、络合滴定法
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络合滴定法(硬度的测定)一、络合滴定的原理络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。
乙二胺四乙酸就是一种常用的络合剂。
简称EDTA 。
它是一种四元酸,微溶于水。
通常情况下,一个EDTA 分子,可与一个不同价态的离子络合,也就是说,EDTA 与金属离子1:1络合,生成易溶于水的络合物。
在络合滴定中,等当点的判别常用金属指示剂来显示。
金属指示剂本身也是一种络合剂,它与金属离子生成的络全物颜色与游离指示剂的颜色不同,而且要求它与金属离子形成的络合的稳定性略低于EDTA 和金属离子形成的络合物的稳定性,在理论终点时,指示剂由络合状态被EDTA 置换而成为游离的指示剂,根据指示剂颜色的变化就可以判断终点。
如用铬黑T (简写成HI n 2-)为指示剂测Ca 2+时Ca 2+ + HI n 2- = CaI n - + H +用EDTA (简称为H 2Y 2-)滴定过程中Ca 2+ + H 2Y 2- =CaY 2- + 2H +在终点时,溶液中游离Ca 2+都与H 2Y 2-反应了,由于CaY 2-的稳定性比CaI n 2-的稳定性高,再加入的EDTA 就会夺取CaI n -中的Ca 2+,发生如下反应H 2Y 2- +CaI n - = CaY 2-+HI N -+H +酒红色 蓝色溶液由酒红色转变为蓝色,显示终点的到来。
由于EDTA 是一种多元酸,溶液的pH 值决定EDTA 的存在形式,从而影响到络合物的稳定性。
在测硬度时,一般用缓冲溶液控制溶液的pH 值为10±0.1。
二、试剂1、C (1/2EDTA)为0.04mol/L配制:称取8g 乙二胺四乙酸二钠溶入1L 高纯水中,摇匀。
标定:称取0.4g(准确到0.2mg)于800℃灼烧至恒重的氧化锌,用少许蒸馏水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至样品溶解移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液20.00mL ,加80mL 除盐水,用10%氨水中和至pH 为7~8,加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液(Ph =10),加5滴ρ=5g/L 铬黑T 指示剂,用C (1/2edta)=0.04mol/L 溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝色,记录消耗EDTA 标准溶液的体积。