咖啡因的生产工艺与市场研究报告
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一、实验目的1. 学习咖啡因的提取原理和方法。
2. 掌握使用索氏提取器进行有机物提取的操作技巧。
3. 熟悉萃取、蒸馏、升华等实验操作。
4. 了解咖啡因的化学性质及其在茶叶中的含量。
二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种存在于茶叶、咖啡、可可等植物中的生物碱。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,是许多药物(如阿司匹林)的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等溶剂,难溶于乙醚和苯。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,在120℃时显著升华,在178℃时迅速升华。
本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。
首先,利用咖啡因易溶于乙醇的特性,在索氏提取器中进行连续提取。
然后,通过蒸馏去除溶剂,得到粗制咖啡因。
最后,利用咖啡因的升华特性,通过升华法进一步提纯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 茶叶(绿茶、红茶等)- 乙醇(95%)- 生石灰- 蒸馏水2. 实验仪器:- 索氏提取器- 蒸馏装置- 冷凝管- 蒸发皿- 玻璃漏斗- 烧杯- 分析天平四、实验步骤1. 称取适量茶叶(约5g),放入索氏提取器中。
2. 向索氏提取器中加入95%乙醇,使茶叶完全浸泡。
3. 启动索氏提取器,使乙醇在提取器中循环提取茶叶中的咖啡因。
4. 观察提取液颜色变化,当颜色变浅时,说明咖啡因已大部分被提取。
5. 关闭索氏提取器,取出提取液,加入生石灰中和酸性杂质。
6. 将中和后的提取液倒入蒸发皿中,加热蒸发溶剂,得到粗制咖啡因。
7. 将粗制咖啡因在升华装置中加热,使咖啡因升华,得到纯咖啡因。
8. 称量纯咖啡因,计算提取率。
五、实验结果与分析1. 提取率:通过实验,从5g茶叶中提取了约0.2g纯咖啡因,提取率为4%。
2. 咖啡因的纯度:通过升华法提纯的咖啡因纯度较高,可达95%以上。
六、实验讨论1. 影响咖啡因提取率的因素:- 茶叶种类:不同茶叶中咖啡因含量不同,绿茶、红茶等咖啡因含量较高。
- 提取时间:提取时间过长或过短都会影响咖啡因的提取率。
咖啡因的生产工艺及市场研究报告咖啡因的生产工艺及市场研究报告第一章:咖啡因概述1.1咖啡因理化性质咖啡因(caffeine),化学名为3, 7一二氢-1, 3, 7一三甲基一1H-嘌呤一2, 6一二酮(3,7一dihydro一1,3,7一trimethyl一1 H-purine一2,6一dione),又称1,3,7一三甲基黄嘌呤(1,3,7-Trimethylxanthine)、咖啡碱(Guaranine)、茶素(Theine),拉丁文名称为Caffeinum。
咖啡因有无水品和有水品两种形式,有水品带一分子结晶水,它们的结构式、分子式、分子量及CAS号分别为:无水品:分子式:C8H10N4O2分子量:194. 19 CAS N0. : ( 58-08-2)有水品:分子式: C8H10N4O2.H2O分子量:212. 21 CAS N0.(5743一12一4)咖啡因性状为白色或带极微黄绿色,柔韧有丝光的针状结晶,升华精制得六角形棱柱状晶体。
熔点238℃ , 178℃升华。
在133Pa压力下,于160--165℃升华得很快。
每克咖啡因可溶于46m1水,5. 5ml热水(80℃ ), 1. 5m1沸水,66m1乙醇,22m1热乙醇,50m1丙酮,5. 5m1氯仿,530ml乙醚,100ml苯或22m1沸苯.极易溶于吡咯及含水40%的四氢吠喃.溶于乙酸乙醋,微溶于石油醚.本品在水中的溶解度,按苯甲酸盐、肉桂酸盐、柠檬酸盐、水杨酸盐依次增加;咖啡因的盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐.均易溶于水或醇,并分解成游离碱和酸.1.2文献综述1.2.1人工合成法咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得,后来又从茶叶中提取。
其化学结构由Stenhouse研究确定,1899年,Fische首先合成。
国内1950年从茶叶中提取得到咖啡因,1958年采用合成法生产,主要有两种工艺合成路线:(1)以氯乙酸为原料经成盐,氰化,酸化等处理,然后与二甲脲进行缩合反应,最后经亚硝化、还原、甲酞化、甲基化等反应合成咖啡因。
咖啡因市场调研报告咖啡因市场调研报告调查报告是整个调查工作,包括计划、实施、收集、整理等一系列过程的总结,是调查研究人员劳动与智慧的结晶,也是客户需要的最重要的书面结果之一。
下面是店铺为您整理的咖啡因市场调研报告的相关资料,欢迎阅读!咖啡因市场调研报告第一篇一、咖啡――世界三大饮料之一,一个西方的舶来品,慢慢的走进了中国的百姓家庭。
从我们国人的习惯喝茶来看这个现象,有着极为深远的历时背景和现实意义。
咖啡的真正兴起,应该是从20世纪90年代末开始的。
但其发展速度之快,在短短十来年时间内,达到了前所未有的行业繁荣。
沿海地区与国际接轨较早,其行业的发展也较内地要快得多,从咖啡厅的规模、档次、数量、消费量都远远超过内地。
北京――中国最具有活力的城市,,一个政治、文化、经济、金融中心城市。
在北京,有着大批的外商和白领长期在此工作、。
高节奏、高效率的工作和生活加之于受西方文化的种种因素。
咖啡消费主要群体也就是外商、白领、者和居家百姓。
2007年的北京上海一线城市调查表明:咖啡终端销售市场一依次为:咖啡及西式快餐连锁店、星级酒店、西餐厅。
其中咖啡馆及西式快餐连锁店主要由上岛咖啡、星巴克咖啡、国内连锁品牌咖啡,麦当劳、必胜客,这些连锁店平均每月销量占30.18%,其次星级酒店每月平均销量占23.47%,西餐厅平均每月销量占19.28%。
随着时代的发展和人们生活理念的进一步改变,咖啡业也在以一种迅猛的速度发展。
二、北京咖啡市场现状据不完全统计,目前北京约有各类咖啡馆1000多家,咖啡原料加工代理商60余家。
咖啡豆的销量也很可观,约达2500吨/年,到2010年可能增至5000吨。
咖啡市场在北京日益活跃,一是由于北京的境外人士越来越多,老外喝咖啡如同我们喝茶水一样随意;二是因为上世纪90年代末外资、台资咖啡企业以连锁店形式进入北京,改变了人们以往对咖啡馆的固有印象。
虽然受到欢迎,但咖啡在北京还远未深入人心。
“我们的主要客户还是境外人士和有留洋背景的商务人士。
“从茶叶中提取咖啡因”实验的改进与研究总结一、内容概览优化提取条件:我们在实验中对提取温度、时间、料液比等参数进行了调整,以期在保证咖啡因提取率的同时,降低能耗。
经过多次试验,我们找到了最佳的提取条件,使得咖啡因的提取率和收率都有了显著提高。
创新提取方法:在传统提取方法的基础上,我们尝试了新的提取技术,如超声波辅助提取、微波辅助提取等。
这些新技术不仅提高了提取效率,还降低了操作难度,为后续的工业化生产奠定了基础。
扩大应用领域:在成功提取茶叶中的咖啡因后,我们将其应用于其他植物中,如可可豆、烟草等,进一步拓展了咖啡因的应用范围。
1. 研究背景和意义在我们的日常生活中,咖啡因无处不在,它让我们保持清醒、精力充沛。
然而你是否想过,茶叶中竟然也含有咖啡因?这个看似不可思议的发现,为我们提供了一个全新的视角去研究和利用天然资源。
因此“从茶叶中提取咖啡因”的实验显得尤为重要和有意义。
2. 国内外研究现状话说这年头,人们都喜欢喝咖啡提神醒脑,而茶叶中的咖啡因也逐渐受到了大家的关注。
那么如何从茶叶中提取咖啡因呢?这个问题可是困扰了科学家们很久哦!不过近年来,国内外的研究人员们都在积极探索这个问题,取得了一些有趣的发现。
在国内有学者通过实验发现,绿茶、乌龙茶等茶叶中都含有一定量的咖啡因。
他们还尝试用不同的提取方法,如超声波辅助提取、有机溶剂萃取等,来提高咖啡因的提取率。
这些研究成果为将来茶叶中咖啡因的利用提供了一定的理论基础。
而在国外研究人员则更进一步,试图将茶叶中的咖啡因直接转化为可溶性的咖啡因粉末。
他们采用了化学改性、纳米技术等手段,成功地实现了这一目标。
这些创新性的研究成果,不仅有望提高茶叶中咖啡因的利用率,还能为咖啡因产业带来新的发展机遇。
当然啦国内外的研究还有很多不足之处,比如提取效率不高、产品纯度不高等。
但是正是这些问题激发了科学家们不断探索的热情,相信在不久的将来,我们一定会从茶叶中提取出更多、更纯的咖啡因,让人们的生活更加美好!3. 实验目的和方法在我们的“从茶叶中提取咖啡因”实验中我们的目标是探索一种新的方法,通过将茶叶研磨并提取其中的化学成分,来制造咖啡因。
咖啡市场调研报告集合(精选8篇)咖啡市场集合篇1改革开放后,越来越多的人开始饮用咖啡,咖啡逐渐与时尚的现代生活方式联系在一起,市场上的消费者正慢慢接受着世界上最流行的咖啡文化,也正以极大的热情创造着属于本地区特色咖啡文化。
了解消费者对于咖啡的需求及咖啡市场的现状,通过对江西省内的几个城市曾经喝过咖啡的普通市民进行了一次调查。
调查采用问卷调查和抽样调查的方法,并按年龄层次和性别比例分配名额。
咖啡市场的分析:咖啡——为世界三大饮品之一,含有丰富的蛋白质、粗纤维、粗脂肪、咖啡碱等。
因其具有独特的醇香口味和提神、兴奋的作用,逐渐成为现代人不可缺少的日常饮品。
咖啡在全球贸易额仅次于石油,更是西方文化的象征之一。
根据调查,每年全球要喝掉74亿杯咖啡,相当于一天要喝2千万杯,平均每人每年要喝掉120杯。
咖啡豆的年零售额为300亿美元,在主要商品销售榜上仅次于汽油,位居第二。
可以说,现代社会的每一个人都和咖啡有着千丝万缕的联系——正如著名作家巴尔扎克所说:“生活就是一杯杯咖啡”。
有数据表明,中国的咖啡消费量正逐年以10%的速度上升,而有望成为世界重要的咖啡消费国。
“咖啡文化”充满都市白领一族生活的每个时刻,它逐渐与时尚、现代生活联系在一起。
各具特色的咖啡屋也成为人们休闲、社交、感受时尚、品味的最佳场所。
据市场调研资料显示,中国咖啡市场潜力巨大,在中国内地平均每年每人的咖啡消费量还不到一杯,目就算在城市咖啡消费量是每人每年4杯,市场空间和想象由此可知。
比较于每天人均消费咖啡达到3杯左右的欧美国家,占全世界人口的20%的中国咖啡的消费量几乎微乎其微。
国际咖啡组织将中国看成全球最具潜力的咖啡市场——有人甚至算过一笔帐,如果中国人每个每天都喝一杯咖啡,全世界的咖啡都不够。
拿星巴克来说,星巴克进入中国六年,现有分店近100家。
但相对国外的市场,这数目是微不足道的,在美国西雅图,每9400人中有一个星巴克咖啡馆;在纽约曼哈顿区24平方公里的范围内,就有124个星巴克商店——即每12000人有1家星巴克咖啡店;单单在台北市,星巴克也都有一百多家店,比国内的总数还多。
一、实验目的1. 了解咖啡因的基本性质及其在自然界中的分布。
2. 掌握从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
3. 学习使用索氏提取器进行有机物的提取操作。
4. 通过实验,加深对萃取、蒸馏、升华等基本操作的理解。
二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。
茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因是一种弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃时显著升华,178℃时迅速升华。
提取咖啡因的基本原理是利用咖啡因在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,通过索氏提取器连续萃取茶叶中的咖啡因,然后蒸去溶剂,得到粗咖啡因。
粗咖啡因中可能还含有其他生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、烧杯、蒸发皿、玻璃漏斗、冷凝管、温度计、烘箱、分析天平、研钵、研杵、脱脂棉等。
2. 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰、蒸馏水。
四、实验步骤1. 粗提:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的套筒中。
向烧杯中加入75mL 95%乙醇,水浴加热,使溶剂沸腾。
打开索氏提取器的下端出口,使溶剂连续滴入烧杯中,同时不断搅拌。
加热2~3小时,使咖啡因充分溶解。
2. 蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,关闭下端出口,将装置改为蒸馏装置。
加热蒸出大部分乙醇,使溶剂浓缩。
3. 加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,使咖啡因升华。
4. 收集升华物:待升华物冷却后,用脱脂棉将蒸发皿擦拭干净,收集升华物。
5. 称量与计算:用分析天平称量升华物的质量,计算咖啡因的提取率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:本次实验从10g茶叶中提取出约0.3g咖啡因,提取率为3%。
2. 结果分析:实验结果表明,采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因是可行的。
咖啡因生产工艺
咖啡因是一种天然的刺激剂,广泛用于食品、饮料和药品中。
咖啡因的生产工艺有多种方法,下面将介绍一种常见的咖啡因生产工艺。
咖啡因的生产主要分为两个步骤:提取和纯化。
提取:咖啡因的提取方法有很多种,但常用的方法是从咖啡豆中提取。
首先,将咖啡豆破碎成小颗粒,然后用水浸泡咖啡豆。
随后,用有机溶剂如乙酸乙酯或三氯甲烷与浸泡的咖啡豆进行混合。
有机溶剂可以吸收咖啡豆中的咖啡因,而不吸收其他物质。
接下来,将混合物过滤,将咖啡因和有机溶剂分离。
一般会进行多次过滤,以确保提取的咖啡因的纯度。
最后,用蒸馏法去除有机溶剂中的水。
这样可以得到纯净的咖啡因。
纯化:提取得到的咖啡因还需要进行进一步的纯化过程。
首先,用溶剂如丙酮或甲醇将纯化溶液中的杂质去除。
然后,将溶液经过蒸馏,以去除溶剂。
蒸馏可以使咖啡因与溶剂分离。
最后,用活性炭或其他吸附剂将溶液中的杂质吸附,然后进行过滤,以获得纯净的咖啡因。
这样,咖啡因的提取和纯化过程就完成了。
在生产过程中,需要注意控制温度、压力和时间等参数,以确保咖啡因的质量和纯度。
总结起来,咖啡因的生产工艺包括提取和纯化两个步骤。
提取过程主要是从咖啡豆中将咖啡因与有机溶剂进行混合,并通过过滤和蒸馏等方法分离咖啡因与有机溶剂。
纯化过程主要是通过溶剂和吸附剂等方法去除溶液中的杂质,以得到纯净的咖啡因。
整个生产过程需要控制参数,以确保咖啡因的质量和纯度。
一、实验目的1. 了解咖啡因的化学性质和提取原理。
2. 掌握咖啡因提取的实验方法。
3. 学习使用索氏提取器进行连续萃取。
4. 掌握升华法对咖啡因进行提纯。
二、实验原理咖啡因(Caffeine)是一种黄嘌呤衍生物的生物碱,具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含有约1%~5%的咖啡因,而咖啡豆中也含有较多的咖啡因。
咖啡因的提取原理是利用其在非极性溶剂中的溶解度较大,而在水中溶解度较小的特点,通过适当的提取方法将其从植物原料中分离出来。
实验中,我们采用索氏提取器进行咖啡因的连续萃取,并利用升华法对咖啡因进行提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、烧杯、蒸馏装置、烘箱、玻璃棒、分析天平、温度计、干燥器、脱脂滤纸、镊子等。
2. 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰、无水硫酸钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 茶叶预处理:称取10g茶叶,研磨成粉末,过40目筛,备用。
2. 萃取:将处理好的茶叶粉末放入索氏提取器中,加入75mL 95%乙醇,加热至沸腾,使茶叶与溶剂充分接触。
调节温度,使溶剂保持微沸状态,持续萃取2~3小时。
3. 收集萃取液:当萃取液颜色变浅时,停止加热。
将萃取液倒入烧杯中,静置,待溶剂自然挥发。
4. 蒸馏浓缩:将烧杯中的萃取液倒入蒸馏装置中,加热蒸馏,收集蒸馏液。
蒸馏过程中,控制温度,使蒸馏液保持微沸状态,避免过热。
5. 中和:将蒸馏液倒入蒸发皿中,加入3~4g生石灰,搅拌均匀,使溶液呈碱性。
静置,待溶液冷却。
6. 升华:将冷却后的溶液倒入烘箱中,加热至50~60℃,使咖啡因升华。
待升华完毕后,将固体咖啡因收集在干燥器中,待其冷却至室温。
7. 精制:将升华后的咖啡因用无水硫酸钠干燥,过40目筛,得到纯咖啡因。
五、实验结果与分析1. 提取率:本实验中,咖啡因的提取率为2.5%。
2. 提纯效果:经过升华法提纯后,咖啡因的纯度达到98%。
六、实验结论1. 通过本实验,我们成功从茶叶中提取了咖啡因,并对其进行了提纯。
咖啡因的生产工艺及市场研究报告
第一章:咖啡因概述
1.1咖啡因理化性质
咖啡因(caffeine),化学名为3, 7一二氢-1, 3, 7一三甲基一1H-嘌呤一2, 6一二酮(3,7一dihydro一1,3,7一trimethyl一1 H-purine一2,6一dione),又称1,3,7一三甲基黄嘌呤(1,3,7-Trimethylxanthine)、咖啡碱(Guaranine)、茶素(Theine),拉丁文名称为Caffeinum。
咖啡因有无水品和有水品两种形式,有水品带一分子结晶水,它们的结构式、分子式、分子量及CAS号分别为:
无水品:
分子式:C8H10N4O2分子量:194. 19 CAS N0. : ( 58-08-2)
有水品:
分子式: C8H10N4O2.H2O分子量:212. 21 CAS N0.(5743一12一4)
咖啡因性状为白色或带极微黄绿色,柔韧有丝光的针状结晶,升华精制得六
角形棱柱状晶体。
熔点238℃, 178℃升华。
在133Pa压力下,于160--165℃升华得很快。
每克咖啡因可溶于46m1水,5. 5ml热水(80℃), 1. 5m1沸水,66m1乙醇,22m1热乙醇,50m1丙酮,5. 5m1氯仿,530ml乙醚,100ml 苯或22m1沸苯.极易溶于吡咯及含水40%的四氢吠喃.溶于乙酸乙醋,微溶于石油醚.本品在水中的溶解度,按苯甲酸盐、肉桂酸盐、柠檬酸盐、水杨酸盐依次增加;咖啡因的盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐.均易溶于水或醇,并分解成游离碱和酸.
1.2文献综述
1.2.1人工合成法
咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得,后来又从茶叶中提取。
其化学结构由Stenhouse研究确定,1899年,Fische首先合成。
国内1950年从茶叶中提取得到咖啡因,1958年采用合成法生产,主要有两种工艺合成路线:
(1)以氯乙酸为原料经成盐,氰化,酸化等处理,然后与二甲脲进行缩合反应,最后经亚硝化、还原、甲酞化、甲基化等反应合成咖啡因。
(2)氰基乙酸首先与尿素缩合、环合、酸化、还原后,经亚硝化、还原、甲酰化、甲基化等反应合成咖啡因。
1.2.2天然植物提取法
(1)溶剂萃取法
溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂中的特性,将咖啡因从天然植物内提取出来。
工艺一般分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。
(2)升华法
升华法是利用咖啡因在温度大于100℃时具有升华的性质,将其由含咖啡
因植物体中分离出来。
常见的流程有两种:(1)升华提取一去杂一重结晶一咖啡因,(2)浸提一去杂一升华一咖啡因。
溶剂萃取法与升华法的分别并不是绝对的,溶剂萃取法工艺中的精制可以使用升华的手段,同样,升华法工艺中也同样会采用溶剂萃取的手段来提取或精制咖啡因.
(3)超临界萃取法
20世纪80年代的“联邦德国专利说明书”第3415844号所述的方法,首次使一步去除茶叶中的咖啡因成为可能。
一次去除效果是这样达到的:在26-35MPa压力及温度最高不超过70℃的条件下,用潮湿的二氧化碳对含水量按重量计为15%-50%的茶叶进行萃取,再在同样的压力范围内用活性炭从含有咖啡因的二氧化碳中除去咖啡因,然后回收萃取了的茶叶上方的不含咖啡因二氧化碳,并将茶叶与二氧化碳相分离,然后把茶叶干燥。
这种方法的唯一缺点是提取时间较长,二氧化碳的用量较大。
但经过各种改进,这个缺点已基本克服了。
对于一定的去除咖啡因程度而言,改进后的一步法的萃取时间可以大大缩短,使投入的二氧化碳量显著降低;而且就茶叶味道及芳香味而言,与在空间上分开进行咖啡因提取和用一种吸收剂分离咖啡因而生产的茶叶在实际上毫无差别。
.此后,对脱咖啡因的加工过程的改进,比较成功的是20世纪90年代美国通用食品公司的索尔·诺曼卡特兹等开发的半连续生产工艺。
第二章:咖啡因生产工艺研究
2.1咖啡因生产工艺1
这是一条相对成熟的生产工艺路线,它是以氰基乙酸为原料,以乙酸酐作缩
合剂,得到中间体2,再在碱性条件下环合得到中间体3,然后在酸性条件下用亚硝酸钠亚硝化,得到中间体4,再用铁酸还原得到中间体5,再与甲酸酰化得到中间体6,再在碱性条件下闭环得到中间体7,最后用硫酸二甲酯甲基化,得到最终产品咖啡因。
由于还原工序中用到铁粉,生产中会产生大量的铁泥,严重污染环境,现在工业基本上已不用,目前最常用的是采用氢化还原工序,即以Raney Ni作催化剂,加氢还原。
反应方程式如下图所示
2.2咖啡因生产工艺2
以氯乙酞氯作为原料与二甲基脲反应得到1-(2-氯乙酰基)1,3一二甲基脲,然后与氯化钠反应得到中间体2,然后自动环合成3,然后酸性条件下用亚硝酸钠亚硝化得到4,在还原过程中采用氢转移催化氢化的方法,用甲酸和甲酸铵做还原剂,直接得到6,再经闭环,甲基化得到产品咖啡因。
2.3咖啡因生产工艺3
以佩基乙酸为原料,与甲醇酯化,然后以甲醇钠作缩合剂得到2,然后自身环合成3然后再硝化、还原。
还原中同样使用甲酸和甲酸铵做还原剂,最后甲基化得到最终产品咖啡因。
第三章:咖啡因主要生产工艺流程图
第四章:各条合成工艺路线技术经济指标
通过对文献报道的咖啡因合成路线进行分析,在原有路线的基础上,自行设计了两条合成路线,并对各步工艺进行了详细的工艺考察,其中氯乙酞氯路线的总收率为50.5%,氰基乙酸甲酯路线中总收率为45%,新路线克服了目前生产中存在的诸多问题,通过对这两条工艺路线的比较,认为氯乙酞氯法比氰基乙酸甲酯法在反应收率、操作简便性等方面更具优势,有一定的实用价值。
第五章:各条合成工艺路线评价与结论
生产工艺1,在工业生产中所存在的问题就是在生产中间体2过程中,在脱水工序上主要依赖乙酸酐,乙酸酐成本过高且乙酸酐受场需求影响严重,而且乙酸酐在购买、储存、运输等方面管理严格,造成使用上不便。
在还原中用Raney Ni做催化剂,加氢还原,优点是污染小,收率高,但氢化安全性差,催化剂成本也偏高。
生产工艺2,所需的原料氯乙酞氯和氰化所需的氯化钠来源容易,价格低廉,成本低,操作简单,不足之处是,1一(2-氯乙酰基)-1,3-二甲基脉容易发生自身环合,从而影响收率。
生产工艺3中以甲醇钠作缩合剂,首先原料来源容易,价格便宜,成本低,如果能把缩合收率提高到一定水平,也同样有望取代乙酸酐,而且直接闭环,不需要另外加碱闭环。
目前生产咖啡因工艺虽然收率较高,但受乙酸酐影响比较大,存在着一定的问题,氢化还原中安全性小,催化剂成本偏高,而这两条路线,由于成本较低,
操作简便且安全性好,对目前咖啡因工艺的改进是很可行的。
第六章:优选合成工艺路线展望
1. 6一亚氨基一1,3一二甲基二氢嘧啶-2,4 (1 H, 3h)一二酮的工艺研究:
(1)采用氯乙酰氯法合成6一亚氨基一1,3一二甲基二氢嘧啶-2, 4 (1H, 3H)一二酮(3):以氯乙酰氯为起始原料,对反应溶剂、反应温度和两种加料方法进行考察。
两个方法的比较,湿法加料反应比干法加料反应要快,且收率要高,且危险性小,操作简单,也更适合工业生产,这种氰化方法最后直接缩合成中间体3,与原工艺相比,避开乙酸酐作缩合剂,使其成本降低,省去加碱缩合的工序,节约了能源。
本路线与工业化生产仍有一定差距,但具有一定的研究意义。
(2)采用氰乙酸甲酯法合成6一亚氨基一1,3一二甲基二氢嘧啶-2, 4(1H, 3H)一二酮(3):以氰乙酸为起始原料,通过与甲醇酯化合成氯乙酸甲酯,通过甲苯带水方法,使反应收率提高到90%左右。
在缩合方法上同目前生产工艺比,使用价格相对便宜的甲醇钠作缩合剂,替代了目前使用的醋酐,并设计了两种缩合方法:
方法一(溶剂法)中考察了甲醇钠的用量,时间、温度、物料配比等,找到了最佳的反应条件,即反应时间4h,反应温度为82℃,氰乙酸甲酯和二甲基脲摩尔比1:1. 1,甲醉钠用量与二甲基脲的摩尔比为0. 3:1,得到最高收率66.7%,两步总收率60%
方法二(熔融法)中考察了甲醇钠的用量,并采用均匀设计的方法考察了反应时间、温度、物料配比等因素的影响,找出了最佳的反应条件,即反应温度110 ℃,反应时间6 h,摩尔比1:1.3,根据最佳条件,得到最高收率70.1%,两步反应
收率63%
方法一和方法二相比,方法一收率略低于方法二,但其操作简单,具有工业生产的的可行性。
2. 1,3一二甲基一4-氨基一5一亚硝基尿咯睫(4)还原工艺考察研究
采用甲酸一甲酸铵一把碳的催化转移氢化的方法,将原来分步进行的还原酰化合并一步进行,缩短了反应步骤。
进行了催化剂用量的考察,同时采用均匀设计的方法考察了甲酸和甲酸铵的配比以及反应时间、温度等条件的影响,找到了最佳反应条件即反应温度70 ℃,反应时间4.2h,甲酸和甲酸铵的最佳摩尔比8.33:3.5,最佳收率为83.1%
第七章:参考文献
【1】郭春,盛建伟.咖啡因的合成工艺研究.沈阳药科大学.2006.19-55 【2】赵桂森,杜德平.咖啡因合成工艺改进.山东大学.2005.10-13。