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高效液相色谱法测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量目的：建立测定格列齐特缓释片含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(60∶40，冰醋酸调至pH 3.3)，检测波长为228 nm。
结果：精密度及稳定性均良好；在0.6～6 μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 1，平均回收率为99.18%，RSD为1.27%。
格列齐特与其他杂质峰的分离度均符合要求。
结论：该方法简便，重现性好，可用于测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量。
标签：格列齐特缓释片；高效液相色谱法；含量测定格列齐特缓释片是由格列齐特和缓释基质、辅料，按一定配比及特定的制剂工艺制备而成。
格列齐特为第二代磺脲类降血糖药，临床上用于单用饮食控制治疗不满意的轻、中度非胰岛素依赖型糖尿病。
格列齐特缓释片的规格为30 mg，最大吸收波长为228 nm。
因吸收波长较短，给测定带来一定困难。
经参照文献[1，2]进行色谱条件优化，采用ODS2柱成功测定了该制剂中格列齐特的含量。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Waters-alliance高效液相色谱仪，996二极管阵列检测器，AS230自动进样器，AT-330柱温箱，HW2000色谱工作站，BP211D电子天平；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯；水为超纯水；格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所批号100269-200402)；格列齐特缓释片（成都恒瑞制药有限公司批号050812，050816，050902）。
1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(60∶40，冰醋酸调至pH3.3)；检测波长228 nm；流速1.0 ml/min；进样量20 μl；柱温:25℃。
理论塔板数按格列齐特峰计算不低于3 000。
液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特
杨伟峰
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2007(26)8
【摘要】目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法.方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.选用Allitma C18柱,以乙睛-0.1%甲酸(60∶40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定.结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特.结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法.
【总页数】1页(P937)
【作者】杨伟峰
【作者单位】浙江省药品检验所,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.1
【相关文献】
1.液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药 [J], 许竹梅;于清民;凌霄;钱利民;冷佳蔚
2.液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平 [J], 魏莉;
张西如;高燕霞
3.液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物 [J], 谭会洁;凌霄;王维剑;郑静
4.降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测 [J], 胡青;崔益泠;张甦;王柯;季申
5.液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲 [J], 董宇;孔璋;钟大放
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高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量
张虹;林静
【期刊名称】《天津医科大学学报》
【年(卷),期】2008(14)1
【摘要】糖尿病是心血管疾病的危险因素。
且与其高病死率相关。
格列齐特缓释片是格列齐特的改良新剂型，通过合理的处方设计和制备工艺。
以短效格列齐特为主药，辅以磷酸氢二钠、亲水性聚纤维素等辅料。
压制成格列齐特缓释片。
临床上用于单用饮食控制疗效不满意的轻、中度非胰岛素依赖型糖尿病。
格列齐特最大吸收波长228nm。
因其吸收波长较短，给测定带来一定困难。
笔者参照文献[1-5]色谱条件优化，采用ODS2柱成功测定了该制剂中格列齐特的含量。
【总页数】2页(P125-126)
【作者】张虹;林静
【作者单位】天津市胸科医院药剂科,天津,300051;天津市胸科医院药剂科,天津,300051
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量和有关物质 [J], 王贺;姚磊;王效兵;路小东;吕凌
2.高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量 [J], 万瑞香;陈德利;马霖;刘玉爱
3.高效液相色谱法测定格列齐特缓释片含量 [J], 汪玲;李昊;王桂平
4.高效液相色谱法测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量 [J], 刘存富;邰顺章
5.高效液相色谱法测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量 [J], 刘存富;邰顺章因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法检测格列齐特缓释片中格列齐特含量的分析蔡旭升(河南三门峡市食品药品检测中心,河南三门峡㊀４７２０００)[摘要]㊀目的㊀采用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中的格列齐特含量进行检测.㊀方法㊀用型号为H y p e r s i lO D S２的２５０m mˑ４．６m m液相色谱柱,流动相为甲醇Ｇ水(６０:４０,磷酸调至p H３．３),填料颗粒直径为５μm,检测波长为２２８n m,流速为１．０m l/m i n.㊀结果㊀格列齐特在０．６~６．０μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９．３２％,R S D＝１．２８％.㊀结论㊀应用高效液相色谱法对格列齐特缓释片中格列齐特含量进行测定,具有操作简便㊁重现性好,可用于该制剂格列齐特含量测定.[关键词]㊀格列齐特缓释片;高效液相色谱法;含量测定[中图分类号]㊀R９２７．２㊀[文献标识码]㊀A㊀[文章编号]㊀１００１－５６３９(２０１８)０２－０１７８－０２d o i:１０．３９６９/j．i s s n．１００１－５６３９．２０１８．０２．０６D e t e r m i n a t i o no fG l i c l a z i d e c o n t e n t i nG l i c l a z i d e s u s t a i n e dＧr e l e a s et a b l e t s b y H P L CC A IX uＧs h e n g(F o o da n dd r u g i n s p e c t i o n c e n t e r o f S a n m e n x i a c i t y,S a n m e n x i a,H e n a n,４７２０００,C h i n a)A b s t r a c t:㊀O b j e c t i v e㊀T od e t e c t t h e c o n t e n t o f g l i o z i d e i n g l i o z i d e s u s t a i n e dr e l e a s e t a b l e t sb y H P L C．㊀M e t h o d s ㊀U s e a２５０m mˑ４．６m ml i q u i d c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n(m o d e l f o rH y p e r s i l O D S２),t h em o b i l e p h a s e o fm e t h aＧn o l:w a t e r(６０:４０,p h o s p h o r i c a c i d t o p H３．３),t h e f i l l e r p a r t i c l e d i a m e t e r o f５μm,d e t e c t i o nw a v e l e n g t h o f２２８n m, t h e f l o wr a t e o f１．０m l/m i n．㊀R e s u l t s㊀G l i c l a z i d e h a d g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p i n０．６~０．６μg/m l b e t w e e n c o n c e nＧt r a t i o n s c o p e,t h e a v e r a g e r e c o v e r y w a s９９．３２％,R S D＝１．２８％．㊀C o n c l u s i o n㊀D e t e r m i n e d t h e c o n t e n t o fG l i c l a zＧi d e i nG l i c l a z i d e s u s t a i n e d r e l e a s e t a b l e t sb y H P L Ct h a t h a s a s i m p l e o p e r a t i o na n d g o o d r e p r o d u c i b i l i t y．K e y w o r d s:㊀G l i t z i d e s u s t a i n e d r e l e a s e t a b l e t;H P L C;C o n t e n t d e t e r m i n a t i o n㊀㊀格列齐特属第２代磺酰脲类经口服途径给药的降糖制剂,临床主要应用于成年型糖尿病㊁糖尿病伴有肥胖症者或伴有血管病变者,每天用药１次,能２４h持续控制血糖,是控制血糖效果十分突出的缓释剂剂型,具极高的研究价值.中国药典(２００５版)在对格列齐特缓释片中格列齐特含量测定的方法较多,如高效液相色谱法㊁电位滴定法等,其中高效液相色谱法具重现性好㊁精密度高等优点.本文对格列齐特缓释片中格列齐特含量采用高效液相色谱法进行测定,现将结果报告如下.１㊀材料与方法１．１㊀仪器与试剂㊀高效液相色谱仪为美国W a t e r sＧa l i a n c e２６９５系统,电子天平为德国赛多利斯B P２１１D,自动进样器为A S２３０,色谱工作站为HW２０００系列,柱温箱为A TＧ３３０;实验用水为超纯水,色谱纯为甲醇,分析纯为磷酸;格列齐特对照品(由中国食品药品检定研究院提供);格列齐特缓释片(购自施维雅＜天津＞制药有限公司,批号:１７０８１２㊁１７０８１６㊁１７０９０２).１．２㊀方法１．２．１㊀设置色谱分析条件㊀应用型号为H y p e r s i lO D S２的液相色谱柱,色谱柱长为２５０m m,内径为４．６m m,填料颗粒直径为５μm;流动相为甲醇Ｇ水(６０ʒ４０,磷酸调至p H３．３);检测波长２２８n m;流速１．０m l/m i n;柱温２５ʎC;进样量２０μl.按格列齐特峰对理论塔板数正确计算,需在３０００及以上.１．２．２㊀检测溶液的制备:(１)对照品溶液的制备:精密称取格列齐特对照品０．００３２g,置于１００m l的实验用容量瓶中,加入p H３．３的磷酸盐缓冲液８０m l,超声震荡５m i n,使药物充分溶解,并在磷酸盐缓冲液作用下,稀释至精密刻度,充分摇匀后,制成每毫升含对照品０．３m l的对照品溶液,备用. (２)供试品溶液的制备:取格列齐特缓释片２０片,精密称定后,严格依据操作规范进行研磨成粉,精密称取３０m g,置于１００m l的容量瓶中,加入p H３．３磷酸盐缓冲液８０m l,超声震荡５m i n,使药物充分溶解,并用磷酸盐缓冲液稀释至精密刻度,充分摇匀,用０．４５μm的滤膜过滤后,弃除初滤液,精密吸取续滤液１m l,置于１０m l的容量瓶中,用p H３．３磷酸盐缓冲液稀释至刻度,充分摇匀,即得供试品储备液,备用.１．２．３㊀测定方法㊀吸取对照品㊁供试品溶液各２０μl进行分析,依据色谱峰面积,应用外标法对样品含量进行计算.２㊀结果２．１㊀线性回归分析㊀精密吸取待测格列齐特对照品溶液５m l,置于５０m l的容量瓶中,用缓冲液予以系列稀释定容制成浓度为０．０３m g/m l的标准贮备液(１);精密吸取标准贮备８７１液(１)１０m l,置于５０m l的容量瓶中,取缓冲液予以系列稀释定容制成浓度为６μg/m l的标准贮备液(２).分别精密吸取标准贮备液(２)１．０m l,２．０m l,５．０m l,８．０m l,１０．０m l,置于１０m l的容量瓶中,用缓冲液稀释至相应的刻度,分别进样２０μl,以峰面积(Y)作为纵坐标,以浓度(X)作为横坐标,进行回归分析,回归方程为:Y＝１．５９９ˑ１０４X＋３．２７ˑ１０２;设置线性范围为０．６~６．０μg/m l,当所呈现出的信噪比S/N＝３时,确定格列齐特样品检测最小浓度为０．５μg/m l.结果见图１.㊀㊀图１㊀高效液相色谱图㊀注:A:对照品;B:供试品;C:空白辅料;D:经酸破坏.２．２㊀回收率分析㊀依据确定的处方配比,精密称取适量辅料,以高浓度㊁中浓度㊁低浓度为标准,分别添加一定对照品溶液,按照供试品溶液项下步骤操作,准确测定,结果平均回收率为９９．３２％,R S D为１．２８％.见表１.表１㊀回收率实验结果对照品加入量(m g)测得量(m g)回收率(％)平均回收率(％)R S D(％)２５．４９２４．８１９７．４８２５．４９２４．９０９７．６８３０．０６３０．０２９９．８６３０．０６３０．０８１００．０６９９．３２１．２８３６．０３３６．０４１００．０２３６．０３３６．０６１００．０８２．３㊀精密度和稳定性试验㊀取供试品溶液,于０㊁１㊁２㊁４㊁６㊁８h分别进样２０μl,测定峰面积,R S D为０．６３％,提示在８h 内样品溶液较为稳定.供试品连续进样６次,R S D为０．５４％,提示有较好的精密度.２．４㊀重复性分析㊀取６份同批号样品,依据２．２,２．３项下步骤进行操作,获取６份供试品溶液,各精密吸收２０μl,进样后计算含量,R S D为０．８４％,提示有较好重现性.２．５㊀含量测定㊀依据２．２㊁２．３项下步骤进行操作测定格列齐特缓释片中格列齐特含量,取格列齐特缓释片样品批号为１７０８１２㊁１７０８１６㊁１７０９０２,检测结果见表２.３㊀讨论㊀㊀临床在对格列齐特原料药和片剂展开研究时,就有关物质和含量测定方法,在中国药典(２００５版)二部中均未应用H P L C法.而格列齐特原料药和相关制剂,也未在美国药典中收载.欧洲药典第６部有对格列齐特原料药检测分析方法收录,其中部分物质的测定为H P L C法,其在对色谱条件进行设置时,具体为采用C８色谱柱,柱长为２５０m m,柱内径为４m m,填料颗粒直径为５μm,紫外检测波长设置在２３５n m.英国药典(２００３版)对格列齐特原料药和片剂分析方法有所收载,相关物质的检测均应用H P L C法,其在对色谱条件进行设置时,采用６０R P８色谱柱,柱长２５０m m,内径４m m,填料颗粒直径为４μm,此外检测波长设置在２３５n m.对上述参数进行参考,本次研究中应用型号为H y p e r s i l O D S２的液相色谱柱,色谱柱长为２５０m m,内径为４．６m m,填料颗粒直径为５μm;流动相为取甲醇Ｇ水;检测波长２２８n m.结果显示,在此检测波长下,有良好的重现性.㊀㊀本文中,依据相关试验对格列齐特缓释片采用高效液相色谱法对格列齐特含量的检测色谱条件予以确定,结果显示,在２２８n m波长下,格列齐特吸收性最为理想,可将主成分较好保留,有良好重现性,其它成分和辅料对其无干扰.表２㊀格列齐特缓释片含量测定结果批号测得量(％)R S D(％)１７０８１２１０１．９０．４９１７０８１６１０３．７０．３７１７０９０２１０２．３０．５６[参考文献][１]㊀李慧敏,周凤英．H P L C法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量[J]．中国药品标准,２００８,９(４):２９７Ｇ２９９．[２]㊀C h o i C l,K i m MJ,C h u n g E K,e t a l．C Y P２C９３a n d１３a l l e l e s s i g n i f i c a n t l y a f f e c t t h e p h a r m a c o k i n e t i c s o f i r b e s a r t a n i n h e a l t hＧy K o r e a n s u b j e c t s[J]．E u r JC l i nP h a m a c o l,２０１２,６８(２):１４９．[３]㊀赵建峰．高效液相色谱法测定格列齐特缓释片有关物质和含量探讨[J]．首都医药,２０１２,１９(２):５１．[４]㊀Y a oY,H a nW W,Z h o uY H,e t a l．T h em e t a b o l i s mo f C Y P２C９a n dC Y P２C１９f o r g l i c l a z i d eb y h o m o l o g y m o d e l i n g a n dd oc k i n gs t u d y[J]．E u r JM e dC h e m,２００９,４４(２):８５４．[５]㊀程爱平,沈春燕,章展煌．H P L C法测定格列齐特胶囊中格列齐特的含量[J]．海峡药学,２０１０,２３(１):４６Ｇ４７．[６]㊀刘存富,邰顺章．高效液相色普法测定格列齐特缓释片中格列齐特的含量[J]．中国医药导报,２００７,２(１９):１４１．[７]㊀许怀勇．H P L C法测定格列齐特片中格列齐特的含量[J]．中国医药指南,２０１２,１０(２３):１１９Ｇ１２０．９７１。
高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量【摘要】格列吡嗪片适用于经饮食控制及体育锻炼2-3个月疗效不满意的轻、中度2型糖尿病患者。
固定相为：依利特hypersil BDS C18 色谱柱（4.6*250*5u ），乙腈-甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（pH至6.00）（22：32∶46）为流动相，检测波长为225nm；格列吡嗪在4～32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
格列吡嗪的平均回收率为99.2%。
本法简便、重现性好、回收率高，可用于格列吡嗪片中格列吡嗪的含量测定。
【关键词】格列吡嗪片；格列吡嗪；测定格列吡嗪为格列吡嗪片主要成分[1-5]。
格列吡嗪化学名称为：1-环己基-3-{4-[2-（5-甲基吡嗪-2-酰胺）-乙基]苯磺酰}脲[6-9]。
格列吡嗪片适用于经饮食控制及体育锻炼2-3个月疗效不满意的轻、中度2型糖尿病患者，且无急性并发症（如感染、创伤、酮症酸中毒、高渗性昏迷等）[10-13]。
目前主要生产格列吡嗪片的厂家有潍坊中狮制药有限公司、山东仁和堂药业有限公司、北京优华药业有限公司、北京京丰制药有限公司、贵州圣济堂制药有限公司、海口奇力制药股份有限公司、黑龙江瑞格制药有限公司、北京天衡药物研究院南阳天衡制药厂、哈药集团制药总厂等。
本文用高效液相法对格列吡嗪片中的格列吡嗪的进行了含量测定。
1.仪器与试药DL-820E超声波清洗机（上海高创化学科技有限公司）；FA114电子分析天平（成都市科恒达仪器设备有限责任公司）；TG16-WS台式高速离心机（湘仪离心机仪器有限公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技有限公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；PHB恒温水浴箱（天津因赛科技发展有限公司）；LC-600高效液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）；CO-1000型色谱柱温箱（武汉恒信世纪科技有限公司）。
盐酸（常州市弘裕化工有限公司）、甲醇（上海谱振生物科技有限公司）、冰乙酸（上海跃胜贸易有限公司）、乙腈（上海谱振生物科技有限公司）、磷酸（湖北巨胜科技有限公司）。
HPLC法检测格列齐特中的杂质B及不同溶剂的影响结果摘要】分析用HPLC法测定二甲基亚砜(Dimethyl Sulphoxide DMSO)-水、乙腈－水、甲醇－水三种溶剂对格列齐特杂质B的影响。
采用岛津SPD-M30A高灵敏度检测器，Luna 5μm C8(2) 100A LC Column 250×4.6mm为色谱柱，流动相为乙腈- [三氟乙酸-三乙胺-水（1:1:55）]（35:65），流速为1.2ml/min，235nm的检测波长，柱温35℃。
结果表明：以DMSO-水为溶剂时，杂质与格列齐特的分离效果最好，线性关系良好。
该方法试样前处理简单，准确度和精密度较高，普适性好。
【关键词】 HPLC；高灵敏度检测器；格列齐特；杂质B【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2019）26-0221-02《中国药典》2015年版二部[1]已收载格列齐特的有关物质方法，但未收载杂质B的检测方法，杂质B生物活性及毒理作用尚未查到相关报道，但作为格列齐特的合成中间体也要进行必要的控制。
本实验建立了对格列齐特原料药中杂质B的定量检测方法及各溶剂对杂质B检出的影响，对进一步研究格列齐特及其它杂质起到借鉴作用。
1.实验部分仪器：岛津LC-20AD高效液相色谱仪，配有SPD-M30A高灵敏度检测器；XP205电子天平（Mettler-Toledo公司）试剂：甲醇（色谱纯，赛默飞公司）；乙腈（色谱纯，赛默飞公司）；二甲亚砜（色谱纯，赛默飞公司）；超纯水（Milli-Q制备）；格列齐特杂质B（批号：180415-01-ZYL）；三氟乙酸（阿拉丁）三乙胺（国药集团化学试剂有限公司）。
2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Luna 5μm C8(2) 100A LC Column250×4.6mm；流动相：乙腈- [三氟乙酸-三乙胺-水（1:1:55）]（35:65）；流速：1.2ml/min；柱温：35℃；检测波长：235nm；进样量：20μl。
医药导报2007年8月第26卷第8期937页液相色谱－质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特杨伟峰(浙江省药品检验所杭州 310004)摘要: 目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。
方法：采用液相色谱一串联四极杆质谱联用法。
选用Allitma C18柱，以乙睛一0.1％甲酸(60: 40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱一串联四极杆质谱分析。
通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。
结果：在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。
结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药降血糖制剂的有效方法。
关键词:中药降血糖制剂;格列齐特;液相色谱一串联质谱联用法【中图分类号】R286；R927.1 【文献标识吗】A 【文章编号】1004-0781（2007）08-0937-01格列齐特为口服合成化学降血糖药，在有效控制血糖的同时该药具有一定的毒性和不良反应，为了保证临床用药安全，在使用时必须严格控制剂量，合理服用。
但近年来一些中药生产厂家在中药降血糖制剂中非法添加合成化学降血糖药。
若患者在不知情的情况下持续、大量服用这样所谓的纯中药降血糖制剂，极易引发危险。
因此，有必要建立灵敏、可靠的分析方法对中药降糖制剂中非法添加的化学药品进行鉴定，由于中药制剂中化学成分复杂，色谱分析时干扰峰多，色谱分离难度大，而且单独依靠色谱行为难以进行可靠的定性分析。
液相色谱－质谱联用技术具有专属性强、灵敏度高的特点。
笔者拟建立液相色谱－串联质谱联用法，快速、准确地鉴定中药降血糖制剂中非法添加的格列齐特的方法。
1 材料1.1试剂 格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10135－0103)，降血糖中药制剂糖乐舒胶囊(批号：20041204)由北京唐康生物科技有限公司生产由浙江龙游县药品监督管理局从市场抽取。
乙睛、甲酸为色谱纯，水为二次重蒸水。
