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科研选题的步骤与原则大四要做毕业设计的时候，学院给我们了所有老师的资料及大概研究方向，让我们自己联系确定导师以及毕业设计课题。
而这就设计到了科研选题的问题。
科研选题是形成、选择和确定所要研究和解决的课题。
科研选题是科学研究活动取得重大成果的一个关键因素，关系到科学研究的方向、目标和内容，直接影响科研的途径和方法，决定着科研成果的水平、价值和发展前途。
虽然在做毕设时，对科研选题的具体步骤和原则不是特别清楚，但一般的步骤和原则我们也遵循了。
（一）科研选题的步骤1.文献调研，科学分析在选择毕业设计时，我先确定要选我们学校特种功能材料国家重点实验室里的老师，因为重点实验室的老师水平相对来说会更高一些，而里面的有机组在科研水平，老师实力，仪器设备上都是一流的，而且我对有机方面也很有兴趣。
来到该组后，我了解到该组一直在做的是BODIPY（氟化硼络合二吡咯甲川类）荧光染料，该染料是一类性能优异的新型荧光染料，具有优异的光化学光物理性质，例如高的摩尔消光系数、良好的光稳定性、高的荧光量子产率等。
该组在BODIPY 荧光染料合成方面积累了大量经验，大家都在做。
而通过阅读文献及向老师和师兄师姐们请教，我了解了BODIPY荧光分子pH探针是基于BODIPY类荧光染料发展起来的一类新型pH分子探针，其具有很高的安全性、及高探测深度和灵敏度。
该探针合成要更复杂些，但在pH精度检测方面有更大应用前景。
2.提出选题，初步论证鉴于BODIPY荧光分子探针的众多优异性能，我决定在该分子探针合成方面进行尝试。
大量文献的阅读已经使我对该课题有了大概的实验思路和想法，而且实验室在BODIPY染料合成方面积累了大量经验，对于合成技术方面不存在问题，而且仪器设备和实验药品均能保证，研二师兄也有在做这方面工作，可以相互配合。
虽然该分子探针短期内不会产生很大的经济效益，但它属于基础性研究，在pH精度检测方面有很大应用前景，可以对以后实验室条件下的pH检测提供更多帮助。
第９期 收稿日期：２０１９－０２－２５基金项目：台州市大学生科技创新项目（Ｎｏ２０１７ＤＫＣ０８）作者简介：翁建清（—）；通讯作者：柯中炉（１９８１—），男，浙江台州人，副教授，主要从事有机精细化学品合成与工艺改进。
Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ法合成３，４－二甲氧基肉桂酸及其工艺优化翁建清，周筱倩，张赛婷，伍智敏，梅安江，董术播，柯中炉（台州职业技术学院生化制药研发中心，浙江台州 ３１８０００）摘要：以Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ法合成３，４－二甲氧基肉桂酸。
详细考察了催化剂种类和用量、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响，综合分析得到较佳合成工艺条件。
在ｎ（丙二酸）／ｎ（３，４－二甲氧基苯甲醛）为１．２、ｎ（哌啶）／ｎ（３，４－二甲氧基苯甲醛）为０．３、反应温度９０℃、反应时间２．５ｈ的条件下，得到精制后产品收率为７６．５％、纯度为９９．２％。
且具有条件温和、反应温度低、操作简便、产品收率和质量高等优点。
关键词：Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ法；３，４－二甲氧基肉桂酸；合成中图分类号：ＴＱ２４５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０９－００８３－０２Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ３，４－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍｉｃＡｃｉｄｂｙＫｎｏｅｖｅｎａｇｅｌＭｅｔｈｏｄａｎｄＩｔｓＰｒｏｃｅｓｓＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎＷｅｎｇＪｉａｎｑｉｎｇ，ＺｈｏｕＸｉａｏｑｉａｎ，ＺｈａｎｇＳａｉｔｉｎｇ，ＷｕＺｈｉｍｉｎ，ＭｅｉＡｎｊｉａｎｇ，ＤｏｎｇＳｈｕｂｏ，ＫｅＺｈｏｎｇｌｕ（ＴａｉｚｈｏｕＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＢｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＲ＆ＤＣｅｎｔｅｒ，Ｔａｉｚｈｏｕ ３１８０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ３，４－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅＫｎｏｅｖｅｎａｇｅｌｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃａｔａｌｙｓｔｔｙｐｅａｎｄｄｏｓａｇｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｍａｔｅｒｉａｌｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｎｎ（ｍａｌｏｎｉｃａｃｉｄ）／ｎ（３，４－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ）ｉｓ１．２，ｎ（ｐｉｐｅｒｉｄｉｎ）／ｎ（３，４－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ）ｉｓ０．３，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ９０℃Ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆａｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ２．５ｈ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｐｕｒｉｆｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｗａｓ７６．５％，ａｎｄｔｈｅｐｕｒｉｔｙｗａｓ９９．２％．Ｔｈｅｉｎｖｅｎｔｉｏｎｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｍｉｌｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｌｏｗｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｐｒｏｄｕｃｔｙｉｅｌｄａｎｄｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌｒｅａｃｔｉｏｎ；３，４－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ３，４－二甲氧基肉桂酸可作为抗帕金森伊曲茶碱药物、抗肾上腺素药艾司洛尔等中间体［１－３］。
取代苯甲醛类化合物的一种高效、环境友好合成法发表时间：2016-12-13T16:17:06.627Z 来源：《系统医学》2016年15期作者：熊金娥郑端琼[导读] 取代芳香环的合成在有机化学中是重要的研究内容，其自身在材料、农业、药学等领域中有着广泛的应用。
上高县人民医院江西上高 336400【摘要】以清洁、环境友好的草酰氯/N,N-二甲基甲酰胺（DMF）组合取代传统的三氯氧磷/DMF，本实验通过改进的Vilsmeier-Haack 反应合成一系列取代苯甲醛，收率60% -75%。
所有化合物的结构均经过NMR和MS确证。
【关键词】取代苯甲醛; Vilsmeier-Haack反应; 甲酰化; 有机合成【中图分类号】R473 【文献标识码】A 【文章编号】2096-0867（2016）15-209-01取代芳香环的合成在有机化学中是重要的研究内容，其自身在材料、农业、药学等领域中有着广泛的应用。
取代苯甲醛类化合物是芳香环的衍生物，是有机合成以及药物合成中的重要中间体，应用广泛。
目前国内外合成取代苯甲醛类化合物的方法主要有以下几点：Ⅰ.通过Gattermann-Koch reaction向芳香环体系上引入醛基，但是该反应需要高温高压，这对于目前全世界对环境要求颇高情况下，该条件具有很大的资源浪费，对目前的环境构成了一定的威胁。
Ⅱ.我们主要以取代芳香环为原料，通常以传统的三氯氧磷（POCl3）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应试剂通过Vilsmeier-Hacck反应制得 [1-2]。
然而，三氯氧磷具有中等毒性，在中国目前是管制化学品，不能作为化学试剂自由购买；而且POCl3/DMF在使用过程中会产生含磷副产物，对环境造成污染[12]。
因此本文探索利用草酰氯替代三氯氧磷，合成取代苯甲醛类化合物（见图1）。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1H NMR和13C NMR在Bruker Advance III-300MHz核磁共振仪上测定，氘代氯仿或氘代甲醇或氘代二甲基亚砜做溶剂，TMS做内标；质谱（ESI-MS）在Finnigan LCQ Advantage MAX质谱仪上测定；产物纯度在伍丰LC-100高效液相色谱仪上测定，反相柱为Comosil 5 C18-MS-Ⅱ；柱大小：0.46×25cm，固定相为5 ?m C18修饰的硅胶。
三氧化二锰氧化法制备苯甲醛和2-氟-4-溴苯甲醛的开题报告一、研究背景和意义苯甲醛和2-氟-4-溴苯甲醛是两种重要的有机合成中间体，广泛应用于药物、农药、染料和合成材料等领域。
通过合成新型苯甲醛和2-氟-4-溴苯甲醛，可以扩展它们的应用范围，并为其他相关研究提供基础数据。
传统的制备方法需要采用诸如氧化亚铜、氯化钴等高价的催化剂，反应条件苛刻且对环境不友好。
而三氧化二锰氧化法是一种更为环保和经济的合成方法，因此值得深入研究。
二、研究内容和目标本研究将采用三氧化二锰氧化法制备苯甲醛和2-氟-4-溴苯甲醛。
通过调控反应条件和催化剂的用量等参数，优化反应条件，提高产率和选择性。
同时，采用谱学方法对产物进行表征和分析，验证其结构和纯度，并通过对比传统制备方法，评价三氧化二锰氧化法的优点和局限性。
三、研究方法1.实验材料和仪器：三氧化二锰，苯甲醇，2-氨基-4-溴苯，氢氟酸，二氯甲烷，乙醇，红外光谱仪，紫外光谱仪，气相色谱-质谱联用仪等。
2.实验步骤：(1)制备苯甲醛：取苯甲醇和三氧化二锰为原料，在适当的反应条件下反应，得到产物苯甲醛。
(2)制备2-氟-4-溴苯甲醛：取2-氨基-4-溴苯为原料，在氢氟酸的催化下反应，转化为2-氟-4-溴苯基甲酸，再在三氧化二锰的氧化催化下得到2-氟-4-溴苯甲醛。
(3)表征和分析：采用红外光谱和紫外光谱对产物进行表征和分析，并进行气相色谱-质谱联用分析，评价产物的纯度和结构。
3.数据处理和分析：对实验结果进行数据处理和分析，优化反应条件，提高产率和选择性。
四、研究预期结果本研究将制备苯甲醛和2-氟-4-溴苯甲醛，优化反应条件，提高产率和选择性。
通过红外光谱、紫外光谱和气相色谱-质谱联用分析，验证产物的结构和纯度，并评价三氧化二锰氧化法的优点和局限性。
预计可为相关领域的研究提供基础数据和新型有机合成方法。
一种用Vilsmeier型试剂和N-芳基亚胺一步合成喹啉衍生物的简易、高区域选择性的方法Alan R. Katritzky* and Michael ArendCenter for Heterocyclic Compounds,Department of Chemistry, University of Florida,Gainesville, Florida 32611-7200June 29, 1998喹啉及其衍生物广泛存在于天然物质中[1]。
许多喹啉衍生物因表现出良好的生理学活性而被用于医学药物（例如抗虐药物奎宁和氯喹）以及正在兴起的农业化学品[1b]。
喹啉衍生物的合成已经有很多种方法[2]，但是由于该类化合物的重要性，一些新的合成方法在该领域的研究依然活跃[3]。
已知的通过烯胺类化合物和Vilsmeier试剂合成喹啉衍生物方法往往需要过量的POCl3（或者POCl3作为溶剂），或者适用范围狭窄（例如，叔烯胺和N-芳基Vilsmeier试剂只能合成N-烷基喹啉盐）[4]。
Risch等人最近指出，亚胺可以被氨烷基化（通过键的互变异构成为仲烯胺）得到高区域选择性和高产率的亚胺盐，如[RCH=dNMe2]+Cl- (R=H, Ph) [5]。
这启发我们用Vilsmeier试剂[6]研究亚胺盐1的类似反应以克服烯胺类反应的局限性。
我们选择苯并三唑亚胺盐2为研究对象，它很容易由回流等摩尔量N-三甲基硅烷基苯并三唑、DHF、以及SOCl2[7]的THF溶液得到。
盐2的作用是合成等量的稳定的氯亚胺盐（也就是说，苯并三唑的一部分可以很容易的被亲核试剂取代），它可以不用特殊方法就能很好的得到处理，反应条件温和且后处理无污染。
实验NMR 谱图显示，N-苯基亚胺1在室温下就能与亚铵盐2按照预期的方式进行反应，完全得到相应的盐酸烯铵（铵盐）3。
虽然前期试图分离3的高氯酸盐（通过加入NaClO 4溶液）或者烯铵（通过加入稀NaOH ），但是没有成功[8]。
氟啶虫酰胺中间体的合成工艺研究
氟啶虫酰胺是一种广谱的杀虫剂，具有广泛应用前景。
其中间体
的合成工艺对于该化合物的工业应用具有重要意义。
以下为一种可能
的合成工艺：
首先，以硝基苯和甲醛为原料合成2-硝基苯甲醛；然后，利用Vilsmeier-Haack反应，将2-硝基苯甲醛与三氯甲酸反应，形成具有
环酰胺结构的三氯甲酸酰基间苯二酚；随后，将三氯甲酸酰基间苯二
酚与二氟化硫反应，形成间苯二酚缩合物，进一步加入丙酮，通过Fischer酰化反应将其转化为目标产物氟啶虫酰胺的中间体。
该工艺较为简单，且反应底物易得，去除中间体不需复杂操作。
但该工艺需要较高的反应温度和压力，反应过程存在一定的安全隐患。
因此，在工业中应加强反应条件和安全措施的监控，以确保反应的最
终成功和人身安全。
