执业药师《药物分析》辅导:脂肪与脂肪油检验法的内容
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脂肪的测定方法
脂肪的测定方法主要包括索氏提取法、酸水解法和碱水解法等。
索氏提取法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度高,但提取时间长。
酸水解法适用于食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定,而碱水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
此外,盖勃法也适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。
在索氏提取法中,需要将粉碎或经处理而分散的试样放入圆筒滤纸内,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。
具体操作步骤包括滤纸筒的制备、样品制备、索氏抽提器的准备、抽提和回收溶剂等。
请注意,每种方法都有其适用范围和局限性,应根据具体的食品种类和脂肪类型选择合适的测定方法。
脂肪测定方法简介脂肪测定是一种用于确定食品、人体组织或其他样品中脂肪含量的分析方法。
脂肪是一种重要的营养物质,但过量摄入会导致肥胖和其他健康问题。
准确测定脂肪含量对于控制饮食和保持健康至关重要。
本文将介绍几种常用的脂肪测定方法,并讨论其原理、优缺点以及应用领域。
1. 水解法水解法是一种常用的脂肪测定方法,通过将样品中的脂肪水解为游离脂肪酸,并进一步进行提取和分析来确定其含量。
以下是水解法的步骤:1.取适量样品并加入适量的酶,如胰脂酶或胆汁酸。
2.在适当的温度下,进行水解反应使样品中的脂肪转化为游离脂肪酸。
3.通过提取剂(如正己烷)将游离脂肪酸从水相中提取出来。
4.将提取得到的脂肪酸溶液进行进一步的分析,如气相色谱法或高效液相色谱法。
水解法的优点是简单易行,适用于多种样品类型,如食品、动物组织和植物组织。
然而,该方法需要较长的处理时间,并且在水解过程中可能会有一些脂肪酸丢失的问题。
2. 溶剂提取法溶剂提取法是一种常用的脂肪测定方法,通过使用有机溶剂将样品中的脂肪提取出来,并通过进一步分析来确定其含量。
以下是溶剂提取法的步骤:1.取适量样品并加入适当的有机溶剂,如正己烷或乙醚。
2.在适当的温度下进行振荡或搅拌,使脂肪从样品中溶解到有机溶剂中。
3.将有机相和水相分离,并将有机相保存以进行进一步分析。
4.使用气相色谱法、高效液相色谱法或质谱法等技术对有机相进行分析。
溶剂提取法具有高度灵活性和准确性,适用于各种样品类型。
然而,该方法需要使用有机溶剂,可能存在溶剂残留的问题,并且处理过程相对较为繁琐。
3. 核磁共振法核磁共振法是一种非侵入性的脂肪测定方法,通过检测样品中脂肪分子的特定信号来确定其含量。
以下是核磁共振法的步骤:1.取适量样品并将其放置在核磁共振仪中。
2.通过应用强大的磁场和特定的无线电波脉冲来激发样品中脂肪分子的核自旋。
3.检测并记录由激发产生的信号,并通过信号的强度来确定脂肪含量。
4.使用专业软件对信号进行处理和分析,计算出样品中脂肪的含量。
脂肪检验方法
脂肪检验是一种测定体内脂肪含量的标准化检测方法。
检测过程一般采用稠度计、重量法和分子吸收法等现代仪器设备,分析可溶性脂肪的稠度、溶解度、酸值、硬脂酸含量和其他性质。
脂肪检验方法一般都采用连续测定的方法,即样品检测和水溶液脱脂空间检测
相结合,从而获得样品脱脂前和脱脂后的结果,用以计算出样品中脂肪的百分含量。
具体来说,脂肪检验大致可分为三步:第一步是样品的抽样及贮藏,第二步是
样本的稠度测定,第三步是水溶液脱脂实验,根据样本脱脂前后的稠度值及脱脂液的营养分析结果,计算样本中脂肪的百分含量。
除了纯脂肪的检验外,脂肪检验也可以检测油脂中的其他成分,如游离脂肪酸
含量、丙二醇类脂肪酯含量、比表面积、干物质含量等指标,以便对消费者提供更满意的产品。
总而言之,脂肪检验是一种重要的分析检测方法,它可准确测定油脂中各个成
分的含量,提高检测准确性和可靠性,为质量检测、技术研究、品种判断与识别等提供理论依据,确保消费者得到的油脂是质量可靠的合格产品。
油脂和脂肪酸的分析油脂分析的方法有很多种,常用的有传统的化学分析方法和现代的仪器分析方法。
化学分析方法主要是通过溶剂抽提、脂肪酸甲酯化等步骤来提取和转化脂肪酸,并使用气相色谱、高效液相色谱等技术来分离和检测各个脂肪酸的含量和种类。
而现代的仪器分析方法,如核磁共振、质谱等,可以更加精确地定量和鉴定油脂中的脂肪酸。
脂肪酸是由长链碳原子和羧基组成的酸,它可以分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
饱和脂肪酸指的是碳链上没有双键的脂肪酸,主要存在于动物脂肪和一些植物油中;单不饱和脂肪酸指的是碳链上只有一个双键的脂肪酸,如橄榄油中含有大量的单不饱和脂肪酸;多不饱和脂肪酸指的是碳链上存在多个双键的脂肪酸,如鱼油中富含的ω-3脂肪酸。
脂肪酸的分析首先需要将油脂样品转化为脂肪酸甲酯。
这一步骤通常使用甲醇和碱催化剂,将脂肪酸与甲醇反应生成相应的脂肪酸甲酯。
然后,可以通过气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)来分离和定量脂肪酸甲酯。
GC是一种常见且广泛应用的分析技术,它使用高温下的气相载气将脂肪酸甲酯分离,并通过检测器来定量不同脂肪酸甲酯的浓度。
而HPLC则是一种基于液相的分析技术,它使用高效液相色谱柱和流动相将脂肪酸甲酯分离,并通过紫外光谱检测器来定量不同脂肪酸甲酯的浓度。
另外,现代的仪器分析方法也在脂肪酸分析中得到了广泛应用。
例如,核磁共振(NMR)可以通过测量样品中的氢核或碳核来确定不同脂肪酸的含量和分布。
质谱则可以通过测量脂肪酸分子的质荷比来鉴定和定量不同脂肪酸的种类和含量。
总之,油脂和脂肪酸的分析是食品科学与营养学中非常重要的研究内容。
通过对油脂中脂肪酸的分析,可以了解其组成和营养价值,帮助我们合理地选择和利用食物资源,并为食品工业的产品开发和改良提供科学依据。
一、脂肪检测的原理脂肪检测的原理主要是通过提取样品中的脂肪,并将其精确地测定出来。
一般来说,脂肪检测的步骤包括样品的预处理、脂肪提取、脂肪分离和测定脂肪含量。
常用的脂肪提取方法有传统的乙醚提取法、酚醛法、以及最近兴起的超临界流体提取法。
脂肪的测定方法有重量法、溴值法、核磁共振法、红外光谱法等。
不同的检测方法有其各自的优缺点,需要根据实验要求选择合适的方法。
二、脂肪检测的应用脂肪检测在食品工业中应用广泛,可以用于测定肉类、家禽、鱼类、奶制品以及各种加工食品中的脂肪含量。
在医学领域,脂肪检测可以用于评估人体脂肪含量,帮助医生进行营养评估,指导临床治疗。
此外,脂肪检测还可以被用于动植物组织脂肪含量的研究,为生物学研究提供数据支持。
三、脂肪检测的实验方法1. 样品的预处理在进行脂肪检测之前,需要对样品进行预处理。
对于食品样品,预处理包括挑选样品、研磨样品、混合均匀等步骤。
对于生物组织样品,预处理包括分解细胞膜、变性蛋白质等步骤。
合理的样品预处理对于脂肪的提取和检测有着重要的影响。
2. 脂肪提取脂肪提取是脂肪检测中最重要的步骤之一。
不同的脂肪提取方法有其各自的特点。
例如,乙醚提取法需要在蒸发过程中注意避免氧化,酚醛法需要在高温下操作。
超临界流体提取法则具有高效、环保的特点。
实验人员在选择脂肪提取方法时,需要根据样品性质和实验需求选择合适的方法。
3. 脂肪分离脂肪分离是脂肪检测中的重要一环。
在样品中提取出的脂肪一般会受到其他成分的影响,需要进行分离。
这一步需要使用溶剂,如正庚烷、乙醇等,将脂肪与其他成分有效分离开来。
合理的脂肪分离有助于提高脂肪检测的准确性和可靠性。
4. 脂肪含量测定脂肪含量测定是整个脂肪检测实验的最后一步。
脂肪含量测定方法有很多种,包括重量法、溴值法、核磁共振法、红外光谱法等。
实验人员需要根据实验要求和设备条件选择合适的测定方法。
在进行脂肪含量测定时,需要注意仪器的校准和样品的稳定性,以确保测定结果的准确性。
Word-可编辑脂类的测定1.测定的意义、脂类的测定在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。
脂肪是食品中重要的营养成分之一。
脂肪可为人体提供必须脂肪酸。
脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源。
脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白,在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。
是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利!2.重点控制脂类的测定主意中的索氏提取法、酸水解法;了解罗兹-哥特里法、巴布科氏法、盖勃法及其它们之间确实切度的差异: (了解ppt1-13)罗兹—哥特里法、巴布科克法和盖勃法都是测定乳脂肪的标准分析主意,确切度方面有显著差异,依次降低。
索氏提取法原理将经前处理而凝聚且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芬芳油等醚溶性物质。
因此,用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块千里之行,始于足下的样品的测定。
朽木易折,金石可镂g m gm gm mm m ),以测定水分前的质量计水分后的样品,样品的质量(如为测定—接受瓶的质量,—接受瓶和脂肪的质量,—式中:)脂肪(1212100%⨯-=酸水解法:原理将试样与盐酸溶液一同加热举行水解,使结合或收藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的分量即为脂肪含量。
本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,异常是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。
脂肪的检验方法脂肪是构成人体和动物体的重要成分,它在维持能量平衡的同时,还可以增加食物的口感和美味,也是人体各种分子生化反应的催化剂。
因此,脂肪的检测非常重要,它可以帮助我们了解营养状况,确保安全可靠的食品供应。
脂肪检测的主要方法分为物理法和化学法。
物理法是利用物理原理,根据脂肪的特性,通过测量脂肪的某些物理量来检测的,常见的物理法有重量法、比重法、电流法、液体稠度法和熔融点法。
其中,重量法和比重法是最常用的两种方法,通过分别测量某种物质的脂肪含量,从而就可以得出它的脂肪含量;而电流法则利用脂肪与水的不同电导率,用电流值来衡量脂肪含量。
化学法是利用化学反应来检测,包括直接法和间接法。
其中,直接法包括紫外线分光光度法、紫外-可见分光光度法、热重分析法、氢氧化物滴定法和滴度法。
这些方法都是对样品中的油脂进行定性或定量检测,从而得出其中脂肪的含量。
而间接法则是利用脂肪在经过一定化学反应之后转变为其它物质,然后再通过某种分析方法测定所转化的物质的含量,从而得出样品中脂肪的含量。
以上这些方法,可以根据实际的检测需要,选择最合适的检测方法。
然而,在实际的检测过程中,仍然有一些常见的问题存在,其中包括:脂肪的分离受样品的温度、湿度和pH值的影响;检测脂肪含量时,仪器精度较低,且易受外界因素的影响;测量结果受实验者操作水平和经验等因素影响等。
为了提高检测效果,应当采取一定措施,确保测量结果的准确性。
先,应该注意操作的稳定性,操作者的技能和经验也应重视;其次,在选择测量方法时,应考虑到样品的性状、检测精度等因素,以及检测时间、成本等因素;最后,样品处理时应考虑到温度、湿度和pH值等因素,减少外界干扰。
在检测脂肪含量时,应当采取考虑周全、操作正确的措施,以保证检测结果的准确性和可靠性。
总之,脂肪检测是必不可少的,它可以为我们提供营养状况,确保人们安全可靠的食品供应。
然而,在检测脂肪的过程中,仍然存在一定的不确定因素,应当采取科学的检测措施,以保证检测结果的准确性。
检验脂肪的两种方法
检验脂肪的两种方法包括身体成分分析和化学分析。
1. 身体成分分析:通过测量身体组织中的脂肪含量来评估脂肪水平。
常见的身体成分分析方法包括皮脂测量、体脂测量和双能X射线吸收法。
皮脂测量使用仪器测量皮下脂肪的厚度,通过计算来估计总体脂肪含量。
体脂测量通过利用电阻测量脂肪组织的阻抗来估算脂肪含量。
双能X射线吸收法利用X射线的吸收特性来测量身体部位的脂肪含量。
2. 化学分析:化学分析是通过分析样本中的脂肪组成和含量来确定脂肪水平。
常用的方法包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)。
气相色谱法通过将样品脂肪转化为脂肪酸甲酯,并利用气相色谱仪分离和检测不同脂肪酸的含量。
液相色谱法通过将样品脂肪酸转化为甲酯,并利用液相色谱仪分离和检测不同脂肪酸的含量。
这两种方法可以互相补充,提供准确的脂肪水平评估。
脂肪的检验方法脂肪是人体内重要的营养物质,但过多的脂肪摄入会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此,了解脂肪含量对于人们的健康至关重要。
而脂肪的检验方法则是评估食品中脂肪含量的关键步骤。
本文将介绍几种常见的脂肪检验方法,帮助大家更好地了解脂肪的检测过程。
首先,传统的脂肪检验方法之一是重量法。
这种方法是通过称量食品样品的重量,然后将样品放入提取器中,用溶剂将脂肪提取出来,再将溶剂蒸发,最后用称量法测定脂肪的含量。
这种方法简单易行,但需要较长的操作时间,并且对设备和操作人员的要求较高。
其次,化学分析法也是常见的脂肪检验方法之一。
这种方法是通过将食品样品与化学试剂反应,然后用色度计或光度计测定脂肪含量。
化学分析法的优点是操作简便,结果准确可靠,但需要使用一定的化学试剂和设备,且操作过程中需要严格控制条件,以避免误差的产生。
另外,近年来,高科技手段的应用也为脂肪检验带来了新的可能。
比如,红外光谱法是一种快速、准确的脂肪检验方法。
它利用食品中脂肪分子的振动和转动产生的特有光谱特性,通过仪器测定食品样品的光谱图谱,然后根据特定的算法计算出脂肪含量。
这种方法不需要化学试剂,操作简便,且结果准确可靠,因此在食品行业得到了广泛的应用。
除了上述方法外,还有一些新兴的脂肪检验技术,比如核磁共振法、超声波法等,它们都在一定程度上改善了传统方法的局限性,提高了检验的准确性和效率。
总的来说,脂肪的检验方法多种多样,每种方法都有其适用的场景和特点。
在实际应用中,我们可以根据需要选择适合的脂肪检验方法,以确保脂肪含量的准确测定。
同时,也需要不断关注新技术的发展,以便更好地满足不同场合的检验需求。
通过本文的介绍,相信大家对脂肪的检验方法有了更深入的了解。
希望这些信息能够帮助大家在实际工作中更好地应用脂肪检验方法,保障食品质量与安全。
脂肪测定方法脂肪测定是一种用于确定食物中脂肪含量的方法。
脂肪是人体和动物体内重要的能量来源之一,但摄入过多的脂肪可能导致肥胖和其他健康问题。
因此,准确测定食物中的脂肪含量对于饮食控制和营养评估非常重要。
本文将介绍几种常见的脂肪测定方法,包括传统化学分析法、光谱法和生物传感器法。
1. 传统化学分析法传统化学分析法是目前最常用的脂肪测定方法之一,其基本原理是通过提取、酶解和后续化学反应来确定样品中的脂肪含量。
1.1 提取提取是将样品中的脂肪从其他成分中分离出来的步骤。
常用的提取溶剂包括乙醚、己烷等有机溶剂。
提取过程可以使用离心机或振荡器进行加速,以便更好地将脂肪从样品中溶解出来。
1.2 酶解酶解是将提取得到的脂肪酯分解成脂肪酸和甘油的过程。
常用的酶解方法是使用胰脂酶或其他脂肪酶进行催化反应。
酶解的时间和温度需要根据具体实验条件进行优化。
1.3 化学反应在完成酶解后,可以通过一系列化学反应来定量测定样品中的脂肪含量。
常用的化学反应包括色谱法、滴定法、比色法等。
这些方法基于不同的原理,可以选择适合自己实验需求的方法进行分析。
2. 光谱法光谱法是一种使用光学仪器对样品进行测定的方法,其基本原理是通过测量样品对特定波长光线的吸收或散射来确定脂肪含量。
2.1 红外光谱法红外光谱法是一种常用于测定食物中脂肪含量的光谱方法。
它利用样品中脂肪所特有的红外吸收峰来确定其含量。
通过将样品置于红外光源下,检测被样品吸收和散射后的红外光强度变化,可以得到样品中脂肪的含量。
2.2 核磁共振法核磁共振法是一种基于原子核的磁性特性来测定样品成分的方法。
通过利用样品中脂肪分子中氢原子核的特定共振频率,可以得到样品中脂肪含量的定量结果。
3. 生物传感器法生物传感器法是一种利用生物体系对目标分析物进行选择性识别和灵敏检测的方法。
目前已经开发出了许多能够测定脂肪含量的生物传感器。
3.1 酶传感器酶传感器是一种利用酶对目标分析物进行催化反应,并通过检测反应产生的信号来确定其含量的方法。
0713 脂肪与脂肪油测定法本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄W羟值的测定羟值系指供试品1g中含有的羟基,经用以下方法酰化后,所需氢氧化钾的重量(mg)。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置干燥的250ml具塞供试品的碘值= (B−A)×1.269W过氧化值的测定过氧化值系指每1000g供试品供试品1000g中含有的其氧化能力与一定量的氧相当的过氧化物量。
除另有规定外,取供试品5g,精密称定,置250ml碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(2 : 3)混合液30ml,振摇溶解后,加入碘化钾试液0.5ml,准确振摇萃取1分钟,然后加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,滴定时,注意缓慢加入滴定液,并充分振摇直至黄色几乎消失,加淀粉指示液5ml,继续滴定并充分振摇至蓝色消失,同时做空白试验。
空白试验中硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的消耗量不得过0.1ml。
以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)每次40ml,再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。
转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,并用乙醚10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,空气流下挥去丙酮。
在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,计算不皂化物。
取干燥后的残渣,用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
甾醇组成取不皂化物项下经乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点且满足要求的溶液,水浴蒸干,残渣加丙酮6ml溶解,室温挥发至干,残渣在105℃干燥约15分钟,作为供试品。
脂肪的检验方法实验原理脂肪是动植物体内储存的主要能量来源,也是细胞膜的重要组成成分之一。
因此,脂肪的含量和成分对动植物的生长发育和健康状态都有重要影响。
为了准确地测定食品、饲料和生物体中脂肪的含量和成分,需要进行脂肪的检验。
脂肪的检验方法包括了脂肪含量的测定和脂肪成分的分析两个方面,其中主要的实验原理包括了脂肪提取、脂肪酸甲酯化和脂肪酸的分析。
首先是脂肪的提取。
脂肪的提取是为了将样品中的脂肪从非脂肪物质中分离出来,便于后续的测定和分析。
常用的提取方法包括有机溶剂提取法和脂肪酶法提取法。
有机溶剂提取法是通过有机溶剂的分配作用将脂肪从样品中提取出来,然后蒸发溶剂得到脂肪。
脂肪酶法提取法则是利用脂肪酶作用于样品中的脂肪,将其提取出来。
这两种方法在实验原理上的区别在于提取机制的不同,但目的都是使样品中的脂肪从其他物质中分离出来。
接下来是脂肪酸的甲酯化。
脂肪酸是脂肪的主要成分,因而脂肪酸的分析对脂肪的评价具有重要意义。
脂肪酸的分析首先需要将样品中的脂肪酸转化为易于分析的甲酯化产物。
脂肪酸的甲酯化是指将脂肪酸与甲醇反应,生成脂肪酸甲酯。
常用的甲酯化试剂有氢氟酸-甲醇溶液和碱-甲醇溶液。
氢氟酸-甲醇溶液是将样品与氢氟酸-甲醇溶液反应生成脂肪酸甲酯,而碱-甲醇溶液则是先将样品中的脂肪酸中的羧基中和,然后再与甲醇反应生成脂肪酸甲酯。
两种方法都可以将脂肪酸转化为易于分析的甲酯化产物。
最后是脂肪酸的分析。
脂肪酸的分析主要是通过气相色谱法进行,该方法能够对甲酯化后的脂肪酸进行准确、快速地定性和定量分析。
气相色谱法是将甲酯化后的样品注入气相色谱仪中,在高温下使脂肪酸甲酯挥发,并通过色谱柱中各种组分分离,最后通过检测器进行检测分析。
气相色谱法的实验原理是利用脂肪酸在色谱柱中的保留时间与标准品进行比对,从而确定样品中脂肪酸的种类和含量。
综上所述,脂肪的检验方法主要包括脂肪的提取、脂肪酸的甲酯化和脂肪酸的分析三个步骤。
通过这些步骤可以准确地测定样品中脂肪的含量和成分,对于生物体的营养状况和食品、饲料的质量评价具有重要意义。
脂肪与脂肪油测定操作规程一、范围:本标准规定了脂肪与脂肪测定的检测方法和操作要求;适用于本公司脂肪与脂肪油的质量检测。
二、引用标准:《中华人民共和国药典》2000年版二部。
三、试剂:1、氢氧化钾(AR)2、甘油(AR)3、硫酸(AR)4、甲基橙(AR)5、氢氧化钠(AR)6、盐酸(AR)7、对甲苯碘酸(AR)8、醋酸乙酯(AR)9、吡啶(AR)10、溴化碘(AR)11、氯仿(AR)12、硫代硫酸钠(AR)四、仪器与用具1、迥流装置五、操作步骤:1、脂肪酸凝点的测定1.1 脂肪酸的提取:bc 20%(g./g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g,于1500C在不断搅拌不皂化15分钟,放冷至约1000C,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1-4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯。
中,用新沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
1.2 凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(见凝点测定检验操作规程)测定。
2、酸值的测定酸值系指中的脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用Array氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。
以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为G,照下式计算酸值:A×5.61供试品的酸值= —————G滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。
脂肪鉴定原理
脂肪鉴定是一种常用的化学分析方法,用于确定样品中是否含有脂肪成分。
其原理基于脂肪的特定化学性质和反应特征。
脂肪主要由甘油与脂肪酸组成。
首先,鉴定过程中需要将样品中的脂肪分离出来。
一种常用的方法是通过溶剂提取,将样品与有机溶剂(如正己烷、四氯化碳等)混合,使脂肪溶解于有机溶剂中。
通过离心或过滤,可以得到含有脂肪的有机溶液。
接下来,需要检测提取溶液中是否存在脂肪酸。
其中一种常用的方法是酸值测定法。
首先,将提取溶液与一定浓度的盐酸混合,在加热条件下进行酸酐化反应。
脂肪酸与盐酸反应生成甘油和相应的盐酸盐。
反应后,用强碱溶液中和过量的盐酸,生成沉淀。
通过滴定法测定反应液中未反应的盐酸溶液的用量,就可以计算出脂肪酸的含量。
除了酸值测定法,还有其他一些常用的脂肪鉴定方法,如皂化值测定、脂肪酸甲酯化等。
这些方法都是基于脂肪酸的特性,通过相应的物理或化学反应来确定样品中的脂肪含量。
通过脂肪鉴定,可以快速有效地确定样品中是否含有脂肪成分,并对其含量进行定量分析。
这对于食品、化妆品等行业的质量控制和产品开发具有重要意义。
附录VII H 脂肪与脂肪油测定方法液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅拌,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。
固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。
相对密度的测定照相对密度测定法(附录VI A)测定。
脂肪酸凝点测定⑴脂肪酸的提取取20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置800ml烧杯中,加供试品50g。
于150℃折光率的测定照折光率的测定法(附录VI C第二法)测定。
在不断搅拌下皂化15分钟,放冷至约100℃,加入新沸的水500ml,搅匀。
缓缓加入硫酸溶液(1→4)50ml,加热脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸另一烧杯中,用新煮沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
⑵凝点的测定取按上法制成的干燥脂肪酸,照凝点测定法(附录VID)测定。
酸值的测定酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)进行滴定。
除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液「临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)调至微显粉红色」50ml。
振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。
以消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为W,照下式计算酸值:A*5.61供试品的酸值= ————W滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管。