氢化物发生-原子荧光光谱法测定不锈钢食具容器砷迁移量
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷
氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷杨英桂;白小娟【摘要】@@ 砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视.在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一.目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2].【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)001【总页数】2页(P96,98)【作者】杨英桂;白小娟【作者单位】青海大学,化工学院,西宁,810016;青海大学,化工学院,西宁,810016【正文语种】中文【中图分类】O657.31砷及含砷的化合物具有毒性,砷容易在人体内积累,可造成急性或慢性中毒,同时砷也是一种致癌物[1],因此,防止砷污染已引起人们的充分重视。
在食品检测中,国家标准规定砷是食品中限量微量元素,也被立为常规检测项目之一。
目前,食品中砷的测定方法有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等[2]。
氢化物发生2原子荧光光谱法具有仪器结构简单、灵敏度高、选择性好等优点,现已在食品分析、环境监测、水质分析等领域广泛应用[3]。
本工作采用氢化物发生2原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。
AFS2920型双道原子荧光光度计,砷高性能空心阴极灯。
砷标准储备溶液:称取于110℃烘2 h的三氧化二砷0.132 0 g置于50 mL烧杯中,加100 g·L-1氢氧化钠溶液10 mL,搅拌溶解后,用适量水转入到1 L容量瓶中,加硫酸(1+9)溶液25 mL,用水定容至刻度,摇匀,配成含砷100 mg·L-1的溶液。
还原剂:称取硼氢化钾3.0 g,氢氧化钠1.0 g溶于200 mL水中,现用现配。
试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。
砷灯电流为60 mA,负高压为270 V,原子化温度为830℃,原子化器高度为7 mm;载气为氩气(纯度为99.99%),流量为600 mL·min-1,屏蔽气流量800 mL·min-1;盐酸(1+9)溶液作载液,进样量2 mL,读数时间15 s。
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒
氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。
而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。
为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。
在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。
对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。
1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。
1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。
1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。
于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。
当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。
冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。
氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷
氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷杨惠玲;杜天军;唐静;周杰;韩华云【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法.考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果.对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽.在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100 ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073 ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10).通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符.将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)005【总页数】4页(P41-44)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;钢铁;砷【作者】杨惠玲;杜天军;唐静;周杰;韩华云【作者单位】河南省有色金属地质勘查总院,郑州,450052;河南省有色金属地质勘查总院,郑州,450052;河南省文物考古研究所,郑州,450000;郑州大学分析测试中心,郑州,450052;郑州大学分析测试中心,郑州,450052【正文语种】中文近年来，随着我国钢铁进出口量的日益增加，钢铁质量标准逐渐向国际标准靠拢，对于钢铁中一些有害元素的控制也日益严格。
钢铁中成分较为复杂，一些共存元素如锡、锑、碲、砷、硒、铋、铅等的存在对钢铁的性能产生很大的影响，准确测定这些元素的存在量对促进我国钢铁业的发展非常重要。
分析钢铁中砷的常用方法有分光光度法[1-3]、原子吸收光谱法[4-7]、原子荧光光谱法[8-10]等。
用钼蓝分光光度法测定砷时，显色速度慢，并且还原剂不稳定，徐其林[2]对该法进行了改进，提出了用氢化物分离-砷锑钼蓝分光光度法测定微量砷。
银盐比色法[7]会用到毒性很大的氯仿，对操作者危害较大。
HG-AAS法测定不锈钢食具浸泡液中的砷
HG-AAS法测定不锈钢食具浸泡液中的砷蒋小良;王洁泉;黄钧;叶林;苏淑坛;艾晓军【摘要】Trace arsenic eroded from stainless steel food containers was determined by hydride generation atomic absorption spectrometry. The influences of flow velocity of carrier gases, concentration of NaBH4 (sodium boron hydride), volume of 5% L-ascorbic acid and 5% thiourea, acidity and interference of coexisting ion were tested. Recovery obtained by standard addition method on samples were in the range of 95.8%-106.2%. The relative standard deviation of determination results was not more than 2.8%, and the detection limit was 0.12μg/L. The method is suitable for the determination of trace arsenic in stainless steel food containers.%研究了利用氢化物发生原子吸收法测定不锈钢食具浸泡液中痕量砷的反应体系.对载气流速、硼氢化钠溶液的浓度、5％抗坏血酸-5％硫脲溶液添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰等条件进行了研究.样品加标回收率为95.8％～106.2％,测定结果的相对标准偏差不大于2.8％,方法检出限为0.12 μg/L.该方法适用于不锈钢食具容器浸泡液中痕量砷的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)006【总页数】3页(P40-42)【关键词】氢化物发生;不锈钢食具;浸泡;砷【作者】蒋小良;王洁泉;黄钧;叶林;苏淑坛;艾晓军【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门529000;江门出入境检验检疫局,广东江门529000;江门出入境检验检疫局,广东江门529000;江门出入境检验检疫局,广东江门529000;江门出入境检验检疫局,广东江门529000;武警黄金地质研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文砷元素及其化合物广泛存在于环境中，由于元素形态的砷不溶于水，因此几乎没有毒性，有毒性的主要是砷的化合物。
食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定1 范围本标准规定了接触材料及其制品中砷迁移量的氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本标准适用于各类食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定。
第一法氢化物原子荧光光谱法2 原理食品接触材料及其制品等经浸泡后，浸泡液加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂和材料注：除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾(KOH)3.1.2 硼氢化钾（KBH4）：纯度≥95.0%3.1.3 硫脲(CN2H4S)3.1.4 抗坏血酸(C6H8O6)3.1.5 乙酸(C2H4O2)：优级纯3.1.6 硝酸(HNO3)：优级纯3.1.7 硫酸(H2SO4)：优级纯3.1.8 盐酸(HCl)：优级纯3.2 试剂的配制3.2.1 氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5g氢氧化钾（3.1.1）用水稀释至1000mL，混匀。
3.2.2 硼氢化钾溶液(10 g/L)混合溶液：称取硼氢化钾10.0 g,用氢氧化钾溶液（3.2.1）稀释至1000 mL中，混匀。
该溶液现配现用。
3.2.3 预还原剂溶液：称取5.0g硫脲（3.1.3），加约80mL水溶解后，加入5.0g抗坏血酸（3.1.4），完全溶解后，用水稀释至100mL。
该溶液现配现用。
3.2.4 硫酸溶液(1+9): 量取硫酸10 mL，小心倒入90 mL水中，混匀。
3.2.5 乙酸（4%）：量取冰乙酸4 mL或36%乙酸11 mL,稀释至100 mL。
3.3 标准品三氧化二砷标准品或纯度>99.99%，或一定浓度的有证砷标准溶液。
以氢化物发生原子荧光光度法测定保健品中的砷元素
以氢化物发生原子荧光光度法测定保健品中的砷元素摘要:目的:对氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中的砷元素残留进行方法学研究。
方法:选用砷标准溶液对氢化物发生-原子荧光光度法测定砷残留进行方法学研究,并对我公司生产的鳕鱼肝油软胶囊中的砷进行检测。
结果:氢化物发生-原子荧光光度法测定保健品中残留的砷具有较高的灵敏度,0ng/ml至0.2ng/ml浓度范围内的线性、精密度良好,以该方法检验的鳕鱼肝油软胶囊产品中砷元素残留量,供试品溶液2小时内的稳定且重现性良好。
结论:氢化物发生-原子荧光光度法能够用于保健品中的砷元素测定,以监控其质量。
关键词:氢化物发生-原子荧光光度法保健品砷元素砷[1]为剧毒物质,可通过消化道、呼吸道以及皮肤接触方式进入人体并在体内蓄积,其潜伏期可高达几十年。
体内砷蓄积危害巨大,它可以引发神经系统症状,消化系统症状,皮肤病变以及各种癌症。
随着环境污染的加剧,食品安全问题被广泛关注[2]。
本文对氢化物发生-原子荧光光度法用于测定保健品中砷残留的方法进行研究,具体试验方法如下。
1 试验部分1.1 仪器与试药微波消解炉(奥谱勒仪器有限公司)氢化物原子荧光分光光度计(广州北锐精密仪器有限公司)硝酸、硫酸、盐酸、三氧化二砷为优级纯氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲均为分析纯1.2 样品的制备[3]按照GB／T5009．11-2003《食品中总砷及无机砷的测定进行铅及总砷的测定》检验。
砷标准储备液(100μg/ml)的制备:取经100℃干燥2小时的三氧化二砷精密称取0.1320g,置1000ml量瓶中,加10%的氢氧化钠溶液10ml 使溶解,加10%硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度。
样品采用湿法消解,取鳕鱼肝油软胶囊捣碎后,精密称取约5g,置消解罐内,加硝酸40ml、硫酸1.25ml,置微波消解炉中进行消解处理。
待消解完全后取出,置电热板上蒸至硫酸开始冒白烟,冷却后加水25ml,继续蒸至硫酸开始冒白烟为止,冷去至室温。
HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量
配 现用 ； 硼 氢化 钾溶 液 ： ２ ０ ｇ ／ Ｌ， 称取 １ ０ ． ０ ｇ硼 氢化 钾 溶解 于 ５ ０ ０ ｍＩ ５ ｇ ／ Ｌ氢 氧化 钾 溶 液 中 ， 现 配 现 用； 硫 脲一 抗坏血酸溶液 ： ５ ０ ｇ ／ ｉ ， 分别 称取硫脲 、 抗 坏 血 酸各 ２ ５ ｇ ， 加 水 溶 解 后 定容 至 ５ ０ ０ ｍＩ 容 量 瓶
原 时 间等 因 素 对 测 定 的 影 响 ， 确 定 了最 佳 实 验 条 件 。 方 法 的 最 低 检 出 限 为 ０ ． １ ６ ｔ Ｌ ｇ ／ Ｉ 。本方 法用 于 实 际样 品 分 析 ， 加 标 回 收 率在 ９ ２ ． ０ ％～ １ ０ ８ ． ０ ， 相 对 标 准偏 差 （ ＲＳ Ｄ， ｎ —ｌ １ ） 不高于 ７ ． ０ 。
张 瑜， 樊 鑫 ， 赵 艳 兵
０ ３ ０ ０ ０ ３ ） （ 山 西 太钢 不锈 钢 股份 有 限 公 司技 术 中心 ， 山西 太原
摘 要 ：食 具 容 器 用 不锈 钢 材 料 ４ ４ ３ 、 ４ ４ ４样 品 用 乙酸 浸 取 ２ ４ ｈ后 ， 采 用 氢化 物发 生一 原 子 荧光 光谱 法 测 定 食 具 容 器 用 不锈 钢 材料 砷 迁 移 量 。探 讨 了仪 器工 作 条 件 、 酸度 、 硼 氢化钾 质量 浓度 、 预 还 原 剂 量 和 预 还
・ ３ １ ・
抗坏 血 酸溶 液 时 ， 砷荧光 强度最大且 稳定 ， 故 选 用 ４ Ｏ ｍＬ硫脲一 抗 坏血 酸混 合溶 液 作 为砷 的预还 原 剂 。
来 越 多 的关 注 。砷 迁 移 量 是 指在 一 定 条 件 下 ， 通 过
一
砷标 准储 备 液 ， １ ． ０ ｍｇ ／ ｍＬ， 国 家 标 准 物 质 研
原 时 间等 因 素 对 测 定 的 影 响 ， 确 定 了最 佳 实 验 条 件 。 方 法 的 最 低 检 出 限 为 ０ ． １ ６ ｔ Ｌ ｇ ／ Ｉ 。本方 法用 于 实 际样 品 分 析 ， 加 标 回 收 率在 ９ ２ ． ０ ％～ １ ０ ８ ． ０ ， 相 对 标 准偏 差 （ ＲＳ Ｄ， ｎ —ｌ １ ） 不高于 ７ ． ０ 。
张 瑜， 樊 鑫 ， 赵 艳 兵
０ ３ ０ ０ ０ ３ ） （ 山 西 太钢 不锈 钢 股份 有 限 公 司技 术 中心 ， 山西 太原
摘 要 ：食 具 容 器 用 不锈 钢 材 料 ４ ４ ３ 、 ４ ４ ４样 品 用 乙酸 浸 取 ２ ４ ｈ后 ， 采 用 氢化 物发 生一 原 子 荧光 光谱 法 测 定 食 具 容 器 用 不锈 钢 材料 砷 迁 移 量 。探 讨 了仪 器工 作 条 件 、 酸度 、 硼 氢化钾 质量 浓度 、 预 还 原 剂 量 和 预 还
・ ３ １ ・
抗坏 血 酸溶 液 时 ， 砷荧光 强度最大且 稳定 ， 故 选 用 ４ Ｏ ｍＬ硫脲一 抗 坏血 酸混 合溶 液 作 为砷 的预还 原 剂 。
来 越 多 的关 注 。砷 迁 移 量 是 指在 一 定 条 件 下 ， 通 过
一
砷标 准储 备 液 ， １ ． ０ ｍｇ ／ ｍＬ， 国 家 标 准 物 质 研
食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法
食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法徐新风【摘要】本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。
目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。
结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。
本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。
【期刊名称】《新疆农垦科技》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】2页(P72-73)【关键词】微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷【作者】徐新风【作者单位】石河子质量与计量检测所,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O562.1砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素，我国各类食品标准中对砷的含量都进行了严格的规定，砷对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。
进入人体后,可使人出现一些胃肠、神经及循环衰竭等中毒症状。
早在1972年世界粮农组织和世界卫生组织国际共同规定了世界性食品污染调查中，已将砷列为首批污染物之一，世界卫生组织癌症研究所也将砷及其化合物列为致癌物质，因此食品中砷污染的测定具有重要意义。
测定砷的方法很多，包括比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和原子发射光谱法等，其中氢化物发生-原子荧光分析技术是20世纪80年代以来发展较快的一种新的痕量分析技术，它是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，以其灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点，近年来被广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的分析测定中。
本文应用了微波消解-氢化物发生原子荧光测定法测定食品中的砷[1]。
氢化物发生—原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷
密 度 、 择 性好 ， 选 所用 仪器 为 国产仪 器 ， 操作 方便 。
１ 试 验 部 分
１ １ 仪 器与试 剂 ．
ＡＦ －２ １型双 道 原 子 荧 光 光 度 计 （ 京 海 光 Ｓ２ ０ 北 仪器 公 司）
砷 编码空 心 阴极灯 （ 北京 真 空电子技 术 研究 所 ） 砷 标 准溶 液 ：０ ／ ｍｌ ， 取 已 于 １０Ｃ干 １０ ｇ・ ～ 称 ￣ ０￣
ｆ ｒｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｒｅ ｉ ｎｃ ｎ ｅ ｏ ｄｉ ｒ ｐ ｓ ｄ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉａｉ ｏ ｆ ｓｎｃｉ ａ ｎ ｄｆ ｏ ｓｐ ｏ ｏ ｅ ．Ｕ ｎ ｅ ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｒ ｐ ｓ ｄ ｈ ｒ ｓａＬ ｅ ｒｒ ｌｔ ｎ ａ ｄ ｒｔｅｃ ｎ ｉ ｏ ｓｐ ｏ ｅ ，ｔ ｅｅｉ ｎ ａ ｅａｉ — ｉ ｏ ｉ ｏ ｓ ｉ ｅｗｅｎ ｔ ｅｆ ０ ｅ ｃｎ ｅｉｔｎ ｉ ｎ ｒ ｅ ｉ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｉ ｈ ａ ｇｅｏ ｈｐｂ ｔ ｅ ｈ 【 ｒｓｅ ｃ ｎ ｅ ｓｔ ａ ｄａ ｓｎｃ ｏ ｃｎ ｒ ｔ ｔ ｒｎ ｆ４× １ ～ Ｏ ２ ｚ ・ｍｌ ．ａ ｄ ｉ ｕ ｙ ｏ ｎ ｅ ０ ． １ｇ ｎ ｔ ｓ ｄ ｔｃｉｎ ｌ ｔｉ ｏ ｎ ｔ ｈ １ １ 一 ｇ・ｍ ． Ｔｈ Ｄ ｆｔｉ ｅｅ ｔ ｏ ｉ ｍｉ ｓｆｕ ｄ Ｏ ｅ × ０ Ｌ ｅＲＳ ｏ ｈｓｍｅｈ ｄｉ ｏ ｎ ｔ ｅＬｓ ｈ ｎ ｌ Ｉ ｒａｃ ｎ ｔｏ ｓｆｕ ｄ ｏ ｂ ｓｔａ ８ ｅ ｏ ｏ — ｃ ｎ ｒｔ ｎｏ ． ６ １ ・ （ ８ Ｔｈ ｃ ｕａ ｙｗａ ｅ ｔｄ ｂ ｎ ｌｚｎ ｗｏ ｓａ ｄ ｒ ｅｅ ｅ ｃ ｔｒ ｌ ｎ ｏ ｅ ｔａｉ ｆ０ ０ ３￣ ｇ 一 ） ｏ ｅａ ｃ ｒｃ ｓｔｓｅ ｙａ ａｙ ｉｇ ｔ ｔｎ ａ ｄｒ ｆｒｎ ｅｍａｅｉ ｓ ｄ ｃ ｎ ａ ａ ｓｓｅ ｔｒｓ ｌ ｒ ｂｔｉｅ ． ｉｔｎ ｅ ｕｔ ｗｅｅｏ ａｎ ｄ ｓ
HG-AFS法测定食具容器用不锈钢材料砷迁移量
ｐｇ／ｍＬ）［１２．１３］。对Ｏ．０１５弘ｇ／ｍＬ砷标准
在相同条件下考察了预还原时间的影响。结果表 明，预还原时间不小于３０ ｍｉｎ，砷荧光强度基本稳 定。因此，实验选择预还原时间为３０ ２．５线性范围和检出限
ｍｉｎ。
溶液进行了以上共存离子的干扰实验。结果表明， 在选定的实验条件下，荧光强度相对误差控制在 ±１０％以内，各种共存离子干扰限量为Ｎｉ２＋
报，２００９，２６（３）：２７８—２８１．
锈钢食具容器卫生标准的分析方法［ｓ］．北京：中国标 准出版社，２００３． 心］ 王滨，王耀成，江永胜．氢化物发生原子荧光法测定食 品中无机砷［Ｊ］．理化检验一化学分册，２００４，４０（１１）：
６８７—６８ ８．
口］
邓勃，迟锡增，刘明忠，等．应用原子吸收与原子荧光光 谱分析［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００３：３９．
器工作参数和砷质量浓度为０．０１５肛ｇ／ｍＬ条件下 进行酸度实验。结果表明，当盐酸的酸度（以下均指 体积分数）由ｌ％～５％进行变化时，砷荧光强度值 随酸度增加而增加；而在酸度为５％～２０％时，砷荧 光强度值基本保持不变。因此，实验确定测量酸度 为５％盐酸。
２．２
乙酸浓度 乙酸为弱酸性有机酸。对于原子吸收或原子发
５００９．８１～２００３中规定的石墨炉原子吸收光谱法
进行对比，结果见表２。由表２可见，本方法相对标 准偏差ＲＳＤ不高于７．Ｏ％，加标回收率在９２．０％～ １０８．ｏ％，测定值和石墨炉原子吸收光谱法测定值一致。
表２本文方法的准确度和精密度实验（ｎ＝１１）
［Ｊ］．冶金分析，２０１２。３２（９）：２６—２９．
第３４卷
ｃｍ×５．ｏ ｃｍ×ｏ．５
号为原料的制品）具有代表性的制品，截割一定面积 板块作为试样，浸泡面积以总表面积计，板材的总表 面积不小于５０ ｃｍ２。实验对４４３、４４４钢板进行截
微波消解氢化物发生原子荧光光谱法同时测定蔬菜中汞、砷
２。３准确度 ２．３．１加标回收率的测定：考虑到加标物的形态应 和待测物的形态相同［７］，我们选择了在受试样品中
回收率分别为９８．９％～１０９．３％和９１．１％～９６．１％
（见表４）。
表３精密度测定结果（ｎ一６）
２．３．２标准物质的测定：本法分别测定了由国家标
准物质研究中心购买的标准物质，测量结果见表５。
１．５
（４）标准溶液应逐级稀释，每级不超过１０倍， 且每级中应维持一定的酸度和保持相同的固定剂，
１０
ｐｇ／ｍＬ或更稀的工作溶液必须临用现配。 （５）通过试验发现汞有较强的记忆效应，在测
ｍｉｎ，重复３次后，压力设定在“２”（ｏ．５ＭＰａ）
加热４ ｍｉｎ，目的是低压下消解易氧化的有机物，高
定过高含量样品后，要用空白液反复测定２～３次， 直至稳定后再继续进行样品的测定。
福建分析测试
１９５５
１．３试剂
使用液于５０ ｍＬ容量瓶中，体积（ｍＬ）如下：汞 Ｏ．５０、１．００、２．００、３．ＯＯ、４．００、５．００；砷Ｏ．２５、Ｏ．５０、 １．５０、２．５０、３．５０、５．ｏｏ，相当于汞：Ｏ．００，Ｏ．１０、 Ｏ．２０、Ｏ．４０、Ｏ．６０、Ｏ．８０、１．ｏｏ（弘ｇ／Ｌ）砷：Ｏ．００， ５．ｏｏ，１０．Ｏ，３０．Ｏ，５０．Ｏ，７０．Ｏ，１００．Ｏ（弘ｇ／Ｌ）的 混合标准使用液。加５．ｏ ｍＬ硫脲一抗坏血酸混合 溶液和２．５ ｍＬ浓盐酸，用水定容，摇匀，放置３０ ｍｉｎ后，待测。
量。 １．２仪器
ＡＦＳ一２２０２ａ型，双道原子荧光光度计，配有计 算机处理系统，附带专用汞、砷编码空心阴极灯 （北京万拓仪器有限公司）。ＭＫ型光纤压力自控密 闭微波溶样系统（上海新科微波溶样测试技术研究
所）。ＤＫＰ—Ｉ型电子控温加热板。
回收率分别为９８．９％～１０９．３％和９１．１％～９６．１％
（见表４）。
表３精密度测定结果（ｎ一６）
２．３．２标准物质的测定：本法分别测定了由国家标
准物质研究中心购买的标准物质，测量结果见表５。
１．５
（４）标准溶液应逐级稀释，每级不超过１０倍， 且每级中应维持一定的酸度和保持相同的固定剂，
１０
ｐｇ／ｍＬ或更稀的工作溶液必须临用现配。 （５）通过试验发现汞有较强的记忆效应，在测
ｍｉｎ，重复３次后，压力设定在“２”（ｏ．５ＭＰａ）
加热４ ｍｉｎ，目的是低压下消解易氧化的有机物，高
定过高含量样品后，要用空白液反复测定２～３次， 直至稳定后再继续进行样品的测定。
福建分析测试
１９５５
１．３试剂
使用液于５０ ｍＬ容量瓶中，体积（ｍＬ）如下：汞 Ｏ．５０、１．００、２．００、３．ＯＯ、４．００、５．００；砷Ｏ．２５、Ｏ．５０、 １．５０、２．５０、３．５０、５．ｏｏ，相当于汞：Ｏ．００，Ｏ．１０、 Ｏ．２０、Ｏ．４０、Ｏ．６０、Ｏ．８０、１．ｏｏ（弘ｇ／Ｌ）砷：Ｏ．００， ５．ｏｏ，１０．Ｏ，３０．Ｏ，５０．Ｏ，７０．Ｏ，１００．Ｏ（弘ｇ／Ｌ）的 混合标准使用液。加５．ｏ ｍＬ硫脲一抗坏血酸混合 溶液和２．５ ｍＬ浓盐酸，用水定容，摇匀，放置３０ ｍｉｎ后，待测。
量。 １．２仪器
ＡＦＳ一２２０２ａ型，双道原子荧光光度计，配有计 算机处理系统，附带专用汞、砷编码空心阴极灯 （北京万拓仪器有限公司）。ＭＫ型光纤压力自控密 闭微波溶样系统（上海新科微波溶样测试技术研究
所）。ＤＫＰ—Ｉ型电子控温加热板。
氢化物-原子荧光法测定食品中的总砷
砷是公认 的对人 体有害． 元素 ， 的 世界 （） ２砷标 准 中 间 １０ ｍｇ Ｌ 取 砷标 准储 ．０ ／ ： 各 国对 砷 在 食 品 中的 含 量 都 制 定 了非 常 严 备 液 Ｉ Ｏ ｍＬ， ．Ｏ 用去 离子 水 稀释 至 ｌ Ｏ Ｌ ０ｒ 。 ａ 格 的 限 量标 准 。 目前 ， 析 化 学 中 常用 的样 分 （） ３砷标 准使用液 ｌ０ ／ 取砷标准 ｏ ｇ Ｌ： 品处 理 技 术 主 要 有 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 中 间液 １ ．０ ， 去离子 水稀 释至 １０ 。 微 ００ ｍＬ 用 ０ ｍＬ 法、 干灰化法， 这些方法的缺点是 消解完后 （生物成分分析标准物质； ４ ） 菠菜Ｇ Ｗ１０５ Ｂ ０１ 都 要 转 移 至 容 量 瓶 中定 容 ， 果 操 作 不 当 如 （Ｓ 一 ） ． ００ｍ ／ｇ 中国科学院生态环 Ｇ Ｂ ６： ２ ５ ．３ ｇ ｋ ， ０３ ： 就 会 造 成 分 析 元 素 的 损 失 。 采 用 沸 水 浴 境研 究 中心 。 而 法 进 行 消 解 避 免 了样 品 转 移 、 滤 操 作 带 过 （） ５混合还原掩蔽剂 ： 分别称取硫脲（ 分 来 的误 差 ， 提高 了分 析 的 准确 度 。 对 于 电 析纯 ） ．ｇ 抗坏 血 酸 （ 相 ５Ｏ 和 分析 纯 ）．ｇ 于去 ５０溶 热 板 消 解 ， 水 浴 消解 法 温 度 较低 ， 应 较 离 子水 ， ０ ｍＬ 容 。 沸 反 ２０ 定 平 缓 ， 会 因 蒸干 而 造 成 实验 失败 。 微 波 不 与 （）％碱性 硼 氢化 钾 溶液 ：０ 硼氢 化 钾 ６２ ２ｇ 消 解 和 干 灰 化法 消 解 相 比 则 较 为 安 全 。 与 （ 纯 ） 于 １０ ｍＬ ０ ５ ｇ ｖ氢氧 化钠 分析 溶 Ｏ０ ．％（／ ） 湿 式 硝 解 法 、 波 硝 解 法 、 灰 化 法 相 比 （ 级 纯 ） 液 中 。 微 干 优 溶 较 ， 水 浴 消 解 法 速 度 快 、 率 高 。 的 测 沸 效 砷 （） 液（ ｖ）５ 盐 酸 （ 级纯 ） ７载 ｖ／ ：％ 优 。 定 方法 主 要有 原 子 吸收 法 、 Ｃ Ａｇ 砷斑 ＤＤ — 、 （）１ １王 水溶 液 ： ３ 浓 盐 酸（ ８（ ＋ ） 取 份 优级 法 、 原 子 荧 光 法 【， 子 吸 收 法 有 较 高 的 纯 ） ｌ 浓 硝酸 （ 级 纯 ） 合 ， 后用 蒸 馏 和 １原 １ 与 份 优 混 然 灵度， 重现性不好 ， 但 ＤＤｃ Ａｇ 砷 斑 法 操 水 稀 释 １ 。 — 、 倍 繁 琐， 所用试剂需纯化 。 氢化物～ 原子荧光 （）１ ） 酸（ ９（＋１盐 优级 纯 ） 。 法具有 灵敏 度高、 扰少、 干 操作简便 、 实验 １ ２实验方 法 。 条 件 易 控 制 等优 点 ， 在食 品 、 生领 域 得 到 卫 １ ２ １样 品 的制 备 ．． 广泛应 用。 此 ， 实验选用沸水浴消解 ， 因 本 粮食 ： 样 用水 洗 三次 ， ６ ＂ 烘 干 ， 试 于 ０Ｃ 用 氢 化 物 一原 子 荧光 度 法 测定 食 品 中 总 砷 。 不锈 钢 磨 粉 碎 ， 于 塑 料 瓶 内备 用 。 储 本 文 研 究 使 用 沸 水 浴 法 对 食 品 样 品 进 蔬菜 及其 它植物性性 食品 ： 可食用 取 行 消 解 ， 用 Ａ Ｓ ２ ０ 型 双道 原 子荧 光 光 部 分 ， 水 洗 净 后 用纱 布 吸 去 水 滴 ， 成 匀 采 Ｆ 一 ３Ｅ 用 打 谱 仪 （ 京 海 光 仪 器 公 司） 消 解 液 中 总 砷 浆 后 备 用［。 北 对 ２ １ 进行测定 ， 取得 了较 为满 意 的分 析 结果 。 ｔ ２ ２样 品 的 前 处理 ．．
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量李琦【摘要】目的：众所周知，重金属对人体及环境都具有严重的损害作用，砷就是其中之一，其在食品、中药等与人体直接相关的物品中含量有超标的现象。
方法称取0.5 g罐头食品样品，采用AFS-9130原子荧光光度计测量样品中砷的含量。
结果对砷含量超标的食品必须进行严格的检验。
结论本文针对罐头中的砷含量，采用氢化物发生一原子荧光光谱法对砷含量进行了检测，为食品的安全使用提供了重要保证。
%Objective It is wel known that has serious harm to the human body and the environment of heavy metals,arsenic is one of them,in food, such as traditional Chinese medicine (TCM) is directly related to the human body has the phenomenon of excessive content of items.Methods According to 0.5 g of canned food samples, the AFS - 9130 atomic fluorescence photometer measurement of arsenic content in the samples.Results The strict inspection must be conducted for suchfood.Conclusion In this paper for arsenic in canned,by a hydride atomic fluorescence spectrometry for arsenic detection, provides important guarantee for food safety to use.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】2页(P2-2,3)【关键词】氢化物发生一原子荧光光谱法;罐头食品;微量砷【作者】李琦【作者单位】465150 河南省信阳市潢川县疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量李琦【摘要】目的众所周知，重金属对人体及环境都具有严重的损害作用，砷就是其中之一，其在食品、中药等与人体直接相关的物品中含量有超标的现象。
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的砷
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的
砷
# 原理
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱是一种测定涂料中元素的有效的分析方法，其基本原理是将样品中的砷以氢化物的形式发生，然后用原子荧光光谱(AES)法测定发生后的砷，以实现涂料中的砷的测定。
微波消解是一种将物质快速消耗的方法，首先将样品加入乙醇中，然后将乙醇添加到微波消解器中，经过一定时间的煮沸，有机物被分解成若干组分，这一步将达到涂料消耗的初步效果，为氢化过程做好准备。
接下来由氢化发生步骤。
通过将受检样品中砷与硫氢化钠进行反应，将上一步消解出来的有机物中的砷捕获在硫酸盐气溶胶中，形成氢化砷，形成氢气溶液，这一步能够有效地固定检测的砷，以便后续原子荧光光谱测试。
最后，原子荧光光谱法测定获取的氢气溶液中的砷含量。
原子荧光光谱法将原子荧光光谱仪与原子发射法相结合，用光分析样品中的各种元素。
在该分析方法中，将砷的氢气溶液导入原子荧光光谱仪，然后用激发源将溶液中的元素激发，被激发出的元素分子会发射出特定波长的光谱，从而得到砷实际含量。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷
氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷
陈新焕;袁智能;黄志强;戴华
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2002(038)003
【摘要】研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定,方法灵敏度高,准确度好.在最佳条件下,荧光强度与砷浓度在4×10-4～0.2μg@ml-1范围内呈线性关系,检出限达1×10-1μg@ml-1.用此法测定了罐头食品中微量砷,结果满意.
【总页数】3页(P139-141)
【作者】陈新焕;袁智能;黄志强;戴华
【作者单位】湖南出入境检验检疫局,长沙,410007;湖南出入境检验检疫局,长沙,410007;湖南出入境检验检疫局,长沙,410007;湖南出入境检验检疫局,长
沙,410007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷 [J], 顾松;施宏娟;梁云生
2.氢化物发生—原子荧光光谱法测定六味地黄丸中的微量砷 [J], 高玉玲
3.氢化物发生—原子荧光光谱法测定石脑油中微量砷分析研究 [J], 巢文辉;吴长华;李水英
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5.氢化物发生-原子荧光光谱法测定板栗中微量砷的方法研究 [J], 辜忠春;邓新明;李光荣;李军章;杜业云;杨丽森
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微波消解－氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞
２０１２年 ４月 Ａｐｒｉｌ２０１２岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０２ ０２６８ ０４Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．２ ２６８～２７１微波消解 －氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼１，２，朱霞萍１，２ ，廖余游１，２（１．成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 ６１００５９； ２．四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川 成都 ６１００５９）摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生 －双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。
以 ２０ｇ／ＬＫＢＨ４为还原剂，８％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为 ２７０Ｖ，砷的灯电流为 ６０ｍＡ， 汞的灯电流为 ２０ｍＡ。
讨论了常见元素对测定的干扰，４０ｇ／Ｌ的主量元素 Ｎ、Ｐ、Ｋ，１０倍于砷、汞浓度的杂质元素 Ｔｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｐｂ对砷和汞测定的影响满足分析要求。
方法测定砷和汞的线性范围Ａｓ为 ０．６８～１００μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２～１０μｇ／Ｌ；检出限 Ａｓ为０．６８μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２μｇ／Ｌ；方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）低于 ８％。
该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。
关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：Ｓ１４３；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇ ｉｎ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙ Ｈｙｄｒｉｄｅ ＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＺＨＯＵＨｕｉｑｉｏｎｇ１，２，ＺＨＵＸｉａｐｉｎｇ１，２ ，ＬＩＡＯＹｕｙｏｕ１，２（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００５９，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｉｃｈｕａｎＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ， Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００５９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｗｏｗａｙａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．２０ｇ／Ｌ ＫＢＨ４ｆｏｒｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄ８％ ＨＣｌｆｏｒｃａｒｒｉｅｒｆｌｕｉｄ．ＯｐｔｉｍａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅＨＶｏｆ－２７０ＶｆｏｒＡｓａｎｄ ＨｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈＡｓｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ６０ｍＡ ａｎｄＨｇｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ２０ｍＡ．Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍ ｃｏｍｍｏｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＮ，Ｐ ａｎｄＫ（４０ｇ／Ｌ）ａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＴｅ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｂ，ＳｎａｎｄＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓｔｅｎｔｉｍｅｓ ｔｈｏｓｅｏｆＡｓ，Ｈｇ，ｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｈａｄａ ｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．６８－１００μｇ／Ｌａｎｄ０．１２－１０μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｗｅｒｅ ０．６８μｇ／Ｌａｎｄ０．１２μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５） ｆｏｒＡｓｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ４．２２％ ａｎｄ７．５３％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＨｇｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ５．８９％ ａｎｄ４．４１％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄ ｃａｎ ｂｅａｐｐｌｉｅｄ ｔｏｍｅａｓｕｒｅＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ， ｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄ ｐｏｔａｓｈ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；Ａｓ；Ｈｇ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ收稿日期：２０１２－０９－１４；接受日期：２０１２－０２－２０ 基金项目：国家质检总局 ２００８年科技计划项目（２００８ＩＫ０４９） 作者简介：周惠琼，硕士研究生，从事环境分析化学方面的研究。
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞
微波消解-氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中微量砷和汞摘要】本文的研究了同一份食品样品经微波消解后，分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定微量砷、汞含量的方法及检验条件。
该方法大大加快了砷和汞的检测速度。
【关键词】微波消解原子荧光砷汞目前食品中砷的检测方法主要有：银盐法、砷斑法。
银盐法灵敏度低、干扰大；砷斑法为半定量，准确度不够。
汞的检测方法主要有双硫腙法、冷原子吸收光谱法。
双硫腙法测汞灵敏度较低，操作比较烦琐，酸度及光照对呈色影响较大；冷原子吸收光谱法灵敏度不够理想。
氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术，是介于原子发射和原子吸收之间的光谱分析技术。
王宁生等采用氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的方法，样品须分别处理。
本文的研究对象则是食品中微量的砷和汞，同一份样品经微波消解后，通过分取溶液，分别加入相应的试剂，用氢化物-原子荧光光谱法同时测定砷、汞，大大加快了检测速度。
1、实验部分1.1实验原理试样消化后，在酸性介质中，试样溶液中砷与硼氢化钾反应生成砷化氢；汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气：过量氢气和砷化氢及汞蒸气与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。
空心阴极灯发射的特征谱线激发氩氢焰中砷、汞原子，基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光，荧光强度与试样中砷、汞的浓度成正比。
1.2实验仪器AFS-830型原子荧光光谱仪（北京吉天）MK-2型压力自控微波消解仪（上海新拓）1.3验用试剂及标准溶液水为1级实验用水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯。
(1)砷标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(2)汞标准液（1000mg/L）：国家标物中心。
(3)硫脲-抗坏血酸混合溶液：配制浓度各为质量体积分数5%的混合溶液。
(4)盐酸：分别配制体积分数0.1%～20%的溶液。
(5)混合酸（HNO3+HCLO4）：体积比4：1。
氢化物发生-原子荧光光谱法对罐头食品微量砷的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法对罐头食品微量砷的测定摘要】研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定,方法灵敏度高,准确度好。
在最佳条件下,荧光强度与砷浓度在特定（4×10-4～0.21μg•ml-1）范围内呈线性关系,检出限达1×10-4μg•ml-1。
用此法测定了罐头食品中微量砷,结果满意。
本文重点研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对微量砷的测定结果，对于我们在检测罐头食品含有微量砷有着重要的意义和实用价值。
【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法罐头食品砷【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）09-0311-02氢化物发生法的概述：碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。
其中As元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中，然后进行定量光谱测量，这个过程也是测定这些元素的最佳样品引入方法。
氢化物发生-原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。
它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
说明:测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10～8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
利用惰性气体作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷元素生成的基态原子高几个数量级。
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测定线性范围较宽， 本试验在其线性范围内靠近检出限处测定不同添加水平的试 样各 10 次，分别求得相对标准偏差，结果见表 2。
表2 添加水平 /(mg.L-1) 0.018 0.032 0.070 2.7 检出限 平均值
精密度 标准偏差 /(mg.L-1) 0.0003 0.0002 0.0002 相对标准偏差 /% 1.7 0.63 0.29
原子化器高度：8 mm；氩气流速:载气 400 mL/min，屏蔽气 800 mL/min；测量方 式：荧光强度或浓度直读；读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.5 s；读数时 间：10 s。 1.3.2 按顺序由低到高分别测定标准溶液系列中砷的荧光强度，根据净荧光强
度和所对应的砷浓度绘制标准曲线。 1.3.3 分别测定空白溶液和试样被测液中砷的荧光强度，从标准曲线上计算出
为保证回收率试验的有效性， 本试验添加水平选取实际样品检测值较大概率 所在区间，且尽可能接近检出限，在此条件下，回收率仍处在 90.0%～107.5%之 间，表明该方法在不锈钢食具容器 As 含量检测中具有较强的适用性。回收率试 验同时表明:添加量越高，回收率越好，与试验预测相一致。 2.6 精密度试验 本方法在 0.01～5.0 μg/mL 范围内工作曲线线性相关系数＞0.999,表明其
氢化物发生-原子荧光光谱法测定不锈钢食具容器砷迁移量
Determination of migration quantity of arsenic of stainless steel food containers and table wares by hydride generation –atomic fluorescence spectrometry 黄刚 1 HUANG Gang
砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，长期接触As（Ⅲ）会引起细胞和毛细 血管中毒，甚至诱发恶性肿瘤。因此，在不锈钢食具容器的卫生指标分析中，砷 的迁移量是其中一个重要指标
[1，2]
。但采用GB/T 5009.81——2003所使用的砷斑
法进行检测有较多缺陷， 因为砷斑法是半定量方法， 灵敏度较低， 准确度也较差， 且操作较为繁琐，耗时较长 。无机砷传统测定方法为银盐法，属于化学分析方 法，分析过程繁杂,反应时间长,环境污染大,容易对试验操作人员的健康造成危 害,且其测量灵敏度较低，容易造成测量误差 。 氢化物发生原子荧光光谱法作为近几年发展较快的一种痕量分析新技术， 基 体干扰少，灵敏度高，线性范围宽，在砷等挥发性元素的测定中具有较大的优势
2——每平方厘米 2 mL 浸泡液,mL/cm2；
2 结果与讨论
2.1 仪器参数的选择 优化试验表明： 增大光电倍增管的负高压可以有效提高荧光值的强度， 但噪 声也相应增大，当测定基体复杂的样品时，试验精密度明显下降，本试验选择 270 V；随灯电流的增大荧光信号也随之增大，考虑到灯的使用寿命以及发射谱 线的自蚀现象，本试验选择 60 mA；载气过大会冲淡原子蒸气而导致荧光强度下 降，载气在 300～500 mL/min 时荧光强度基本稳定，屏蔽气流速在 700～1200 mL/min 范围内时，其对砷的测定基本无影响,本试验载气速率取 400 mL/min,屏 蔽气速率取 800 mL/min。 2.2 酸度对测定结果的影响 本试验中使用的浸泡液为 4%的乙酸溶液，乙酸为弱酸性有机酸，对于原子 吸收或原子发射光谱分析， 为避免有机酸对光谱或激发光源的干扰， 一般需增加 加热赶酸这个前处理过程， 但对于原子荧光光谱分析， 酸性介质有利于新生态氢 的产生进而有利于砷元素的还原，同时由于其光源采用高强度阴极灯， 多次试验 表明其对介质的酸性并不敏感， 本试验在不赶酸的情况下进行回收率试验， 其回 收率在 90.0%～107.5%之间。 2.3 硼氢化钾对测定结果的影响 由于硼氢化钾溶液不稳定，本法通过将硼氢化钾溶于事先配制好的 2 g/L 氢氧化钠溶液中可有效防止硼氢化钾的分解， 过多的氢氧化钠则会降低反应时的 酸度，导致测定灵敏度下降 。硼氢化钾溶液的浓度对测定灵敏度有明显影响，
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庞晋山
2
宋传旺 2
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PANG Jin-shan
SONG Chuan-wang
2
（1.惠州出入境检验检疫局， 广东 惠州 516006； 2.新会出入境检验检疫局,广东 江门 529100） (1.Huizhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P.R.C., Huizhou, GuangDong 516006,China；2. Xinhui Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P.R.C., Jiangmen, GuangDong 529100,China) 摘要： GB/T 5009.81——2003 所采用传统砷斑法测定不锈钢食具容器砷迁移量 具有操作繁琐、耗时长、灵敏度低、准确度差的缺陷，而运用氢化物发生-原子 荧光光谱法这一痕量分析新技术进行测定则具有简便、快速、灵敏度高、准确度 好的优点,检出限 0.01 μg/mL,回收率 90.0%～107.5%，结果满意。 关键词：砷；原子荧光光谱法；不锈钢；食具容器 Abstract:The determination of migration quantity of arsenic of stainless steel food containers and table wares by Gutzeit method in GB/T 5009.81-2003 has the disadvantages of complicated operation,
50 mL 容量瓶 6 支，依次准确加入 0.1 μg/mL 砷标准使用液 0.00，0.50，1.00， 2.00，4.00，5.00 mL(各相当于砷浓度 0.00，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 ng/mL)（对有自动稀释功能的仪器也可仅配 10.00 ng/mL 浓度点，由仪器实现定 额自动稀释） ，各加盐酸 2.5 mL, 硫脲（50 g/L）+抗坏血酸（50 g/L）混合溶 液 10 mL,补加水至刻度，混匀备测。 1.2 试样制备 用肥皂水洗刷试样表面污物，再用水冲洗，晾干备用。 器形不规则、容积较大的制品，可采其原材料（板材）或取同批制品中（使 用同类钢号为原料的制品） 有代表性制品截割一定面积板块作为试样， 浸泡面积 以总面积计，板材的总面积不要小于50 cm2，在本试验中每批取4 cm×4 cm板材 3块，分别放入合适体积的烧杯中，加入煮沸的4%（V/V）乙酸200 mL。 把煮沸的4%（V/V）乙酸倒入器形规则的容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃 盖，小火煮沸0.5 h，取下，补充4%（V/V）乙酸至原体积，室温放置24 h后用聚 四氟乙烯棒或硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液均匀的目的， 将以上样品浸泡 液倒入洁净玻璃瓶中保存并尽快进行测定。 取5 mL浸泡液加入到50 mL容量瓶中，各加盐酸2.5 mL, 硫脲（50 g/L）+ 抗坏血酸（50 g/L）混合溶液10 mL,补加水至刻度，混匀备测,并随同试样浸泡 液做空白试验。 1.3 1.3.1 测定 仪器参考条件：光电倍增管电压：270 V；砷空心阴极灯电流：60 mA；
[3]
浓度过低，还原力弱，则灵敏度低；浓度过高，生成氢气过多造成稀释作用，也 会导致灵敏度下降。本法选择硼氢化钾溶液浓度为 10 g/L。 2.4 硫脲 抗坏血酸对测定结果的影响 由于五价砷与硼氢化钾发生还原反应生成砷化氢较慢，且还原率只有 70%～ 80% ，通过加入硫脲则可以使五价砷完全预还原为三价砷，三价砷与硼氢化钾 能迅速完全地反应生成砷化氢，抗坏血酸配合硫脲使用使还原能力进一步增强； 由于 Sn、Pb、Sb、Bi、Te 等元素对测定 As 有一定程度的干扰，通过加入硫脲抗坏血酸混合溶液还可以同时起到掩蔽剂的作用，有效地掩蔽这些离子的干扰
[5，6] [4] [3]
，目前在食品中无机砷检测多用该方法，2003 年该方法被被确定为食品中无
机砷测定国家标准方法第一法， 但至今尚未发现用于不锈钢食具容器砷迁移量测 定的报道。 本试验对应用氢化物发生原子荧光光谱法测定不锈钢食具容器砷迁移 量进行了研究，并经过大量日常检测的验证，表明该法灵敏度高，准确度好，线 性范围宽，且操作简便、快速，具有较大的实用价值。
[7] [7]
。本法选择硫脲、抗坏血酸浓度均为 50 g/L 的混合溶液，临用时现配。 回收率试验
2.5
取2块不同本底不锈钢板材，每块各截取4 cm×4 cm 板块8块，每2块板块作为 一个样，每块不锈钢板材计4个样，一个作为本底，另3个作加标试验，按1.2进 行浸泡操作，得到该方法的回收率见表1。
砷的含量。 1.3.4 结果计算：
X1
C1 C0 V D 2S
式中：
X1——试样的砷含量，mg/L； C1——试样被测液中砷的含量，μg/mL； C0——试样空白液中砷元素的含量，μg/mL； V——样品浸泡液总体积，mL； D——浓缩系数，D=0.1； S——与浸泡液接触的样品面积,cm2；
1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂 AFS-930 型双道原子荧光光度计； 试验用水：二次蒸馏水； 盐酸：优级纯； 其余试剂：均为分析纯； 冰乙酸：密度 1.05 g/mL； 4%(V/V)乙酸溶液：取冰乙酸 40 mL 用蒸馏水稀释至 1 000 mL,用时现配； 载流：1%(V/V)盐酸溶液； 氢氧化钠溶液（2 g/L） ； 硼氢化钾（KBH4）(10 g/L),用 2 g/L 氢氧化钠溶液作溶剂配制； 硫脲（50 g/L）+抗坏血酸（50 g/L） ，现配； 砷标准储备液：1 000 μg/mL,国家标准物质研究中心购买； 砷标准 系列溶液：使用前将砷标准储备液用 5%(V/V)盐酸稀释至 As=10 μg/mL，再将 As=10 μg/mL 标准液用水稀释为 As=0.1 μg/mL 标准使用液，取