水中耗氧量测定影响因素论文
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浅析水中耗氧量测定的影响因素
【中图分类号】r123.5 【文献标识码】a 【文章编号】1672-3783(2012)09-0305-02
耗氧量也称高锰酸钾指数(codmn)是指以高锰酸钾为氧化剂,在1升水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧毫克数,将消耗的高锰酸钾的量换算为氧表示(o2)。
水中的还原性物质包括无机和有机两部分。
天然水中无机还原物(如亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等)含量少,而有机物含量较多(主要来源于污水或生物分解产物),因此,耗氧量又往往是作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
水中耗氧量的大小不仅可以间接地反映水中还原性物质的相对含量,还可以作为水体被污染的标志之一,对水质污染情况进行综合地分析评价,它是水体有机污染的一项重要综合指标。
耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物危险,而且还增加了饮用水的化学危险,粪便及生活污水,工业废水对水体的污染是耗氧量增加的重要原因,因此,水中耗氧量的检测有着重要的意义。
饮用水中耗氧量的检测,一般都采用酸性高锰酸钾滴定法进行,酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应类型,其氧化程度和反应机理比较复杂,虽然此法氧化率较低,不能如实反映水中总有机物含量的尺度,但在实际工作中,此法操作简单,配制方便,国内大多数检验机构采用这种方法,其反应原理是高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原,根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以o2)。
它在不同条件下反应完成的程度不同,所测定的结果值
也有所不同,在此过程中就结合实际工作浅析水中耗氧量测定的几项影响因素。
1、取样:样品中还原物质的含量对耗氧量测定值起着决定性作用,因此取样须有代表性,一般摇匀后再量取,为防止水样受污染,应尽快分析。
2、加热时间:氧化还原反应时间须严格控制,它会直接影响测定结果的准确度,一般浓度的耗氧量加热时间越长,检测结果就越高,反之,检测结果就会偏低。
因些, 准确的加热时间是做好耗氧量的关键,测定时要严格控制加热时间,以提高测定的准确性,一般以冒第一个大气泡开始计时。
3、滴定温度:滴定温度是耗氧量测定的一个重要因素,耗氧量随着滴定温度的降低而增大。
一般温度控制在65-85℃,超过85℃草酸钠易分解,使测定结果偏低,低于 65℃则影响氧化还原反应的程度,使测定结果偏高,因此必须严格控制加热温度。
4、溶液酸度:实验表明,在同等条件下,相同水样在1:3硫酸溶液中氧化相对在1:1 硫酸溶液中氧化所测定结果有所偏低,说明酸度直接影响测定结果,提高酸度所测结果明显增大。
在酸度低的情况下高锰酸钾的氧化能力弱,对一些还原性无机物或一些可被氧化的有机物氧化不完全,所测定结果偏低,这就影响了实验结果的准确性.不利于更准确的水质评价。
适当增大酸度可提高锰酸钾的氧化能力,使水中一些未被氧化的还原性物质可能被氧化,可提高测定结果的准确性。
因此测定时硫酸的加入量要保持
一定, 以控制溶液的酸度, 水样的酸度一般控制在0.5--1.0mol/l 范围。
5、滴定速度:滴定速度对耗氧量的准确性也有一定的影响。
高锰酸钾的滴定速度必须适中,一般开始时高锰酸钾溶液一滴一滴地加入,当第一滴颜色退去后再加第二滴,使高锰酸钾产生自身催化作用,否则影响反应速度, 使结果偏高,但滴定速度也不能太慢, 因为太慢又会影响水样的滴定温度,最后可适当加快,当滴定终了时,溶液温度不低于55℃.
6、水位:水浴锅内的水位一定要高出三角瓶内水样的水位,否则,加热反应不完全即氧化还原反应不彻底,导致检测结果偏低。
仅当水浴锅内的水位高于水样瓶内的水位时, 测定结果才比较准确。
所以在刚开始时的水浴锅的水位要加得较高, 要确保经过30分钟水浴后水浴锅内的水位不比水样瓶内的水位低。
同时也不能一次性放入多个水样瓶, 每个水样瓶之间要留有足够的时间来保证滴定, 一般至少5~10 分钟放入一个水样瓶, 这样还能确保水浴温度保持沸腾状态。
另外还要检查水浴锅内各个孔的受热均匀性,只有将水样瓶放在受热均匀的孔内, 才能提高检测结果的准确性。
7、滴定终点的判断:滴定的终点应该与标准溶液标定时颜色一致,即当水样刚出现不褪的淡粉红色后30秒钟不褪色即可。
颜色过深或过浅都会影响测定结果。
另外在选用滴定管时最好根据滴定体积选择合适的滴定管, 一般在滴定时选用10m l 棕色滴定
管即可, 容量过大的滴定管容易增大滴定误差。
同时每次滴定时最好从零点开始, 以尽可能减少误差, 提高准确度
8、测定范围:本法适用于饮用水、水源水和地面水的测定,且水样氯化物浓度低于 300mg/l,其测定范围为0.05-5.0mg/l,对污染较重的水样须稀释后再测定。
9、高锰酸钾溶液应装入酸式滴定管,因为高锰酸钾是强氧化剂,若用碱式滴定管易腐蚀乳胶管。
10、高锰酸钾溶液(0.100m ol/l)过滤不用滤纸,因为高锰酸钾会氧化滤纸,这样不仅污染了溶液,而且也破坏了滤纸,导致过滤操作失败。
总之,为提高耗氧量的测定准确性,应该严格控制上述反应条件。
同时, 必须平行测定已知耗氧量的标准样品, 以判断反应过程中系统反应条件的控制情况, 以提高测定的准确性和可靠性。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部.国家标准化管理委员会.
(gb/t5750-2006)《生活饮用水标准检验方法》[s].北京:中国标准出版社,2007.。