煤炭直接液化油的测定分析方法

煤液化油基本物理性质测定方法的研究
王迎春;凌开成
【期刊名称】《炼油技术与工程》
【年(卷),期】2009(039)004
【摘要】详细分析了煤液化油的两种切割方法(实沸点蒸馏法和气相色谱模拟蒸馏法)的原理和操作过程,重点探讨了各窄馏分的平均相对分子质量、表面张力、密度、黏度等物理性质及其多种测定方法和关联式法,从中选择出适合于测定煤液化油馏
分这些物理性质的最佳方法:切割煤液化油采用实沸点蒸馏法,测定相对分子质量选
用冰点下降法,测定表面张力使用FaceCBVP-A3自动表面张力仪,测量密度和黏度
分别以比重瓶法和玻璃毛细管黏度法为宜,进而通过各馏分的性质预测煤液化油全
馏分的物理性质.
【总页数】4页(P54-57)
【作者】王迎春;凌开成
【作者单位】太原理工大学,山西省太原市,030024;太原科技大学,山西省太原
市,030021;太原理工大学,山西省太原市,030024
【正文语种】中文
【中图分类】TE6
【相关文献】
1.煤液化残渣软化点测定方法研究 [J], 杜淑凤
2.煤液化油馏分蒸发焓的测定方法 [J], 李艳红;王升宝;常丽萍
3.煤液化油窄馏分表面张力测定及与基本性质的关联 [J], 常丽萍;李艳红;王升宝;尹洪清
4.煤液化油的基本热力学性质测定方法的分析 [J], 王迎春;凌开成;申峻;盛清涛
5.煤液化高分油灰分测定方法研究 [J], 冯盈之
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煤直接液化机理与动力学研究方法摘要：煤直接液化技术在当前我国的石油供需形势下尤为重要，其中动力学的研究对于煤液化理论的拓展有重要的指导意义。

本文简述了煤直接液化中催化剂的作用形式及作用机理，详细介绍了煤直接液化的影响因素与动力学模型及其研究方法。

关键词：催化剂；煤直接液化机理；动力学研究1.概述煤直接液化过程是一个复杂的物理和化学过程的结合，从煤的化学结构特点分析：在液化开始时，随温度升高煤中键能较弱的桥键、侧链、含氧官能团会瞬间断裂形成各种分子量的自由基碎片，这些自由基碎片被供氢溶剂提供的氢自由基饱和而稳定成为各种分子量的产物；在恒定温度后，煤及较大分子中间产物中键能较强的芳碳键、脂碳键等在氢自由基的攻击下逐步减弱并断裂，进而转化为分子量小的产物。

因此，煤中存在瞬间转化的组分（简称热解加氢组分），其转化速度受升温速度控制，其数量与煤中较弱化学键的多少及键能分布密切相关；而煤中其它组分（简称攻击加氢组分）的反应速度，与煤的浓度、反应温度、催化剂种类、氢自由基浓度及分散浓度等因素有关，但由于化学键能分布不同，其转化反应速度随反应时间而变化。

2.催化剂的作用形式及作用机理催化剂是煤炭直接液化的重要因素之一。

总的来说，煤直接液化催化剂的作用包括两方面：①促进煤的热解；②促进活性氢的产生。

第一种作用已经被许多研究者证实。

但是大部分的研究者认为后者才是煤直接液化催化剂的主要作用。

传统理论认为催化剂的主要作用是促进分子氢向溶剂的转移，进而由溶剂向煤的转移。

但是也有研究者认为在高压氢气下催化剂促进了氢由气相直接向煤的转移。

在催化机理方面，部分研究者认为铁基催化剂是以Fel-xS的形式在煤液化过程中起催化作用的，正是催化剂提供的活性氢促进了C-C键的断裂。

反应里程如下：FeS2 =FeS+S S+H2=H﹒+HS﹒HS﹒+H2=H﹒+H2S3.煤炭直接液化的影响因素煤炭直接液化是复杂的物理、化学过程，其影响因素也非常多，主要包括以下几个方面。

一种煤炭直接液化的方法引言煤炭作为一种主要的能源资源，在人类的生产和生活中起着重要的作用。

然而，由于煤炭的固体性质，其利用率相对较低，同时也会带来环境污染问题。

为了充分利用煤炭资源，并减少对环境的影响，科学家们不断探索煤炭直接液化技术。

本文将介绍一种新的煤炭直接液化方法，旨在提高煤炭的利用效率和降低对环境的负面影响。

方法1. 煤炭破碎首先，将原先的煤炭进行破碎处理。

通过采用高效的破碎设备，使煤炭颗粒的尺寸控制在一定范围内，以提高煤炭的可反应性。

同时，通过筛分，去除煤炭中的杂质，提高反应物的纯度。

2. 催化剂选择接下来，需要选择适合的催化剂。

催化剂在煤炭液化反应中起到重要作用，可以提高反应速率和产率。

优秀的催化剂应具有高活性、良好的稳定性和选择性。

3. 煤炭直接液化反应在反应器中，将破碎后的煤炭与催化剂加入。

反应过程中需要控制温度、压力和反应时间等参数。

合适的温度和压力可以提高反应的效果，并减少不良产物的生成。

此外，适当的反应时间可以保证反应的充分进行。

4. 产品分离反应结束后，需要对产物进行分离。

由于液化过程中产生了大量的混合气体和液状物质，需要采用先进的分离技术对其进行处理。

典型的分离技术包括蒸馏、萃取和凝结等。

5. 产品处理分离后得到的液体产物需要进行进一步的处理。

其中包括去除杂质、提高产品纯度、调整组分比例等。

这样可以得到高质量的液体燃料或化工产品，提高煤炭资源的综合利用价值。

优势和挑战这种煤炭直接液化方法相对于传统的加氢裂解、焦化和气化等方法具有以下优势：1. 可以充分利用煤炭资源，提高利用效率。

2. 产出的液体燃料或化工产品具有较高的能量密度和稳定性。

3. 可以减少自然气和石油等传统能源的依赖。

4. 通过去除杂质等后处理工艺，可以减少对环境的污染。

然而，该方法也面临一些挑战：1. 催化剂的选择和煤炭直接液化反应条件的调控需要深入研究和优化。

2. 分离和后处理过程需要先进的设备和技术支持。

煤炭直接液化技术总结干净煤技术——直接液化技术一、德国 IGOR工艺1981年，德国鲁尔煤矿企业和费巴石油企业对最早开发的煤加氢裂解为液体燃料的柏吉斯法进行了改良，建成日办理煤200 吨的半工业试验装置，操作压力由本来的70 兆帕降至 30 兆帕，反响温度450～480 摄氏度；固液分别悔过滤、离心为真空闪蒸方法，将难以加氢的沥青烯留在残渣中气化制氢，轻油和中油产率可达50％。

原理图：IGOR直接液化法工艺流程工艺流程：煤与循环溶剂、催化剂、氢气挨次进入煤浆预热器和煤浆反响器，反响后的物料进入高温分流器，由高温分流器下部减压阀排出的重质物料经减压闪蒸，分出残渣和闪蒸油，闪蒸油又经过高压泵打入系统，与高温分别器分出的气体及清油一同进入第一固定床反响器，在此进一步加氢后进入分别器。

中温分别器分出的重质油作为循环溶剂，气体和轻质油气进入第二固定床反响器再次加氢，经过低温分别器分别出提质后的轻质油品，气体经循环氢压机压缩后循环使用。

为了使循环气体中的氢气浓度保持在所需的水平，要增补必定数目的新鲜氢气。

液化油经两步催化加氢，已达成提质加工过程。

油中的氮和硫含量可降低到10－5 数量级。

此产品经直接蒸馏可获取直馏汽油和柴油，再经重整便可获取高辛烷值汽油。

柴油只要加少许增添剂即可获取合格产品。

与其余煤的直接液化工艺对比，IGOR工艺的煤办理能力最大，煤液化反响器的空速为0. 36 ～0. 50 t /( m3·h)。

在反响器相同的条件下，IGOR工艺的生产能力可比其余煤液化工艺超出50%～100%。

因为煤液化粗油的提质加工与煤的液化集为一体，IGOR煤液化工艺产出的煤液化油不单收率高，并且油质量量好。

工艺特色：把循环溶剂加氢和液化油提质加工与煤的直接液化串连在一套高压系统中，防止了分立流程物料降温降压又升温升压带来的能量损失，并在固定床催化剂上使二氧化碳和一氧化碳甲烷化，使碳的损失量降到最小。

投资可节俭 20％左右，并提升了能量效率。

煤炭直接液化产品中氯含量测定姜元博;孙策;李克健;邹滢;高山松【摘要】采用高温裂解燃烧/离子色谱法建立了测定煤直接液化产品微量氯含量分析方法.样品在高温裂解燃烧炉燃烧,其中氯化合物生成HC1气体或C12,经水吸收形成含C1-的水溶液,离子色谱测出水溶液中的C1-含量,进而计算出样品中的氯含量.优化的测定条件:燃烧炉温度1300℃,燃烧时间10 min,载气流速1.5 mL/min,样品进样量为0.10～0.16 g.2种不同添加量加标样品的平均回收率为106.61％和94.82％,分析结果的相对标准偏差为3.24％和0.18％.通过对多种煤直接液化产品氯含量分析,获得了煤液化产品中氯含量分布信息.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2013(019)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】煤直接液化产品;氯含量;高温裂解燃烧炉;离子色谱【作者】姜元博;孙策;李克健;邹滢;高山松【作者单位】中国神华煤制油化工有限公司上海研究院,煤炭直接液化国家工程实验室,上海201108;华东理工大学化工学院,上海200237;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院,煤炭直接液化国家工程实验室,上海201108;华东理工大学化工学院,上海200237;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院,煤炭直接液化国家工程实验室,上海201108【正文语种】中文【中图分类】TQ529.1;TD849煤直接液化是使固体状态的煤在高压和一定温度下直接与H2反应,使煤炭直接转化成液体油品的技术[1]。

在液化反应过程中,煤中部分氯化物转移到液化产品中,在液化产品进一步改质过程中,产品中氯化合物生成HCl,有可能腐蚀设备,影响装置稳定运转[2-5]。

油品中氯含量测定非标准方法主要有联苯基纳法和氧化微库伦法等。

联苯基纳法使用剧毒试剂,分析过程繁琐,分析时间长；氧化微库仑法需要复杂的样品前处理,且氧化炉最高温度一般低于1100℃,低于一般无机氯盐的气化温度,分析含有无机氯盐样品时,总氯含量测定结果可能偏低[6-8]。

煤直接液化综述摘要：本文总结了煤直接液化原理。

通过实验研究，在煤油浆体制备和加氢液化反应效果上有重大突破，并提出了新的观点和看法。

在浆体制备上，选用元宝山煤和煤焦油馏分油为溶剂，制备出具有良好流动性和稳定性的煤浆，降低了生产设备因沉积，堵塞而产生的维修费用，延长了生产周期；在加氢液化方面，选用高效的催化剂，使总转化率，出油率显著提高，残渣明显减少，增加了产量，降低了残渣处理量，由于反应时间的需求小，使得生产装置空速高，生产效率大大提高。

关键字：煤直接液化；流动性；稳定性；催化剂；煤直接液化的原理煤炭直接加氢液化一般是在较高温度(>400℃)，高压(17MPa)，氢气(或CO+H2，CO+H2O)、催化剂和溶剂作用下，将煤加氢，直接转化为液体油的加工过程。

煤和石油主要都是由C、H、O等元素组成，不同的是：煤的氢含量和H／C原子比比石油低，氧含量比石油高；煤的分子量大，一般大于5000。

而石油约为200，汽油约为110；煤的化学结构复杂，一般认为煤有机质是具有不规则构造的空间聚合体，它的基本结构单元是缩合芳环为主体的带有侧链和官能团的大分子，而石油则为烷烃、环烷烃和芳烃的混合物。

煤还含有相当数量的以细分散组分的形式存在的无机矿物质和吸附水，煤也含有数量不定的杂原子(氧、氨、硫)、碱金属和微量元素。

根据其组成结构，可将煤在液化反应中的转化过程如图表示：注：上述反应历程中C1表示煤有机质的主体，C2表示存在于煤中的低分子化合物，C3表示惰性成分。

二、制浆阶段各种要求2.1煤种的选择国内外大量的煤直接液化实践证明，由于煤的结构极其复杂，煤中有机质不是以一定的分子形式存在，而是以多样复杂的高分子化合物的混合形式存在，所以，不能客观的确定其化学结构。

煤种不同，即煤的体相、表面形貌、内水含量、矿物质种类和含量等不同，直接液化难易程度也有很大差别。

其中煤的分子结构、组成、岩相组分含量及煤灰成分等对煤直接液化均有很大影响。

煤直接液化柴油烃类组成分析陶玉龙;林东东【摘要】用固相萃取—气相色谱—质谱(SPE-GC-MS)联用方法分析了煤直接液化柴油的烃类组成.该方法用SPE技术分离出柴油中饱和烃和芳烃组份,分离后的饱和烃和芳烃在带有FID检测器的GC-MS上用柱前分流的方式进样,通过两根相同的毛细管色谱柱同时得到饱和烃和芳烃的色谱数据和质谱数据,通过数据处理软件处理得到样品烃类组成分析结果.分析结果表明,煤直接液化柴油饱和烃含量为97.5％,芳烃含量为2.5％,多环芳烃含量仅为0.7％,是很好的环境友好型车用燃料.本方法具有分析速度快、准确度高、重复性好等特点.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2015(000)014【总页数】3页(P9-11)【关键词】煤直接液化柴油;烃类组成;饱和烃;芳烃【作者】陶玉龙;林东东【作者单位】中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司质检中心,内蒙古鄂尔多斯017209;中国神华煤制油化工有限公司鄂尔多斯煤制油分公司质检中心,内蒙古鄂尔多斯017209【正文语种】中文【中图分类】TQ529.1能源是中国实现现代化进程中的重要物质基础，一直受到各级政府和全社会的关注。

我国煤炭资源丰富，石油和天然气相对短缺，在未来相当长一段时间内，煤炭仍将是我国的主要能源。

近年来，随着石油供需矛盾的突出和大量进口，国内对煤炭液化的技术研发和产业化发展给于高度关注［1］。

神华集团采用具有自主知识产权的煤直接液化工艺，以煤炭为原料，通过化学加工过程生产石油、石化产品，目前拥有的煤直接液化生产线是全世界第一套商业化运行生产线，能生产合格的煤基柴油、石脑油、航空煤油等产品。

神华集团煤直接液化项目是国家十五重点项目之一，是涉及国家能源战略、产业战略以及神华集团自身发展战略的重大项目，是一种先进的洁净煤技术和国家煤炭清洁转化的示范工程，是解决我国石油供应的一条重要途径。

煤基油品和原油基油品在组成和结构上有很大的不同［2］。