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溶液燃烧法一步合成纳米NiO和Ni

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射仪 （ Ｒ 和扫描 电子显微镜 （ Ｅ 系统地研 究了不同燃料 、 Ｘ Ｄ） Ｓ Ｍ） 燃料／ 氧化剂比对合成产 物的 晶相组成 和微观
形貌 的影 响。结果表明 ： 燃料种类和燃 料／ 氧化 剂 比对合成 产物 晶相 组成 的影响 显著 。通 过 控制 乙二 醇／ 硝 酸镍 的比例 ， 以在空气气氛 中一步分别合成 晶粒大小约为 ３ ｍ的纯相纳米 Ｎ Ｏ晶体 和金属 Ｎ ， 可 ０ｎ ｉ ｉ而不需要
ｔ ａ ｕ ｌａ ｄ ｆ ｅ — — ｘｄ ｎ ａ ｉ ｌｙ ｄ ａ ｏ ｒ ｎ ｏｅ ｉ ／ Ｏ ｓ ｎｈ ｓｓ ｈ ｔ ｅ ｎ ｕ ｌ ｏ ｏ ｉ ａ ｔ ｔ ｐ ａ ｅ ｎ ｉ ｆ ｔ ｒ ｏ ｍｐ ｔ ｔ ｌ ｎ Ｎｉ Ｎｉ ｙ ｔ ｅ ｉ．Ｎｉｋ ｌ ｒＮｉ ａ ｏ ｒ ｓａｓｗｉ ｒ ｓａ ｌ ｅ ｓ ｅ ｏ ａ ｒ ｃ ｅ Ｏ ｎ ｎ ｅ ｙ ｔ ｌ ｔ ａ ｃｙ ｔｌ ｔ ｉ ｆ ｏ ｈ ｉ ｚ ３ ｎ ｃ ｕ ｄ ｂ ｉｅ ｔ ｙ ｔｅ ｉ ｄ ｔ ｒｕ ｈ ｓ ｌｔ ｎ ｃ ｍｂ ｓｉｎ ｓ ｎｈ ｓｓ ｂ ｏ ｔｏｌ ｇ ｔ ｅ ｅｈ ｌ ｎ ｌ ｃ ｌ ｏ ｏ ｉ ａ ｔｒ ｔ ｎ ａ ｒ ０ ｍ ｏ ｌ ｅ ｄ ｒ ｃｌ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｈ ｏ ｇ ｏｕ ｉ ｏ ｕ ｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｙ ｃ ｎ ｒｌ ｎ ｈ ｔｙ ｅ ｅ ｇ ｙ ｏ － ・ ｘｄ ｎ ａｉ ｉ ｉ ｙ ｅ ｏ ｏ ｉ －－ ｔ ｏ
溶 液燃 烧法 （ Ｃ ） 近 年来 倍 受 重 视 的一 种 ＳＳ 是
制 备纳 米材 料 的新 方 法 引。该 技 术 利 用金 属 盐 和合 适 的有 机 燃 料 形 成 水 溶 液 ， 较 低 的温 度 下 在 发 生 自动维持 的 、 速 的 、 热 燃 烧 合成 反 应 。 由 快 放 于合 成 所需 的大 部 分 热 量 是 由反 应 自身 提 供 ， 因 此反应 所 需 的温度 明显 低 于理论 相形 成温 度 。 尽 管 溶液燃 烧合 成 法 已成 为一 种 合 成纳 米 粉 体 的极 具潜 力 的方 法 ， 而 ， 然 目前 利 用 该 方法 合 成 纳米 Ｎ Ｏ的研究 报 道 还不 多¨ 对 各 类 工 艺 参数 ｉ ， 对 燃烧 合成 过程 及合 成 产 物 的影 响 规 律还 未 形成 共识 ， 尤其 是燃 料种 类 和 燃 料一 氧化 剂 比对 ＮＯ 的 ｉ 影 响 的系统 研 究 还 鲜 见 报 道 。 因 此 ， 文 采 用 溶 本
（ ｅａｔ ｎ ｆ ｈｍｉｒ， ｉ ｎＵ ｉｅ ｉ ， ｕｎｚｏ ， １６ ２ ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｔ ｅ ｓ Ｊ ａ ｎｖｒｔ Ｇ ａｇｈｕ ５０ ３ ，Ｃ ｉａ ｍｅ ｏ Ｃ ｔ ｙ ｎ ｓｙ Ａ ｓｒｃ： ａ ｏ ｒｓ ｌｎ ｉＮＯ ｗ ｓｓｎｈｓ ｅ ｙｓｌｔ ｎｃｍ ｕｔｎｍ ｔ ｄｕｉｇＮ （ Ｏ ） ｘ ａｔ ｎ ｔｙ ｎ ｌｃｌ ｂ ｔａｔＮ ｎ ・ ｙｔ ｌ ｅＮ／ ｉ ａ ｙｔｅｉ ｄｂ ｏｕ ｏ ｏ ｂ ｓｏ ｅ ｏ ｓ ｉＮ ３ ２ ｏｉ ｎ ａｄｅｈｌ ｅ ｙｏ ｃ ａｉ ｚ ｉ ｉ ｈ ｎ ｓ ａ ｄ ｅ ｇ
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ａｍｏ ｐ ｅ ｅ ｗｉ ｕ ｕｒｈｅ ａｌｉａｉ ｎ ａ ｅ ｕ ｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓ Ａ ｔ３ ０＇ ，ｎｃｋ ｌｐ ｒｉｌｓ ａ ｄ Ｎｉ ｐ ｓ ｒ ｂｔｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｆ ｌ ｔ ｓ ｈ ｒ ｔ ｔｆ ｔ ｒ ｃ ｃｎ ｔｏ ｎｄ ｒ ｄ ｃ ｎ ｒ ｃ ｓ ． ０ １ ｈｏ ２ ｉ ｅ ａ ｔｃｅ ｎ Ｏ ｈａ ｅ ｗｅ ｅｏ ａｎ ｄ ｉ ｈ ｕｅ—
体 结构发 生 了改 变 ， 致 产生 了表 面效 应 、 尺 寸 导 小
米氧 化镍 的制备及 应 用研 究 已成 为材 料科 学 领 域 的重要 研究 课题 之一 。 制备纳 米氧 化 镍 的 方 法 主要 有 溶 胶． 凝胶 法 、 溶 剂热法 、 波热 分解 法 、 学 沉 淀 法 、 乳 液法 、 微 化 微 喷雾热 解 法 等 。Ｔ ｏ ｈｔ ａ等 利 用 溶 胶 ． 胶 方 法 ， 凝
关键词 ： 溶液燃烧法 ； ｉ Ｎ ； Ｎ Ｏ； ｉ纳米晶体 ； 乙二醇
中 图分 类 号 ： ６ ４ ８ Ｏ １． 文 献 标 识码 ： Ａ
Ｓｉ ｌ ｔ ｐ ｓ ｌ ｔｏ ｏ ｂ ｔｏ ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｆＮｉ ａ ｅａ ｎｇ ｅ ｓｅ ｏ ｕ ｉｎ ｃ ｍ ｕｓｉｎ ｙ ｔ ｓｓ ｏ Ｏ ｎｄ ｍ ｔ ｌＮｉ
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其 它 焙 烧 或 者 还 原 处 理 步 骤 。在 ３０Ｃ， 二 醇 燃 料 过 量 ５ ％ 以上 可 制 备 得 到 纳 米 金 属 Ｎ ， 学 计 量 比量 乙 ０￣ 乙 ０ ｉ化 二 醇 时 得 到 ＮＯ纳 米 晶 ， 乙 二 醇 缺 ５ ％ 时 产 物 为无 定 形 粉 体 。 ｉ 而 ０
溶 液 燃 烧 法 一 步 合 成 纳 米 ＮＯ和 Ｎ ｉ ｉ
周 俊 艺 ， 小 慈 ， 莹莹 ， 帆 ， 李 姚 叶 杨 骏 ， 渊 明 张
（ 暨南 大学 化学 系 ， 广东 广州 ５０３ ） １６ ２
摘要 ： 以硝酸镍为氧化剂 ， 乙二醇为燃料 ， 采用 溶液燃烧法在 ３ ０Ｃ合成了纳米 ＮＯ和金属 Ｎ 。采 用 ｘ射线衍 ０￣ ｉ ｉ
Ｎ（ Ｏ ） ６ ２ ｉ Ｎ ３ ２・ Ｈ Ｏ＋Ｈ ＣＨ Ｃ ２ Ｈ— Ｏ ２ＨＯ Ｎ Ｏ＋Ｎ ＋ Ｃ ２ Ｈ２ １ ｉ ２ ２ Ｏ ＋９ Ｏ（ ）
用水 热法 通过在 低 温下 制备 得 到了片 状纳米 ＮＯ。 ｉ Ｈ ｎ等 ＂ 以环 己烷 为 油 相 ，Ｔｉ ｎ 一０ ａ ｒｏＸ １０为 表 面 活 ｔ
（５ ％ ） －０ ．
Ｋｅ ｗｏｒ ｙ ｄｓ： ｏｕ ｉｎ ｃ ｍｂ ｔｏ ｅｈ ｄ；Ｎｉ ； Ｎｉ ｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｌ ｔｙ ｅ ｅ ｇｙ ｏ ｓ ｌｔｏ ｏ ｕｓｉｎ ｍ ｔｏ Ｏ ； ａ ｏ ｒ ｓａ ；ｅｈ ｌ ｎ ｌｃ ｌ
氧化镍 是一 种 典 型 的 Ｐ型 半 导体 ， 有 良好 具
ｓ ｆ ｅ ０℃ ．Ｔ ｅｅ ｆｃ ｆ ｕ ｌ ｎ ｅ・ ・ｘ ｄ ｎ ａ ｉ ｎ ｔ ｅｐ ａ ｅ ｃ ｍｐ ｓｔ ｎａ ｄ ｍｏｐ ｏｏ ｙ ｏ ｅ ａ ・ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｐ ｏ ｕ ｔ ａ ｕ ｌ ｔ ０ ａ３ ｈ ｆ ｔ ｅ ｄ ｆ ｌｔ ｏ ｉ ａ ｔ ｔ ｏ ｈ ｓ ｏ ｏ ｉ ｏ ｎ ｒ ｈ ｌｇ ｆ ｈ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｒ ｄ ｃｓ ｅ ｏｆ ａ ｕ ｏ ｒ ｏ ｈ ｉ ｔ ｓ ｅ
表 现 出优 异 的催 化 性 能 和 电学 性 能 ＿ 。 因此 ， ｌ 纳
的热敏 和气 敏 等 特 性 ，材料 ， 被 广 泛 应 用 于 冶 金 、 学 和 电 子 等 行 可 化 业 。纳米 氧 化 镍 粒 径 的超 细 化 ， 表 面结 构 和 晶 其
ｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｌ ｉ ｔ ｌ ｎｅ ｇ ｙ ｏ ｓ ｆ ｌ ａ ｏ ｒ ｓａ ｓ ｕｓｎｇ ｅ ｈｙ ｅ ｌ ｃ ｌａ ｕｅ
Ｚ ＨＯＵ Ｊ ｎ ｙ ，Ｌ ａ —ｉ ｕ —ｉ ＩＸｉｏ ｃ ，ＹＡＯ Ｙｉｇｙｎ ，Ｙ ａ ，Ｙ ｎ －ｉｇ Ｅ Ｆｎ ＡＮＧ Ｊ ｎ ，Ｚ ｕ ＨＡＮ Ｙｕ ｎ ｍｉｇ Ｇ ａ － ｎ
重要。
胺、 甘氨 酸采 用上述 同样 的理论 计 算 出各 自的化学 计量 比用 量 ， 然后按上述 同样 方法分 别制备样 品。
１２ 样 品的表 征 ． 用 布莱 格 科 技 （ 京 ） 限 公 司 ＭＳ Ｌ Ｘ － 北 有 Ａ Ｄ２
型 Ｘ一 线衍 射 仪对 样 品进 行 Ｘ Ｄ 测 试 ， 用 Ｃ 射 Ｒ 采 ｕ Ｋ 射 线 ， ｉ 波 片 （ ＝ ０ １４ ６ ｍ） 扫 描 范 围 ａ Ｎ滤 ．５ ０ ｎ ，
ＮＣ ・ Ｈ Ｏ和 氨水 形成 微乳 液 ， 生成 的前 驱 物 ｉ１ ６ 将 洗 涤后 干 燥 焙 烧 制 得 立 方 岩 盐 结 构 的 纳 米 Ｎ Ｏ ｉ。 Ｉ ｎ ｇｒ【 等利 用低 压 喷 雾 热 解 法 将镍 （Ⅱ） 等 ￣ ｇ ｏｏ８ 盐
溶 液用 喷雾 器 喷 人 到 高 温 的气 氛 中 ， 剂 的蒸 发 溶
和镍 盐 的热 分 解 同 时 迅 速 进 行 ， 而 直 接 制 得 纳 从 米级 Ｎ Ｏ。然 而 ， ｉ 上述 方法 都存 在一 些缺 点 ， ： 如 制 备步 骤多 、 备 复 杂 、 备 时 间 长 、 应 条 件 苛 刻 设 制 反 和成本 昂贵等 。鉴 于此 ， 开发 一 种 操作 简 单 、 于 易 控制 和便 于放 大 的制备 纯相 纳 米 ＮＯ的 方法 至 关 ｉ
效应 、 量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等， 从而
收稿 日期 ：０００ ・９： 回 日期 ：００ １・１ ２ １ －８１ 修 ２ １ ・０３
基金项 目： 国家 自然科学基金资助项 目（ ０７ ０ ０ ２ ６６ ５ ） 联 系人简介 ： 杨骏（ ９ ７・ ， ， １６ ） 男 副教授 ， 主要从事无机材料 合成及多相催化研究 。Ｅ ａｌｔ ｎ ／ ｎ ．ｄ ． ｏ ｍｉ ｙ ｇ ： ａ ＠ｊｕ ｅ ｕｃ
第２ ３卷 第 ２期 ２１ ０ １年 ２月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍ ｉａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐｌ ａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｉ ｔｏ ｃ

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肼还原法制备镍纳米粒子

肼还原法制备镍纳米粒子

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温度的影响
随着温度的升高，反 应物活性提高，成核 速率加快，同时也减 小了反应物的过饱和 度，控制了核的生长， 能快速地生成较小的 粒子。随着温度的进 一步升高，生成的粒 子越容易团聚，导致 粒径变大。根据以上 分析，为了得到粒径 小且分散性好的Ni纳 米粒子，反应温度应 控制在40~60℃。
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表征： XRD，SEM，PH，温度等
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Ni纳米粒子XRD表征
3 个特征峰(2θ=44.5˚ ,51.8˚ 和76.4 ˚ )。分别对应镍（1,1,1)， (2,0,0)和(2,2,2)面的特征峰，这 表明产物为面心立方结构的晶体 镍。
XRD图谱中没有出现NiO 和 Ni(OH)2 的杂质峰，这说明用肼 还原生成Ni不需要惰性气氛，也 可能是反应本身有惰性气体放出 而不再需要另外的惰性气体保护。
总的反应式为：
2Ni2++N2H 4+4OH−→2Ni+N2+4H2O
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结论
a. 在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼 还原可以制得 Ni纳米粒子。 b. 在最佳的还原条件下：反应温度为 60 ℃， 用NaOH 调节 pH至10~11，得到的 Ni粒子为体心 立方结构，平均粒径为 25 nm 。 c. 在Ni纳米粒子的形成过程中, NaOH 不仅起 到调节pH值的作用, 还起催化作用。
在溶液法中，还原剂一般采用硼氢 化钠和肼。当用硼氢化钠作还原剂 时，反应快且较完全，但硼氢化钠 价格高，并且在产品中常会带入硼 等杂质。肼是一种价格低廉的还原 剂，且不会给产品带来难以剔除的 杂质。所以，经常被用于还原制备 不同的金属。
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实验部分
实验试剂：NiCl 2·6H2O, N2H4·H2O ，乙二醇和NaOH，（均为分析
制备纳米粒子的化学方法

制备纳米粒子的化学方法

制备纳米粒子的化学方法随着科技的不断发展，纳米技术已经成为了当今社会的一个热门话题。

在这一领域中，制备纳米粒子是最为基础和常见的操作之一。

本文将为大家介绍一些常用的制备纳米粒子的化学方法，以及其原理和应用。

1. 化学还原法化学还原法是制备纳米粒子的一种常见方法。

其原理是通过还原剂将金属离子还原成金属粒子。

其制备步骤如下：首先，将金属离子溶解在溶液中，加入适量的还原剂；其次，加热反应体系，这样可以加快反应速率；最后，洗涤、分离及干燥得到所需的纳米金属粉末。

化学还原法的优点是制备简单、工艺流程短，稳定性好。

另外，该方法适用于大部分金属离子，因此在制备纳米金属粉末时，可根据需求选择不同的金属离子。

2. 氧化物热分解法氧化物热分解法是利用金属氧化物在高温条件下分解生成金属粒子的方法。

通常将金属盐在空气中热处理。

其制备步骤如下：首先，将金属盐加入反应瓶中，调节反应体系的pH值；其次，在制备过程中，将盐加热至一定温度使其分解，气体产物通过冷凝管冷却后得到水，而生成的金属粉末在瓶底沉淀；最后，去除水，将金属粉末用洗涤剂和乙醇洗涤，使其纯化，获得所需的纳米金属粉末。

氧化物热分解法的优点是制备的纳米颗粒单分散性好。

此外，该方法应用与多种金属离子，且不需使用昂贵的还原剂，因此其成本较低。

3. 沉淀法沉淀法是将溶液中的金属阳离子通过定量沉淀生成金属粒子。

其步骤如下：首先将金属盐用水或有机溶剂溶解在溶液中，然后加入络合剂，将金属阳离子络合成配合物；其次，加入氢氧化钠等碱性沉淀剂，使配合物沉淀，生成纳米金属粉末；最后，沉淀后用水洗涤，将金属粉末纯化干燥，得到所需的纳米金属粉末。

沉淀法的优点是制备简单，并且适用于多种金属离子，但沉淀法存在着分散性差的问题，因此其分散效果并不理想。

结论通过本文的介绍，我们不难发现制备纳米粒子是一个较为复杂的过程，需要熟知各种方法的原理和应用。

在制备过程中，我们需要注意各种反应条件的调节，以达到最好的制备效果。

纳米材料的化学合成

纳米材料的化学合成

纳米材料的化学合成纳米材料是指具有纳米级尺寸（1-100纳米）的材料，具有独特的物理、化学和生物学性质。

纳米材料的合成方法多种多样，其中化学合成是最常用的方法之一。

化学合成方法可以通过控制反应条件和反应物的选择来实现对纳米材料的精确控制和调控。

本文将介绍几种常见的纳米材料化学合成方法。

一、溶剂热法溶剂热法是一种常用的纳米材料合成方法，其原理是在高温高压的条件下，通过溶剂中的化学反应来合成纳米材料。

溶剂热法可以实现对纳米材料的尺寸、形貌和结构的精确控制。

例如，可以通过调节反应温度、反应时间和反应物的浓度来控制纳米材料的尺寸；通过添加表面活性剂或模板剂可以控制纳米材料的形貌；通过改变反应条件可以合成不同结构的纳米材料。

二、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶胶转变为凝胶的方法，通过溶胶中的化学反应来合成纳米材料。

溶胶-凝胶法可以实现对纳米材料的形貌和结构的控制。

其原理是在溶胶中加入适当的凝胶剂，通过凝胶剂的作用使溶胶形成凝胶，然后通过热处理或其他方法将凝胶转变为纳米材料。

溶胶-凝胶法可以合成多种纳米材料，如氧化物、金属和半导体纳米材料。

三、气相沉积法气相沉积法是一种将气体反应物在高温条件下沉积在基底上形成纳米材料的方法。

气相沉积法可以实现对纳米材料的尺寸、形貌和结构的控制。

其原理是将气体反应物通过载气输送到高温反应室中，反应物在高温下发生化学反应并沉积在基底上形成纳米材料。

气相沉积法可以合成多种纳米材料，如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜。

四、电化学合成法电化学合成法是一种利用电化学反应来合成纳米材料的方法。

电化学合成法可以实现对纳米材料的尺寸、形貌和结构的控制。

其原理是在电解质溶液中，通过外加电压使电极发生氧化还原反应，从而在电极表面沉积纳米材料。

电化学合成法可以合成多种纳米材料，如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜。

总结起来，纳米材料的化学合成方法多种多样，每种方法都有其独特的优点和适用范围。

通过合理选择合成方法和调控反应条件，可以实现对纳米材料的精确控制和调控，从而获得具有特定性质和应用的纳米材料。

乙二醇溶剂中纳米镍的制备研究

乙二醇溶剂中纳米镍的制备研究


还原剂时 ,不需通氮气 ,没有有害物质生成 。且只有在碱性 条件下 ,联氨电极电位才小于 Ni2 + Π Ni 的电极电位 , 才能使 2+ Ni 还原成 Ni ,因此 pH 调节剂 NaOH 加入量的多少就很重 要 。在 H4 N2 与 Ni2 + 的摩尔比为 20 的条件下 , 反应时间及 纳米镍粒径 ,随 NaOH 加入量的变化曲线如图 3 。由图 3 可 2+ 2+ 知 ,在 0. 04molΠ LNi 的乙二醇溶液中 ( n [ H4 N2 ]Π n [ Ni ] =
Synthesis of Nickel Nanoparticle in Ethylene G lycol
QI Yan2ni , YIN De2hong , WANG Ji2ping , WANG Jin2qu
( Institute of Adsorption and Inorganic Membrane , Dalian University of Technology , Dalian 116012 , China)
【Abstract】 The synthesis of nickel nanoparticle was studied by diamine hydrate reducing nikel chloride in ethylene glycol at 60° C without any surfactant. By the analysis of XRD and TEM , The product was characterized to be spheroid and the mean diameter was about 2+ 10nm. The factors such as temperature , amount of NaOH , mol ratio of N influencing on the preparation of Ni nanoparticle’ s 2 H5 OH and Ni