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实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺合成的化学方程式PPT磺胺是一类重要的药物和化学原料，它含有磺酰基（SO2NH2）和氨基（NH2）基团。
磺胺的合成主要是通过苯磺酰胺与氨的反应来实现的。
磺胺的合成方法可以归纳为以下几个步骤：1.苯磺酰胺（C6H5SO2NH2）的合成苯磺酰胺通常通过苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨的反应来合成。
在这个反应中，苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨反应，生成苯磺酰胺。
反应方程式如下：C6H5SO2Cl+NH3→C6H5SO2NH2+HCl2.苯磺酰胺与氨的反应在这一步骤中，苯磺酰胺与氨反应生成磺胺。
这个反应是通过苯磺酰胺中的磺酰基和氨中的氨基之间的亲核取代反应实现的。
反应方程式如下：C6H5SO2NH2+NH3→C6H5SO2NH2NH2+H2OC6H5SO2NH2NH2→C6H5SO2NHNH2+NH3C6H5SO2NHNH2+NH3→C6H5SO2NHNH2+NH4ClC6H5SO2NHNH2→C6H5SO2NH2+NH33.磺胺的结晶与提纯在反应结束后，磺胺以固体的形式从反应混合物中结晶出来。
然后，通过一系列的提纯步骤，如溶剂抽提、晶体过滤、旋转蒸发和冷却结晶等，可以得到纯度较高的磺胺产品。
以上就是磺胺的合成的主要化学方程式。
这个合成方法可以通过实验室规模的反应装置来进行，也可以进行大规模的工业生产。
磺胺的合成方法已经被广泛应用于医药制造、染料合成和农药生产等领域。
磺胺的合成过程中还有其他一些细节和条件需要注意，如反应温度、压力、溶剂的选择和催化剂的添加等。
这些因素都会对磺胺的产率和纯度产生影响，因此需要根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
一、实训目的本次实训旨在通过实验操作，深入了解磺胺类药物的化学结构、药理作用、临床应用以及不良反应等知识。
通过实际操作，培养学生的实验技能，提高对磺胺类药物的认识和应用能力。
二、实训时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实训地点化学实验室四、实训内容1. 磺胺类药物的基本知识2. 磺胺类药物的合成与制备3. 磺胺类药物的药理作用与临床应用4. 磺胺类药物的不良反应及处理5. 实验操作与注意事项五、实训过程1. 磺胺类药物的基本知识首先，我们对磺胺类药物的基本知识进行了学习。
磺胺类药物是一类含有磺酰基的化合物，具有广谱抗菌作用。
它们通过抑制细菌的二氢叶酸合成酶，干扰细菌的代谢，从而达到抗菌效果。
2. 磺胺类药物的合成与制备在实验部分，我们学习了磺胺类药物的合成与制备方法。
以磺胺嘧啶为例，其合成路线如下：（1）苯甲酸与氨水反应，生成苯甲酸铵；（2）苯甲酸铵与亚硝酸钠反应，生成苯甲酸硝基衍生物；（3）苯甲酸硝基衍生物与硫酸铜反应，生成苯甲酸铜；（4）苯甲酸铜与水合肼反应，生成苯甲酸肼；（5）苯甲酸肼与乙酰氯反应，生成苯甲酰氯；（6）苯甲酰氯与氨基苯磺酰氯反应，生成磺胺嘧啶。
通过实验操作，我们掌握了磺胺类药物的合成与制备方法。
3. 磺胺类药物的药理作用与临床应用磺胺类药物具有广谱抗菌作用，可用于治疗多种细菌感染，如呼吸道感染、尿路感染、肠道感染等。
此外，磺胺类药物还具有抗病毒、抗寄生虫等作用。
在临床应用中，磺胺类药物常与其他抗生素联合使用，以提高疗效。
然而，磺胺类药物也存在一定的副作用，如过敏反应、肝肾损害等。
4. 磺胺类药物的不良反应及处理磺胺类药物的不良反应主要包括：（1）过敏反应：表现为皮疹、瘙痒、发热等；（2）肝肾损害：表现为肝功能异常、肾功能损害等；（3）神经系统损害：表现为头晕、头痛、嗜睡等。
针对磺胺类药物的不良反应，我们可以采取以下措施：（1）密切观察患者病情，及时发现并处理不良反应；（2）根据病情调整用药剂量；（3）对过敏反应患者，立即停药，并给予抗过敏治疗；（4）对肝肾损害患者，给予保肝、护肾治疗。
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一、实验目的与要求：通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二、实验原理：对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、酸水解、碱水解就转变成氨基苯磺酰胺。
反应式：SO2ClCH3CONH+NH4OH2SO2NH2CONH+NH4Cl+2H2O3SO2NH2CH3CONH+HCl+H2O HCl • H2N SO2NH2+CH3COOH HCl • H2N SO2NH2+2Na2CO3H2N SO2NH2+2NaCl+H2O+CO2三、仪器和药品：仪器：烧杯（50mL）、抽滤装置、锥形瓶（50mL）、回流冷凝管药品：对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（18mL）、稀盐酸、固体碳酸钠四、实验步骤：1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备称取对乙酰氨基苯磺酰氯4g于50mL烧瓶中，在搅拌下慢慢加入18mL浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即发生放热反应生成糊状反应物，氨水加完后继续搅拌10分钟，再在水浴中于70℃加热10分钟并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、吸干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的熔点为219℃。
2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入50mL锥形瓶中，加入10mL稀盐酸，装上回流冷凝管；在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后（约半小时）[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加入少量活性炭，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH7-8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤。
用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]。
五、实验过程记录：实际产量：2.3g ；理论产量：2.95g产率=2.3/2.95*100%=77.97%六、实验讨论与心得：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
随着药物化学的发展，发现了更新更好的抗眼科感染的药物，如喹诺酮类抗菌药、抗生素类药物等，但磺胺醋酰钠的合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，仍不失为一个较好的药物。
S H 2N N H OO O 磺胺醋酰(SA)S H 2NN H N NO O 磺胺嘧啶(SD)H 2NSO 2NH N O CH 3磺胺甲基异噁唑(SMZ)S H 2NN H O O NS 磺胺噻唑(ST)磺胺醋酰的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可以直接用于下一步的合成。
合成路线：H 2N SO 2NH 2NaOHH 2N SO 2NHNa (CH 3CO)2ONaOHH 2N SO 2N(Na)COCH 3H 2N SO 2NHCOCH 3CH 3CH 2OHNaOH H 2N SO 2N(Na)COCH 3. H 2O324NO 2Fe / HOAc NH 2NHCOCH 33NHCOCH 3ClO 2S3H 2NO 2S NHCOCH 31. H 3+O2. HCO 3-硝基苯是一种重要的有机合成中间体，本身也是良好的溶剂，既可以溶解有机物，也可以溶解许多无机盐（AlCl 3、FeCl 3等），有时也可以作为反应介质或重结晶的溶剂。
本实验通过硝化反应制备芳香族硝基化合物。
芳香烃的硝化较容易进行，在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝化物。
需要指出，根据不同的硝化对象，硝化试剂也不止一种。
可以使用浓硝酸和浓硫酸的混合酸，也可以单独使用硝酸或硝酸溶于冰醋酸及醋酸酐的溶液。
选择合适的硝化试剂和反应条件，主要根据硝化对象的反应活性、它在硝化介质中的溶解度及产物是否容易分离提纯等因素。
许多对氧化敏感的酚类化合物的硝化一般采用稀硝酸。
硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下，由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
对于用混合酸难硝化的化合物，可以采用发烟硫酸（含60％以上的三氧化硫）或发烟硝酸，如硝基苯可用发烟硝酸和浓硫酸的混合物转化为间二硝基苯。
+HNO 3H 2ONO 2H 2SO 4+实验室常用的芳香族硝基化合物还原的方法是在酸性溶液中用金属进行化学还原，而工业上最实用和经济的方法是催化氢化。
常用的还原剂有锡－盐酸、二氯化锡－盐酸、铁－盐酸、铁－醋酸及锌－醋酸等，根据反应物和产物的性质，可以选择合适的还原剂和溶剂介质。
实验室常用锡－盐酸还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸。
锡的反应速度较快，铁的缺点是反应时间较长，但成本低廉，酸的用量仅为理论量的1／40，如用醋酸代替盐酸，还原时间能显著缩短。
铁作为还原剂曾在工业上广泛应用，但因铁泥残渣难以处理，并污染环境已被催化氢化所代替。
4H 2O 9Fe 3Fe 3O 4+NH 24++HA c NO 24芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化物，以降低芳胺对氧化反应的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤代反应）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
在合成的最后步骤，氨基很容易通过酰胺在酸碱催化下水解被重新产生。
芳胺可以用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般说来是比酰氯更好的酰化剂，用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常常伴有二乙酰胺副产物生成。
但如果在醋酸－醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢很多，可以得到高纯度的单酰化产物。
但这一方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
本实验中采用冰醋酸作为乙酰化试剂进行反应。
++NH 2H 2OCH 3COOH NHCOCH 3制得的乙酰苯胺用氯磺酸进行氯磺化反应，产物不经提纯直接用于胺解反应生成对乙酰氨基苯磺酰胺，最后在酸性条件下水解脱去乙酰基，得到对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
NHCOCH 32HOSO 2Cl H 2SO 4HCl2NH 4OH NH 4Cl 2H 2OCH 3COOH++SO 2ClNHCOCH 3+SO 2ClNHCOCH 3+（氨化）SO 2NH 2NHCOCH 3++SO 2NH 2NHCOCH 3H 2O +H +SO 2NH 2NH 2+所得磺胺在碱性条件下，用乙酸酐进行酰基化反应，得到磺胺醋酰钠。
再利用化合物在酸碱溶液中的溶解度差异，分离提纯得到磺胺醋酰，最后在乙醇溶液中用NaOH 成盐。
H2N SO2NH2NaOHH2N SO2NHNa(CH3CO)2ONaOHH2N SO2N(Na)COCH3HClH2N SO2NHCOCH3CH3CH2OHNaOHH2N SO2N(Na)COCH3. H2O三、主要仪器与药品通风橱，电动搅拌器，水蒸汽蒸馏装置，电热套，苯10mL(8.8g，0.11mol)，浓硫酸11.1mL，浓硝酸9.3mL，10% NaOH溶液10mL，无水氯化钙，硝基苯（自制）10.2mL(12.2g,0.1mol)，还原铁粉20g(0.36mol)，乙酸1.5mL，乙醚60mL，食盐，氢氧化钠，苯胺（自制）5mL(5.1g,0.055mol)，冰醋酸8mL(8.4g,0.14mol)，锌粉0.1g，乙酰苯胺（自制）5g(0.037mol)，氯磺酸10mL(18g,0.15mol)，浓氨水18mL，浓盐酸7mL，粉末状碳酸氢钠，活性炭，磺胺（自制）2.6g，醋酐2mL，22.5% NaOH溶液10mL，77% NaOH溶液10mL，吡啶（少量），浓盐酸，乙醇四、操作步骤1. 硝基苯（1）的制备在100mL锥形瓶中放置11.1mL浓硫酸，在振摇及冷却下，慢慢加入9.3mL浓硝酸，摇匀后，继续冷却待用。
在装有搅拌器、温度计(水银球伸入液面下)和冷凝管的100mL三口烧瓶中，加入10mL 苯，在搅拌下，将上述冷却的混酸自冷凝管上口慢慢滴入反应瓶内。
注意用水浴控制温度在50～55℃(2)。
滴完后在60℃左右的热水浴中继续搅拌0.5h(3)。
反应物冷却后，移入分液漏斗中，分去混合酸层(4)。
然后依次用水及10mL 10% NaOH 溶液洗涤，再用水洗涤两次(5)。
用无水氯化钙干燥(6)。
粗产物滤入圆底烧瓶中，搭好蒸馏装置，在电热套上加热蒸馏，收集208～210℃的馏分(7) (8)。
2. 苯胺（9）（10）的制备在250mL的三口烧瓶中加入还原铁粉20g，40mL水及1.5mL冰醋酸，装上回流冷凝管、滴液漏斗。
小心加热至沸5分钟（11）。
稍冷后慢慢滴加10.2mL硝基苯（12）。
边滴加边摇动反应瓶。
滴完后，加热回流半小时，并间歇摇动反应瓶，使反应完全。
此时冷凝管回流液不再呈现硝基苯的黄色而呈乳白色油珠状（13）。
冷却，将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏（14），蒸至馏出液澄清为止（15）。
用食盐饱和馏出液（16），分出有机层，水层用60mL乙醚分三次萃取，合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥。
粗产物滤入蒸馏瓶，先用水浴蒸去乙醚，然后再在电热套上蒸出产物（使用何种冷凝管？）。
收集182-184℃馏分（17）（18）。
3. 乙酰苯胺的制备在50mL圆底烧瓶中，放入5mL新鲜蒸馏过的苯胺（19），7.4mL冰醋酸和0.1g锌粉〔20〕，摇匀。
装上一短刺形分馏柱，安装分馏装置（21）。
小火加热至沸，使反应物保持微沸15min，然后逐渐升高温度，维持温度计温度为100～110℃之间，当反应生成的水及大部分乙酸已被蒸出，此时瓶内出现白雾，温度计度数下降，停止反应。
在搅拌下，将瓶内反应液趁热（22）慢慢倒入盛有50mL冷水的烧杯中，冷却后析出晶体，抽滤并压碎晶体，用冷水洗去酸液，粗产物用水重结晶。
4. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备（1）对乙酰氨基苯磺酰氯置5g乙酰苯胺于干燥的100mL锥形瓶中，在火焰上游动加热熔化乙酰苯胺，回荡烧瓶的内容物，使之冷却成铺于瓶底上的一层乙酰苯胺固体（23）。
将锥形瓶置于冰浴中冷却，立刻一次加入10mL氯磺酸〔24〕，迅速装上气体吸收装置（25）。
移去冰水浴，轻轻地回荡锥形瓶中的反应物至乙酰苯胺溶解为止（26）。
待固体溶解后，将烧瓶置于沸水浴中加热10min，使反应完全。
反应瓶用冰水充分冷却后，在通风厨中，在强烈的搅拌下，慢慢倒入盛有75g碎冰的烧杯中（27），用少量冷水洗涤锥形瓶，洗涤液倒入烧杯中，搅拌片刻，并将大块固体压碎（28）。
