04内标法测定甲苯
- 格式：doc
- 大小：98.00 KB
- 文档页数：5
f=(6390104.500/22)/(596053.750/27)=13.157
mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。
f=(AS/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含內标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量（mi）。
mi=(f*Ai)/(As/ms)
Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20 ~20 -学期
实验序号
4
项目名称
内标法测定甲苯
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.3.21
实验地点
内标法是一种准确而应用广泛的定量分析方法。内标法克服了外标法的缺点,不仅可以抵消实验条件和进样量变化带来的误差,而且定量准确，应用广泛,限制条件少,当样品中组分不能全部流出色谱柱，某些组分在检测器上无信号或只需要测定样品中的个别组分时经常采用内标法进行定量分析。
三、实验主要仪器与试剂
1.仪器:高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型或其他型号),带紫外检测器、柱温箱、六通阀和色谱工作站，C18柱，微量注射器，超声波清洗器1台,溶剂过滤器1套。
（2）具有柱效高，使用寿命长，重现性好，几乎对各种类型的有机化合物都具有良好的选择性，用可用于梯度洗脱操作。
（3）反相色谱应用广泛，技术方面也比较成熟，可以与大多数检测器相匹配。
2.完成一个色谱分析过程需要哪些步骤？
答:色谱分析过程包括样品的采集、样品的制备、样品中各组分的分离测定、数据处理与结果的表达等步骤。
2.室温较低时,为加速萘的溶解,可用超声波辅助溶解。
思考题：
1.什么是反相色谱法?有何优点?
答：液相色谱中,若采用非极性固定相(如C18柱中的十八烷基键合相),极性流动相(如水、甲醇、乙腈等),这类色谱法称为反相液相色谱法。
优点：（1）几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性，极性或离子型化合物，大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。
教师评语：
签名：日期：
成绩：
mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。
f=(AS/ms)/(Ar/mr)
其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。
再取含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含內标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量（mi）。
mi=(f*Ai)/(As/ms)
Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20 ~20 -学期
实验序号
4
项目名称
内标法测定甲苯
学生学号
学生姓名
专业班级
实验教师
实验时间
2019.3.21
实验地点
内标法是一种准确而应用广泛的定量分析方法。内标法克服了外标法的缺点,不仅可以抵消实验条件和进样量变化带来的误差,而且定量准确，应用广泛,限制条件少,当样品中组分不能全部流出色谱柱，某些组分在检测器上无信号或只需要测定样品中的个别组分时经常采用内标法进行定量分析。
三、实验主要仪器与试剂
1.仪器:高效液相色谱仪(岛津LC-10ATvp型或其他型号),带紫外检测器、柱温箱、六通阀和色谱工作站，C18柱，微量注射器，超声波清洗器1台,溶剂过滤器1套。
（2）具有柱效高，使用寿命长，重现性好，几乎对各种类型的有机化合物都具有良好的选择性，用可用于梯度洗脱操作。
（3）反相色谱应用广泛，技术方面也比较成熟，可以与大多数检测器相匹配。
2.完成一个色谱分析过程需要哪些步骤？
答:色谱分析过程包括样品的采集、样品的制备、样品中各组分的分离测定、数据处理与结果的表达等步骤。
2.室温较低时,为加速萘的溶解,可用超声波辅助溶解。
思考题：
1.什么是反相色谱法?有何优点?
答：液相色谱中,若采用非极性固定相(如C18柱中的十八烷基键合相),极性流动相(如水、甲醇、乙腈等),这类色谱法称为反相液相色谱法。
优点：（1）几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物的分离。反相色谱法适于分离非极性，极性或离子型化合物，大部分的分析任务皆由反相色谱法完成。
教师评语：
签名：日期：
成绩：
