低温燃烧合成法制备纳米氧化镧
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用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2_徐子芳
收稿日期：2008-11-30 基金项目：2008年度安徽省高校省级自然科学研究项目(KJ2008B274) *通讯作者：E-mail: zhfxu@
1 实验 1.1 原材料 实验用粉煤灰来自淮南洛河发电厂 出厂原灰，其主要物理性质见表 1。其主要化学成 分 (wt%) 为：烧 失 量，0.53；SiO2，58.75；Al2O3，33.48； Fe2O3，4.52；CaO，1.74；MgO，1.34；SO3，0.15。 少 量 碳 酸钠、NaOH 溶液、盐酸溶液、无水乙醇等实验用剂当 地购置。
图5 SiO2（白炭黑）的SEM图像
图6 Al2O3的SEM图像
- 28 -
第32卷第1期
非金属矿
2009年1月
扫描图象所检测到的粒径要比根据 Shcerrer 公式计
算得到的粒径要大一些，实验事实也证明了这一点。
2.4 制备的纳米 Al2O3 的改性研究 纳米 Al2O3 最 广泛的应用范围之一是用作塑料和橡胶的填充材料，
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
图1 Al2O3及SiO2(白炭黑)的产率和盐酸浓度关系图
温 度/℃
1200 1000 800 600 400 200
Al(OH)3 沉淀的煅烧曲线
0 240 480 720 960 1200 时间/min
图2 Al(OH)3沉淀的煅烧制度 2.2 Al2O3 和 SiO2（白 炭 黑）的 XRD 衍 射 图 谱 分 析 图 3 和 图 4 分 别 为 SiO2（白 炭 黑）和 Al2O3 的 XRD 衍射图谱，从图 3 可知：在 2θ = 23。处出现了一 个宽化峰，表明所得产物为非晶态二氧化硅 ( 比表面 积为 374m2/g)。和标准二氧化硅 XRD 衍射图谱对比 知：实验得到的二氧化硅具有多孔、高比表面积的性 质，二氧化硅含量为 99.9% 的高纯产品。
1 实验 1.1 原材料 实验用粉煤灰来自淮南洛河发电厂 出厂原灰，其主要物理性质见表 1。其主要化学成 分 (wt%) 为：烧 失 量，0.53；SiO2，58.75；Al2O3，33.48； Fe2O3，4.52；CaO，1.74；MgO，1.34；SO3，0.15。 少 量 碳 酸钠、NaOH 溶液、盐酸溶液、无水乙醇等实验用剂当 地购置。
图5 SiO2（白炭黑）的SEM图像
图6 Al2O3的SEM图像
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第32卷第1期
非金属矿
2009年1月
扫描图象所检测到的粒径要比根据 Shcerrer 公式计
算得到的粒径要大一些，实验事实也证明了这一点。
2.4 制备的纳米 Al2O3 的改性研究 纳米 Al2O3 最 广泛的应用范围之一是用作塑料和橡胶的填充材料，
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
图1 Al2O3及SiO2(白炭黑)的产率和盐酸浓度关系图
温 度/℃
1200 1000 800 600 400 200
Al(OH)3 沉淀的煅烧曲线
0 240 480 720 960 1200 时间/min
图2 Al(OH)3沉淀的煅烧制度 2.2 Al2O3 和 SiO2（白 炭 黑）的 XRD 衍 射 图 谱 分 析 图 3 和 图 4 分 别 为 SiO2（白 炭 黑）和 Al2O3 的 XRD 衍射图谱，从图 3 可知：在 2θ = 23。处出现了一 个宽化峰，表明所得产物为非晶态二氧化硅 ( 比表面 积为 374m2/g)。和标准二氧化硅 XRD 衍射图谱对比 知：实验得到的二氧化硅具有多孔、高比表面积的性 质，二氧化硅含量为 99.9% 的高纯产品。
纳米级氧化镧的制备方法[发明专利]
![纳米级氧化镧的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/af6eb05f65ce0508763213fa.png)
专利名称：纳米级氧化镧的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：杨骏,龙俞霖,李润生,尹万香,李小慈,周俊艺,张渊明申请号：CN201010210439.9
申请日：20100628
公开号：CN101880052A
公开日：
20101110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种纳米级氧化镧的制备方法，属于稀土材料制备技术领域。
本发明所述纳米级氧化镧的制备方法为在去离子水中加入硝酸镧和有机燃料，混合均匀后干燥至形成湿凝胶状产物；接着将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后得到纳米级氧化镧。
该制备方法涉及的设备和步骤简单、成本低廉、能耗低、操作简便，制得的产品晶粒小、颗粒均匀，克服了现有的制备纳米级氧化镧技术中或是对设备要求高、或是工艺复杂，生产成本高、或是制得的产品纯度低，颗粒不均匀等缺点。
申请人：暨南大学
地址：510632 广东省广州市黄埔大道西601号
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
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纳米氧化镧的制备方法 纳米氧化镧厂家
纳米氧化镧的制备方法纳米氧化镧厂家纳米氧化镧作为新型纳米材料之一，它的作用和应用是很广泛的。
没错，下面小编要给大家介绍的就是纳米氧化镧。
让我们一起来了解一下，纳米氧化镧的制备方法吧！1.一种纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在去离子水中加入硝酸镧和有机燃料,混合均匀后干燥至形成湿凝胶状产物;(2)将湿凝胶状产物进行燃烧,燃烧后得到的固体产物即为纳米级氧化镧。
2.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机燃料为乙二醇、乙醇胺或水合肼中的至少一种。
3.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硝酸镧和有机燃料按摩尔比1∶(0.75~2.0)混合。
4.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述干燥的时长为5h。
6.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述燃烧的温度为225~500℃。
7.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述燃烧的装置为马弗炉。
8.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)为将湿凝胶状产物进行燃烧,燃烧后获得的固体产物用去离子水洗涤、干燥,得到纳米级氧化镧。
综上就是纳米氧化镧的制备方法，想必大家也有了一定的了解。
那么，纳米氧化镧厂家哪家好呢？小编要给大家推荐的是，京煌科技有限公司。
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化学试剂 氧化镧
化学试剂氧化镧氧化镧，化学式为La2O3，是一种重要的化学试剂。
它是由镧和氧元素组成的化合物，具有很多重要的性质和应用。
本文将从不同的角度来介绍氧化镧的性质、制备方法以及其在各个领域的应用。
我们来了解一下氧化镧的性质。
氧化镧是一种无色或淡黄色的固体，具有高熔点和高硬度。
它在空气中相对稳定，但会与水反应生成氢氧化镧。
氧化镧是一种强碱性氧化物，可以与酸反应生成相应的盐类。
此外，氧化镧还具有良好的导电性和热导性，因此在电子器件制备中有重要应用。
那么，我们如何制备氧化镧呢？一种常用的方法是将镧金属与氧气在高温下反应。
首先，将镧金属加热至高温，然后通入氧气，使其与氧气反应生成氧化镧。
这个过程需要在惰性气氛下进行，以避免氧化镧的再氧化。
另外，还可以通过将镧盐溶液加热脱水得到氧化镧。
这种方法适用于生产纯度较高的氧化镧。
接下来，让我们来看看氧化镧在各个领域的应用。
首先，在催化剂领域，氧化镧被广泛应用于汽车尾气处理。
氧化镧可以作为催化剂，催化尾气中的有害物质，使其转化为无害物质。
此外，氧化镧还可以用于制备高温超导材料、光学玻璃和陶瓷材料等。
在电子领域，氧化镧也有重要应用。
由于其良好的导电性和热导性，氧化镧被广泛用于制备电子器件。
例如，它可以用作固态氧化物燃料电池中的电解质材料，用于传感器和电容器的制备等。
氧化镧还可以用于玻璃和陶瓷工艺中的着色剂。
由于氧化镧具有特殊的颜色，可以赋予玻璃和陶瓷材料不同的颜色。
这种着色效果在艺术品和装饰品中得到广泛应用。
氧化镧是一种重要的化学试剂，具有许多重要的性质和应用。
它在催化剂、电子器件和玻璃陶瓷工艺中有广泛的应用。
通过了解氧化镧的性质、制备方法和应用，我们可以更好地理解和利用这一化学试剂。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
纳米氧化镧复合涂层的制备及防腐蚀性能研究的开题报告
聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层的制备及防腐蚀性能研究的开题报告一、选题背景随着现代工业的发展，金属构件在各个领域中得到广泛应用，然而金属构件的腐蚀问题也随之而来。
在海洋工程、石油化工和航空航天等行业中，金属构件的防腐蚀技术一直是一个备受关注的问题。
因此，开展金属构件的防腐蚀技术研究具有重要的现实意义。
聚苯胺（PANI）是一种电活性高分子材料，具有优异的导电性和防腐蚀性能，在防腐蚀领域中具有广泛的应用前景。
而纳米氧化镧（La2O3 NPs）是一种优良的防腐蚀材料，在研究中发现将其与PANI复合后，可以进一步提高复合涂层的防腐蚀性能。
因此，本篇论文旨在研究聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层的制备及防腐蚀性能。
二、研究内容本研究将聚苯胺和纳米氧化镧进行复合，制备聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层，并对复合涂层进行表征和防腐蚀性能测试。
研究内容具体包括：1. 聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层的制备方法研究；2. 复合涂层的表面形貌、膜厚等表征及分析；3. 复合涂层的防腐蚀性能测试，包括电化学测试、盐雾试验等；4. 讨论复合涂层的防腐蚀机理及优化方向。
三、研究意义本研究对聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层的制备和防腐蚀性能进行了探究，可以为针对金属构件防腐蚀的技术改进提供一种新的思路。
具体意义包括：1. 聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层具有防腐蚀性能好、使用寿命长等优点，可以为行业中金属构件的保护提供新的解决方案。
2. 广泛应用PANI的同时，研究纳米材料La2O3 NPs在防腐蚀领域的应用，为其在工业中的推广应用提供了新的思路。
3. 研究该复合涂层的防腐蚀机理，可以对其他复合涂层的研究提供借鉴。
四、研究方法本研究采用以下方法：1. 采用化学氧化聚合法制备聚苯胺；2. 制备纳米氧化镧，并与聚苯胺进行复合；3. 通过电化学测试、盐雾试验等方法测试复合涂层的防腐蚀性能；4. 利用扫描电子显微镜（SEM）等手段对复合涂层的表面形貌进行分析。
五、预期成果1. 成功制备出聚苯胺/纳米氧化镧复合涂层，并进行了基础表征；2. 对复合涂层的防腐蚀性能进行了探究，得出了实验结论；3. 深入探讨了复合涂层的防腐蚀机理，并提出了优化方向；4. 论文发表及参与相关学术会议。
化学试剂 氧化镧
化学试剂氧化镧1简介氧化镧，化学式为La2O3，是镧系元素中与氧化物形成最稳定的化合物之一。
它是一种白色固体，在氧气中，氧化镧会自然氧化成La2O3。
氧化镧是一种重要的化学试剂，被广泛应用于电子、电视、雷达、卫星等领域。
2物理性质氧化镧是白色无水晶体或粉末，密度为6.51g/cm3，熔点为2260°C，沸点为4200°C。
在空气中，氧化镧会自然氧化成La2O3。
氧化镧的摩尔质量为325.808g/mol。
3化学性质氧化镧为碱性氧化物，可与酸反应生成盐和水。
氧化镧的水解性很小，所以可以被用作酸性催化剂。
氧化镧的还原性强，可被还原成金属镧。
4应用领域由于氧化镧具有优异的物理和化学性质，它被广泛应用于电子、电视、雷达、卫星、照明等领域。
4.1电子行业氧化镧被广泛应用于电子器件制造中。
例如，在液晶显示器中，氧化镧可用作透明导电膜材料；在固态照明产品中，它可作为荧光材料；在高温超导体领域中，氧化镧是一种重要的添加剂。
4.2催化剂氧化镧作为催化剂，其表面吸附性质和酸性质使其成为重要的催化剂。
它被广泛用于合成烯烃、氢气和氧合成甲醇、醇和酸等反应。
4.3陶瓷制造氧化镧含有镧系元素，被广泛用于制造玻璃陶瓷颜料、特种陶瓷等。
5氧化镧的制备方法常用的制备氧化镧的方法有：5.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将金属有机物与水或有机溶剂混合，并在适当条件下使其形成凝胶，然后干燥、煅烧或热处理而制备氧化物的方法。
这种方法简单、易控制性好，制备出的氧化镧粉末分散性好。
5.2燃烧法燃烧法是将金属盐和氯化铵混合，加入适量的硝酸铵，然后加热使混合物燃烧并生成氧化铕，最后得到氧化镧。
这种方法易于扩大生产，但其制备出的氧化镧粉末比较粗糙，不如溶胶-凝胶法制备出的粉末更优。
5.3水热法水热法是将金属盐在适当的温度和压力下（通常在高温高压水中）溶解后，离子产生配位断裂，从而形成氧化物。
水热法制备的氧化镧纳米材料具有高纯度、纯度高、粒径小等优点，因此被广泛应用于生物医药、光催化等领域。
低温燃烧合成法制备纳米NiFe2O4
低温燃烧合成法制备纳米NiFe2O4
王雄彪;张秋杰;张幺玄;陈厚和
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2012(026)006
【摘要】以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体.利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、
络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体.所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好.
【总页数】4页(P70-72,80)
【作者】王雄彪;张秋杰;张幺玄;陈厚和
【作者单位】南京理工大学化工学院,南京210094;南京理工大学化工学院,南京210094;南京理工大学化工学院,南京210094;南京理工大学化工学院,南京210094
【正文语种】中文
【中图分类】TQ138
【相关文献】
1.纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究 [J], 翟秀静;符岩;王杰;李斌川;储刚
2.低温燃烧合成法制备纳米α-Al2O3隧道窑温度控制系统的设计及应用 [J], 李斌川;翟秀静;符岩;陈凯军
3.低温燃烧合成法制备Ce0.8Y0.2O1.9纳米粉体 [J], 徐红梅;严红革;陈振华
4.低温燃烧合成法制备纳米氧化镧 [J], 张海瑞;储刚;周莉;周鑫;曾丽瑛
5.低温燃烧合成法制备粒径相近的MnO、Mn3O4和Mn2O3纳米颗粒 [J], 赵中康;王松伟;张鑫;邵烨平;姚蓉;杨孟孟;白洋
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燃烧法合成纳米氧化镧及其表征
颗 粒均 匀 。 １ ３ 样 品 的 表 征 ．
米 ａＦ 。 ［ 纳米 Ｍｇ — ｅＯ３ 、 Ｏ㈨ 、 纳米 Ｚ Ｏ［ 。 ｎ 等
稀 土 氧化 物 在 磁 性 材 料 、 化 材 料 、 氢 材 催 储 料 、 学玻 璃 、 导纤 维及 发 光材 料等 领域 有广 泛 光 光 的应用 ｌ 。纳 米 氧 化 镧 作 为 重 要 的 稀 土 材 料 ， ＿ ５ 。 具 有 与微 米级 氧化 镧不 同 的性能 ， 比表 面积 大 、 如
摘 要 ： Ｌ （ 。 。・ Ｈ Ｏ 为 原 料 ， 油 为燃 烧 剂 ， 乙二 醇 做 分 散 剂 ， 节 反 应 物 配 比 、 Ｈ 值 、 烧 温 度 、 以 ａ ＮＯ ） ６ 甘 聚 调 ｐ 煅 煅
烧 时 间等 条 件 ， 低 温 燃 烧 法 合 成 纳 米 Ｌ 。通 过 ｘ射 线 衍射 仪 、 射 电子 显 微 镜 和差 热一 用 ａ０。 透 热重 分 析 仪 对 所
２ 结 果 与 讨 论
化 学 和 光学 活性 高 、 附 选 择性 强 、 吸 晶格 氧 迁移 、
粒 子小 口。 。近年 来使 用低 温燃 烧法 合成 纳米 氧
化 镧 的报道 有很 多 ， 中有机 燃 料 普 遍 都 是 使 用 其
柠 檬酸 ］柠 檬 酸铵 。笔者 采用 了一 种新 型 “、 ¨等 的燃烧 剂 甘油 ， 得 低 温 燃烧 法 合 成 的纳 米 氧 化 使 镧 粉体 的性 质得 到 进一 步优 化 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 试 剂 ．
２ １ ｐ 值 的 影 响 ． Ｈ
固定 条 件 ： （ ａ ＮＯ ） Ｌ （ ３ ３・６ Ｈ２ Ｏ）： （ 甘
油 ） １ １ ， 烧 温 度 ７ ０℃ ， 烧 时 间 １ ５ｈ ２ 一 ４： ５ 煅 ５ 煅 ． ，
米 ａＦ 。 ［ 纳米 Ｍｇ — ｅＯ３ 、 Ｏ㈨ 、 纳米 Ｚ Ｏ［ 。 ｎ 等
稀 土 氧化 物 在 磁 性 材 料 、 化 材 料 、 氢 材 催 储 料 、 学玻 璃 、 导纤 维及 发 光材 料等 领域 有广 泛 光 光 的应用 ｌ 。纳 米 氧 化 镧 作 为 重 要 的 稀 土 材 料 ， ＿ ５ 。 具 有 与微 米级 氧化 镧不 同 的性能 ， 比表 面积 大 、 如
摘 要 ： Ｌ （ 。 。・ Ｈ Ｏ 为 原 料 ， 油 为燃 烧 剂 ， 乙二 醇 做 分 散 剂 ， 节 反 应 物 配 比 、 Ｈ 值 、 烧 温 度 、 以 ａ ＮＯ ） ６ 甘 聚 调 ｐ 煅 煅
烧 时 间等 条 件 ， 低 温 燃 烧 法 合 成 纳 米 Ｌ 。通 过 ｘ射 线 衍射 仪 、 射 电子 显 微 镜 和差 热一 用 ａ０。 透 热重 分 析 仪 对 所
２ 结 果 与 讨 论
化 学 和 光学 活性 高 、 附 选 择性 强 、 吸 晶格 氧 迁移 、
粒 子小 口。 。近年 来使 用低 温燃 烧法 合成 纳米 氧
化 镧 的报道 有很 多 ， 中有机 燃 料 普 遍 都 是 使 用 其
柠 檬酸 ］柠 檬 酸铵 。笔者 采用 了一 种新 型 “、 ¨等 的燃烧 剂 甘油 ， 得 低 温 燃烧 法 合 成 的纳 米 氧 化 使 镧 粉体 的性 质得 到 进一 步优 化 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 试 剂 ．
２ １ ｐ 值 的 影 响 ． Ｈ
固定 条 件 ： （ ａ ＮＯ ） Ｌ （ ３ ３・６ Ｈ２ Ｏ）： （ 甘
油 ） １ １ ， 烧 温 度 ７ ０℃ ， 烧 时 间 １ ５ｈ ２ 一 ４： ５ 煅 ５ 煅 ． ，
低温燃烧合成SrZr4(PO4)6纳米粉
低温燃烧合成SrZr4(PO4)6纳米粉
王美婷;陈玉清
【期刊名称】《陶瓷学报》
【年(卷),期】2008(29)2
【摘要】以水合硝酸盐为氧化剂、尿素为燃料、硝酸铵为助燃剂,根据化学计算原料的配比,进行SrZr4(PO4)6纳米粉的低温燃烧合成.考察了不同点火温度、不同含水量和不同燃料配比的影响.对合成产物进行了X射线衍射、红外光谱物相分析,借助TEM对合成产物进行了形貌观察,结果发现,点火温度较高时,燃烧产物颗粒较大,非晶态物质减少;与其它合成方法相比,低温燃烧合成可快速得到晶态微粉:细小的分散开的纳米级颗粒(合成微粉中小颗粒尺寸可达20～30nm)和较粗大的颗粒.【总页数】4页(P117-120)
【作者】王美婷;陈玉清
【作者单位】山东轻工业学院材料科学与工程学院,济南;250353;山东轻工业学院材料科学与工程学院,济南;250353
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.75+8
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德;李洪
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由于固态物质的活度为 1,反应生成的气体产物占的分压很小 ,所以可近似认为 : Δr Hm = 8103. 5 kJ ・mol21 ; Δr Gm = 2078. 5 kJ ・mol21 ; Δr Sm = 12. 4 kJ ・K21 ・mol21
1288
人 工 晶 体 学 报
2 实 验
2. 1 试剂及仪器
试剂 : 六水硝酸镧 (La (NO3 ) 3 ・6H2 O ) ,一水柠檬酸 ( C6 H8 O7 ・H2 O ) 。以上试剂均为分析纯 。 仪器 : 电子天平 ( FA2104 型 ) , 马弗炉 , 转靶 X 射线衍射仪 ( D /m ax2 RB 型 ) , 透射电子显微镜 ( JEM 2
第 39 卷
由于 Δr Hm > 0,说明总反应是吸热反应 ;Δr Gm > 0,说明反应不能自发进行 。要使反应能够进行 ,需 Δr Gm Δr Sm < 0,带入数据求得 T = 653. 5 K,即为 380. 3 ℃。此温度与凝胶 2 < 0,即 Δr Gm =Δr Hm - T 溶胶法的晶化温
[ 催化 、 高
。近年来国内外关于 La2 O3 的合成虽有不少文
[ 62 9]
献报道 ,如化学沉淀法 、 溶胶 2 凝胶法 、 醇盐水解法 、 微乳液法等
,但这些方法均存在着一定的缺陷 ,或需多
次的过滤 、 醇洗烦琐费时 ,容易产生大量废液 ,造成环境污染 ; 或在制备 、 干燥 、 煅烧纳米材料过程中存在着严 重的团聚问题 。本文采用低温燃烧合成法 ,以 La (NO3 ) 3 ・6H2 O ( A. R ) 做氧化剂 , C6 H8 O7 ・ H2 O ( A. R ) 做 燃烧剂 ,通过调节反应体系的 pH 值和物质的量配比 ,成功地制备了纳米 La2 O3 。
( 2 )和 ( 3 )计算得 : 将有关化合物的标准生成焓 、 标准自由能和标准反应熵 (见表 1 )带入 ( 1 ) 、 2 1 2 1 Δr Hm , 298K = 8103. 5 kJ ・mol ; Δr Gm , 298K = 2078. 5 kJ ・mol ; Δr Sm , 298K = 12. 4 kJ ・K21 ・mol21 ( 3) ( 2) ( 1)
收稿日期 : 2010 2 05 2 06; 修订日期 : 2010 2 06 2 26 基金项目 : 国家高技术研究发展计划 ( 863 计划 ) ( 2005AA001510) 作者简介 : 张海瑞 ( 1987 2) ,男 ,山东省人 ,硕士研究生 。 E 2 mail: 459192143zhrzqg@163. com 通讯作者 : 储 刚 ,博士 ,教授 。 E 2 mail: chugang@126. com
[1]
。该方法不仅具有湿化学法前驱体混合均匀的优
第 5期
张海瑞等 : 低温燃烧合成法制备纳米氧化镧
[2]
1287
势 ,而且还兼备燃烧合成法反应迅速 、 能耗低的优点 ,可以直接合成氧化物粉末产品 纳米 La2 O3 作为重要的稀土氧化物 ,具有尺寸小 、 比表面积大 、 活性高等特点 精度抛光与陶瓷材料增韧改性等方面的应用越来越广泛
800 ℃、 900 ℃ 煅烧一段时间后得到目标产物 。 2. 3 样品表征
使用日本理学 D /m ax2 RB 12kW 转靶 X 射线衍射仪测定样品的 XRD 图谱 , CuK α 辐射 , 管压 : 40 kV , 管 θ (2 θ ) ,扫描速度为 4 ° (2 θ ) /m in。 流 : 100 mA。采用 θ 2 2 连续扫描方式 ,步长 0. 02 °
H2 O = 6 ∶ 7,煅烧温度在 700～900 ℃,煅烧时间为 1. 5 h时 ,可获得粒径均匀的纳米 La2 O3 粉体 ,且所得产物的粒径范
围为 50～100 nm。 关键词 : 低温燃烧合成 ; 纳米氧化镧 ; 粒径 中图分类号 : O64 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 2 985X (2010) 05 2 1286 2 06
张海瑞 , 储 刚 ,周 莉 ,周 鑫 , 曾丽瑛
(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院 ,抚顺 113001)
摘要 : 以六水硝酸镧 、 一水柠檬酸为原料 ,利用低温燃烧合成法制备了纳米 La2 O3 粉体 。利用 XRD、 TG2 DTA 和 TE M 等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米 La2 O3 粉体进行了表征 ,并研究了前驱体溶液的 pH 值 、 物质的量 配比 、 煅烧温度 、 煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响 。实验结果表明 ,在溶液的 pH = 2, La (NO3 ) 3 ・6H2 O ∶ C6 H8 O7 ・
第 39 卷 第 5 期 人 工 晶 体 学 报 Vol. 39 No. 5 2010 年 10 月 JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS October, 2010
低温燃烧合成法制备纳米氧化镧
1 引 言
低温燃烧合成法 (Low 2temperature Com bustion Synthesis,简写为 LCS)主要是以可溶性金属盐 (主要是硝 酸盐 )和有机燃料 (如尿素 、 柠檬酸 、 氨基乙酸等 )作为反应物 , 在一定温度下点燃反应物引发剧烈的氧化 2 还 原反应 ,且氧化 2 还原反应放出的热量维持反应自动进行的方法 。整个燃烧过程可在数秒钟内结束 , 溢出大 量气体 ,其产物为质地疏松 、 不结块 、 易粉碎的超细粉体
2000EX ) ,差热 2 热重联用分析仪 ( SDT2960 ) ,磁力加热搅拌器 ( CL 2 2型 ) 。 2. 2 样品制备
按不同物质的量配比 ,分别称取一定量的 La (NO3 ) 3 ・6H2 O 和 C6 H8 O7 ・H2 O ,将反应物置于烧杯中 ,量 取等量蒸馏水溶于其中 ,用磁力搅拌器分别搅拌成均匀溶液 ,然后转入同一烧杯 ,继续搅拌至充分混合 ,将其 置于坩埚中放入马弗炉中加热 ,随着温度的升高 ,水分逐渐蒸发 ,溶液变粘稠状凝胶 ,并产生大量气泡 ,凝胶 不断膨胀 ,当到达着火点后 ,凝胶自动点燃 , 并向四周蔓延 , 发生自蔓延燃烧反应 。燃烧过程在几秒钟内结 束 ,大量气体从坩埚中喷出 ,在坩埚内生成蓬松粉状的燃烧产物 。将燃烧产物分别在 500 ℃、 600 ℃、 700 ℃、
Prepara tion of Nanom eter Lan thanum O x ide Powder by L ow 2tem pera ture Com bustion Syn thesis M ethod
ZHAN G Ha i2ru i, CHU Gang, ZHOU L i, ZHOU X in, Z EN G L i2y ing
[ 10 ] [ 11 ] 度 655. 05 K ( 381. 8 ℃) 相差不大 ,但是比络合沉淀法制取纳米 La2 O3 的晶化温度 600 ℃ 显著降低 。
4 结果与讨论
4. 1 pH 值的影响
对于在水溶液中进行的反应 , pH 值对溶液中各离子的存在状态有着关键性的影响 ,是反应能否充分进 行的主要影响因素之一 。对于柠檬酸 ,它在低温燃烧合 成过程中除了起燃料作用外 , 还对金属离子起络合作 用 。 pH 值较低 ,柠檬酸的电离受到抑制 ,因而影响其与 金属离子的络合 ; pH 值过高 ,在金属离子与柠檬酸根络 合之前 ,金属离子就会形成氢氧化物沉淀析出 。 本实验中 La (NO3 ) 3 ・6H2 O 与 C6 H8 O7 ・H2 O 的物 质的量之比为 6 ∶ 5,煅烧温度为 700 ℃ 时 ,煅烧时间为 2 h 时 ,调节 pH 值 , 研究了不同 pH 值 ( 2, 4, 5, 7, 8 ) 对煅 烧产物的影响 。图 1 为不同 pH 值下 , 煅烧合成产物的 XRD 图谱 。从图 1 可以看出 ,当 pH = 8, 7, 5, 4 时 , 产物 中出现了明显的 La ( OH ) 3 与 La2 O3 衍射峰 , 煅烧产物 为雪白色的絮状 La ( OH ) 3 与 La2 O3 ,且随着 pH 值的减
3 制备纳米 La2 O3 的热力学分析
热力学分析是化学反应能够进行的理论依据 ,本文以热力学定律为基础 ,判断六水硝酸镧与一水柠檬酸 反应进行的可能性 。 6La (NO3 ) 3 ・6H2 O + C6 H8 O7 ・H2 O = 3La2 O3 + 18NO2 ↑ + 6CO2 ↑ + 41H2 O ↑ 标准反应焓 : Δr Hm , 298K = 3 Δf Hm , 298K (L a2 O3 ) + 183 Δf Hm , 298K (NO2 ) + 63 Δf Hm , 298K ( CO2 ) Δf Hm , 298K ( H2 O ) - 63 Δf Hm , 298K [L a (NO3 ) 3 ・6H2 O ] - 3 Δf Hm , 298K ( C6 H8 O7 ・H2 O ) + 413 标准摩尔反应吉布斯自由能 : Δr Gm , 298K = 3 Δf Gm , 298K (L a2 O3 ) + 18 Δf Gm , 298K (NO2 ) + 6 Δf Gm , 298K ( CO2 ) + 41 Δf Gm , 298K ( H2 O ) Δf Gm , 298K [L a (NO3 ) 3 ・6H2 O ] - Δf Gm , 298K ( C6 H8 O7 ・H2 O ) - 6 标准摩尔反应熵 : Δr Sm , 298K = 3 Δf Sm , 298K (L a2 O3 ) + 18 Δf Sm , 298K (NO2 ) + 6 Δf Sm , 298K ( CO2 ) Δf Sm , 298K ( H2 O ) - 6 Δf Sm , 298K [L a (NO3 ) 3 ・6H2 O ] - Δf Sm , 298K ( C6 H8 O7 ・H2 O ) + 41