下载文档原格式
2009年高考题一、选择题2．（09浙江卷13）下列说法正确的是 ( ) AgNO溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐A．仅用3B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低答案 B解析A项，还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，故错；B项，冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，正确。
C项，乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错；D项，未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故错。
3．（09广东理科基础21）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是 ( )答案 B解析氢氧化亚铁易被O2氧化，盛NaOH的胶头滴管必须插入溶液中，故A项错。
O2难溶于水，故可以用排水法收集，B项正确；点可燃性气体前必须验纯，故C项错；浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中，以防止爆沸，故D项错。
4．（09广东理科基础24）下列除去杂质的方法正确的是 ( ) A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤答案 C解析 CO 2可以被澄清石灰水吸收，而CO 不可以，故A 项错。
盐酸可以将BaCO 3反应除去，而不能溶解BaSO 4，故B 项错；C 项，2FeCl 3 + Fe 3FeCl 2,过量的铁过滤，即可除去，正确；Cu 和CuO 均可以被HNO 3溶解，故D 项错。
5．（09四川卷7）下列有关物质检验的实验结论正确的是 ( )答案 B6．（09上海卷6）下列实验装置不适用于物质分离的是 ( )答案 D7．（09上海卷16）物质的鉴别有多种方法。
下列能达到鉴别目的的是 ( ) ①用水鉴别苯、乙醇、溴苯②用相互滴加的方法鉴别2Ca(OH)和3NaHCO 溶液 ③点燃鉴别甲烷和乙炔A ．①②B ．①③C ．②③D ．①②③答案B8．（09海南卷1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。
压轴题02物质的制备、检验、分离与提纯化学实验一直是高考命题的热点，选择题大多以考查实验仪器的选择、基本操作的正误为重点，探究物质的制备、性质、检验、分离和提纯以及实验评价。
应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法、物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。
一、选择题：本题共20小题，每小题只有一个选项符合题意。
1．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是A ．装置甲用CCl 4萃取溴水中的Br 2B ．装置乙除去Cl 2中的HCl 并干燥C ．装置丙验证铁的吸氧腐蚀D ．装置丁实验室制备少量NH 32．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能．．达到实验目的的是由海水制取蒸馏水萃取碘水中的碘分离粗盐中的不溶物由32FeCl 6H O制取无水3FeCl 固体A B C DA ．AB ．BC ．CD ．D3．（2022·广东·高考真题）实验室用2MnO 和浓盐酸反应生成2Cl 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。
下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是A ．AB ．BC ．CD ．D4．(2022•山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。
下列物质组合不符合要求的是()气体液体固体粉末A CO 2饱和Na 2CO 3溶液CaCO 3B Cl 2FeCl 2溶液Fe C HCl Cu (NO 3)2溶液Cu DNH 3H 2OAgCl5．（2021·海南·统考高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a 、b 表示加入的试剂)，能实现的是选项气体a bA 2H S 稀24H SO FeS B 2O 22H O 溶液2MnO C 2NO 浓3HNO 铁片D3NH 浓氨水CaOA ．AB ．BC ．CD ．D6．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO 4·5H 2O 的实验原理与装置不能．．达到实验目的的是A ．用装置甲除去废铜屑表面的油污B ．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑C ．用装置丙过滤得到CuSO 4溶液D ．用装置丁蒸干溶液获得CuSO 4·5H 2O7．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是气体试剂制备装置收集方法A O2KMnO4a dB H2Zn+稀H2SO4b ecC NO Cu+稀HNO3bcD CO2CaCO3+稀H2SO4bA．A B．B C．C D．D 8．(2021•全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是化学试剂制备的气体A Ca(OH)2+NH4Cl NH3B MnO2+HCl(浓)Cl2C MnO2+KClO3O2D NaCl+H2SO4(浓)HCl9．（2021·全国甲卷·高考真题）实验室制备下列气体的方法可行的是气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物A．A B．B C．C D．D 10．（2023·湖北武汉·校联考模拟预测）利用如图所示装置及药品完成实验，能达到实验目的的是A．用装置甲制取O2B．用装置乙制备金属镁C．用装置丙作为蒸馏的接收装置D．用装置丁除去Cl2中混有的HCl并干燥11．（2023·全国·模拟预测）下列装置能达到实验目的的是A．实验室可利用装置甲制备SO2B．利用装置乙分离铁粉和I2C．利用装置丙合成氨并检验氨的存在D．实验室利用装置丁分离乙醇和水(部分装置已省略)12．（2023·辽宁丹东·统考一模）下列装置能达到相应实验目的的是A B C D测定KI 溶液的浓度制备乙二酸实验室制取乙酸乙酯检验乙醇发生消去反应的产物A ．AB ．BC ．CD ．D13．（2023·湖北武汉·校联考模拟预测）无水FeCl 3是芳香烃取代反应常用的催化剂，它具有易水解、易升华的性质。
物质的分离、提纯、检验与鉴别1.下列实验装置设计正确，且能达到目的的是()1．解析：A项，导管插入水中，不能防止倒吸；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；D项，没有温度计，不能用于分馏。
答案：B2．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是( )选项物质试剂分离方法A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水降温结晶B 二氧化碳(氯化氢)饱和NaHCO3溶液洗气C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液洗气D 乙醇(水) 生石灰蒸馏23度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。
答案：C3.下列有关实验的操作或叙述错误的是( )A．分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B．验证Fe2(SO4)3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去C．向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质D．提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥3．解析：Br2与苯互溶不分层。
答案：A4．下列除杂方法不正确的是( )A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB．除去金属离子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C．除去某溶液中的SO2－4可向溶液中加入镁盐D．除去ZnCl2溶液中的Fe3＋可向溶液中加入Zn(OH)24．解析：氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铵，不引入新的杂质，A项正确；加入Na2S、H2S等物质，Cu2＋、Hg2＋易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，B项正确；硫酸镁易溶于水，无法沉淀SO2－4，应加入钡盐除杂，C项错误；Zn(OH)2能消耗溶液中H＋，促进Fe3＋的水解，使其生成氢氧化铁沉淀，D项正确。
高考化学总复习 物质的检验、分离与提纯巩固·夯实基础●网络构建⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎩⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎩⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎨⎧--------选择最佳的除杂途径加入试剂的顺序去除多种杂质时要考虑过量试剂需除尽除杂试剂需过量注意事项被提纯物易复原易复原被提纯物与杂质易分离易分离不减少被提纯物不减不引入新杂质不增基本原则作却非常相似操但所遵循的原则与实验不同物质的分离与提纯目的的物质到纯净中混有的少量杂质而得物质的提纯是除去物质到几种纯净物的过程得分开多种物质的混合物彼此物质的分离是将两种或二者比较离和提纯物质的分得出结论叙述时要先说明现象再中重复操作不能在同一试液一般应分别取样以上实验时一种溶液需要进行两次验常先加水配成溶液固体物质的检一般来说必须另取试样入试剂不能向待检物中直接加和途径现象明显的方法反应灵敏要求选择操作简单试纸选择合理的试剂项事意注先活后惰确定物质检出顺序要先简后繁确定检验操作顺序要的特征反应或离子充分利用物质基本原则组成或名称检验物的根据性质分析推理出被是通过已知实验事实推断区分开来特征反应把有关物质性或离子的需根据物质各自不同特是指有若干种物质鉴别检验出来物质组成成分是指通过一定的方法将鉴定主要类型物质的检验纯提与离分验检的质物)4()3()2()1()()4()()3()()2()()1(,)3()2(,)1()4(,,)3(,.,)2(,,,,)1("")3("")2()()1(,:,::,●自学感悟1.下列各组溶液，只用试管和胶头滴管，不用其他试剂就可以鉴别的是(A)A.KOH 和Al 2(SO 4)3B.稀H 2SO 4和NaHCO 3C.CaCl 2和Na 2CO 3D.Ba(OH)2和NaHSO 42.（1）下列分离混合物的方法正确的是(B)①用盐析法可以提纯蛋白质 ②用渗析法可以除去淀粉溶液中的KI ③用直接加热法可以除去碘中混有的NH 4Cl ④用重结晶法可以分离硝酸钾和氯化钠 ⑤苯中混有少量甲苯，可加入适量高锰酸钾酸性溶液，反应后用分液的方法除去甲苯A.①②③④B.①②④⑤C.②③④⑤D.全部（2）用括号内试剂除去下列物质中的少量杂质，正确的是(B)A.溴苯中的溴（KI 溶液）B.溴乙烷中的乙醇（H 2O ）C.乙醇中的乙酸（NaOH 溶液）D.苯中的苯酚（溴水）链接·拓展物质检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等进行判断、推理。
一、考纲要求1. 掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
2. 能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
二、考题规律物质的分离、提纯与检验是高考常考的知识，在选择和综合实验中都有所涉及。
近几年主要考查了：1. 常见气体的制法，包括仪器的选择组装等。
2. 物质的分离、提纯、检验的基本操作。
三、考向预测该专题知识是高考考查的热点，判断操作的正确与错误，根据要求选择实验仪器，选择适当的试剂进行分离、提纯、鉴别仍然是今后高考考查的重点内容。
另外将物质的分离、提纯与物质的制备、混合物成分的鉴定等内容融合在化工流程中，形成综合实验题也是未来高考的方向。
一、物质的分离、提纯与检验知识体系鉴定：是指通过一定的方法将物质组成成分一一检验出来主要鉴别：是指有若干种物质，需根据物质各自不同特性或离类型子的特征反应把有关物质一一区分开来推断：是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检验物的组成或名称物质①充分利用物质（或离子）的特征反应的基本原则②确定检验操作顺序要“先简后繁”检③确定物质检出顺序要“先活后惰”验物注①选择合适的试剂、试纸，要求选择操作简单、反应灵敏、现象明显的方法和途径质意的事②不能向待检物中直接加入试剂，必须另取试样。
一般来说，固体物质的检验常先加检项水配成溶液验③一种溶液需要进行两次以上实验时：一般应分别取样，不能在同一试液中重复操作、④叙述时要先说明现象再得出结论分离①物质的分离是将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程与二者比较②物质的提纯是除去物质中混有少量杂质而得到纯净的物质提物③物质的分离与提纯目的不同，但所遵循的原则与实际操作却非常相似纯质的①不增（不引入新杂质）分基本原则②不减（不减少被提纯物）离③易分离（被提纯物与杂质易分离）与④易复原（被提纯物易复原）提纯①除杂试剂需过量注意事项②过量试剂需除尽③去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序④选择最佳的除杂途径二、常见气体的制备、收集和尾气处理1. 制备气体一般原则：（1）反应物容易获得；（2）反应条件容易达到；（3）反应容易控制；（4）生成的气体容易分离2. 气体的制备、收集和尾气装置制取气体的装置收集尾气吸收O2O2NH3NH3H2CO2、NO2H2NO2NO Cl2、SO2Cl2、SO2HCl3. 气体的干燥一般净化气体时，除去水蒸气的干燥装置放在最后。
第五章物质的制备、分离与提纯简介通过化学方法制备或从天然产物中所提取的物质多为一些混合物或不纯的物质。
因此，利用分离和提纯的手段来精制物质是十分重要和必不可少的。
分离和提纯物质最常用和最简单的方法包括：用化学方法除去一些杂质；固体化合物的重结晶、升华；液体化合物的蒸馏与分馏；天然产物中有效成分的提取；层析法等。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。
它是用溶解的方法把晶体结构全部破坏，然后让晶体重新形成，利用被提纯物质和杂质在某种溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度变化的差异，选择适当的溶剂，加热将固体制成饱和溶液，然后令其冷却，析出晶体，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯的目的。
蒸馏与分馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法。
它是利用液体有机化合物沸点的不同，将液体混合物加热至沸，使液体汽化，然后将蒸气冷凝为液体，再分别收集不同沸点的馏分，从而使混合物中各组分有效地分离。
天然产物的提取法常见的有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等。
常见的分离法有溶剂分离、萃取法、铅盐法、盐析法、离子交换法、透析法、层析法、色谱法等。
在实际操作中，一般是将植物切碎磨成均匀的细粒或粉状物，再根据其有效成分的理化性质，经常将数种分离法配合使用，才能达到预期的目的。
物质的分离、提纯，可根据对象的不同，选择不同的方法。
本章结合实验介绍的几种分离、提纯法是经常使用的方法，其基本操作可参阅第二章有关章节。
5.1 粗食盐的提纯5.1.1 实验目的1. 掌握粗食盐的提纯方法和基本原理；2. 学习称量、溶解、过滤、蒸发、浓缩及减压抽滤等基本操作；3.了解SO4 2-、Ca 2+、Mg2+等离子的定性鉴定。
5.1.2 实验原理科学研究及医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。
粗食盐中通常含有Ca 2+、Mg2+、K+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子和泥沙等不溶杂质。
不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去，而选择适当的化学试剂，可使Ca2+、Mg2+、SO42-、CO32-等离子生成沉淀而除去。
高三化学物质的分离提纯和检验试题答案及解析1.实验是化学研究的基础。
下列关于各实验装置的叙述正确的是（）A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸C．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】C【解析】装置①是蒸馏装置，可用于分离互溶且沸点不同的液体混合物，A错误；NH3或HCl难溶于水易溶于苯，导气管末端插入水中，不能防倒吸，可将苯换成CCl4，并将导气管插到CCl4，B错误； H2、CO2、Cl2、NH3都能用排空气法收集，装置③可用于收集它们，C正确；干燥氯化氢不能用碱石灰，D错误。
【考点】考察物质的分离，物质的收集与干燥等知识。
2.向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )【答案】B【解析】A、滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，不能说明原溶液中有硫酸根离子，因为碳酸根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、银离子等滴加氯化钡溶液，都成生成白色沉淀，错误；B、氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘从水溶液中萃取出来四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色；所以滴加氯水和四氯化碳，下层溶液显紫色说明原溶液中有碘离子，正确；C、黄色火焰可以覆盖K+的浅紫色火焰，故检验K+需通过蓝色钴玻璃观察火焰，正确操作为：用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈黄色，原溶液中有钠离子、无钾离子，错误；D、氨气极易溶于水，若溶液中含有少量的NH4+时，滴加稀NaOH溶液不会放出NH3，错误。
【考点】本题考查离子的检验。
3.下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并且有因果关系的是【答案】D【解析】A. 叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ正确，二者没有因果关系，不合题意；B. 叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ正确，二者没有因果关系，不合题意；C. 一般情况下，碳酸盐的正盐溶解度小于酸式盐，但碳酸钠与碳酸氢钠是个例外，叙述Ⅰ正确，叙述Ⅱ错误，二者没有因果关系，不合题意；D.二氧化硅一般不和酸反应，却可以和氢氟酸反应，叙述Ⅰ正确，因为玻璃的主要成分之一是二氧化硅，所以氢氟酸不能用玻璃瓶中，而应用塑料瓶，叙述Ⅱ正确，且有因果关系，合符题意。
证对市爱幕阳光实验学校专题二——物质的制备与提纯、鉴别[考点扫描]1．掌握常见气体的室制法(包括所用试剂、仪器装置、反原理和收集方法)。
2．掌握几种重要的无机物和有机物的制取。
3．物质的检验在通常有鉴、鉴别和推断三类，检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物。
4．鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。
5．物质别离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。
6．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行别离、提纯和鉴别。
[知识指津]1．教材中按反物的状态和是否加热可将气体制备分为五组：(1)固+固气组：有O2、NH3、CH4；(2)固+液气组：有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2；(3)固+液气组：有Cl2、HCl、NO；(4)液+液气组：有C2H4和CO。
(5)能用启普发生器制取的气体有：H2、CO2。
要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作考前须知。
2．装置的安装顺序一般可用以下图表示：3．几种重要的无机物和有机物的制备：氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe(OH)3溶、AgI体。
4．制备物质的合理方案的选用原那么：原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于别离提纯、污染少。
如制备CuSO4、Cu(NO3)2、Al(OH)3有多种方案，但最正确方案只有一种。
5．物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、方法、现象、根本操作知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。
解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，结论〞。
6．物质的鉴别(1)不用任何试剂鉴别多种物质。
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②假设均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反区别开来。
③假设以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反现象，分析确。
物质的分离、提纯、检验与鉴别►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测物质的分离、提纯、检验与鉴别考向一物质分离和提纯方法的选择考向二物质分离和提纯的试剂选择考向三有机物的分离与提纯考向四物质的检验与鉴别物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。
从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面：(1)物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择；(2)有机混合物的分离；(3)物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2024年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置(1)固体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶固体与液体混合物碳酸钙悬浊液、泥水等①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较小从NaCl 溶液中提取NaCl 晶体NaHCO 3、FeCl 3、Na 2SO 3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质(2)固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解、过滤在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2~3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离除去KNO3中混有的少量NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶升华分离某种组分易升华的混合物分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑+HCl↑(3)液体与液体的混合物方法萃取、分液蒸馏装置或主要仪器适用条件分离两种互不相溶且易分层的液体分离沸点相差较大且互溶的液体混合物实例分离CCl4和水等分离酒精和水说明萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
专题二十四物质的检验、分离和提纯五年高考解读探究考试大纲能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
命题规律1.考查内容： 2012 年对物质检验、分离和提纯及其有关的综合性考查共计13 次。
如课标理综7 题、山东理综12 题等。
2．题型赋分：物质检验、分离和提纯以选择题的形式出现，分值约为4— 6 分；以综合实验题形式出现，分值约为14 分。
3．能力层级：高考试题中对本专题能力点的考查以应用化学实验解决化学问题为主，试题以中等难度及中等偏上为主。
4．考查形式：本专题高考的考查形式有三种：一是用物质的特征性质和实验现象相结合，考查物质的检验；二是用介入试剂的化学方法考查物质的提纯；三是以制备物质的实验为载体结合物质的物理性质进行物质分离的考查和结合物质的化学性质进行物质提纯的考查。
命题趋势1．热点预测： 2013 年高考对本专题内容的考查仍将以根据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在或运用不同的方法分离混合物或提纯物质等为主，题型延续选择题和填空题的形式，分值约为15分。
2．趋势分析： 2013 年对本专题的考查预计以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。
知识清单考点清单突破方法三年模拟A组 2010-2012 年模拟探究专项基础测试B 组 2010-2012 年模拟探究专项提升测试专题二十四物质的检验、分离和提纯五年高考三年模拟。
专题二十二 物质的检验、分离和提纯课标要求学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。
体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用核心考点核心命题角度考题取样命题情境素养能力物质的分离与提纯气体混合物的分离与提纯(热点角度)2020全国卷Ⅰ,9学习探索分析与推测固固(液)或液液混合物的分离与提纯(热点角度)2019全国卷Ⅱ,28(3)、(5)学习探索分析与推测物质的检验与鉴别气态物质的检验与鉴别(热点角度)2018全国卷Ⅱ,28(2)学习探索分析与推测液体(或溶液中离子)的检验和鉴别2018北京,28(2)学习探索分析与推测固体物质的检验2018全国卷Ⅲ,26(1)学习探索探究与创新物质的鉴别2020全国卷Ⅱ,8学习探索分析与推测高考怎么考物质的分离、提纯是高考的必考点,在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。
物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等;物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。
预计2022年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离,在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等,而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容,考查的频率较高考点1 物质的分离与提纯考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法1 物质的分离与提纯考点2 物质的检验与鉴别考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法2 物质的检验与鉴别高分帮 “双一流”名校冲刺释疑难·专题突破疑难11 尾气处理中的常见装置析素材·专题突破素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角探模型·主题探究模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型1.物质分离与提纯的基本方法(1)气体混合物的分离与提纯方法或装置用途或注意事项①洗气瓶①除气体杂质:除去气体中的某种气体杂质,气体“长导管进短导管出”。
2009年高考题一、选择题2．（09浙江卷13）下列说法正确的是 ( ) AgNO溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐A．仅用3B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低答案 B解析A项，还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，故错；B项，冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，正确。
C项，乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错；D项，未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故错。
3．（09广东理科基础21）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是 ( )答案 B解析氢氧化亚铁易被O2氧化，盛NaOH的胶头滴管必须插入溶液中，故A项错。
O2难溶于水，故可以用排水法收集，B项正确；点可燃性气体前必须验纯，故C项错；浓硫酸的稀释应将浓硫酸加入水中，以防止爆沸，故D项错。
4．（09广东理科基础24）下列除去杂质的方法正确的是 ( ) A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤答案 C解析 CO 2可以被澄清石灰水吸收，而CO 不可以，故A 项错。
盐酸可以将BaCO 3反应除去，而不能溶解BaSO 4，故B 项错；C 项，2FeCl 3 + Fe 3FeCl 2,过量的铁过滤，即可除去，正确；Cu 和CuO 均可以被HNO 3溶解，故D 项错。
5．（09四川卷7）下列有关物质检验的实验结论正确的是 ( )答案 B6．（09上海卷6）下列实验装置不适用于物质分离的是 ( )答案 D7．（09上海卷16）物质的鉴别有多种方法。
下列能达到鉴别目的的是 ( ) ①用水鉴别苯、乙醇、溴苯②用相互滴加的方法鉴别2Ca(OH)和3NaHCO 溶液 ③点燃鉴别甲烷和乙炔A．①② B．①③ C．②③ D．①②③答案B8．（09海南卷1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。
下列图示现象正确的是（ )答案 A二、非选择题10．（山东卷30）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。
实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：请回答下列问题：（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。
从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为（填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为（填代号）。
a．KMnO4b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、、过滤等操作。
除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入）（填化学式）。
若实验过程中有氨气逸出，应选用下列装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A 中Fe 2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。
用KMnO 4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
答案（1）c d （2）冷却结晶 引流（3）NH 3 （或NH 3·H 2O ） b d（4）注视凹液面的最低处与刻度线 凹液面的最低处与刻度线相平 酸式解析（1）为使Fe 2+、Fe 3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe 2+氧化而又不引入新杂质，选H 2O 2；检验Fe 3+选择SCN -（2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。
（3）CaCl 2溶液不能与CO 2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH 3（或先加入NH 3·H 2O ）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a 装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c 装置中的倒置漏斗、d 中的多空球泡可以防倒吸。
11．（09江苏卷18）二氧化氯2ClO （）是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。
与2Cl 相比，2ClO 不但具有更显著地杀菌能力，而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。
（1）在2ClO 的制备方法中，有下列两种制备方法：方法一：324NaClO HCl +====222222ClO Cl NaCl H O ↑+↑++ 方法二：322242NaClO H O H SO ++====242222ClO NaSO O H O ↑++↑+ 用方法二制备的2ClO 更适合用于饮用水的消毒，其主要原因是 。
（2）用2ClO 处理过的饮用水（pH 为 5.5~6.5）常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子2ClO -（）.2001年我国卫生部规定，饮用水2ClO -的含量应不超过0.21-⋅L mg 。
饮用水中2ClO 、2ClO -的含量可用连续碘量法进行测定。
2ClO 被I -还原为2ClO -、Cl -的转化率与溶液PH 的关系如右图所示。
当 2.0pH ≤时，2ClO -也能被I -完全还原成Cl -。
反应生成的2I 用标准223Na S O 溶液滴定： 22322Na S O I +====2462Na S O NaI +①请写出 2.0pH ≤时，2ClO -与I -反应的离子方程 式 。
②请完成相应的实验步骤：步骤1：准确量取VmL 水样加入到锥形瓶中。
步骤2：调节水样的pH 为7.0~8.0。
步骤3：加入足量的KI 晶体。
步骤4：加少量淀粉溶液，用c 1-⋅L mol 223Na S O 溶液滴定至终点，消耗223Na S O 溶液1V mL 。
步骤5： 。
步骤6；再用c 1-⋅Lmol 223Na S O 溶液滴定至终点，消耗223Na S O 溶液2V mL 。
③根据上述分析数据，测得该引用水样中的2ClO -的浓度为 1mg L -⋅（用含字母的代数式表示）。
④若饮用水中-2ClO 的含量超标，可向其中加入适量的，该反应的氧化产物是 （填化学式）答案（1）方法二制备的ClO 2中不含Cl 2 （2）①O H I Cl I H ClO 2222244++=++--+-②调节溶液的0.2≤pH③VV V c 4)4(12-④3)(OH Fe解析（1）比较简单，观察两组方程式，看看产物结合其性质即能得出答案。
（2） 2.0pH ≤时，2ClO -也能被I -完全还原成Cl -，那么I -要被氧化为碘单质，溶液是酸性溶液即可正确写出离子方程式。
题目信息提示用的是连续碘量法进行测定，步骤6又用223Na S O 溶液滴定至终点，说明步骤5中有碘生成，结合① 请写出 2.0pH ≤时，2ClO -与I -反应的离子方程式与pH 为7.0~8.0的溶液中存在ClO －可以判断调节溶液的0.2≤pH 。
求引用水样中的2ClO -的浓度可以用关系式法以碘单质为桥梁正确的找准2ClO -与223Na S O 的关系。
Fe 2+将-2ClO 还原成-Cl ,Fe 2＋ 被氧化为铁离子，结合反应物不难得出答案 12．（09江苏卷21 B ）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点（1）酸性Na 2Cr 2O 7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
实验中将酸性Na 2Cr 2O 7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na 2Cr 2O 7溶液的加料方式为 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a 蒸馏，收集151-156℃的馏分；b 过滤；c 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；d 加入无水MgSO 4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 （填字母）。
②上述操作b 、c 中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 。
③在上述操作c 中，加入NaCl 固体的作用是 。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
答案（1）①缓慢滴加②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出 （2）①c d b a ②漏斗、分液漏斗 ③增加水层的密度，有利于分层（3）3解析（1）为了防止Na 2Cr 2O 7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na 2Cr 2O 7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；（2）首先加入NaCl 固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO 4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。
14．（09上海卷27）实验室用大理石等原料制取安全无毒的杀菌剂过氧化钙。
大理石的主要杂质是氧化铁，以下是提纯大理石的实验步骤：（1）溶解大理石时，用硝酸而不用硫酸的原因是 。
（2）操作Ⅱ的目的是 ，溶液A （溶质是共价化合物）是 。
（3）写出检验滤液中是否含铁离子方程式： 。
（4）写出加入碳酸铵所发生反应的离子方程式： ， 写出滤液B 的一种用途： 。
（5）2CaO 中一般含CaO 。
试按下列提示完成2CaO 含量分析的实验设计。
试剂：氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞 仪器：电子天平、锥形瓶、滴定管 实验步骤：① ；②加入 ；③加入酚酞，用氢氧化钠标准溶液滴定。
（6）若理论上滴定时耗用标准溶液20.00mL 恰好完全反应，实际操作中过量半滴（1mL 溶液为25滴），则相对误差为 。
答案（1）硫酸钙微溶于水 （2）除去溶液中3Fe +氨水（3）取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，说明滤液中不含3+Fe ； 或取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液变红色，说明滤液中含3+Fe （4）2+233CaCO CaCO -+→↓ 作化肥（合理即给分）（5）称量 过量的标准盐酸 （6）0.1%15．（09海南卷16）下图表示从固体混合物中分离X 的2种方案，请回答有关问题。
（1）选用方案I 时，X 应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ； （2）选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au 、Ag 和Cu)中分离Au ，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；（3）为提纯某Fe 2O 3样品(主要杂质有SiO 2、A12O 3)，参照方案I 和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作) 。
