骨碎补药材脂溶性成分的气相色谱指纹图谱

骨碎补的研究概况马洪娜;魏升华;檀龙颜【摘要】骨碎补为临床常用中药,具有疗伤止痛,补肾强骨等功效.骨碎补资源分布是影响其开发利用的关键因素.生药学特性是药材的质量评价及其与混伪品的鉴别的依据.骨碎补炮制工艺的优化能够提高饮片的质量.提取工艺的优化能为药材有效成分的工业化生产提供可靠的技术支持.此外,药物代谢动力学和代谢组学的研究能为药材的临床应用提供良好的参考依据.文章从骨碎补在资源调查、生药学鉴定、炮制工艺、提取工艺、药物代谢动力学和代谢组学等方面的研究进展情况进行概述.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2017(026)009【总页数】8页(P59-65,71)【关键词】骨碎补;资源;质量;临床应用;研究概况【作者】马洪娜;魏升华;檀龙颜【作者单位】贵阳中医学院药学院,贵州贵阳550025;贵阳中医学院药学院,贵州贵阳550025;贵阳中医学院药学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】R282骨碎补为蕨类植物槲蕨Drynaria fortunei (Kunze) J. sm.(槲蕨科Drynariaceae 槲蕨属Drynaria植物)的干燥根茎[1]。

其味苦温，归肝、肾经，具有疗伤止痛，补肾强骨，消风祛斑的功效[1]。

临床用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等症，外治斑秃和白癜风[1]。

近年来，由于骨碎补良好的药用价值，在资源调查、生药学鉴定、炮制工艺、提取工艺、药代动力学和代谢组学等方面的研究取得了明显的成效。

笔者在系统查阅和整理相关文献资料的基础上，对骨碎补涉及以上领域的最新研究结果进行系统的总结，并对该领域存在的问题和前景进行探讨，旨在为骨碎补资源的保护、合理开发和可持续利用提供参考。

骨碎补原植物喜温暖湿润气候，多附生于树干或林中岩石上。

虽然分布较广，但生长环境特殊，且生长缓慢。

黄宝优等[2]采用走访和实地调查相结合的方法，对广西骨碎补种质资源分布和生物生态学特性进行了调查研究。

1化学・骨碎补脂溶性成分的研究刘振丽　吕爱平　张秋海　张玲(中国中医研究院基础理论研究所　北京100700) 摘要　目的:研究骨碎补石油醚组分。

方法:溶剂提取和硅胶柱层析分离,理化性质和光谱分析鉴定结构。

结果:鉴定了3个化合物,为羊齿29(11)2烯、里白烯、环劳顿醇。

结论:均为三萜类化合物。

关键词　骨碎补　羊齿29(11)2烯　里白烯　环劳顿醇 骨碎补为常用中药,我们研究观察了骨碎补经Kupchan Scheme[1]分离得到的不同组分对Ⅱ型胶原免疫所致关节炎(痹证)动物模型的影响,结果表明,骨碎补石油醚组分具有推迟Ⅱ型胶原免疫所致大鼠、小鼠关节炎发病时间及发病率的作用[2,3]。

本文报道从石油醚组分分离得到3个化合物,经理化常数和光谱分析,分别鉴定为羊齿29(11)2烯、里白烯、环劳顿醇。

1　材料和仪器WEB K ombinot NA GEMA显微熔点测定仪(未校正),Bruker,EQU INOX55红外光谱仪,V G MM2702OH质谱仪,Bruker2Spectrospin Am2500型核磁共振仪。

骨碎补购于北京市药材公司(产于安徽),谢宗万鉴定为水龙骨科槲蕨D rynaria f ort unei(Kunze)J.Sm.的根茎。

2　提取分离骨碎补(去鳞片)4kg,粉碎,95%乙醇回流提取3次,回收溶剂得黑褐色浸膏。

按Kupchan Scheme分离[1]得石油醚部分,硅胶柱层析,石油醚2乙酸乙酯梯度洗脱得A～E部分。

A部分硅胶H(10～40μm)低压柱层析,石油醚、石油醚2丙酮(10∶1)洗脱,第18～22流份得结晶Ⅰ;第23～28流份得结晶Ⅱ。

C部分硅胶H(10～40μm)低压柱层析,石油醚2乙酸乙酯(4∶1)洗脱,在第16～18流份得结晶Ⅲ。

3　结构鉴定结晶Ⅰ　无色长棱柱状结晶(石油醚), mp169～170℃,SbCl3,Libemann2Burchard反应紫红色。

分子量410.3891(计算值410.3915),分子式C30H50。

中药骨碎补真伪鉴别与质量控制研究骨碎补是一种我国的传统中药,主要用于续伤止痛、补肾强骨。

本文以骨碎补药材为对象,通过建立指纹图谱轮廓对药材的快速鉴别与质量控制进行研究。

论文的主要研究内容如下:第一部分重点介绍了传统中药骨碎补的主要化学成分信息及其现代药理研究,同时对中药炮制的目的、炮制前后化学成分的变化进行了概述。

同时还对敞开式质谱在化学合成药物和中草药质量控制中的应用进行了介绍。

第二部分采用高效液相色谱法建立骨碎补液相指纹图谱,并通过液质联用对骨碎补中的主要化学成分信息进行确证,指认出了 11个化学成分,并对骨碎补中主要化学成分柚皮苷、新北美圣草苷柚皮苷与新北美圣草苷二级质谱碎片进行归属,两个化合物具有相似的结构在黄酮苷元处发生RDA裂解,都会产生[M-H-120]-的特征碎片离子。

本文对骨碎补超声提取过程中提取时间、提取溶剂进行优化,以达到最优的提取效果及节约实验时间。

通过建立骨碎补指纹图谱轮廓结合统计学分析软件,对比真品与伪品中的化学成分信息差异,多批次药材相似度分析中正品骨碎补的相似度均大于0.75,伪品低于0.4,在主成分分析中PC1、PC2得分达到88.6%,药材被分成了明显的两组,能准确的对多批次药材进行真伪鉴别。

第三部分采用了纸喷雾敞开式质谱建立骨碎补指纹图谱轮廓结合统计学分析软件,对骨碎补快速真伪鉴别及质量控制进行研究。

本章以药材中的三种含量最高的活性成分柚皮苷、新北美苷和4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的响应为指标对喷雾电压、锥孔电压以及正负离子响应进行优化以达到最好的实验效果。

对药材质谱响应稳定性进行考察,日内精密度RSD不超过5.28%,日间精密度RSD小于7.27%。

在负离子模式下,骨碎补正品药材中m/z 191、341、377、579、595、615、631响应较好,伪品中m/z 191、341、371、533、609等有较好的响应,4-O-β-D-葡萄糖基反式咖啡酸的峰(m/z341)在伪品中也有显示,指标性成分柚皮苷的峰以及活性成分新北美圣草苷均未检出,在主成分分析中m/z 579、595、615、631四组峰贡献最大,真伪品分成了两组。

医学信息2013年12月第26卷第12期(上)Medical Information.Dec.2013.Vol.26.No.12临床医学收稿日期：2013-09-20骨碎补（Rhizoma Drynariae ）为水龙骨科植物槲蕨（Drynaria fortunei （Kunze ）J Sm ）的干燥根茎，《中国药典》[1]以其主要的黄酮类化合物抽皮苷（naringin ）作为质量控制的唯一指标。

市售骨碎补药材有12种之多[2]。

我院曾立项骨碎补高效液相指纹图谱研究，鉴定市售骨碎补的真假优劣，现在笔者建立了3种有效成分的HPLC 指纹图谱控制其药材质量，这比我院前期的研究[2，3]先进科学，现在报导如下：1仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪，DAD 检测器，Chemstation 色谱工作站（美国Agilent 科技公司），柚皮苷对照品（批号：110722-201002，中国药品生物制品检定所，供含量测定用。

）新北美圣草苷，E －4－0－β－D 葡萄糖酰咖啡酸（沈阳药科大学药学院提供纯度98%以上）。

甲醇、乙腈为色谱纯，乙醇、冰醋酸，为分析纯，实验用水双蒸水。

10批骨碎补药材正品分别购自广东、湖南、等地（见表1），经广州中医药大学中药学院张丹雁教授与本院药剂科共同鉴定为正品。

另外，广州市清平街市中药材市场购买七批产自七个不同产地的骨碎补药材作鉴别。

2方法与结果2.1对照品溶液的制备分别精密称取干燥恒重的抽皮苷，新北美圣草苷和E －4－0－β－D 葡萄糖酰咖啡酸，对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为2.52、1.096、0.520g/L 的对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备精密称取骨碎补药材（预先碎粉）细粉约1.0g ，10批药材样品分别称定，于园底烧瓶中，分别加入30倍质量的50%乙醇，分别加热回流1h ，0.45um 微孔滤膜，滤过、滤液转移至50ml 量瓶中，用50%乙醇加至刻度，即得。

骨碎补药材脂溶性成分的气相色谱指纹图谱李晓红;姜明燕;熊志立【期刊名称】《山西医药杂志》【年(卷),期】2013(000)021【摘要】目的：建立骨碎补药材脂溶性成分的气相色谱（GC）指纹图谱。

方法以环己烷为提取溶剂，经索氏提取法获得骨碎补药材的脂溶性成分。

采用DB-5毛细管柱，程序升温，并利用主成分分析法（PCA ）对指纹图谱进行统计分析。

结果利用PCA对GC指纹图谱进行处理，骨碎补药材的正伪品可明显区分。

结论GC 指纹图谱为骨碎补药材的进一步质量控制提供了有用的参考。

%Objective To study the gas chromatographic (GC) fingerprint of RhizomaDrynariae .Methods The samples were placed in a Soxhlet′s extractor with cyclohexane and refluxed for 3 hours .The GC conditions were as follows :a DB-5 column ,programmed column temperature ,FID detector .Results Significant differences were observed between genuine and fake samples in the principal components analysis (PCA ) score plot .Conclu-sion This method provides useful reference for quality control of Rhizoma Drynariae .【总页数】2页(P1211-1212)【作者】李晓红;姜明燕;熊志立【作者单位】中国医科大学附属第一医院 110001;中国医科大学附属第一医院110001;沈阳药科大学【正文语种】中文【相关文献】1.不同产地南板蓝根药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱研究 [J], 罗霄山;孙冬梅;李素梅;张丹雁;李世杰2.山东道地药材丹参脂溶性成分指纹图谱及多指标成分同时定量研究 [J], 窦锦明;王振华;徐楠;荆汉卫3.乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究 [J], 赵陆华;相秉仁;李晓晶;杨丽莉4.菝葜药材脂溶性成分指纹图谱研究 [J], 周艳林;严海;钟小清;王力生;邹节明5.丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱 [J], 黎琼红;张国刚;徐世义;路金才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

骨碎补药材的高效液相色谱指纹图谱
刘惠平;刘曼;李超;李发美
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2008(25)2
【摘要】目的建立骨碎补药材的HPLC指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。

方法采用HPLC法。

色谱柱为DiamonsilTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙-腈pH 3.0冰醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为25℃;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。

结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。

结论HPLC法可以作为控制骨碎补内在质量的方法之一。

【总页数】4页(P133-136)
【关键词】骨碎补;高效液相色谱法;指纹图谱;质量控制
【作者】刘惠平;刘曼;李超;李发美
【作者单位】沈阳药科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较 [J], 曾水云;杨四海;黄昌华
2.基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析 [J], 李晓红;熊志立;虞明阳;鹿秀梅;于霄;李发美
3.黄芪药材高效液相色谱-二级管阵列检测法指纹图谱的色谱柱评价研究 [J], 王敏;王逢春;郝影霞;李翔
4.黄芪药材高效液相色谱-二级管阵列检测法指纹图谱的色谱柱评价研究 [J], 王敏;王逢春;郝影霞;李翔;
5.西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较 [J], 曾水云;杨四海;黄昌华
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骨碎补薄层鉴别方法的改进摘要】目的：对骨碎补薄层色谱鉴别样品制备和展开系统进行改进。

方法：甲醇超声提取制备样品,新北美圣草苷和柚皮苷为对照品,甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸(4:6:6:1:0.5)下层液为展开剂，10%三氯化铝乙醇溶液喷雾，105℃加热，紫外光(365nm)下检视。

结果：供试品色谱中新北美圣草苷和柚皮苷斑点清晰，骨碎补药材主成份分离度好。

结论：该法操作简便，而且专属性强，能更客观、准确地反映骨碎补的质量。

因此对进一步完善骨碎补的质量评价具有重要意义。

【关键词】骨碎补；薄层色谱；鉴别【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）01-0136-02骨碎补为水龙骨科植物槲蕨 Drynaria fortunei（Kunze）J.Sm.的干燥根茎。

全年均可采挖，除去泥沙，干燥或再燎去茸毛（鳞片）[1]。

具有活血续伤，补肾强骨功效。

用于跌打损伤或创伤，筋骨损伤，瘀滞肿痛，肾虚腰痛脚弱，耳鸣耳聋，牙痛，久泻[2]。

目前，骨碎补总黄酮中被证明具有抗骨质疏松症作用的活性单体成分包括柚皮苷、柚皮素及新北美圣草苷。

实验表明，新北美圣草苷比柚皮苷在促进成骨样细胞MC3T3-E1的增殖和分化方面有更强的作用，且能够更有效的增加碱性磷酸酶的活性。

通过RT-PCR发现柚皮苷和新北美圣草苷都可以上调成骨分化过程中Runx2、COLI和BGP这3个标志性基因的表达，但在新北美圣草苷作用下Runx2、COLI和BGP 的表达量分别比在柚皮苷作用下的表达量上调了56%、37%和14%。

此外新北圣草苷可以一定程度上逆转PD98059对细胞分化的抑制作用，可见新北圣草苷可能是骨碎补中另一个更有效的抗OP治疗的活性成分[3]。

现行2015年版《中国药典》中骨碎补的薄层色谱鉴别是以柚皮苷为对照品进行鉴别，专属性较差。

本研究在骨碎补化学成分分离、结构鉴定的基础上，以主要黄酮类成分新北美圣草苷和柚皮苷[4-5]为对照品，建立骨碎补的专属性薄层色谱鉴别方法，并对其色谱条件进行考察。

骨碎补药材HPLC指纹图谱与鉴别朱国婵;李建明;邱连建;曾斌【期刊名称】《中国现代药物应用》【年(卷),期】2011(005)019【摘要】目的建立骨碎补药材HPLC指纹图谱控制其产品质量.方法以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,测定全国不同产地10批骨碎补样品.色谱条件:色谱柱lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5um),甲醇-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长为283 nm.结果方法学考察结果,精密度、重现性和稳定性均良好,建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,鉴别了真伪骨碎补.结论 HPLC指纹图谱可为骨碎补药材的质量控制提供一种新模式.【总页数】2页(P58-59)【作者】朱国婵;李建明;邱连建;曾斌【作者单位】518033 广州中医药大学附属深圳市中医院药学部;518033 广州中医药大学附属深圳市中医院药学部;518033 广州中医药大学附属深圳市中医院药学部;518033 广州中医药大学附属深圳市中医院药学部【正文语种】中文【相关文献】1.翻白草药材的HPLC指纹图谱及真伪鉴别研究 [J], 孔晓妮;许一平;沈伟;周洪雷2.骨碎补药材HPLC指纹图谱的构建及质量控制 [J], 李建明;冯四林;邱连建;曾斌3.黄花菜药材性状鉴别、HPLC指纹图谱建立及多组分含量测定 [J], 冯晓莉;李成义;李硕;王明伟;强正泽;罗旭东;王燕4.黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究 [J], 高月; 黄春江; 徐文芬; 黄侨宗; 吴付玉; 肖仕林; 林雨鑫5.基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价 [J], 李振雨;魏梅;孙冬梅;陈万发;李乐;王利伟;陈向东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

·874·药学学报Acta Pharmaceutica Sinica 2010, 45 (7): 874−878骨碎补中的两个新酚酸类化合物梁永红, 叶敏*, 张灵芝, 李卉芳, 韩健, 王宝荣, 果德安*(北京大学药学院天然药物与仿生药物国家重点实验室, 北京 100191)摘要: 为了研究骨碎补的化学成分, 采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等技术, 从中药骨碎补的70%乙醇提取物中分离得到9个酚酸类化合物。

其结构经1H NMR、13C NMR、2D NMR、HR-ESI-MS等谱学方法分别鉴定为4, 4'-dihydroxy-3, 3'-imino-di-benzoic acid (1)、原儿茶酸 (protocatechuic acid,2)、没食子酸 (gallic acid, 3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid, 4)、咖啡酸 [(E)-caffeic acid, 5]、ethyl trans-3, 4-dihydroxycinnamate (6)、咖啡酸4-O-β-D-葡萄糖苷(caffeic acid 4-O-β-D-glucopyranoside, 7)、对-香豆酸4-O- β-D-葡萄糖苷(p-coumaric acid 4-O-β-D-glucopyranoside, 8) 和23(S)-12-O-caffeoyl-12-hydroxyllauric acid glycerol ester (9)。

其中, 化合物1和9为新化合物, 化合物3、4、6为首次从槲蕨属植物中分离得到。

关键词: 骨碎补; 槲蕨; 酚酸; 23(S)-12-O-caffeoyl-12-hydroxyllauric acid glycerol ester; 4, 4'-dihydroxy-3, 3'- imino-di-benzoic acid中图分类号: R284.1 文献标识码:A 文章编号: 0513-4870 (2010) 07-0874-05Two new phenolic acids from Drynariae RhizomaLIANG Yong-hong, YE Min*, ZHANG Ling-zhi, LI Hui-fang, HAN Jian, WANG Bao-rong, GUO De-an* (The State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs, School of Pharmaceutical Sciences, Peking University,Beijing 100191, China)Abstract: To study the chemical constituents of Drynariae Rhizoma, nine phenolic acids were isolated from a 70% ethanol extract by using a combination of various chromatographic techniques including column chromatography over silica gel, ODS, Sephadex LH-20, and semi-preparative HPLC. By spectroscopic techniques including 1H NMR, 13C NMR, 2D NMR, and HR-ESI-MS, these compounds were identified as 4, 4'- dihydroxy-3, 3'-imino-di-benzoic acid (1), protocatechuic acid (2), gallic acid (3), p-hydroxybenzoic acid (4),(E)-caffeic acid (5), ethyl trans-3, 4-dihydroxycinnamate (6), caffeic acid 4-O-β-D-glucopyranoside (7),p-coumaric acid 4-O-β-D-glucopyranoside (8), and 23(S)-12-O-caffeoyl-12-hydroxyllauric acid glycerol ester (9), separately. Among them, 1 and 9 are new compounds, and 3, 4, and 6 were isolated from Drynaria species for the first time.Key words: Drynariae Rhizoma; Drynaria fortunei; phenolic acids;23(S)-12-O-caffeoyl-12-hydroxyl lauric acid glycerol ester; 4, 4'-dihydroxy-3, 3'-imino-di-benzoic acid骨碎补为水龙骨科槲蕨属植物槲蕨Drynaria fortunei (Kunze.) J. Sm.的干燥根茎, 性温, 味苦, 入肾、肝二经, 具有补肾强骨、续伤止痛的功效[1]。

骨碎补高效液相指纹图谱的构建与应用熊明玲;刘凯南;高厚明;刘纪青【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)005【摘要】目的建立骨碎补药材的高效液相指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法.方法色谱柱采用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-pH为3.0的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.结果初步建立了骨碎补药材的高效液相指纹图谱,标定了8个共有峰,测定出10批骨碎补正品中柚皮苷含量为0.49%～0.76%,新北美圣草苷含量为0.49%～0.63%,鉴别出了真伪骨碎补,,结论利用高效液相指纹图谱可定性、定量地控制骨碎补药材的质量,方法稳定、简便、快捷.%Objective To establish an HPLC fingerprint of Rhizoma Drynariae to provide the reliable method for its quality control.Methods The analysis was performed on the DiamonsilTM C18 column(200 mm ×4.6 mm, 5 μm) with the gradient elution and acetonitrile-glacial acetic acid aqueous solution (adjusted topH =3.0) as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min and the column tempe rature of 25 ℃.The UV detector wave- length was at 270 nm.Results The fingerprint of Rhizoma Drynariae was preliminarily established and the eight common peaks were displayed in the fingerprint.The naringin and neoeriocitrin contents in 10 batches of genuine goods of Rhizoma Drynariae were 0.49％ -0.76％ and 0.49％ -0.63％respectively.The true and false Rhizoma Drynariae wasidentified.Conclusion The HPLC fingerprint methods can be used to better control the quality of Rhizoma Drynariae qualitatively and quantitatively, which is stable,rapid and simple.【总页数】3页(P4-6)【作者】熊明玲;刘凯南;高厚明;刘纪青【作者单位】广州中医药大学附属深圳市中医院药学部,广东,深圳,518033;广州中医药大学附属深圳市中医院药学部,广东,深圳,518033;广州中医药大学附属深圳市中医院药学部,广东,深圳,518033;广州中医药大学附属深圳市中医院药学部,广东,深圳,518033【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71【相关文献】1.双黄连粉针剂高效液相指纹图谱的建立及应用 [J], 马百平;张洁;康利平;熊呈琦;贾继明2.骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定 [J], 白俊鹏;尚振苹;蒋晓文;马宏达;赵庆春3.康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究 [J], 李建英; 李晓彤; 翁红; 王道新; 纪丽岩; 祁宇祥; 王波; 米广明4.新疆阿魏水提取物高效液相指纹图谱的建立及其在纯化工艺中的应用 [J], 马桂芝;滕亮;徐晓琴;于富生;王长虹5.植物油中天然维生素E特征与高效液相指纹图谱的应用研究 [J], 黄宏南;刘伟;张文舟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

骨碎补2010版中国药典质量标准GusuibuDRYNARIAERHIZOMA本品为水龙骨科植物槲蕨Drynariafortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎。

全年均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛(鳞片)。

【性状】本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长5～15cm，宽1～1.5cm，厚0.2～0.5cm。

表面密被深棕色至暗棕色的小鳞片，柔软如毛，经火燎者呈棕褐色或暗褐色，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕，少数有叶柄残基和须根残留。

体轻，质脆，易折断，断面红棕色，维管束呈黄色点状，排列成环。

气微，味淡、微涩。

【鉴别】取本品粉末0.5g，加甲醇30m1，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lm1使溶解，作为供试品溶液。

另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸水(1：12：2.5：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分不得过15.0％(附录ⅨH第一法)。

总灰分不得过8.0％(附录ⅨK)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于16.0％。

【含量测定】照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一醋酸一水(35：4：65)为流动相；检测波长为283nm。

理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含柚皮苷60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。