第四章-浓缩技术.
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第四章浸提、分离、精制、浓缩与干燥一、最佳选择题1、以下关于喷雾干燥的叙述,错误的是A.喷雾干燥产品为疏松粉末,溶化性较好B.喷雾时进风温度较高,多数成分极易因受热而破坏C.喷雾干燥是流化技术用于液态物料的一种干燥方法D.进行喷雾干燥的药液,不宜太稠厚(相对密度1.35~1.38)E.喷雾时喷头将药液喷成雾状,液滴在热气流中被迅速干燥2、颗粒剂湿颗粒的干燥最好采用A.冷冻干燥B.吸湿干燥C.鼓式薄膜干燥D.沸腾干燥E.喷雾干燥3、下列关于浓缩的叙述错误的是A.减压浓缩增大了传热温度差,蒸发效率提高B.生产上自然蒸发浓缩最为常用C.蒸发效率与传热温度差及传热系数成正比D.提高加热蒸汽压力,有利于提高传热温度差E.薄膜蒸发因能增加药液的汽化表面,故有利于提高蒸发效率4、血浆、血清等生物制品适宜用的干燥方法是A.微波干燥B.沸腾干燥C.喷雾干燥D.冷冻干燥E.鼓式干燥5、能用于分子分离的滤过方法是A.微孔滤膜滤过B.薄膜滤过C.板框压滤法D.垂熔滤器滤过E.超滤法6、盐析法主要适用于药物的有效成分是A.黏液质B.鞣质C.蛋白质D.淀粉E.多糖7、下列有关浸出方法的叙述,错误的是A.渗漉法适用于有效成分含量低的药材浸出B.渗漉速度是影响制剂浓度高低的因素之一C.渗漉法适用于新鲜及无组织性药材的浸出D.浸渍法适用于黏性及易于膨胀的药材的浸出E.渗漉法适于需制成较高浓度制剂的药材浸出8、渗透或扩散的推动力是A.扩散面积B.扩散时间C.浓度差D.温度E.药材粒度9、下列哪一项措施不利于提高浸出效率A.恰当地升高温度B.加大浓度差C.选择适宜的溶剂D.浸出一定的时间E.一般将药材粉碎成极细粉10、不宜采用超滤膜滤过的药液是A.中药注射剂B.中药合剂C.口服液D.酊剂E.酒剂11、浸提过程中,溶剂通过哪一个途径进入药材组织中A.毛细管的作用B.与蛋白质结合C.与极性物质结合D.药材表皮E.细胞壁破裂12、溶剂能否使药材表面润湿,其无关的因素A.浓度差B.药材性质C.浸提压力D.溶剂的性质E.接触面的大小13、冷冻干燥又可称为A.低温干燥B.真空干燥C.固态干燥D.升华干燥E.冰点干燥14、有关喷雾干燥叙述正确的是A.干燥温度高,不适于热敏性药物B.可获得硬颗粒状干燥制品C.能保持中药的色香味D.相对密度为1.0~1.35的中药料液均可进行喷雾干燥E.须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度15、下列对于流化干燥的叙述不正确的是A.适用于颗粒性物料的干燥B.热利用率高C.高节省劳力D.干燥速度快E.热能消耗小16、下列属于辐射干燥的方法是A.减压干燥B.红外干燥C.喷雾干燥D.烘干干燥E.鼓式干燥17、对减压干燥叙述正确的是A.干燥温度高B.适用热敏性物料C.干燥时应加强翻动D.干燥时间长E.干燥产品较难粉碎18、下列哪一种干燥方法不适用于药剂工业生产A.吸附干燥B.减压干燥C.流化干燥D.喷雾干燥E.冷冻干燥19、湿物料干燥时,不能除去的水分是A.结合水B.非结合水C.平衡水分D.自由水分E.毛细管中水分20、以下关于薄膜蒸发特点叙述错误的是A.浓缩速度快,受热时间短B.不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏C.能连续操作D.能将溶剂回收反复使用E.不能在常压或减压下进行21、药液浓缩采用三效浓缩的主要原因是A.节省能源,提高蒸发效率B.增加蒸发面积C.有利于热敏性药物的蒸发D.操作简单E.提高被浓缩药液的相对密度22、有关减压浓缩叙述不正确的是A.能降低溶液的沸点,防止或减少热敏性物质的分解B.增大了传热温度差,提高了蒸发效率C.不断排除溶剂蒸气,有利于蒸发顺利进行D.用密闭容器可回收乙醇等溶剂E.沸点降低使粘度减小,总传热系数增加二、配伍选择题1、A.苷元、香豆素类B.生物碱C.新鲜动物药材的脱脂D.黄酮类、苷类E.树脂类、芳烃类<1>、70%~90%的乙醇可用于提取<2>、40%~70%的乙醇可用于提取<3>、水中加入1%的醋酸提取<4>、90%的乙醇可用于提取2、A.升膜式蒸发器B.降膜式蒸发器C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器E.管式蒸发器<1>、列管蒸发器的管束很长,适用于蒸发量较大,热敏性、黏度适中和易产生泡沫的料液<2>、适于蒸发浓度较高,粘度较大的药液,其沸腾传热系数与温度差无关<3>、药液通过有蒸气加热的管壁而被蒸发浓缩<4>、利用高速旋转的转子,将药液刮布成均匀的薄膜而进行蒸发,适用于易结垢料液3、A.冷冻干燥B.减压干燥C.常压干燥D.沸腾干燥E.微波干燥<1>、采用升华原理干燥的方法是<2>、适用于热稳定性药物干燥的方法是<3>、利用流化技术的干燥方法是<4>、兼有杀虫灭菌作用4、A.煎煮法B.浸渍法C渗漉法D.水蒸气蒸馏法E.压榨法<1>、适用于黏性药材的浸提方法<2>、适用对湿、热较稳定的药材浸提<3>、适用于贵重药材和毒性药材的浸提<4>、含挥发油的药物的提取5、C.玻璃漏斗D.布氏漏斗E.板框压滤机<1>、溶液需无菌过滤宜选用<2>、注射液精滤宜选用<3>、常压滤过宜选用<4>、加压滤过宜选用6、A.喷雾干燥B.沸腾干燥C.冷冻干燥D.远红外干燥E.鼓式干燥<1>、在低温减压条件下,使冰直接升华变成汽而干燥的方法是<2>、生产中,不耐热药液的干燥常用<3>、湿粒性物料的干燥常用<4>、生产中,化学物质稳定的药物浓缩液或稠性液体的干燥常用<5>、属于辐射干燥的是三、多项选择题1、以下关于水提醇沉法叙述,正确的是A.含醇药液应逐渐降温,药液冷却至室温或以下,密闭冷藏B.浓缩的程度应适宜C.水提液须浓缩后再加乙醇处理D.应将浓缩液放凉后再加乙醇E.应将浓缩液慢慢加入乙醇中2、下列有关渗漉法的正确叙述是A.药粉装完后,添加溶媒,并排出空气B.控制适当的渗漉流速C.药粉不能太细D.装筒前药粉用溶媒湿润E.装筒时药粉应疏松,使溶剂容易扩散3、有关煎煮法浸提的说法正确的是A.煎煮法属于间歇式操作B.常压煎煮法适用于一般性中药的煎煮C.适用于有效成分溶于水,且对湿、热才稳定的中药D.煎煮法煎出液易霉败变质E.煎煮法浸提液中除有效成分外,还有少量脂溶性成分4、影响浸提的因素包括A.药材的成分与粒度B.浸提的时间与温度C.溶剂的用量与pHD.药物分子量大小E.浸提的压力5、与干燥速率相关的因素有A.物料的性质B.表面汽化速率C.水分内部扩散速率D.临界含湿量E.干燥温度6、大多数中药材浸提过程包括下列阶段A.粉碎B.溶解C.扩散D.浸润E.置换7、影响蒸发因素叙述正确的是A.要求加热温度与溶液沸点有一定温度差B.药液蒸发面的面积越大,蒸发越快C.必须搅拌使蒸气发散,加快蒸发速度D.蒸气浓度大,则蒸发速度快E.液体表面压力愈大,蒸发速度愈快8、下列属于用流化技术干燥的方法是A.喷雾干燥B.真空干燥C.冷冻干燥D.沸腾干燥E.带式干燥9、薄膜浓缩常用的方法是A.升膜式蒸发B.降膜式蒸发C.刮板式薄膜蒸发D.离心式薄膜蒸发E.流化法10、关于去除湿物料水分的叙述正确的是A.难以完全除去结合水B.物料不同,在同一空气状态下平衡水分不同C.不能除去平衡水分D.非结合水分易于除去E.干燥过程中仅可除去自由水分11、下列提取法中不宜用水作溶媒的是A.浸渍法B.渗漉法C.回流法D.煎煮法E.超临界流体提取法12、滤过方式为深层滤过的滤器有A.布氏漏斗B.板框压滤机C.垂熔玻璃漏斗D.砂滤棒E.微孔滤膜滤器13、超临界流体提取法的特点是A.可以通过调节温度和压力来调节对成分的溶解度B.CO2是最常用的超临界流体C.提取速度快、效率高D.适用于热敏性,易氧化的有效成分提取E.只能用于提取亲脂性、低分子量物质14、以乙醇为提取溶剂的浸提方法有A.煎煮法B.浸渍法C.渗漉法D.回流法E.水蒸气蒸馏法15、90%乙醇可浸出的化学成分有A.油脂类B.黄酮、苷类C.叶绿素D.芳烃类E.萜类答案部分一、最佳选择题1、【正确答案】:B2、【正确答案】:D3、【正确答案】:B4、【正确答案】:D5、【正确答案】:E6、【正确答案】:C7、【正确答案】:C8、【正确答案】:C9、【正确答案】:E10、【正确答案】:B11、【正确答案】:A 12、【正确答案】:A13、【正确答案】:D14、【正确答案】:C15、【正确答案】:E16、【正确答案】:B17、【正确答案】:B18、【正确答案】:A19、【正确答案】:C20、【正确答案】:E21、【正确答案】:A22、【正确答案】:E二、配伍选择题1、<1>、【正确答案】:A<2>、【正确答案】:D<3>、【正确答案】:B<4>、【正确答案】:E 2、<1>、【正确答案】:A<2>、【正确答案】:B<3>、【正确答案】:E<4>、【正确答案】:C 3、<1>、【正确答案】:A<2>、【正确答案】:C<3>、【正确答案】:D<4>、【正确答案】:E 4、<1>、【正确答案】:B<2>、【正确答案】:A<3>、【正确答案】:C<4>、【正确答案】:D 5、<1>、【正确答案】:A<2>、【正确答案】:B<3>、【正确答案】:C<4>、【正确答案】:E 6、<1>、【正确答案】:C<2>、【正确答案】:A<3>、【正确答案】:B<4>、【正确答案】:E<5>、【正确答案】:D三、多项选择题1、【正确答案】:BCD2、【正确答案】:ABCD3、【正确答案】:ABCDE4、【正确答案】:ABCE5、【正确答案】:ABCE6、【正确答案】:BCDE7、【正确答案】:ABC8、【正确答案】:AD9、【正确答案】:ABCD10、【正确答案】:ABCDE11、【正确答案】:ABCE12、【正确答案】:CD13、【正确答案】:ABCD14、【正确答案】:BCD15、【正确答案】:ACDE。
执业中药师辅导精华——中药药剂学第四章浸提、分离、浓缩与干燥第一节浸提浸提系指采用适当的溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。
浸提是多数中药制剂的必须操作单元,其目的是尽可能多地浸出中药材中的药效物质,最大限度地减少无效物质和有害成分的浸出,以便简化后期的分离精制工艺,降低服用量,确保制剂的安全、有效和稳定。
一、浸出过程与影响因素1.中药的浸出过程(1)浸润与渗透浸提溶剂能否润湿药材,并渗透进入药材内部,是浸也其有效成分的必要条件。
药材能否被润湿取决于所用溶剂与药材的性质。
通常中药浸提采用的水和不同浓度乙醇等极性溶剂能润湿多数药材。
加入表面活性剂、多脂成分的脱脂处理等,可加快润湿过程,有利于浸出。
(2)解吸与溶解药材干燥后,可溶性成分固结吸附于组织细胞内,浸出溶剂渗透进入药材需克服化学成分之间或化学成分与组织细胞之间的吸附力,才能将其溶解形成溶液。
化学成分能否被溶剂溶解,取决于化学成分的结构和溶剂的性质,根据“相似相溶”规律,水能溶解极性大的生物碱盐、黄酮苷、皂苷等,也能溶出高分子胶体。
由于增溶和助溶作用,还可溶出某些极性小的物质。
高浓度乙醇能溶出少量极性小的苷元、香豆素和萜类等,也能溶出蜡、油脂等脂性杂质。
溶剂中加入适量的酸、碱、表面活性剂,可增加有效成分的解吸与溶解。
(3)扩散进入药材组织细胞内的溶剂溶解大量化学成分后,药材内外出现浓度差。
细胞外侧纯溶剂或稀溶液向药材内渗透,药材内高浓度溶液中的溶质不断地向周围低浓度方向扩散,直至内外浓度相等。
浓度差是扩散的推动力,扩散速率可以Fick扩散定律来说明:式中,dt——扩散时间;ds——在dt时间内物质(溶质)的扩散量;F——扩散面,代表药材的粒度与表面状态;dc/dx——浓度梯度;D——扩散系数。
扩散系数D可由爱因斯坦公式求出:式中,R——气体常数;T——绝对温度;N——阿佛伽德罗常数;r——扩散物质(溶质)分子半径;η——液体黏度。
从以上公式可以看出,扩散速率(ds/dt)与扩散面(F)、浓度梯度(dc/dx)、温度(T)成正比;与扩散物质(溶质)分子半径(r)、液体的黏度(η)成反比。
浓缩技术•浓缩过程:发酵工业提取与精致过程常用的单元操作,有时应用于整个发酵产品提取与纯化过程。
•浓缩任务:将低溶质浓度的溶液通过除去溶剂变为高溶质浓度的溶液。
•应用:有机酸,氨基酸,核苷酸,酶制剂及抗生素等发酵工艺产品的提前与分离发酵工业常用浓缩方法蒸发浓缩法冷冻浓缩法吸收浓缩法蒸发浓缩法定义:蒸发浓缩是利用溶剂和溶质挥发度的差异,从而获得一个有利的汽液平衡条件,达到分离的目的。
蒸发原理:按照分子运动学观点,溶液受热时,溶剂分子获得了动能,当一些溶剂分子的能量足以克服分子间的吸引力时,溶剂分子就会逸出液面进入上部空间,成为蒸汽分子,这就是汽化。
如果不设法除去这些蒸汽分子,则汽相与液相之间,水分的化学势将渐趋平衡,汽化过程也相应逐渐减弱以至停止进行。
故进行蒸发的必要条件就是热能的不断供给和生成的蒸气的不断排除。
蒸发的任务:使溶液中的溶剂在一定的温度和压力下加热后汽化除去,从而提高溶液中的溶质浓度。
•蒸发浓缩在实践上是利用加入热能使部分溶剂汽化,并将此汽化水分从余下的被浓缩溶液中分离出去。
即使溶剂汽化达到使溶质增浓的目的。
这种方法目前仍然是食品工业最广泛应用的一种浓缩方法。
•味精生产中谷氨酸钠脱色液是一种溶液,其中水是溶剂谷氨酸钠是溶质,用煮晶锅进行加热浓缩,得到味精。
•蒸发浓缩装置常按照加热、扩大液体表面积、减压、和加速空气流动等因素而设计•对于热敏性发酵产品的浓缩,常采用真空减压蒸发、薄膜蒸发以及分子蒸馏等方法薄膜蒸发器•工业发酵生产中常用的蒸发浓缩过程分为:常压蒸发浓缩过程真空减压蒸发浓缩过程。
常压蒸发浓缩过程真空减压蒸发•常压蒸发设备有中央循环管式蒸发器、横管式蒸发器、夹套式蒸发器、夹套带搅拌外循环蒸发器、强制循环蒸发器、薄膜蒸发器等。
强制循环蒸发器•真空减压蒸发设备根据二次蒸汽的利用情况,可分为:单效蒸发多效蒸发•工业生产中较常用的薄膜蒸发器又可分为管式、管板式、旋风式和离心式等多种类型。
第四章浸提、分离、精制、浓缩与干燥1~2.5分14大考点答疑编号:NODE70093300104100000101续表答疑编号:NODE70093300104100000102续表答疑编号:NODE70093300104100000103第一节浸提学习要点:1.中药浸出的3个过程2.影响浸提的9大因素3.常用浸提溶剂的性质、特点与应用4.常用浸提辅助剂及其应用5.6大浸提方法的特点与应用答疑编号:NODE70093300104100000104浸提:采用适当的溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。
浸提的目的:提取物的形式?流、浸、干答疑编号:NODE70093300104100000105有关浸提的几个概念:单体化合物:具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。
有效成分:起主要药效的物质,如生物碱、苷类等。
有效部位:混合物,一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分,如人参总皂苷、银杏总黄酮等。
辅助成分:增强或缓和有效成分的作用,或利于浸出,或增加制剂稳定性的物质,如鞣质缓和大黄泻下,皂苷促进洋地黄毒苷溶解吸收。
无效成分:无生物活性,不起药效的物质,与有效成分共存,如蛋白质、鞣质、淀粉、树脂、叶绿素等。
组织成分:构成药材细胞或其他不溶性物质,如纤维素、栓皮、石细胞等。
答疑编号:NODE70093300104100000106一、浸出过程与影响因素1.中药的浸出过程答疑编号:NODE70093300104100000107答疑编号:NODE700933001041000001082.影响浸提的主要因素答疑编号:NODE70093300104100000109课后思考题?1.为什么实际生产中药材粒度不宜太细?答:①过细的粉末对药液和成分的吸附量增加,造成有效成分的损失②大量组织细胞破裂,浸出的高分子杂质增加③药材粒度过细则提取液分离操作困难2.如何增大浓度梯度?答:不断搅拌、更换新溶剂,或强制循环浸出液,采用动态提取、连续逆流提取答疑编号:NODE70093300104100000110二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂1.浸提溶剂答疑编号:NODE700933001041000001112.浸提辅助剂酸:H2SO4、HCl、HAc、酒石、枸橼生物碱,有机酸(钙盐→游离)碱:NH3.H2O→甘草酸NaHCO3→土槿皮酸答疑编号:NODE70093300104100000112三、常用浸提方法煎煮法浸渍法渗漉法回流法水蒸气蒸馏法超临界流体提取法答疑编号:NODE70093300104100000113煎煮法特点:溶剂:水,加热煮沸浸提范围广,可杀死微生物和酶浸出杂质较多,为后续工艺带来不便水煎出液易霉败,应及时处理适用:有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材答疑编号:NODE70093300104100000114浸渍法溶剂:乙醇、白酒分类:冷~:室温热~:加热重~:溶剂量一定,分多次浸提,减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失,一般浸渍2-3次,次数过多无实际意义。