国家标准《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》（预审稿）编制说明一、工作简况1、立项目的及意义半导体材料（尤其是集成电路工业）是电子信息产业的基础和核心，是国民经济现代化与信息化建设的先导与支柱产业。
半导体硅单晶材料则是半导体工业的最重要的主体功能材料，至今全球信息产业使用的硅材料仍占半导体材料总量的95％以上，而且国际集成电路（IC）芯片及各类半导体器件的95％以上也是用硅片制造的。
高纯硅材料产业是重要的战略性新兴产业，符合国家的产业发展方向。
该标准项目是对高纯硅（单晶或多晶）材料中痕（微）量氧杂质进行准确地分析检测，为国内高纯硅材料的生产、质量判定及国际贸易提供技术支撑。
半导体产业的发展是建立在晶体硅材料的研究基础上，一般要求晶体的质量越高越好。
而硅晶体的质量与其中的杂质和缺陷相关。
氧是硅晶体中最主要的轻元素杂质，它们在器件制造过程中极易形成沉淀，导致器件性能的下降或失效。
氧在硅中大部分处于间隙位置，由氧形成的热施主会使得n型硅单晶样品电阻率下降，p型样品电阻率增加，而这些性质的变化影响硅片径向电阻率的均匀度，对电子器件的生产有着重要的影响，使电阻率热稳定性变差，器件成品率下降。
氧在硅中也有一些积极作用，氧含量达到一定浓度以上时，对硅单晶机械强度有增强作用，但这种增强作用只有氧处于溶解状态时才会产生，当氧沉淀时，不但不能增强反而会有所破坏。
氧在后期制造太阳能电池的过程中也容易引起沉淀或者和某些金属杂质结合在一起，形成新施主、电学中心等，使所制作的太阳能电池的性能不稳定，影响太阳能电池的转换效率和光衰减效率。
因此，准确地检测氧含量，对硅材料具有重要意义。
2、任务来源根据国家标准委《关于下达2014年第二批国家标准修订计划的通知》（国标委综合[2014] 89号）文件精神，由新特能源股份有限公司负责修订《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》，计划编号-T-469，计划完成时间为2017年。
3、编制单位简况新特能源股份有限公司，成立于2008年，主要推崇绿色制造、循环经济发展模式，在致力太阳能光伏产业链建设的基础上，从循环经济的减量化、再利用和循环使用原则出发，采用全闭环的多晶硅生产工艺。
硅中氧、碳及其含量测定1.硅晶体中的氧直拉硅单晶中不可避免地存在氧。
尽管氧的含量不高，在百万分之二十（20ppma）左右，相当于硅晶体中直线距离不到40个硅原子有一个氧原子，它们的作用却不可忽视。
硅中的氧，取决于它存在的量、分布和存在的方式，对硅中缺陷的形成和晶片的特性有重要的影响。
因此，精确地测定和控制硅单晶中的氧含量是硅材料制造和器件加工中必不可少的环节，硅中氧含量是当今硅材料与器件制造业进行验收、工艺监控以及研究开发所必需掌握的关键数据。
直拉硅单晶中的氧是在晶体生长过程中由熔硅进入。
而熔硅中的氧主要由石英坩埚的溶解而引入。
高温下的熔硅会和它与接触的石英坩埚壁反应，使石英溶解，石英中的氧溶入熔硅。
含氧的熔硅被强烈的对流搅拌，带至熔硅上部暴露的表面和生长晶体的界面附近。
到达表面的氧以SiO的组成向气氛发散，被气流带走。
到达生长界面的氧就进入生长中的晶体。
在实际的生长系统中，由石英溶解进来的氧绝大部分被带到暴露的表面挥发走，只有很小部分（大约2%）进入硅晶体。
进入硅晶体的氧含量与上述过程中的每一个环节都有关，因此影响因素较多：原料多晶硅和吹扫气氩气的含氧量，石英坩埚材质和表面涂层，熔硅直径与深度的比例，石墨热场设计所决定的坩埚壁的温度，由坩埚和晶体转动所引起的对流，吹扫气流在炉内（特别是熔硅上部）流动的分布，以及外加磁场的方式，都可能对氧的引入，即晶片中氧的浓度及其分布，产生重要作用。
在晶体生长过程中这些因素会发生变化，所以，晶体中不同部位的氧含量也会相应变化。
在高温下引入硅中的氧处于固溶体状态。
随着晶体生长后的冷却，这些氧逐渐处于过饱和状态。
这时，由于已处于固态，氧原子在硅晶格中的移动受到限制。
如果高温下的历程不是太久的话，这些氧原子会保持这种过饱和状态，以填隙原子的形式存在于硅晶格中。
通常由直拉法生产的硅晶片中的氧大多都是处于这种状态。
这种过饱和的氧处于一种不稳定的状态。
硅晶格中处于填隙位置的氧原子引起临近的局部挤压应力。
硅晶体中碳氧含量的检验Document number【980KGB-6898YT-769T8CB-246UT-18GG08】一、测试原理氧原子在熔硅中的最大溶解度约为3×1018原子/厘米3，在接近硅熔点时，液态硅中碳原子的溶解度约为3~4×1018原子/厘米3，固态硅中碳原子的溶解度约为5.5×1018原子/厘米3。
氧和碳是硅中最多的主要的杂质。
在硅单晶中，除了氧和碳以及有意掺入的掺杂杂质外，其他所有杂质原子的含量都在1012原子/厘米3左右及以下，几乎全部都在活化分析的检测限以下。
一般硅单晶中掺杂杂质的浓度与氧、碳相比也是较低的。
例如对于电路板级单晶，P型硅掺硼原子的浓度约为1015~1016原子/厘米3，N型硅掺磷原子的浓度为1014~1015原子/厘米3，而典型的区熔硅的氧原子含量约为1015~1016原子/厘米3，典型的直拉硅的氧原子含量约为1017~1018原子/厘米3；典型的碳原子含量在1016~1017原子/厘米3左右，一般来说，区熔硅中碳原子的含量要比直拉硅低。
氧碳含量指标直接关系到电池片的效率和碎片率，硅中氧含量越高，则电池片的转换效率就越低；碳含量越高，则应力越大，越容易破碎。
氧和碳在硅晶体中都呈螺旋纹状分布。
氧的分凝系数为1.25，大于1，所以熔体一侧的氧浓度比固态单晶一侧的浓度低，因此在直拉单晶中头部氧含量比较高，尾部氧含量比较低。
碳的分凝系数小于1，为0.07，因此在直拉单晶生长时，熔体中的碳浓度逐渐增加，在晶体中，碳沿轴向的分布不均匀，头部低，尾部高。
目前测定硅单晶中的氧、碳含量最常用的方法是红外吸收法。
本方法除制备样品较复杂外，测试和计算都是比较方便的。
现在红外吸收法已成为测量硅单晶中氧、碳含量的标准方法。
用红外吸收法测氧、碳含量时，所测得的氧、碳含量不是硅单晶中的总氧和总碳含量。
对氧来说，测得的是晶格中的间隙氧，对碳来说，则是晶格中的替位碳。
实验四 FTIR 测定硅材料中的碳氧含量(定量分析)一. 实验目的1、 理解傅里叶红外光谱测试定量方法的原理；2、 掌握FTIR-650红外光谱仪的基本结构和使用方法；3、 学会FTIR-650红外光谱仪测试硅材料中碳氧含量的方法；二. 实验仪器FTIR-650型傅立叶变换红外光谱仪，标准硅样品，多个测试硅样品等三. 实验原理单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999%甚至更高。
在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能，因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。
红外光谱可用于定性分析，获取分子结构、振动能级等相关信息。
实际上，红外光谱还可用于定量分析，可以对混合物中各组分进行相对含量的测定，其基本原理就是对比吸收谱带的强度。
对处于一定状态的物质和其中的各种组分，所吸收的红外光的频率是固定的，并且存在一个规律，就是吸收率与组分的浓度和光程（红外光在样品内经过的路程）成正比，这就是红外光谱进行定量分析的基本原理。
对于不同频率的红外光，硅片的透过率是不同的，这是因为硅晶格和其中所含杂质种类和浓度不同(如氧和碳等)，所以红外光的吸收率是不同的。
因此对单晶硅材料中的氧碳含量的测试可以采用红外光谱的定量分析来完成。
红外光谱法进行定量分析的理论基础是比尔-兰勃特定律，即当红外光源通过样品时，由于样品的共振吸收，使用入射光的强度减弱，这种入射光强度的减弱与可见光的吸收本质是一样的，也可以用光吸收定律表示：Kb e I I -=00/I I T =cb K Kb I I T A 00)/lg()/1lg(====其中T 为样品对红外光的透过率，A 为样品的吸收率， b 为样品厚度，c 为组分的浓度，K 为待测样品的吸收系数，与待测物质的浓度成正比，K 0为物质的吸光系数，有如下关系K=K 0c 。
对于不同碳、氧含量的硅片(c 不同)，不同区域的红外光的吸收率是不同的。
