氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程

滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。

标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014 题目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。

3责任：QC人员对本SOP实施负责。

4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量NaOH=40.0040.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

4.7.标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

氢氧化钠标准溶液配制与标定一、饱和氢氧化钠溶液的配制准确称取162氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中，冷却至室温。

将溶液储存于密闭的聚乙烯容器内，放置一周以上，直至上层溶液清澈。

使用时吸取上清液。

二、0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制量取氢氧化钠饱和溶液上清液26ml，用无二氧化碳水稀释至1L，储存于密闭的聚乙烯容器内，混匀。

三、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定1、1%（10g/L）酚酞指示剂称取1.0g（准确至0.001g）酚酞，溶于80ml乙醇（95%），加水稀释至100ml摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。

2、将10g基准物令笨二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,置于110-120℃干燥箱内干燥2个小时，再放于干燥器内冷却至室温。

3、准确称取干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3.0g（准确至0.0001g），放入250ml锥形瓶中，加以80ml不含CO2的蒸馏水溶解，家1%酚酞指示剂2滴，用0.5mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定至溶液由无色变为粉色30秒不退色为终点。

平行3次，去平行测定的算术平均值为测定结果。

C(NaOH)=m/0.2042*VC(NaOH)——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol//LM——称取令笨二甲酸氢钾质量。

V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，ml0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液{C(NaOH)=1.000mol}相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

无配0.01mol/L的NaOH标液，吸取0.5mol/LNaOH标液20ml，加无CO2稀释至1L。

注意事项：1、氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器储存。

若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃发生反应或溶液出现不容物时，必须时常标定溶液。

2、溶液有效期为2个月。

3、为使标定的浓度标准，标定后应用相对应浓度盐酸对标。

硫酸标准溶液配制与标定一、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的配制量取15ml硫酸（AR）慢慢注入500ml烧杯内400ml无CO2的蒸馏水中，混匀。

一、目的：滴定(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围： 适用于乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。

三、职责： 化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：天平、量筒(500ml 、10ml)、锥形瓶(250m1)、刻度吸管（2ml ，A 级）、滴定管(50.0ml 、A 级)。

2、试药与试液：2.1 50%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠50g ，加水适量溶解放冷，稀释至100ml 。

2.2乙醇、苯甲酸（AR ）2.3 酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。

3、配制：3.1分子式：NaOH 分子量：56.113.2乙醇制氢氧化钠滴定液(O.lmol/L) 的制备：取50%氢氧化钠溶液2ml,加乙醇 250ml 摇匀，即得(如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上淸液）。

4、标定与复标：4.1原理：+NaOH +H 2O4.2操作方法：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.2g ,精密称定，加乙醇10ml 和水2ml 溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。

每lml 乙醇制氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)相当于12.21mg 的苯甲酸。

根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，计算出本液的浓度，即得。

4.3计算：乙醇制氢氧化钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：1.122)/(⨯=V m L mol C 式中：m 为苯甲酸称取量,mg ；V为本滴定液的消耗量，ml；122.1为与1ml乙酵制氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的苯甲酸的质量。

5、贮藏：本品应置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存，临用前应标定浓度。

五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则0713 P103六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

目的：规范氢氧化钠滴定液的配制操作。

适用范围：氢氧化钠滴定液。

责任者：配制者、复核者。

NaOH k 40.01、试药及试剂氢氧化钠（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（基准物）酚酞指示液：取酚酞1g加乙醇100ml即得。

2、配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

3、标定3.1原理邻苯二甲酸氢钾为较弱的酸，能与氢氧化钠溶液定量中和反应，至等当点时溶液呈微碱性，可使酚酞指示剂变为红色。

反应式为：KH-CH4-（COO）2 + NaOH> KNa-C6H4-（COO）2 + H2O3.2步骤氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L ）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g, 照上法标定。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g , 照上法标定。

每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

目的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。

责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。

程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。

3.配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。

4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml 的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g ，照上法标定。

每１ml 的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ））相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 、0.01 mol/L ）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）标定浓度。

制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。

一、目的：为规定氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。

三、责任者：检验员。

四、正文：1 误差要求：2 指示剂：酚酞指示液3 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾4 仪器与用具：a、三角瓶（150ml）b、滴定管（50ml）5操作步骤：5.1 NaOH=40.00 4.000g →1000ml5.2 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

5.3 标定：取经105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

5.4计算公式：0.02042V MsF ⨯=式中：Ms ：邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）V ：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 饱和氢氧化钠液久置后，液面会因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不溶性薄膜，可用右手食指压闭吸管上端，下口管插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。

5.5.2 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（A ·R 或C ·P ）162克，加新沸的冷水150ml ，边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底，使氢氧化钠继续溶解困难，振摇使溶解成为饱和溶液，置乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后备用。

5.5.3 邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml ，加热使溶解，再加水10ml 沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。

氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程一、实验目的：1.学习氢氧化钠滴定液的配制方法；2.掌握滴定液的标定方法。

二、器材与试剂：1.滴定管、容量瓶、棒状磁子、酸碱指示剂（如酚酞）；2.硫酸、蒸馏水、氢氧化钠。

三、氢氧化钠滴定液配制：1.称取固体氢氧化钠，使用天平称取精确的质量，一般可以称取0.4-0.5克；2.将称取的氢氧化钠放入容量瓶中，并加入适量的蒸馏水溶解，摇动或搅拌使溶液均匀；3.继续加入蒸馏水，溶解氢氧化钠，使液面接近容量瓶刻度线；4.使用玻璃棒或棒状磁子搅拌溶液，使氢氧化钠充分溶解；5.用蒸馏水稀释至容量刻度线，摇动或搅拌均匀。

四、滴定液标定：1. 取一定量的标准硫酸溶液A（比如10ml），加入滴定瓶中；2.加入适量的酚酞指示剂几滴，溶液会变成红色；3.开始滴定，滴定管从滴定瓶中吸取氢氧化钠滴定液，滴定到溶液颜色由红色变为无色，记录滴定的体积V；4.重复上述滴定操作至结果稳定，记录滴定的体积V1，V2、V3；5. 计算滴定液的浓度：滴定液的浓度（mol/L）=标准溶液的浓度（mol/L）×滴定体积平均值（目测滴定液使用的体积）/滴定液使用的体积。

五、注意事项：1.配制滴定液时，要注意安全，应该避免与皮肤接触，必要时应戴手套等防护用品；2.滴定液的酸碱度要通过标定来确保准确性，滴定液的浓度要保持稳定；3.标定时要加入适量的指示剂，以便于观察溶液的颜色变化；4.滴定溶液的滴定管应干净，不能有残留物影响滴定的准确性。

通过以上操作规程，可以成功配制和标定氢氧化钠滴定液。

在实际实验中，要注意操作的准确性和安全性，并进行仔细记录和计算，以获得准确的结果。