木质素纤维试验报告
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纤维素含量的计算:纤维素=ADF(%)-经72%硫酸处理后的残渣(%)酸性洗涤木质素(ADL)含量的计算:ADL(%)=残渣(%)-灰分(硅酸盐,%)酸性洗涤木质素和酸不溶灰分(AIA)测定的优化:把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中,加入5ml 72%硫酸,20℃水解3h,然后加水45ml,室温过夜,次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤,水洗残渣至pH6.5,于60℃烘干,称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化,测得灰分重量。
洗涤优化:经过实际试验,发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大,测量精度要求不高时,可省略。
方法一:化学滴定法(我们测定出来的结果较文献报道偏低)(一)纤维素含量的测定1.0.1N2.K(2)(3)(4)(5)(6)(7)定,用去(8)(9)1. 0.5%淀粉,2.(1)(2)5min (3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)移液管吸取10mL滤液,加入10mL碱性铜试剂,盖好在沸水中煮15min(10)冷却,加入5mL草酸-硫酸混合液,加入0.5mL 0.5%淀粉,用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去b mL(11)取10mL碱性铜试剂,加5mL草酸-硫酸混合液,再加10mL滤液,加入0.5mL 0.5%的淀粉,0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失,用去a mL(12)生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248-(a-b)](a-b)/10000×10×n(三)木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸,丙酮,73%硫酸,10%氯化钡溶液,0.5N重铬酸钾溶液,浓硫酸,0.1 N硫酸亚铁铵溶液,试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤(1)标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K(2)称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g,数值为n(3)装入离心管,加入10mL 1%醋酸,摇动5min混匀(4)离心,用5mL 1%醋酸洗沉淀(5)加丙酮3-4mL,在摇荡的情况下浸泡3min,洗三次(6)用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开,将离心管放热水中使沉淀充分干燥(7)在干燥沉淀中加入73%硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液(8)室温下放置一夜(9)加入10mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5min(10)冷却,加入0.5mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出清液,分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次,每次要混匀原理:生物质(浒苔、锯末和玉米秸秆)在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
一、实验目的1. 了解木材纤维的组成及结构。
2. 掌握木材纤维解离的原理和方法。
3. 通过实验验证不同处理方法对木材纤维解离效果的影响。
二、实验原理木材纤维是由纤维素、半纤维素和木质素组成的复合材料。
纤维素是木材的主要成分,具有良好的可加工性;半纤维素和木质素则起到粘合作用,使木材具有一定的强度和硬度。
木材纤维解离是将木材中的纤维素、半纤维素和木质素分离出来,以获取纤维素纤维。
本实验采用碱法、酸法、酶法三种方法进行木材纤维解离,通过比较不同方法对纤维解离效果的影响,为木材纤维的加工利用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 木材:杨木- 化学试剂:氢氧化钠、盐酸、纤维素酶、硫酸铵、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、纤维素酶溶液2. 实验仪器- 恒温水浴锅- 烘箱- 研钵- 粉碎机- 离心机- 电子天平- pH计四、实验步骤1. 样品制备将杨木粉碎成粉末,过60目筛,备用。
2. 碱法解离将杨木粉末与10%氢氧化钠溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至90℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
3. 酸法解离将杨木粉末与10%盐酸溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至90℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
4. 酶法解离将杨木粉末与纤维素酶溶液按质量比1:10混合,在恒温水浴锅中加热至50℃,保温2小时,然后离心分离,取上清液。
5. 纤维分离将分离得到的上清液与硫酸铵溶液按质量比1:1混合,静置沉淀,过滤,得到纤维素纤维。
6. 纤维含量测定将纤维素纤维在烘箱中烘干至恒重,称重,计算纤维含量。
五、实验结果与分析1. 碱法解离碱法解离效果较好,纤维含量较高,但溶液pH值较高,对设备有一定腐蚀性。
2. 酸法解离酸法解离效果较差,纤维含量较低,但溶液pH值较低,对设备腐蚀性较小。
3. 酶法解离酶法解离效果中等,纤维含量适中,溶液pH值接近中性,对设备腐蚀性较小。
1. 碱法、酸法、酶法均可用于木材纤维解离,但效果存在差异。
纤维素、木质素等的含量争辩木材化学的木素争辩是争辩木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。
以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底,也是木材科学的重要组成局部,它为林产化学加工供给了理论根底。
木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。
纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。
不溶于水及一般有机溶剂。
是植物细胞壁的主要成分。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的5 0%以上。
木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、 5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种简单酚类聚合物。
木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。
木质素是一种含很多负电集团的多环高分子有机物,对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。
本次试验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定,从而进展进一步的争辩和分析。
本次试验所用的原料为两种,分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。
原料都是依据 GB2677.1 标准预备的。
该试验共分八个小试验,分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。
试验仪器和试验步骤及试验结果分述如下:一.试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具:剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个2.试样的实行:实行同一产地,同一树种的原木 3-4 根,标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等,用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。
用手锯在每根原木箱部,腰部底部,各锯 2-3 块或厚约 2-3cm 原木,风干后,切成小薄片,充分混合,按四分法取得均匀样品约 500g。
然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。
过筛,截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末,风干,贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中,留供分析使用。
原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
纤维素、半纤维素、木质素测定(总4页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2•2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7•10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
木质素纤维试验报告
市政基础设施工程
木质素纤维试验报告
市政试-66
报告编号试验类别
委托单位工程名称
厂牌号工程部位66
品种代表数量或批号
样品编号试验日期
试验项目单位标准(设计)要求值实测值单项评定
纤维长度mm
灰分含量%
PH值—
吸油率—
含水率(以质量计)%
试验结论
1.试验规程及评定依据
备注
2.见证人(监督员)
批准:审核:试验: 年月日
试验单位
(盖章)试验单位地址:联系电话:传真:
声明:未经本书面批准,不得部分复制试验报告(完整复制除外)。
第页共页。
第1篇一、实验目的1. 了解木质纤维的组成和结构特点;2. 掌握木质纤维解离实验的方法和原理;3. 分析不同解离方法对木质纤维的影响。
二、实验原理木质纤维是由纤维素、半纤维素和木质素组成的复杂高分子聚合物。
木质素具有网状结构,作为支撑骨架包围并加固着纤维素和半纤维素。
在生物利用纤维素的过程中,为使微生物更易于利用纤维素,必须对基质进行预处理,以降解木质素的网状结构,增加无定形纤维素的相对结晶指数(RCI),除区半纤维素和木质素以后,纤维素中形成了更理想的反应通道,可使纤维素更好地与酶接触。
本实验通过物理和化学方法对木质纤维进行解离,比较不同解离方法对木质纤维的影响,以期为木质纤维的高效利用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:木材、纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶、氢氧化钠、硫酸、盐酸、甲醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:烘箱、电子天平、微波炉、离心机、紫外可见分光光度计、pH计、水浴锅、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶等。
四、实验步骤1. 木材预处理:将木材粉碎,过40目筛,于60℃烘箱中烘干至恒重。
2. 物理法解离:将烘干后的木材置于烧杯中,加入一定量的水,搅拌均匀,微波处理10分钟,取出后离心分离,收集滤液。
3. 化学法解离:将烘干后的木材置于烧杯中,加入一定量的硫酸,搅拌均匀,于60℃水浴锅中反应2小时,取出后离心分离,收集滤液。
4. 水解酶解离:将烘干后的木材置于烧杯中,加入一定量的纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶,于37℃水浴锅中反应24小时,取出后离心分离,收集滤液。
5. 分析与比较:分别测定不同解离方法得到的滤液中的纤维素、半纤维素、木质素含量,比较不同解离方法对木质纤维的影响。
五、实验结果与分析1. 物理法解离结果:纤维素含量为40%,半纤维素含量为30%,木质素含量为30%。
2. 化学法解离结果:纤维素含量为50%,半纤维素含量为20%,木质素含量为30%。
3. 水解酶解离结果:纤维素含量为60%,半纤维素含量为40%,木质素含量为0%。