bod的测定国标法

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide

spectrophotometric method

1 适用范围

1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸

3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂

3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

COD实验室检测标准方法

1、主题内容与应用范围

本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。

2、定义

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3、原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

4、试剂

试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)

4.2 硫酸汞(HgSO4)

4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。

4.4 硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液

4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃ 干燥2h

后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL

4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。

4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液

4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。

4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)

文件名称 废水五日生化需氧量检测指导书 文件编号:

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DCC-FA-008 1.分析项目

测定水样的五日生化需氧量（BOD5）。

2.所需实验仪器

2.1恒温培养箱

2.2溶解氧瓶（250ml）

2.3 5—10L容器

2.4 1000ml量筒

2.5酸式滴定管

2.6玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

2.7虹吸管

2.8其他常用实验室仪器

3.所需试剂

3.1磷酸盐缓冲液：将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾、33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的pH值应为7.2。

3.2硫酸镁溶液 ：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000 ml。

3.3氯化钙溶液: 将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。

3.4氯化铁溶液: 将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000 ml。

3.5盐酸溶液(0.5mol/L):将40 ml(=1.18g/ml)盐酸溶于水,稀释至1000ml 。

3.6氢氧化钠溶液(0.5mol/L): 将20 g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml 。

3.7亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.025 mol/L):将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000 ml。此溶液不稳定,需每天配制。

3.8葡萄糖—谷氨酸标准溶液：

各称取150±1mg预先在103℃下干燥1h的无水葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)，溶于蒸馏水中，稀释至1000 ml,并混合均匀。(此溶液临用前配制)。

4.采样及样品保存

于指定地点,用玻璃或聚乙烯采样瓶采集适量水样,带回实验室在2小时内进行分析,否则应在04C下保存, 并在6小时内进行分析,如果不能在6小时内分析,则应将贮存时间和温度与分析时间一起报告,决不能超过24小时才分析。 文件名称 废水五日生化需氧量检测指导书 文件编号:

1 余氯

余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式：

1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。

2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。

3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。

我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。

余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。

1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法

1.2.1 范围

本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。

本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。

本法最低检测质量为0.1 µg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。

高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。

1.2.2 原理

DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。

1.2.3试剂

1.2.3.1 碘化钾晶体。

1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。

1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。