GC—MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

电子电气产品中某些物质的测定——第10部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃（PAHs）的规范性技术。

这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。

它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中，特别是填充油和炭黑。

这些杂质并非有意添加到制品当中，也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。

气相色谱-质谱法（GC-MS）测试方法适用于测定多环芳烃（PAHs）。

本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证，包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分：介绍和概述(IEC62321-1:2013，IDT)GB/T39560.2-2020，电子电气产品中某些物质的测定——第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013，IDT)GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。

ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取，气相色谱-质谱法测定。

气相色谱串联质谱法测定食用油中16种多环芳烃《GB2716-2005食用植物油卫生标准》规定，苯并[a]芘含量不得超过10μg/kg。

苯并[a]芘是持久性有机污染物多环芳烃的一种。

多环芳烃（PAHs）是一类具有多个苯环的芳香族有机化合物，是最早发现的具有“致癌、致畸、致突变”作用的有机污染物。

PAHs 广泛存在于各类谷物产品、植物油、水果、熏/煎/烤制的食品中，尤其当油脂因受环境影响、不当加工处理和包装储存联合作用时，更易受到PAHs污染。

文章采用GC-MS-MS对食用油中美国环保局优先列出的16种多环芳烃进行定性和定量检测。

该方法前处理简单，分离度好，回收率和重现性均符合食品样品分析要求，完全适合食用油中多环芳烃的分析检测。

1 实验部分1.1 试剂与仪器甲醇、氢氧化钾、甲苯均为分析纯（AR）；去离子水；PAHs标准贮备液：精密称取每种多环芳烃标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/kg的混合标准液贮于冰箱中，使用时用甲醇稀释。

安捷伦7890GC/2000QQQ气相色谱-质谱联用仪：三重四极杆质量选择检测器1.2 色谱条件1.4 实验方法本实验所测样品均为市售食用油。

称取1.000g试样于20mL具塞玻璃试管中，加入0.4mol/L 甲醇-氢氧化钾溶液5mL，水浴60℃回流萃取30min，然后冷却至室温，用5mL甲苯萃取，吸取上层溶液过0.45μm微孔滤膜，供测定用。

分别注入1μL多环芳烃标溶及样品提取物溶液于GC-MS-MS中测定，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择色谱分离时，不仅载气流速影响分离度，而且升温程序的不同也会导致分离度的变化。

经过实验选择，最后确定了升温程序。

1.萘 5.493min；2.苊烯7.412min；3.苊7.637min；4.芴8.332min；5.菲10.071min；6.蒽10.071min；7.荧蒽10.169min；8.芘13.266min；9.苯并[a]蒽13.967min；10.屈18.556min；110苯并[b]荧蒽18.712min；12.苯并[k]荧蒽22.924min；13.苯并[a]芘23.016min；14.茚并[1，2，3-c，d]芘24.11min；15.二苯并[a，h]蒽29.062min；16.苯并[g，h，i]苝30.392min图1 16种PAHs选择离子检测（SIM）色谱图2.2 线性范围及检出限本方法线性范围较宽，但实际样品中多环芳烃含量差别较大，因此需要根据情况选取工作曲线线性范围。

食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定张艳;陶宇;宋高翔;吕娇【摘要】为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法.PAEs在0.05～5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞ 0.997,仪器检出限大部分低于10 μg/L;在0.5 mg/L和5.0 mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30％左右,精密度较好;在0、0.5、5.0 mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8％～118.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.86％～9.15％之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测.本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2015(022)002【总页数】6页(P94-99)【关键词】食用油;食品安全;邻苯二甲酸酯;气质联用;塑化剂【作者】张艳;陶宇;宋高翔;吕娇【作者单位】上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411;上海富味乡油脂食品有限公司上海201411【正文语种】中文【中图分类】TS227众所周知，食品安全问题已成为当今社会的热点问题之一，特别是2011年5月底发生的“塑化剂事件”以来，人们对塑化剂的关注越来越高［1］。

塑化剂是普遍使用的一种添加在塑料制品中的添加剂，因其很好的增塑性和韧性，得到了广泛的应用［2］。

PAEs在塑料制品中呈游离状态，当接触高温或与其互溶性较好的溶解介质时，很容易溶解出来，特别是含油脂较高的食品［3］。

研究表明，PAEs对人的身体健康具有很大的负面影响，虽然不会引起急性中毒事件的发生，但是PAEs的长期积累会引起人体器官的中毒病变，特别是对男性生殖系统的损害方面［4－6］。

[作者简介]　王建华(1968-),男,博士,高级工程师,主要从事食品卫生检验研究。

【化学测定方法】气相色谱-质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃王建华1,2,姜海燕3,王　惠2,王修林2(11青岛出入境检验检疫局,山东青岛　266002;21中国海洋大学,山东青岛　266003;31山东中粮花生制品进出口有限公司,山东青岛　266001)[摘要]　目的:研究蔬菜中多环芳烃(P AH s)残留量的气相色谱-质谱分析方法。

方法:蔬菜经过环己烷提取,硫酸溶液和PS A固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SI M)定性和定量检测多环芳烃。

结果:16种P AH s加标回收率范围在60%～120%之间,相对标准偏差为8%～20%,检测限范围为01009～0106μg/kg。

结论:本方法适合蔬菜中P AH s检测。

[关键词]　固相萃取;多环芳烃;蔬菜;气相色谱-质谱[中图分类号]　O657163 [文献标识码]　A [文章编号]　1004-8685(2006)02-0197-03 环境中的多环芳烃(polycyclic ar omatic hydr ocarbons, P AH s)主要产生于矿物的不完全燃烧,部分P AH s有致畸、致癌、致突变作用,P AH s的监测已越来越受到人们的重视。

目前,测定大气、水、土壤中P AH s的文献较多[1～3],蔬菜通过吸收水和大气中的粉尘而含有了P AH s,但关于蔬菜中P AH s测定方法的文献较少[3,4]。

本文中,我们首次采用环己烷提取,硫酸溶液和PS A固相萃取柱组合净化,用GC-MS同时定性和定量检测蔬菜中美国EP A优先表中所列的16种P AH s。

1　材料与方法111　仪器与试剂Agilent6890气相色谱-5973N质谱联用仪,配7683自动进样器,分流/不分流进样口(美国Agilent公司);毛细管气相色谱柱为HP-5MS(Phenyl Methyl Sil oxane5%二苯基-95%二甲基硅氧烷,30m×0125mm×0125μm);ULTRAT URRAX 均质器(德国I K A公司);离心机(Eppendorf5810);I K A快速混匀器(德国I K A公司中国广州工厂);移液枪:012、110、10m l (法国Gils on公司);GI L S ON ASPEC XL全自动固相萃取仪(法国Gils on公司);PS A固相萃取柱(500mg,6m l,美国Varian公司)。