研究有机化合物的一般步骤和方法 (2)

研究有机化合物的一般步骤和方法①蒸馏、重结晶等分离提纯有机物的实验操作②通过具体实例了解某些物理方法如何确定有机化合物的相对分子质量和分子结构③确定有机化合物实验式、相对分子质量、分子式的有关计算从天然资源中提取有机物成分或者是工业生产、实验室合成的有机化合物不可能直接得到纯净物，因此，必须对所得到的产品进行分离提纯，如果要鉴定和研究未知有机物的结构与性质，必须得到更纯净的有机物。

1（1）分离、提纯（蒸馏、重结晶、升华、色谱分离）；（2）元素分析（元素定性分析、元素定量分析）──确定实验式；（3）相对分子质量的测定（质谱法）──确定分子式；（4）分子结构的鉴定（化学法、物理法）。

2一、分离、提纯1．蒸馏蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。

当液态有机物含有少量杂质，而且该有机物热稳定性较强，与杂质的沸点相差较大时（一般约大于30ºC），就可以用蒸馏法提纯此液态有机物。

定义：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程。

要求：含少量杂质，该有机物具有热稳定性，且与杂质沸点相差较大（大于30℃）。

所用仪器：铁架台（铁圈、铁夹）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接受器等。

如图所示：特别注意：冷凝管的冷凝水是从下口进上口出。

蒸馏的注意事项1、注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”；2、不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；3、蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的1/3；不得将全部溶液蒸干；4、需使用沸石（防止暴沸）；5、冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）；6、温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度；2．重结晶定义：重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。

重结晶常见的类型（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶液。

（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶液，如粗盐的提纯。

研究有机化合物的一般步骤和方法用第一步是确定问题。

在研究有机化合物之前，需要明确研究的目标和问题。

这可能是合成其中一种化合物，研究其化学性质或探索其应用等。

第二步是实验设计。

基于确定的问题，研究者需要设计实验方案。

这包括选择适当的合成方法、合成试剂和条件，以及确定适当的分析方法。

第三步是合成。

根据实验设计，研究者将开始合成目标化合物。

有机合成可以采用多种方法，如传统的有机合成反应、催化反应等。

在合成中需要考虑合成路线的选择、反应条件的优化等。

第四步是分离和纯化。

合成后的产物中通常会存在未反应试剂和副产物等杂质。

因此，需要对产物进行分离和纯化。

分离可以采用物理方法，如萃取、析出、晶体化等。

纯化则可以采用重结晶、柱色谱、高效液相色谱等分离技术。

第五步是表征。

对于合成后的纯化产物，需要对其进行表征。

这包括确定物质的外观、熔点、沸点、密度等物理性质，以及测定其元素成分、功能团等化学性质。

第六步是谱图分析。

对于有机化合物的结构确定，谱图分析是非常重要的。

常用的谱图包括核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、质谱（MS）等。

这些谱图可以提供有机分子的结构信息。

最后一步是结构确定。

基于前面的实验结果和谱图分析，研究者可以准确确定化合物的结构。

这通常包括通过利用谱图数据的结构解析软件进行计算预测，与数据库对比进行验证等手段。

除了上述步骤和方法外，研究中还需要注意实验过程中的安全操作，确保实验的可重复性和结果的可靠性。

此外，如果合成的目标化合物具有潜在的应用价值，还需要进行相关的应用评价和实验验证。

总之，研究有机化合物的一般步骤和方法涉及到确定问题、实验设计、合成、分离和纯化、表征、谱图分析以及结构确定等多个方面。

通过系统的实验和分析，可以准确确定有机化合物的结构，并进一步开展相关的性质和应用研究。

1.2 研究有机化合物的一般方法基本步骤：分离和提纯→元素定量分析确定实验式→测定相对分子质量确定分子式→波谱分析确定结构式一、分离和提纯1、蒸馏：利用有机物与杂质沸点的差异（一般温度差大于30℃），将有机物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品（1）适用条件：①分离提纯互溶的液体混合物，也可用于分离液体和可溶性固体②被提纯的有机物的稳定性较强③有机物与杂质的沸点相差较大（一般大于30℃）（2）仪器：铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、石棉网（3）装置：（4）注意事项：①蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网③蒸馏烧瓶中加入沸石，防止暴沸④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处⑤冷水从下口进，上口出⑥检查装置气密性：用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气⑦操作顺序：实验前：先通水，再加热；实验后：先停止加热，再停水2、萃取：（1）分类：①液液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

②固液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。

例：用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高产量（2）萃取剂：萃取用的溶剂称为萃取剂。

萃取剂的选择原则：①萃取剂与原溶剂互不相溶，且密度相差较大，易于静置分层②萃取剂与原溶剂、原溶质均不发生反应③被萃取物质在萃取剂中的的溶解度要比在原溶剂中的溶解度大得多常见与水互不相溶的有机溶剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯（密度小于水）、四氯化碳（密度大于水）3、分液：把两种互不相溶的液体分开的操作（1）仪器：分液漏斗（2）步骤：验漏→装液→振荡（排气）→静置分层→分液（上上，下下）（3）注意事项：①通过打开其上方的玻璃塞和下方的活塞可将两层液体分离②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出③萃取和分液是两个不同的概念，分液可以单独进行，但萃取之后一定要进行分液④萃取或分液之前必须检查分液漏斗是否漏液。

走进有机王国的第一步——认识有机化合物第六讲：研究有机化合物的一般步骤和方法一、有机物的分离提纯1、蒸馏：利用混合物中各种成分沸点不同而使其分离的方法。

常用于分离提纯液态有机物。

如石油的分馏。

★蒸馏操作应注意的问题（1）在蒸馏烧瓶中放入少量沸石，防止液体暴沸；（2）温度计水银球的位置应与支管口处相平；（3）蒸馏烧中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3；（4）冷凝管中冷却水下进上出（逆流）；（5）实验开始前要检查装置气密性。

2、重结晶将晶体用蒸馏水溶解，经过．滤．、蒸发浓缩．．等步骤，得．．．．、冷却结晶．．．．、过滤到更加纯净的晶体的方法。

常用于提纯固体有机物。

★条件（特点）：（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。

3、萃取※原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。

※主要仪器：分液漏斗例1：下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是A ．乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B ．四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C ．甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D ．汽油和水，苯和水，己烷和水例2：下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物B．用重结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3C．用蒸馏法分离乙醇和甲醇的混合物D．用萃取和分液的方法可以分离碘和水的混合物二、元素分析与相对分子质量的测定1、元素分析：定性分析——有机物的组成元素分析；定量分析——分子内各元素原子的质量分数。

分析方法：李比希氧化产物吸收法、现代元素分析法例1：某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数13.14%。

试求该未知物A 的实验式（最简式）。

2、确定相对分子质量的常用方法（1）根据标况下气体的密度可求：M = 22.4L/mol · ρg/L=22.4ρ g/mol （2）依据气体的相对密度：M1 = D·M2(D:相对密度)（3）求混合物的平均式量：（4）运用质谱法来测定相对分子质量测定相对分子质量最精确快捷的方法——质谱法（了解）用高能电子流轰击分子，使其失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子，带正电荷的分子离子和碎片离子具有不同质量，它们在磁场下达到检测器的时间不同，结果被记录为质谱图。

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法车琳第一课时教学内容：分离、提纯，相对分子质量的测定教学目标1、知识与技能（1）、初步了解研究有机化合物的一般步骤；初步学会分离、提纯有机物的常规方法（蒸馏法与重结晶法）（2）、知道如何确定有机物的元素组成，学会运用最简式法和直接法确定有机物分子式（3）、知道现代物理方法在测定有机物的元素组成、相对分子质量中的应用2、过程与方法（1）、通过研究有机化合物的一般步骤和方法的学习，进一步掌握学习物质及其化学性质的一般方法，提高自主学习能力。

（2）、体验有机物组成的研究过程，学习科学探究方法，提高科学探究能力，逐步形成独立思考的能力，善于与人合作，具有团队精神。

（3）、在探究中，尝试运用观察、实验与查阅资料等手段获取信息，并运用比较、归纳等方法对信息进行加工，能对自己的学习过程进行计划、反思、评价和调控，提高自主学习能力。

3、情感态度与价值观（1）、从科学家探索组成的过程，体验科学探究的艰辛和喜悦，养成良好的科学态度和形成正确的价值观。

（2）、感受现代物理学及计算机技术对有机化学发展的推动作用，体验严谨、求实的有机化合物研究过程。

（3）、体会逻辑严谨的思维美、解题的格式美。

教学重点：①蒸馏、重结晶等分离提纯有机物的实验操作②通过具体实例了解某些物理方法如何确定有机化合物的相对分子质量③确定有机化合物实验式、相对分子质量、分子式的有关计算教学难点：确定有机物相对分子质量教学策略：实验—讨论—交流教学进程【课前研读】（提示：请同学课前务必完成！）一、研究有机化合物的一般步骤与方法步骤方法（二）、分离提纯方法1、怎样的混合物适合用蒸馏法分离？2、怎样的混合物适合用重结晶法分离？3、怎样的混合物适合用萃取法分离？（三）相对分子质量的测定——质谱法（参考教材内容，弄清质谱仪原理，熟悉质荷比。

建议同学上网学习）思考：质荷比是什么？如何读谱以确定有机物的相对分子质量？【课堂讨论】（争做课堂主人！）（一）、预习检查，或预习演说（5分钟）（二）、问题引入（5分钟）从天然资源中提取有机物成分，首先得到的是含有有机物的粗品。

研究有机化合物的一般步骤和方法1.化合物合成：有机化合物的合成是研究有机化合物的首要步骤。

化合物的合成通常基于已有的化合物合成路线，也可以根据需要进行新的合成路径的设计。

常用的有机合成方法包括：催化反应、导向合成、环化反应、加成反应、氧化还原反应等。

2. 结构鉴定：鉴定有机化合物的结构是研究有机化合物的重要环节。

常用的结构鉴定方法包括：核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)、紫外可见光谱(UV-Vis)等。

这些技术可以提供有关分子中原子连接方式和官能团的信息。

3.形态表征：除了结构鉴定外，有机化合物的形态表征也是研究的重要内容。

常用的表征方法包括：X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等。

这些手段可以提供关于化合物的晶体结构、形貌和尺寸信息。

4. 性质研究：有机化合物的研究还包括对其性质的研究。

例如，热稳定性、溶解性、热导率、光学性质等。

这些性质的研究通常通过热重分析、差示扫描量热法(DSC)、循环伏安法(CV)、紫外可见光谱(UV-Vis)等方法来完成。

5.反应机理研究：了解有机化合物的反应机理对于研究其应用有重要意义。

反应机理研究通常通过实验和计算化学手段来实现。

实验方法包括动力学研究、反应中间体的生成和检测等。

计算化学方法包括分子轨道理论、密度泛函理论等。

综上所述，研究有机化合物的一般步骤和方法包括合成化合物、结构鉴定、形态表征、性质研究和反应机理研究。

这些方法的选用根据研究目的和化合物的特性而定，综合运用这些方法可以为有机化合物的研究提供全面的信息。

研究有机化合物的一般步骤和方法有机化合物广泛应用于化学、医学、食品、石油、塑料等领域。

其研究方法多种多样，但一般可以从以下几个方面入手。

1. 确定化合物的化学结构有机化合物的化学结构是研究有机化合物的基础。

其确定方法主要包括核磁共振（NMR）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）等。

在确定化合物结构时，需要进行碳谱（13C-NMR）、氢谱（1H-NMR）等核磁共振谱图的分析和解释，以及红外光谱图的分析和解释。

2. 确定有机化合物的物理性质有机化合物的物理性质是研究有机化合物的重要方面。

其包括熔点、沸点、密度、折射率等。

通过对这些物理性质进行测试和分析，可以进一步判断化合物的纯度和结构等信息。

3. 合成化合物通过合成化合物可以进一步研究化合物的结构和性质。

合成化合物的方法包括有机合成化学、无机合成化学、生物合成化学等。

其中，有机化学中最常用的方法是功能团转化法、碳-碳键形成法和碳-杂原子键形成法等。

4. 确定有机化合物的性质有机化合物的性质是研究有机化合物最直接的方法之一。

其包括化学反应性质、光学旋转力、溶解度、热力学性质等。

通过对化合物性质的分析和判断，可以进一步确定化合物结构和特性。

5. 制备有机化合物的晶体有机化合物的晶体结构是研究有机化合物的重要方面。

其晶体结构的确定方法有X射线单晶衍射、粉末X射线衍射、中子衍射、电子衍射等。

通过这些方法可以在分子水平上研究有机化合物的结构和性质。

6. 确定有机化合物的毒性和效价有机化合物的毒性和效价是研究有机化合物在医学和环境领域应用的重要指标。

通过对毒性和效价进行测试和分析，可以进一步提高有机化合物的应用效率和安全性。

：以上是研究有机化合物的一般步骤和方法。

在研究有机化合物时，需要综合运用各种方法，通过实验和数据分析来确定化合物的结构和性质。