甾体激素类药物的分析-PPT1
- 格式:ppt
- 大小:331.00 KB
- 文档页数:21


第十章 甾体激素类药物分析
练习思考题
1. 甾体激素类药物可分为哪几类?各类结构有何特征?
2. 如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?
3. 指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现
该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4. 本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率?
5. 中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时,采用的方法有何不同?各有何优缺点?
6. 如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图?
7. 用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征?最大吸收波
长分别在何处?
8. 可的松由于保存不当,C17-侧链已部分分解为C17-COOH,用异烟肼法不能测得其中可的松
的含量,为什么?可以改用什么方法测定其含量,并说明此种方法测定原理?
9. 炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量,试用反应式表示测定原理。
10. 四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量,药物官能团对反应速度有何影响?列出可
的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序,并说明理由。
11. 甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质?分别采用什么方法检测?如何控制其他甾体的
量?
12. 异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理、影响因素及主
要应用范围。
13. Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析?主要试剂是什么?
14. 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇10µL(相当于7.9mg)与丙酮100µL
(相当于79mg),置100mL量瓶中,精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL,
加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液;另取本品约0.16g,置10 mL量瓶中,精密加入
上述内标溶液2mL,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液,照
气相色谱法测定。测得供试液中丙酮峰面积为423879,正丙醇峰面积为537838;无甲
甾体激素类药物的分析(一)
(总分66,考试时间90分钟)
一、A型题
题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 中国药典(2000年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中约有30%采用紫外分光光度法,其具体方法为A.对照品对照法
B.标准曲线法
C.吸收系数法
D.解线性方程法
E.标准加入法
2. 取某甾体激素药物约0.02g,置磨口试管中,加氢氧化钾溶液(1→20)10ml使溶解后,加苯甲酰氯0.1g,振摇,滤出沉淀,将沉淀经甲醇重结晶,并于减压或五氧化二磷干燥器中干燥,测其所得衍生物熔点为200-202℃。该药物应为A.醋酸地塞米松
B.炔诺酮
C.丙酸倍氯米松
D.雌二醇
E.炔雌醇
3. 本类药物共有的化学结构是A.C17-α醇酮墓
B.环戊烷骈多氢菲母核
C.炔基
D.△4--3-酮基
E.酚羟基
4. 丙酸睾酮中其他甾体检查的方法应采用A.TLC
B.TLC高低浓度对比法
C.TLC对照品对比法
D.HPLC主成分自身对照法
E.HPLC对照品对照法
5. 采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用内标物质是A.地塞米松
B.可的松
C.甲睾酮
D.炔雌醇
E.泼尼松
6. 某甾体激素药物的红外光谱图中,有以下几个主要特征峰
νc=c1615、1590、1505cmˉ1(苯环骨架振动)
ν≡CH3300cmˉ1(炔基特征峰)
ν_OH3610cmˉ1(游离酚羟基伸缩振动)
ν_OH3505cm_1(C17-羟基的伸缩振动)该药物应为A.炔诺酮
B.泼尼松龙
C.炔雌醇
D.黄体酮
E.雌二醇
7. 炔雌醇的乙醇溶液,加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据A.炔雌醇分子结构中的苯环特性
B.C3上的酚羟基的酸性
C.C17上的β-羟基特性
D.C17上乙炔墓和Ag+生成炔银
E.C3上酚羟基和Ag+生成白色沉淀
8. 有机氟药物鉴别时,应将有机氟转化为无机氟离子后,再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。此处采用的方法是A.水解法
1 [模拟] 甾体激素类药物分析(一)
A型题 题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
第1题:
黄体酮能与亚硝基铁氰化钠反应,在一定条件下生成蓝紫色,其原因是
A.黄体酮分子中含有△4-3-酮基
B.黄体酮分子中含有酚羟基
C.黄体酮分子中含有α-醇酮基
D.黄体酮分子中含有羰基
E.黄体酮分子中含有甲酮基
参考答案:E
答案解析:
第2题:
可发生Kober反应的药物是
A.氢化可的松
B.黄体酮
C.苯丙酸诺龙
D.苯甲酸雌二醇
E.甲睾酮
参考答案:D
答案解析:
第3题:
可用异烟肼比色法测定含量的药物是
A.炔雌醇
B.醋酸地塞米松
C.苯甲酸雌二醇
D.维生素E
E.四环素
参考答案:B
答案解析:
第4题:
异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行,所用的酸为 2 A.硝酸
B.硫酸
C.三氯醋酸
D.盐酸
E.高氯酸
参考答案:D
答案解析:
第5题:
四氮唑比色法测定皮质激素类药物含量时,应在碱性下进行,所用碱为
A.氢氧化钠
B.氨水
C.吡啶
D.氢氧化四甲基铵
E.碳酸钠
参考答案:D
答案解析:
第6题:
可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物是
A.可的松
B.苯丙酸诺龙
C.黄体酮
D.睾酮
E.雌二醇
参考答案:E
答案解析:
第7题:
采用高低浓度对照法检查氢化可的松中其他甾体时,样品液为3mg/ml的氯仿-甲醇(9:1)溶液;将样品液用同样溶剂稀释50倍后做为对照液。样品液和对照液各点5μl按薄层色谱法试验。其限度应为
A.1%
B.2%
C.3%
D.4%
E.5%
3 参考答案:B
答案解析:
第8题:
醋酸可的松片含量测定法如下:取20片,精密称定,总重量为4.3686g,研细,精密称取片粉0.2434g,置100ml量瓶中,加乙醇75ml,振摇使其溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,在238nm测定吸收度A=0.520。已知醋酸可的松的E1%1cm=390,该片剂的标示量为25mg/片。求得醋酸可的松片的标示百分含量为
1 [模拟] 甾体激素类药物分析(一)
A型题 题干在前,选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
第1题:
黄体酮能与亚硝基铁氰化钠反应,在一定条件下生成蓝紫色,其原因是
A.黄体酮分子中含有△4-3-酮基
B.黄体酮分子中含有酚羟基
C.黄体酮分子中含有α-醇酮基
D.黄体酮分子中含有羰基
E.黄体酮分子中含有甲酮基
参考答案:E
答案解析:
第2题:
可发生Kober反应的药物是
A.氢化可的松
B.黄体酮
C.苯丙酸诺龙
D.苯甲酸雌二醇
E.甲睾酮
参考答案:D
答案解析:
第3题:
可用异烟肼比色法测定含量的药物是
A.炔雌醇
B.醋酸地塞米松
C.苯甲酸雌二醇
D.维生素E
E.四环素
参考答案:B
答案解析:
第4题:
异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行,所用的酸为 2 A.硝酸
B.硫酸
C.三氯醋酸
D.盐酸
E.高氯酸
参考答案:D
答案解析:
第5题:
四氮唑比色法测定皮质激素类药物含量时,应在碱性下进行,所用碱为
A.氢氧化钠
B.氨水
C.吡啶
D.氢氧化四甲基铵
E.碳酸钠
参考答案:D
答案解析:
第6题:
可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物是
A.可的松
B.苯丙酸诺龙
C.黄体酮
D.睾酮
E.雌二醇
参考答案:E
答案解析:
第7题:
采用高低浓度对照法检查氢化可的松中其他甾体时,样品液为3mg/ml的氯仿-甲醇(9:1)溶液;将样品液用同样溶剂稀释50倍后做为对照液。样品液和对照液各点5μl按薄层色谱法试验。其限度应为
A.1%
B.2%
C.3%
D.4%
E.5%
3 参考答案:B
答案解析:
第8题:
醋酸可的松片含量测定法如下:取20片,精密称定,总重量为4.3686g,研细,精密称取片粉0.2434g,置100ml量瓶中,加乙醇75ml,振摇使其溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置另一100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,在238nm测定吸收度A=0.520。已知醋酸可的松的E1%1cm=390,该片剂的标示量为25mg/片。求得醋酸可的松片的标示百分含量为