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第十章 常用的分离和富集方法习题及答案一、 选择题1、用均匀分配法重结晶BaSO 4（常量组分）和PbSO 4（微量组分），每结晶一次，使BaSO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数[由ny )21(=公式得出]是 A 、6.9761 B 、10241C 、2441D 、66.9712、用非均匀分配法对PbCrO 4（常量组分）和BaCrO 4（微量组分）进行重结晶，每结晶一次，使PbCrO 4析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微量组分析出的百分数[由nx )211(λ-=公式得出]是A 、95.1%B 、85.1%C 、90.1%D 、75.1%3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 、0.10mgB 、0.010mgC 、1.0mgD 、1.01mg4、萃取过程的本质可表述为A 、金属离子形成螯合物的过程B 、金属离子形成离子缔合物的过程C 、络合物进入有机相的过程D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程5、用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于95%，则其分配比必须大于A 、10B 、7C 、3.5D 、26、移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCCl 4萃取。
平衡后测得水相中含0.00500g I 2，则萃取两次的萃取率是A 、99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0% 7、属阳离子交换树脂是A 、RNH 3OHB 、RNH 2CH 3OHC 、ROHD 、RN(CH 3)3OH8、根据离子的水化规律，判断含Mg 2+，Ca 2+，Ba 2+，Sr 2+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是A 、Ba 2+B 、Mg 2+C 、Sr 2+D 、Ca 2+二、填空题1、离子交换法用于Fe 3+、Al 3+的分离时，先用盐酸处理溶液，使Fe 3+、Al 3+分别以____________形态存在。
1.SPE与SPME的特点各是什么？相同性？相异性？SPE特点：SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。
其特点主要为：可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快；更节省溶剂,；可自动化批量处理；重现性好。
SPME特点：集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
它具有样品用量少、选择性高、使用方便、快捷等特点。
共同点：节约有机溶剂不会出现乳化现象缩短样品预处理时间容易操作可自动化控制不同点：SPME提高了较SPE相比降低了预处理陈成本，提高了回收率，改善了吸附剂孔道易堵塞的问题，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。
2.SPE中各种萃取模式的特点及适用范围？固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相SPE，反相SPE，离子交换SPE和吸附SPE。
正相SPE所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性非极性相互作用，范德华力或色散力。
主要用于从强极性溶剂中萃取非极性或弱极性化合物。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力，用于萃取带有电荷的化合物。
吸附SPE：一般指用的吸附剂是综合性的、多功能的萃取方法。
《元素的定量分离富集方法》习题及思考题绪论1．在分析化学和化工生产中为什么经常需要采用分离富集的方法和技术？2．何谓回收因数、回收率、分离因数、富集因数？第一章 沉淀分离法1．试从热力学和动力学的角度研讨沉淀分离法的机理（沉淀原理及沉淀条件）。
2．分析化学中有哪些主要的沉淀分离方法？什么叫均匀沉淀？小体积沉淀？共沉淀？在什么情况下采用这些方法？采用无机共沉淀剂时，何谓多相载体？3．有机沉淀剂分离法中，请解释什么叫加重效应？什么叫平行类比反应？4．某试样溶液含Fe 3+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Mn 2+、Cr 3+、Cu 2+、Zn 2+等离子，加入NH 4Cl 和氨水使试液的pH 为8－9。
上述离子分别以什么形式存在于溶液或沉淀中？分离是否完全？5．含有钡和锶离子的溶液，其摩尔浓度分别为：[Ba 2+]=0.0003，[Sr 2+]=1。
当逐渐加入K 2CrO 4溶液时，首先从溶液中析出的将是什么沉淀？（已知4SPBaCrO K =1.2×10－10，4SPSrCrO K =2.2×10－5）6．设试液中[Fe 3+]=0.01mol/L ，求刚开始生成Fe(OH)3沉淀的最低pH 值和Fe(OH)3沉淀完全的最低pH 值。
为使Fe(OH)3沉淀完全，应该控制的pH 值是多少？已知：①pH=14－pM n1pK n 1SP②3)OH (SPFe K =3.8×10－38③设[Fe 3+]的残留浓度为10－5mol/L ，即可认为沉淀完全。
7．称取0.1809克NaCl 和NaBr 的混合物，经AgNO 3溶液处理后得到0.3715克沉淀。
试计算混合物中NaCl 和NaBr 的重量。
（M NaCl =58.44，M NaBr =102.9，M AgCl =143.32，M AgBr =187.78）第二章 溶剂萃取分离法1．溶剂萃取过程的本质是什么？试从热力学和动力学的角度来研讨溶剂萃取分离的机理（对萃取平衡及达到平衡的速度的研讨）2．分配系数与分配比有何不同？何谓分离系数？3．为什么溶液的酸度会影响螯合物的萃取并且有时可利用控制pH 值而达到选择性地萃取的目的？4．何谓半萃pH 值（pH 1/2）？为什么说pH 1/2在萃取分离上有重要意义？5．采用萃取分离时，什么情况下需要加入盐析剂？为什么加入盐析剂可以提高分配比？6．用50亳升甲基异丁基酮（MIBK ）从100毫升含H 2SO 4－KI 介质的水相中萃取痕量元素镉的碘化物络合物。
分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解第一章概论问题解答1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。
1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O 的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl 的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl 溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL 蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。
a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。
常用的分离和富集方法课后答案1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。
答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。
不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。
所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。
2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求R A>90～95%即可。
3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？答：分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，用表示S B/A，S B/A越小，则R B越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。
通常，对常量待测组分和常量干扰组分，分离率应在0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于10-4%。
4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。
答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯净。
沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。
5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。
分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。
当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。
6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。
答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。
《固体废物处理与处置》思考题1、请说明固体废物产生的必然性、危害性和“废”的相对性。
2、固体废物对环境的危害、污染途径。
3、了解固体废物污染控制的相关法律、法规。
第一章（固体废物的预处理技术）1、固体废物破碎和磨碎的目的（P47）(1) 使固体废物的容积减小，便于运输和贮存。
(2) 为固体废物的分选提供所要求的入选粒度，以便有效地回收固体废物中某种成分。
(3) 使固体废物的比表面积增加，提高焚烧、热分解、熔融等作业的稳定性和热效率。
(4) 为固体废物的下一步加工做准备，例如．煤矸石的制砖、制水泥等，都要求把煤矸石破碎和磨碎到一定粒度以下，以便进一步加工制备使用。
(5) 用破碎后的生活垃圾进行填埋处置时，压实密度高而均匀，可以加快复土还原。
(6) 防止粗大、锋利的固体废物损坏分选，焚烧和热解等设备或炉膛。
2、破碎方法分类；如何根据物料强度选择合适的机械方法（P49）按介质分类：干式、半干式、湿式；按能源分类：机械能、非机械能（低温、热力、减压及超声波）。
坚硬物料：挤压和冲击破碎等。
脆性物料：劈碎、冲击破碎等；韧性：剪切、冲击、磨碎等；其它特性：如冷变脆物料，采用低温破碎。
3、破碎比（P50）；破碎流程（P51）破碎比：i=Dmax/dmin；多段破碎：i=i1●i2●。
●in4、筛分及条件与目的（P70）；-200目80%？；筛分效率（P71）；影响筛分效率的因素（P72）；常用筛分设备类型（P74）目的：单体解离；工艺需要：分选对粒度的工艺要求：浮选、重力分选常规工艺；强化工艺。
物料中能通过某一筛孔的百分数，筛孔可用尺寸表示，也可用目数(mesh，1英寸长度上筛孔的数量，对于－200目标准筛，筛孔尺寸0.074mm)表示，如－20mm 占80%。
筛分效率是指实际得到的筛下产品重量与入筛废物中所含小于筛孔尺寸的细粒物料重量之比，用百分数表示，还有一个公式见课本P65式（3-16）影响筛分的因素：固体废物性质：（1）粒度组成、形状、含水量、含泥量；(2) 筛分设备性能：筛条形状、运动方式、筛面宽度、倾角；(3) 筛分操作：给料均匀性。
第10章 分析化学中常用的分离和富集方法【思考题解答】1. 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH -]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a. 氢氧化钠：NaOH 是强碱，用于分离两性元素（如Al 3+，Zn 2+，Cr 3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b. 氨水法：采用NH 4Cl-NH 3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c. 有机碱法：可形成不同pH 的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn 2，Co 2+，Ni 2+，Cu 2+，Zn 2+，Cd 2+与Al 3+，Fe 3+，Ti （IV ）等的分离。
d. ZnO 悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH 值，如ZnO 悬浊液的pH 值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3. 某矿样溶液含有++++++++22322233,,,,,,Zn Cu Cr Mn Mg Ca Al Fe 和等离子，加入NH 4Cl 和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：NH 4Cl 与NH 3构成缓冲液，pH 在8-9间，因此溶液中有Ca 2+，Mg 2+，Cu （NH 3）42-、Zn （NH 3）42+等离子和少量Mn 2+，而沉淀中有Fe （OH ）3，Al （OH ）3和Cr （OH ）3和少量Mn （OH ）2沉淀。
分离科学思考题答案一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。
分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比HLB值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。
重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。
凝聚:指在投加的化学物质铝、铁的盐类作用下胶体脱稳并使粒子相互聚集成1mm大小块状凝聚体的过程。
0十三章分析化学中的分离和富集方法思考题答案1．如果试液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+ 和Zn2+ 等离子，加入NH4Cl和氨水缓冲溶液，控制pH为9.0左右，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么形式存在于沉淀中？分离是否完全？答：加入氨性缓冲溶液后，Ca2+ 和Mg2+ 以游离离子形式，Cu2+和Zn2+分别形成Cu(NH3)42+、Zn(NH3)42+存在于溶液中；Fe3+、Al3+、Mn2+、Cr3+ 等离子分别形成氢氧化物形式存在于沉淀中；分离基本完全。
2．为什么难溶化合物的悬浊液可用来控制溶液的pH值？试以MgO悬浊液为例说明之。
答：MgO在水中具有下列平衡：MgO + H2O = Mg(OH)2≒ Mg2+ + 2O H-[Mg2+][ OH- ]2 = K sp[ OH-] = (K sp / [Mg2+] )1/2[ OH-]与[Mg2+]的平方根成反比。
当加MgO悬浊液于酸性溶液中，MgO溶解而使[Mg2+]达一定值时，溶液的pH就为一定的数值。
例如[Mg2+] = 0.1mol·L-1时，[ OH-] =（1.8 ×10-11/0.1）1/2 = 1.34 ×10-5（mol·L-1 ）pH ≈ 9.0而且当[Mg2+]改变时，pH的改变极其缓慢。
一般讲，利用MgO悬浊液可控制溶液pH为8.5～9.5。
3．形成鳌合物的有机沉淀剂和形成缔合物的有机沉淀剂分别具有什么特点？各举例说明之。
答：形成鳌合物的有机沉淀剂的特点：①常具有下列官能团：-COOH、-OH、=NOH、-SH、-SO3H等，这些官能团中的H+ 可被金属离子置换。
同时在沉淀剂中还含有另一些官能团，其具有能与金属离子形成配位键的原子官能团，即在一分子有机沉淀剂中具有不止一个可键合的原子。
因而这种沉淀剂能与金属离子形成具有五元环或六元环的鳌合物或内络盐。
第十章常用的分离和富集方法习题及答案选择题1、用均匀分配法重结晶BaSQ （常量组分）和PbSQ （微量组分），每结晶一次, 使BaSQ 析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，结晶出的常量组分为原来的百分数G )n公式得出］是A 、 1976.61 1024 1 2441 97.662、用非均匀分配法对P bCrQ 每结晶一次，使PbCrQ 析出一半。
已知结晶系数为10，当经10次重结晶时，微（常量组分）和BaCrQ （微量组分）进行重结晶, x 量组分析出的百分数［由(1T n 公式得出］是B 、85.1% 、75.1%A 95.1%C 、90.1%D 3、含0.010gFe 3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为 99,则等体积萃取一次后，水相中残存Fe 3+量为A 0.10mg、1.0mg D B 、0.010mg 、1.01mg 4、 A C、5萃取过程的本质可表述为 金属离子形成螯合物的过程络合物进入有机相的过程 用等体积萃取要求进行两次萃取后，其萃取率大于 B 、金属离子形成离子缔合物的过程 D 、将物质由亲水性转变为疏水性的过程95%则其分配比必须大A 10B、 7C 、3.5D、2&移取25.00mL 含0.125g I 2的KI 溶液，用25.00mLCC 4萃取。
平衡后测得水 相中含0.00500g I 2,则萃取两次的萃取率是A 99.8%B 、99.0%C 、98.6%D 、98.0%7、属阳离子交换树脂是 B DA RNbQHC 、RQH 、RNHCHQH 、RN(CH 3QH1、 用氢氟酸分解试样时要在铂皿或聚四氟乙烯器皿中进行。
（）2、 含有Fe 3+、Mg +的溶液中，若用沉淀分离法分离，NH^NHCI 试剂能使它们完全 分离。
（）3、 Naf'Al '+'K ：'CaT 与强酸性阳离子交换树脂进行交换。
第10章分析化学中常用的分离和富集方法【思考题解答】1. 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。
换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。
在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。
常用的沉淀剂有：a. 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
b. 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。
c. 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。
d. ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。
3. 某矿样溶液含有等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+，Cu（NH3）42-、Zn（NH3）42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe（OH）3，Al（OH）3和Cr（OH）3和少量Mn（OH）2沉淀。
试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。
4．如将上述矿样用Na2O2熔融，以水取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。
因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。
Ca2+将分离不完全。
5．某试样含Fe, Al, Ca, Mg, Ti元素，经碱熔融后，用水取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀(pH=3)，再加入六亚甲基四胺，加热过滤，获得沉淀和滤液。
试问 a. 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示pH为3左右？ b. 过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？ c. 试样中若含和，它们是在沉淀中还是在滤液中？答：a溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。
（当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值）。
b过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3 和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。
c试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。
6．采取无机沉淀剂，怎样从铜和金的试液中分离出微量？答：采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al(OH)3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。
7．采取氢氧化物沉淀分离，常有共沉淀现象，怎样可以减少沉淀对其他组分的吸附？答：加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。
8．共沉淀富集痕量组分时，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？ 答：对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的微量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂除去（如灼烧）；三是富集效果较好。
9．何谓分配系数、分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？ 答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。
而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。
在给定的温度下，KD是一个常数。
但D除了与KD有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。
在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。
萃取率：，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但组分含量无关。
提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。
10．为什么在进行和萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？ 答：对于萃取反应，其平衡常数为由上式可见，金属离子的分配比取决于Kex、螫合剂浓度及溶液的酸度。
因此，在选择萃取条件时，应注意选择合适的螫合剂、溶液酸度应控制在较低的酸度下、萃取溶剂的选择及干扰离子的消除等。
在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。
11．用硫酸钡重量法则定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿(FeS)中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，用什么方法可以消除Fe3+的干扰? 答：将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。
12．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度、交换容量？ 答：通常离子交换树脂按性能通常分为三类：a) 阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。
b) 阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。
前者可在酸性中型和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。
c) 螯合树脂。
选择性地交换某些金属离子。
交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。
交联度一般在4-14%之间。
交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。
交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6mmol-g-1。
13．几种色谱分离方法（纸上色谱、薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？ 答：1) 纸上色谱分离法以滤纸为固定相，是根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。
通常用比移值(Rf)来衡量各组分的分离情况 2) 薄层色谱分离法是将涂有吸附剂的薄层板作固定相，有机溶剂作流动相(展开剂)，根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。
与纸色谱一样，也是用比移值(Rf)来衡量各组分的分离情况。
3) 反向分配色谱分离法 反向分配色谱分离法是用有机相作固定相，水相为流动相的萃取色谱分离法。
它将吸着有机萃取剂的惰性载体填充在柱子里，加入洗脱剂后，各组分在两相中的分配不同而达到分离。
反向分配色谱分离法将液-液萃取的高选择性与色谱过程的高效性结合在一起，大大提高了分离效果。
14．以和纸上色谱分离为例说明展开剂对各组分的选择。
答：纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。
展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。
参见课本P290矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。
采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6：1）展开剂。
展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。
分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或Ta F72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。
HF的作用是提供H+和抑制NbF72-和Ta F72-的离解。
15．如何进行薄层色谱和纸色谱的定量测定？答：薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。
直接测定又分为：a) 比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。
b) 稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开显色后进行斑点面积测量。
样品含量计算公式为：式中A、As和Asd分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d 为稀释倍数的倒数。
c) 薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。
16．用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？ 答：用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7--10-15mol/ L) 金属离子的分离富集。
对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮选分离可以较好地解决。
在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。
但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC）。
表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。
一般说来，碳链越长浮选效果越好；但太长时泡沫的稳定性增大，浮选平衡时间增长，反而对浮选不利。
碳链太短则表面活性下降，泡沫不稳定，使浮选率下降。
碳链的碳原子数以14 ~ 18为宜。
17．若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？ 答：一是采用离子浮选法：在试液中加入溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)为表面活性剂浮选。
二是沉淀浮选：在试液中加入Al(OH)3沉淀剂和油酸钠表面活性剂，控制pH~7浮选。
18．固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？答：固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法是一些新型的分离技术。
固相微萃取(SPME)是一种无需有机溶剂、简便快速，集"采样、萃取、浓缩、进样"于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用样品前处理技术。
适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。
其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。
超临界流体具有类似于气体的较强穿透能力和类似于液体的较大密度和溶解度。
超临界萃取分离法（SFE）是基于分离组分溶解度及其与超临界流体分子间作用力的差别，当超临界溶剂流过样品时，使分离组分与样品基体分离。
