仪器分析复习终极版
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梯度洗脱与程序升温：
梯度洗脱：梯度性地改变洗脱液的组分或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。
程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
二、填空题
1、仪器分析主要分为三大类, 它们是（光学分析法）、（电化学分析法）和（色谱分析法）。
2、红外吸收光谱区为（特征频率区）和（指纹区）。
3、在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是（示差折光检测器）。
4、描述色谱柱效能的指标是（理论塔板数）；柱的总分离效能指标是（分离度）。
5、在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温（干燥），然后升温（分解(灰化 )），最后生成（原子蒸气）。
7、紫外光谱分析中吸收带有（K带）、（R带）、（B带）和（E带）。
*8、在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加（发光强度）。
但若灯电流过大，则（自吸）随之增大，同时会使发射线（变宽）。
四、简答题
1、仪器分析与化学分析的区别于联系
（2）、仪器分析与化学分析的联系：
a.仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化学分析的基本理论；
b.仪器分析离不开化学分析，其不少过程需应用到化学分析的理论---样品前处理、标样的标定。
c. 化学分析离不开精密的分析天平等仪器
因此：仪器分析与化学分析是紧密联系、相辅相成的
2、仪器分析的优点与局限性
优点：
（1）、分析速度快，适于批量试样的分析
（2）、灵敏度高，适于微量成分的测定
（3）、容易实现在线分析和遥控监测
（4）、用途广泛，能适应各种分析要求
（5）、样品用量少，且可进行不破坏样品的分析
局限性：
（1）、仪器设备复杂，价格比较昂贵，对维护及环境要求较高
（2）、在进行仪器分析之前，时常要用化学方法对试样进行预处理
（3）、仪器分析方法一般都需要用标准物质进行校准，而很多标准物质需要用化学分析法来标定；
（4）、相对误差较大，一般不适于常量和高含量分析
3、色谱需要解决的问题以及与之对应的色谱理论
色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。
影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。
两种色谱理论：塔板理论和速率理论。
4、色谱的分离度以及影响分离度的因素
概念：分离度(分辨率、分辨度)是一个综合性指标,既能反映柱效能又能反映选择性的指标，称总分离效能指标。
它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值，即)(2121)
1()2(Y Y t t R R R +-=
难分离物质对分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：
保留值之差──色谱过程的热力学因素；
区域宽度──色谱过程的动力学因素。
5、气相色谱法的特点
高选择性—能分离性质极为接近的物质
高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物
高灵敏度—分离微量、痕量组分
分析速度快—样品准备好后，几分钟～几十分钟即可
应用范围广
6、气相色谱常见的三种检测器及其工作原理
（1）热导检测器(TCD)：根据待测物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
无机物、有机物
（2）（氢）火焰离子化检测器(FID)：痕量、样品被破坏
（3）电子捕获检测器(ECD)：卤素，S,P ,O,N
（4）火焰光度检测器（FPD ）:硫、磷化合物
7、高效液相色谱仪常用的检测器类型及种类
紫外可见吸收检测器、荧光检测器(FLD)、示差折光率检测器(RID)、电化学检测器（通用型）
8、在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱气？
流动相脱气的目的：使色谱泵的输液准确：输液量均匀准确，并且脉动减小；保留时间及色谱峰面积的重现性提高。
提高检测的性能：防止气泡引起的尖峰；基线稳定，信噪比增加；溶剂的紫外吸收本底降低。
保护色谱柱：减少死体积；防止填料的氧化。
9、简述原子吸收光谱法的特点
（1）选择性好，方法简便 （2）精密度好（3）灵敏度高
（4）准确度高，分析速度快（5）应用广泛
10、原子吸收光谱中常见的原子化方式
（1）火焰原子化（2）非火焰原子化（3）低温原子化（氢化物原子化、冷原子化）
12、色谱定量分析中使用内标法时，对内标物质有什么要求？
（1）内标物应是样品中不存在的纯物质；
（2）内标物的峰位置应尽量靠近被测组分的峰，或位于几个被测物色谱峰的中间并与这些色谱峰完全分离；
（3）内标物的质量应与被测物质的质量接近，能保持色谱峰大小差不多。
13、试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。
光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = ac∧b来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。
在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。
14、简述原子吸收光谱的特点（区别第9题）
原子吸收光谱是线状光谱。
五、计算题
1、气相色谱法测定某混合物。
柱长为1m，从色谱图上测得：空气峰距离为5.0mm，组分
2距离为7.2cm，峰底宽度为8.0mm。
求该色谱柱对组分2的理论塔板数n，塔板高度H 及标准偏差s各是多少?
n＝16(t R／W b)2＝16(7.2×10／8.0)2＝1296
H＝L／n＝1.0×1000／1296＝0.77 mm
s＝(t R2／n)1/2＝t R／(n)1/2＝0.2
2、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85s和100s，要达到
完全分离，即R=1.5。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为0.1 cm，
柱长是多少？
r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R*R [r21 / (r21 —1) ]^2 = 16×1.5^2 ×(1.18 / 0.18 ) ^2 × = 1547（块） L有效 = n有效·H有效= 1547×0.1 cm = 155 cm 即柱长为1.55 m 时，两组分可以得到完全分离。
