现代分析测试技术 热分析技术.ppt
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矿物材料现代测试技术6热分析技术矿物材料是指地球内含有矿物质的岩石和矿石,它们在矿业、建筑材料、冶金等行业中具有重要的应用价值。
为了充分发挥矿物材料的特性和性能,对其进行测试和分析是必不可少的。
热分析技术是矿物材料测试中的一种重要方法,通过对矿物材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析,可以了解其熔点、热稳定性、相变、晶体结构等方面的信息。
下面将详细介绍热分析技术以及在矿物材料测试中的应用。
热分析技术主要包括热重分析(TGA)、差示扫描量热(DSC)和热机械分析(TMA)等方法。
热重分析是通过对样品在不同温度下质量的变化进行监测,以推断样品的组成和性质;差示扫描量热则是通过测量样品在加热或冷却过程中与参比物的热量差异,来研究样品的热性质;而热机械分析则是通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化,来分析样品的热膨胀性质。
热重分析可以用于测定矿物材料的热稳定性和组成。
矿物材料的热稳定性是指在高温下是否会发生分解、氧化或其它化学变化。
通过热重分析,可以计算出样品的热重损失曲线(TG曲线),从而了解其热稳定性。
同时,热重分析还可以定量测定样品中的水分、有机物和无机盐等成分的含量。
差示扫描量热则可以用于测定矿物材料的热性质和相变。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生相变,如熔化、结晶、晶体转变等。
差示扫描量热可以通过测量样品与参比物之间的温度差异,来推断样品的热性质和相变温度。
例如,通过差示扫描量热可以确定矿物材料的熔点、玻璃转变温度等关键参数。
热机械分析主要用于测定矿物材料的热膨胀性质。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生尺寸变化,如膨胀或收缩。
热机械分析可以通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化,来研究样品的热膨胀性质。
这对于矿物材料在高温下的工程应用具有重要意义,可以帮助减少因热膨胀引起的破裂和变形。
热分析技术在矿物材料测试中的应用非常广泛。
首先,热分析可以帮助确定矿物材料的组成和纯度。
例如,通过热重分析可以计算出样品中杂质的含量,从而判断矿石的品质。
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结(材料学院研究⽣⽤)电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐:相同点:电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点:电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短,单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影,从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线⼀万倍,曝光时间短。
电⼦衍射缺点:电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当,以致两者产⽣交互作⽤,使电⼦衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外,散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限,要求试样薄,这就使试样制备⼯作较X射线复杂;在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类:1)斑点花样:平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样;主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;2)菊池线花样:平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量,随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样;主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等;3)会聚束花样:会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样;可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号(电⼦束强度),利⽤电磁透镜(三级)放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝);放⼤倍数变化范围⼤(从⼏⼗倍到⼏⼗万倍),且连续可调;图像景深⼤,富有⽴体感。
一 电化学技术1 1 电导分析法:电导分析法:电导分析法:根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两它包括电导法和电导滴定法两种,电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法;电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点(滴定时,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物,从而使溶液中的电导发生变化,利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点)。
2 2 电位分析法:电位分析法:根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法;电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点(滴定时,在化学计量点附近,由于被测物质的浓度产生突变,使指示电极电位发生突越,从而确定终点)。
3 3 电解分析:电解分析:以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,直接称量析出的被测物直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
质的质量来进行分析。
4 4 库仑分析法:库仑分析法:库仑分析法:根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。
析法。
5 5 伏安法(极谱法)伏安法(极谱法):根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。
二 光分析技术1 1 原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
第七章热分析技术(红色的为选做,有下划线的为重点名词或术语或概念)1.名词、术语、概念:热分析,差热分析,差示扫描量热法,热重法(或热重分析),参比物(或基准物,中性体),程序控制温度,外推始点。
2.影响DTA(或DSC)曲线的主要因素有()、()、()、()、()、()等。
3.影响TG曲线的主要因素有()、()、()、()、()、()等。
4.金属铁粉在空气气氛中进行热重分析(TGA)和差热分析(DTA),其TGA曲线上会有增重台阶,DTA曲线上会出现放热峰。
这种说法()。
A.正确;B.错误5.碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。
这种说法()。
A.正确;B.错误6.如果采用CO2气氛,DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置会向高温方向移动。
这种说法()。
A.正确;B.错误7.物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。
这种说法()。
A.正确;B.错误8.升温速率对DTA曲线(或DSC曲线)没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误9.样品粒度对DTA曲线(或DSC曲线)没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误10.样品用量对DTA曲线(或DSC曲线)没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误11.炉内气氛对DTA曲线(或DSC曲线)可能有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误12.无论测试条件如何,同一样品的差热分析曲线都应是相同的。
这种说法()。
A.正确;B.错误13.升温速率对TG曲线没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误14.样品粒度对TG曲线没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误15.样品用量对TG曲线没有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误16.炉内气氛对TG曲线可能有影响。
这种说法()。
A.正确;B.错误17.无论测试条件如何,同一样品的TG曲线都应是相同的。
这种说法()。
A.正确;B.错误18.同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。
这种说法()。
A.正确;B.错误19.差热分析(DTA)测量的物理量是()。