分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)

胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O 3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。

由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。

但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。

故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。

实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。

由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。

但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。

故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。

综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。

胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。

由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。

所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。

虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。

二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。

测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。

另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液（0.01 mol·L-1）2. Zn2+标准液（0.01 mol·L-1）3.二甲酚橙指示剂（2g·L-1）4.六次甲基四胺水溶液（200 g·L-1）5.HCl溶液（1+1）（1+2）6氨水溶液（1+1）四、实验步骤1．样品处理取胃舒平药片1片（约0.48g），准确称量，加入20mL (1+1)HCl，加蒸馏水20mL，煮沸溶解，稍冷后趁温热过滤，并以温水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，等溶液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀即为试液。

2．溶液配制与标定（1）0.01mol·L-1Zn2+标液配制：准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中，加适量水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+的准确浓度。

（2）0.01mol·L-1EDTA的标定：移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶，加20％六次甲基四胺10mL，0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。

平行三份，计算EDTA的准确浓度。

3．铝的测定准确吸取上述试液10.00mL，于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水至25mL左右，准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL，摇匀，加0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，滴加（1+1）氨水至溶液呈现紫红色，再滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色再过量2～3滴，（若得不到纯黄色，可能是EDTA溶液不足，应加大其用量），将溶液煮沸3min，冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL，补加二甲酚橙指示剂2 滴（此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，这时pH应该大于6.3了，用HCl （1+1）溶液调节至。

可滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色，约8~10滴，再滴定），以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色，而非黄色向红色过渡；为消除终点差异，建议按本“实验步骤”对EDTA标定)，根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝（以Al2O3计）的质量分数。

胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。

样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。

加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。

结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。

将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。

关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。

试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。

分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。

另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。

2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。

同时做空白试验。

0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。

.实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小构成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.认识pH值对金属离子配位反响的影响3.认识前办理方式对测定结果正确度的影响【实验原理】本实验采纳的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体白腊等辅料，此中Al含量（按Al2O3计）约为 38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。

因为lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不扰乱测定，胃舒平中的Al含量可采纳配位滴定法测定。

但因为铝离子对指示剂二甲酚橙拥有关闭作用，且Al与EDTA的配位反响速度较慢，往常采纳返滴定法测定。

故先加入过度且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适合的条件下充足反响，再用锌标准溶液返滴定过度的EDTA，即可除去铝离子对指示剂的关闭作用进而测定其含量。

该方法虽耗时间但较正确适宜测定胃舒平中铝的含量。

在实验中，用HCl将药片溶解后，分别去不溶物质制成试液，取部分试液正确加入已知过度的EDTA，并调理溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反响完整。

冷却后再调理pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过度的 EDTA，即可测出铝的含量。

【实验仪器及试剂】仪器：电子剖析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定剖析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保留于干燥器中）,.EDTA二钠盐（剖析纯）六次亚甲基四胺（剖析纯）HCl溶液：6mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混淆）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】锌标准溶液的配制正确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl2-3mL，用玻璃棒搅拌至完整溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。

井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法（综合设计性实验）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。

2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。

3.掌握分离沉淀的基本操作。

4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定（返滴定法）首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。

Al3+＋Y4-（过量已知）Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2.试剂：EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制（1）标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。

（2）标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。

“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。

采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。

记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。

该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。

结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。

药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。

冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

胃舒平中氢氧化铝的检验
【实验原理】
胃舒平是一种常用的胃病药。

它的主要成分是氢氧化铝，氢氧化铝在水中存在以下
的电离平衡：
Al3++3OH-Al(OH)
3H++AlO
2
-+H
2
O
当加入酸时，氢氧化铝进行碱式电离，平衡向左移动，从而使氢氧化铝不断溶解；当加入碱时，使氢氧化铝进行酸式电离，平衡向右移动，同样，氢氧化铝也会不断地溶
解。

【实验步骤】
取胃舒平1～2片，放在研钵中研成细粉，移入大试管中，滴加20%的盐酸，边滴边振荡，直至样品大部分溶解为止。

过滤，弃去不溶物，将滤液移至锥形瓶中，滴加20%的氢氧化钠溶液，用pH试纸作指示剂，当溶液呈中性时，即有白色絮状沉淀（氢氧化铝）产生，继续滴入氢氧化钠溶液，白色沉淀又溶解。

要注意的是所用盐酸必须纯净，防止带入杂质而造成滴加过量氢氧化钠时沉淀不完
全消失的现象。

2004-06-14。

化学实验报告实验__胃舒平药片中铝和镁含量的测定实验目的：（1）了解铝和镁在药品中的含量测定方法；实验原理：胃舒平药片中含有铝和镁，可通过重量法和化学分析法测定其含量。

在重量法中，通过称取药片总重与除去铝和镁后的重量，计算出铝和镁的含量。

在化学分析法中，活性炭吸附比色法、氧化物络合比色法和原子吸收光谱法等都可以用于药品中铝和镁含量的测定。

本实验采用氧化物络合比色法测定药片中铝和镁的含量。

实验步骤：1.样品的制备（1）取胃舒平药片样品10粒，去除包衣，粉碎成细粉；（2）取出1.0g药粉，在50ml三角瓶中加入50%的硝酸，混匀，放置5min，加入5ml 去离子水继续混匀，用0.45μm的滤膜滤过。

2.试剂与仪器的准备（1）试剂：硝酸、无水氢氧化钠、酚酞指示剂、氯仿（1：1体积比）（2）仪器：一次校正的分光光度计。

槽长1cm，波长530nm。

3.测定（1）取出5ml药液，加入1ml25%氢氧化钠溶液，置于沸水中煮沸10min，冷却后加入5ml氯仿，混匀离心；（2）将水相排除，留下氯仿中的溶液，加酚酞指示剂各2滴和0.1g无水氧化铝，在10ml分析瓶中加入200μl测定液，立即加入无水氢氧化钠水溶液，使溶液呈中性，稀释至10ml。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中铝的含量。

（3）取出1.0g药粉，按相同步骤取出药粉中的镁，将其溶液进行测定。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中镁的含量。

实验结果：样品含铝量：0.75mg/g通过本实验，可以使用氧化物络合比色法测定药品中铝和镁的含量。

在本次实验中，胃舒平药片中的铝含量为0.75mg/g，镁含量为6.2mg/g。

实验结果表明，该药品中铝和镁的含量符合国家药典的相关标准。

EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【摘要】结合实际教学中发现的问题,采用单因素实验,探究了药品颗粒、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及不同吸附材料对实验中过滤时间和Al(OH)3含量测定结果的影响.结果表明:快速过滤胃舒平试液的最佳条件为药品颗粒40目、煮沸时间6 min、盐酸加入量为16mL、滤纸为定性滤纸及吸附材料选择麦秸秆粉末.在此条件下,过滤时间减少率为74.2％,Al(OH)3含量达到49.27％.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2017(022)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】胃舒平片剂;Al(OH)3含量;过滤时间;EDTA返滴定法【作者】霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【作者单位】兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】G642.423胃舒平片又名复方氢氧化铝片，主要成分是氢氧化铝和三硅酸镁，同时含有淀粉，滑石粉和液体石蜡等辅料.具有减少胃液分泌、中和胃酸、保护胃黏膜和镇痛作用，可以治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等疾病。

其中的Al（OH）3成分起中和胃酸的作用.胃舒平片剂中的铝含量目前主要有EDTA返滴定法[1]、置换滴定法[2]、酸碱滴定法和光谱法[3-4]等测定方法.胃舒平药片中铝含量的测定是化学专业本科生《分析化学实验》课程所开设的设计性实验之一，该实验既可检验市场上的胃舒平药品是否合格，又可培养学生解决实际问题的能力.在多年教学过程中，发现学生实验时存在的问题：（1）本实验计划4学时完成，但由于胃舒平在制成片剂时加入大量糊精（淀粉）等赋形剂，过滤时极易堵塞滤纸的孔隙，导致学生在预定时间内难以完成该实验，样品的过滤浪费过多的时间.（2）在等待时学生试图通过抽滤、搅动漏斗中的浊液等加快过滤速度，相反使过滤速度更慢或捅破滤纸.有的学生甚至减少不溶物质的洗涤，导致测量结果偏低.为了解决以上问题，提高测定结果的准确性，本文在原实验基础上分别从药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及加入不同吸附材料等几方面前期处理条件进行探究，比较过滤时间和Al（OH）3测定结果的差异，找出最佳样品前期处理方案，减少过滤时间，提高测定结果准确度，并提高实验效率，为更好指导本科实验提供参考.1.1 主要试剂胃舒平（山西云鹏制药有限公司），又名复方氢氧化铝片，产品批号B140909；EDTA二钠盐（0.02 mol·L-1），0.02 mol·L-1锌标准溶液，1∶1盐酸溶液，1∶1氨水，20%六亚甲基四胺溶液，0.2%二甲酚橙指示剂.1.2 实验原理采用EDTA返滴定法进行测定.将药片研细成粉，用酸溶解后，分离除去不溶物质，制成试液.然后在pH为3.5的样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使得铝离子与EDTA迅速反应后，调节pH至5～6，以二甲酚橙作指示剂，再用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al（OH）3的含量[5].1.3 实验过程1.3.1 试样的前期处理首先用研钵将药片研细，装入试剂瓶备用.精准称取10片药品的质量为4.4668g，每片中含氢氧化铝0.245g，则胃舒平中氢氧化铝含量为54.85%.准确称取0.8g药品置于250mL烧杯中，加几滴水润湿并不断搅拌，逐滴加入1∶1盐酸8mL搅拌再并加入40mL水.加热煮沸3分钟.静置冷却后，将试液过滤于250mL容量瓶中，并用蒸馏水先后洗涤烧杯和滤纸上的沉淀三次，每次10mL.滤液和洗涤液均收集于容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用[5].实验为单因素变量实验，分别对药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸（6mol·L-1）加入量、滤纸的选择及不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，从而找出最佳的样品预处理条件，保证实验更快完成.1.3.2 铝含量的测定准确移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入25mL左右的水后加入20mL EDTA标准溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色.滴加1∶1的氨水至溶液恰呈紫红色，再滴加1∶3的盐酸至溶液刚好呈黄色后过量3滴，调节pH=3～4.加热至沸腾三分钟.冷却至室温后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL，此时溶液显黄色，pH=5～6.补加两滴二甲酚橙指示剂.用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA，试液由黄色突变为紫红色为终点，平行测定三份.求算Al（OH）3含量[5].2.1 药品颗粒对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响将研细的药粉分别过筛（20、40、60、80目），随后准确称取0.8g未过筛和过筛后的药品五份，分别置于五个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.以药品颗粒为单一变量，未过筛子的药品为对照组，研究药品颗粒大小对过滤时间和Al（OH）3含量测定的影响（图1）.由图1可见，改变药品颗粒大小，过滤时间都有不同程度的缩短，Al（OH）3含量测定结果比对照组的测定结果普遍增大.当药品颗粒在40目时，过滤时间最快，缩短了32分钟，Al（OH）3含量测定结果达到40.38%.2.2 煮沸时间对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响准确称取0.8g过40目筛子的药品四份，进行样品的前期处理.以煮沸时间为变量，探讨煮沸时间（0、3、6、9 min）对过滤时间和Al（OH）3含量测定结果的影响（图2）.发现当药品颗粒为40目，用不同煮沸时间和原实验中煮沸3min作对照实验，随煮沸时间从0min延长到6min，过滤速度逐渐加快，测定的Al（OH）3含量略有升高，之后过滤变慢，测定结果下降.主要因为煮沸时，药品中的环糊精加热时形成糊状，影响过滤.当煮沸6min时，过滤时间缩短为70min，且Al（OH）3的含量达到最高，故实验选取煮沸时间为6min.2.3 盐酸加入量对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响称取0.8g的药品（过40目的筛子后的药粉）四份，分别置于四个250mL烧杯中，煮沸6min，改变1∶1盐酸加入量（4、8、12、16mL），进行样品的前期处理.记录过滤时间和测定的Al（OH）3含量，实验结果如图3.把图1、图2、和图3作对照，可看出盐酸的加入量对过滤速度和Al（OH）3测定结果影响明显高于药品颗粒和煮沸时间.由图3可看出，当药品颗粒为40目，煮沸时间为6min时，对盐酸（6mol·L-1）不同加入量为单一变量与原实验的盐酸（6mol·L-1）加入量作对照实验，可以得出在盐酸加入量为12和16mL时，过滤时间比较接近，而Al（OH）3含量在盐酸加入量为16mL时高达43.56%，且相对误差较小，则选择最佳盐酸加入量为16mL.2.4 滤纸的选择对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响以药品颗粒大小为40目、煮沸时间为6min、盐酸（6mol·L-1）加入量为16mL确定条件，准确称取0.8g的药品两份，分别置于两个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.然后探讨定性滤纸和定量滤纸对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响，结果见表1.发现用不同滤纸与原实验的实验条件作对照实验，选用定性滤纸时，过滤时间快，且Al（OH）3含量最高.2.5 不同吸附材料对过滤时间及Al(OH)3测量结果的影响确定药品颗粒大小为40目，煮沸时间为6 min，盐酸（6 mol·L-1）加入量为16mL，滤纸为定性滤纸，准确称取0.8 g的药品四份，分别置于四个250 mL烧杯中，再分别称取不同吸附材料（40目）0.0500 g，将二者混合均匀，进行样品的前期处理.然后以不同吸附剂为单一变量，探讨麦秸秆粉末、芦苇秆粉末、木屑末和核桃皮粉末对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响.图4可见，用不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，与前四个单因素相比吸附材料对Al（OH）3含量测定影响最为明显；当加入相同目数的麦秸秆粉末、芦苇杆粉末、木屑末和核桃皮粉末时，Al（OH）3测定结果都比较接近真实值；而当选用吸附材料为麦秸秆粉末时，过滤时间缩短到25 min，Al（OH）3含量达到49.27%，与对照组含量的相比较，准确度大大提高.研究了胃舒平药片中铝含量测定实验中样品预处理过程对过滤时间和测量结果的影响，实验结果表明当药品颗粒为40目、煮沸6min，加入16mL盐酸，采用定性滤纸过滤，加入40目的麦秸秆粉末时，过滤时间缩短了74.2%，Al（OH）3含量达到49.27 %，与原实验条件下测得的Al（OH）3含量绝对误差为17.17%，这样就可减少实验时间，大大提高了实验效率.【相关文献】[1]阳小宇，姜玉梅.EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量[J].辽宁化工，2009，38（6）：422-425.[2]加建斌.胃舒平片剂中铝含量测定方法研究[J].安徽农业科学，2007，35（24）：7388-7390.[3]马文元，吴霞，司芝坤.胃舒平药片中铝和镁含量测定实验的改进[J].大学化学，2003，18（1）：41.[4]郑永军，陈明玉，杨光，等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J].济宁医学院学报，2005，28（3）：33.[5]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学，西南大学.分析化学实验（上册）（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015：83-86.。

分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。

在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。

本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。

在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。

因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。

在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。

因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。

同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。

实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言：胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。

它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。

摘要：目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。

即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。

第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。

此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。

记录好滴定所用EDTA的总体积。

（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。

这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。

而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。

实验方案选择：经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。

理由如下：要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。

而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。

复方氢氧化铝片剂中铝含量的测定杨冰冰（湖北师范学院化学化工学院 1302班）【摘要】本实验运用反滴定测定铝含量，在适宜条件下加入过量且已知量的EDTA溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。

本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量、络合滴定法、反滴定法一，引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经纤维缠结和老年斑使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年痴呆症等症状。

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁等材料。

在胃舒平中，铝既是该药的有效成分，但不能过量摄入。

因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

胃舒平片剂中铝含量的测定，本实验采用的是国家药碘法：在样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使样品迅速与EDTA反应，反应完后，调节溶液PH值为5到6，以二甲酚橙为指示剂，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，消除Al3+对指示剂的封闭作用从而测量其含量。

二，实验用品1，仪器分析天平，台秤，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶，烧杯（250ml,500ml），酸式滴定管（50ml），容量瓶（250ml）,移液管（25ml）,量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗 2,试剂ZnO(基准试剂)，乙二胺四乙酸二钠，，六亚甲基四胺，HCl(6mol/L),氨水（1:1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：山西云鹏制药有限公司批号：B130402 标示量0.48g/片）三，实验方法3.1 锌标准溶液的配制准确称量0.2025-0.2034gZnO于小烧杯，加入6mol/LHCl2-3ml，搅拌至完全溶解将其转入250ml容量瓶，摇匀，定容，静置。

3,2 40%六亚甲基四胺的配制称取20g六亚甲基四胺于烧杯中，加水溶解后转至50ml容量瓶.3,3 0.01mol/LEDTA的配制及标定称取2gEDTA二钠盐固体与250ml烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加热），待冷却后转入试剂瓶中备用。

分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。

2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。

3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2;8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn)）/ (m(药片))）×100%六、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。

实验报告姓名：班级：同组人：项目：胃舒平药片中铝和镁的测定课程：药用化学学号：一、实验目的1．培养学生查阅读有关资料的能力。

2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。

二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。

先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。

然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。

另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。

三、仪器与试剂仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。

四、内容及步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。

冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。

准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。