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Jade定性分析的步骤Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。
因此，通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。
物相检索的步骤包括：（1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；（2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；（3）从列表中检定出一定存在的物相。
一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：（1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外，此时需要另外考虑择优取向问题；（2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但一般情况下，对于金属块状样品、薄膜样品、涂层样品等，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。
当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染，你就得去做做元素分析再来了。
对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。
下面介绍Jade中物相检索的步骤。
第一轮检索：不做限定检索。
打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“S/M”按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“Use chemistry filter”选项的对号，同时选择多种PDF子库，检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）再点击“OK”按钮，进入“Search/Match Display”窗口。
Jade 是如何计算晶粒尺寸的？不止10次有人问到这个问题，让我有兴趣去了解。
看了看这个软件的帮助，也没有得到答案。
只好一种一种方法去试，好象还真是得到了解答。
今天，把它写出来供大家验证。
Jade 按照谢乐公式来计算。
θβλcos k D = λ 是辐射的波长，按K α1的波长计算，如铜靶，则λ=0.154056nm 。
D 就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长λ的单位相同。
k 是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。
但是，软件是按0.89计算的。
θ是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。
β是衍射峰的加宽。
一般按两种方法来计算，即b B −=β，22b B −=β一般人愿意用b B −=β。
但是，Jade 却用后者。
确实，一些教科书中都提到，后者更符合实际情况。
这里的B 就是FWHM ，即样品的衍射峰宽，b 则是仪器宽度。
好了。
让大家来看看我的试验过程。
有这么一个衍射峰，我们先来做拟合：通过Report----peak profile report菜单，查看到拟合的结果：通过菜单Edit-----Preferences,可看到下面的窗口：单击View FWHM Curve，你看到：你可能看到的不一样，这是因为你没有做仪器校正，而使用了软件自带的某个“标样”，如Constant FWHM。
这里看到的是我在07年12月19日做的硅标数据。
移动你的鼠标，并定位于116°处，你可看到FWHM=0.140°。
这就是仪器宽度，即b。
在这个窗口中，你还看到了仪器波长是 1.54056埃，即0.145056nm。
怎么样？把这些数据代入到公式，得到14.40902nm。
这里讲的是单峰处理时的晶块尺寸。
要注意，除非你的样品是分散单体纳米晶，否则，这个数据是不可信的。
关于晶块尺寸计算与微观应变更详细的解释，请访问我的QQ空间，也许会有些帮助。
《无极资料尝试技能》课程做业之阳早格格创做博业：2011级资料物理取化教姓名：王洪达教号：2011020204做业央供：对于编号01N2009534的样品XRD尝试数据举止物相分解，并估计其仄衡晶粒尺寸大小取晶胞参数. 1.物相分解历程使用MDI Jade5.0硬件对于样品XRD尝试数据举止分解，以定性分解样品的物相.1.1.数据的导进将尝试得到的XRD尝试数据文献01N2009534.txt直交拖动到Jade硬件图标上，导进数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）.1.2.收端物相检索左键面打键，弹出检索对于话框，设定收端检索条件：采用所有典型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用规定化教元素检索（Use Chemistry前圆框不挨钩）（如图1-2所示）.面打“OK”启初检索，得到的检索截止睹图1-3.从收端检索截止不妨瞅出，最大概的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）战C20H20N16O8S4Th（图1-4c）.其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物.从截止分解，由图1-4b、c中不妨瞅出，那二种物相的尺度衍射峰不取样品衍射峰中的最强峰匹配，果此样品中不含有第三、四中物相大概者其主晶相不是第三、四种物相.而从图1-3以及图1-4a中不妨瞅出，二种物相的衍射峰取样品的衍射峰险些皆能对于上，而且强强对于应良佳，果此样品中主晶相大概为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概CaB6O10·5H2O 大概者二者的混同物.图1-2 收端物相检索条件设定图1-3 通过收端检索得到的检索截止图1-4 收端检索截止1.3. 规定条件的物相检索收端分解截止，现对于样品举止规定条件检索，检索条件设定如图1-5所示.检索截止睹图1-6.通过规定条件检索，创造CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3取CaB6O10·5H2O 二物a bc相的衍射峰取样品衍射峰均能对于应.虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，然而是从图上不妨瞅出其尺度衍射峰取样品峰（包罗最强峰）有很小偏偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰取样品峰不妨更佳的对于应（更加是较强的衍射峰）.由于不本告知样品的去历（合成大概是天然矿物），果此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，大概有CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56战C20H20N16O8S4Th.如果样品为人为合成，思量到Th元素的稠稀性以及第四种物相元素取前三种不共较大，不妨排除样品中含有此物相的大概性；然而是若为天然矿物，则无法干出类似推断.CaB6O10·5H2O物相尺度PDF卡号12-0528，卡片正在附件中.图1-5 规定条件物相检索前的条件设定图1-6 通过规定元素后得到的分解截止2.仄衡晶粒尺寸估计Jade估计仄衡晶粒尺寸的基根源基本理便是开乐公式，以衍射峰半下宽去估计.由于不尺度样品的衍射数据去创造仪器半下宽补正直线，故估计历程中采用Constant FWHM选项动做半下宽补正.2.1.数据导进将编号N????????的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图）.图??数据导进Jade??后得到的XRD图2.2.物相检索分歧过失数据干所有处理，直交举止物相检索，根据中的物相分解截止，认为主晶相为CaB??O ·??H O，不思量其余物相.检索截止如图所示.图??收端检索得到的检索截止2.3.扣除背底、Kα面打键隐现已有的背底（图??），而后再次面打键，去除背底以及Kα（图??）.图2-3 隐现已有的背底图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图2.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图2-5 仄滑后的XRD图2.5.齐谱拟合面打键对于XRD举止齐谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对于XRD举止选区拟合.从XRD图不妨瞅出，样品的主要衍射峰皆正在40°往日.果此，采用40°地区举止拟合（图2-6）.图2-6 系统提示齐谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合截止2.6.估计仄衡晶粒尺寸图2-8 仄衡晶粒尺寸估计截止3.晶胞参数估计由物相分解可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存留的主晶相，CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3大概存留.果此估计晶胞参数仅估计CaB6O10·5H2O物相的.3.1.数据导进将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade步调中，得到样品衍射图（图3-1）.3.2.物相检索面打举止物相检索，正在得到检索截止中，正在CaB6O10·5H2O相前圆框里挨钩（如图3-2）.图3-2 收端检索得到的检索截止3.3.扣除背底、Kα2面打检索截止界里左上角键，退回主界里，面打键隐现已有背底（图3-3），再次面打键扣除背底取Kα2（图3-4）.图3-3 隐现已有的背底图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图3.4.仄滑直线面打键对于衍射图举止一次仄滑.仄滑后的衍射图睹图2-5.图3-5 仄滑后的XRD图3.5.标注衍射指数，选区拟合面打主界里左下角的键，正在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），而后对于XRD图举止选区拟合，截止如图3-7所示.图3-6 标注晶里指数的XRD图图3-7 选区拟合截止3.6.估计晶胞参数面打工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对于话框，直交得到估计截止（如图3-8所示）.图3-8 晶胞参数估计截止估计截止标明：CaB6O10·5H2O的仄衡晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°.检索得到的CaB6O10·5H2O尺度PDF 卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，β=91.33°，γ=90°.二者相比，出进不大.通过XRD尝试数据以Origin硬件画造的CaB6O10·5H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位聚集程度较下，且部分衍射峰很矮，图中只标注了40°往日的部分主要衍射峰的衍射指数.图3-9 CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图。
Jade是如何计算晶块尺寸的？XRD 2008-07-01 23:15:43 阅读162 评论0 字号：大中小Jade是如何计算晶块尺寸的？XRD 2008-07-01 23:12:54 阅读90 评论0 字号：大中小Jade是如何计算晶块尺寸的？XRD 2008-07-01 23:14:56 阅读118 评论0 字号：大中小Jade的一些使用经验XRD 2009-01-03 23:29:26 阅读697 评论0 字号：大中小摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。
Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。
除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多功能。
1 Jade的物相检索方法和技巧Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。
物相检索的步骤包括：(1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；(2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表；(3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。
一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件：(1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配；(2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同；(3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。
Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。
其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。
另外，也可以对物相进行反查。
1.1 无限制检索无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选择为主相（S/M Focus on Major Phases）。
这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。
jade分析XRD数据基本过程jade5.0 分析XRD数据基本过程2006-07-22 16:02现在将通过实例初步介绍jade5.0 的基本操作步骤1、数据输⼊由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt⽂档或Ascii格式的⽂档(⽂件名为*.txt 或*.asc )，为提⾼软件的通⽤性jade5.0 提供了以txt⽂档或Ascii格式输⼊数据。
运⾏jade5.exe ⾸先进⼊以下界⾯中间的窗⼝⽤于选择需打开⽂件，左侧选择⽂件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开⽂件的类型, ⼀般选择XRD Pattern files(*.*) ，这时在右下⽅的窗⼝中将显⽰左侧被选择⽂件夹中所有能被该软件识别的⽂件，然后选择需要分析的数据⽂件，点击菜单栏Read进⼊主窗⼝，此选择窗⼝可以通过主窗⼝中file/patterns 进⼊。
2、背景及Ka2线扣除在主菜单栏中选择analyze/fit background 进⼊如下窗⼝：— f?ti!FIH 汎ftMtnrS1* Br?f h T fa f J [Z~ ~ *A*j” i- n F*- hff* ] !*** ] — ￡flw [ 4b如!. 'J. .V .5 C. J |BOMbsOi 亦1S7JEKMC1^-JtfbUtrMul-W*vc IUn4 ⼔亀■脑I n>M■祁HF■曲I fLUv巧34*?盼1 ⾎**巴9 O|?■■ ||犀??ITMSI h?B FHrtn⼆_丸栄阳狂* *⽚?陥创璋■中|[1平4 卑34*"l lyMft弼.也陥（I ll.*祥HO-AMd M>t? L&l rUMMi*Md F.⾎|rLEfcaita—dF?⼼|fllb 伸*陷?F? lt-|*|r.................. ..... .....1M4FFit/Remove Backer nun d,…-Area above I he Background Cmve：[iOJ [619 )25503 亟| Pefauk BE Fitting]Save ResetShip K-alpha2Remove[稣⾎]Close该窗⼝⽤于设置扣除背景时的参数，⼀般选择默认值直接选择apply ，回到主窗⼝，此时软件⾃动运⾏Edit ba汨.E 按钮，⽤于⼿动修改背景，Edit bar ⼯具栏如下：此⼯具栏提供了放⼤、标定峰位等操作，当⿏标移动到按钮上时软件将⾃动提⽰。
1 打开JADE，读入文件
2 显示低角度区的峰（鼠标在上面的框中划过，被划过的区域在下面显示出来），这是因为样品的衍射峰强度太低，高角度峰计算出来会有较大误差。
3 单击窗口中间那个悬挂工具栏中的“拟合”按钮。
4 在需要做拟合的峰下面单击鼠标，选定要拟合的峰
6 再次单击那个拟合按钮，系统开始拟合，如果拟合得不好，可重复按下这个按钮，每次查看拟合的效果如何，直到你自己满意。
7 保存数据
单击REPORT菜单中的PEAK PROFILE REPORT命令，打开拟合报告对话框。
按钮）
的MDI JADE中文使用手册。
2、操作题(1)分析试样的相组成：（2）采用Jade计算主相的晶粒尺寸、晶胞参数，操作步骤及结果如下：在完成（1）中的物相检索后，（已扣除背底和平滑），对图像进行全谱拟合，观察拟合效果，因为需要求的是主相即Li4Ti5O12相的晶粒尺寸与晶胞参数。
所以在TiO2的两个峰处按下右键，去除对TiO2的468Å。
a=（3）利用Jade将.raw的数据文件导出并存为.txt格式→Excel转换另存为.csv格式→Cmpr转换为.gsas，进行峰的拟合并得出仪器参数→EXPGUI进行结构精修。
（此步骤中的所有文件存在同一个文件下，且不要出现汉字命名。
）●Excel中的操作：读取.txt文件，删除数据第一行。
选择“数据”→“分列”→“文件另存为.csv”●Cmpr中的操作：○1Read（选择正确的数据格式，并读取.csv文件）→Write（选择相应的数据格式，存储位置选在前述文件所在的文件夹），点击Write Selected Datasets存为.gsas文件→Fit，对选中的峰用“P”选中，可以在框中看到相应的峰的位置→Set Range to Fit,进行峰的拟合，注意观察GOF值，使之最小。
所有的峰都拟合完成。
→FitWidths，Select peak list选择peaklist 1，将蓝点与红点交叉的位置去除掉（在相应的框中打勾）→Fit Profile，即可得到相应的仪器参数值。
只能选择8个峰。
EXPGUI中的操作：设置文件名（禁止出现中文）→Read→Creat→Set→LS Contr ols中的Number of Cycles可设为3→Phase→Add Phase，加入两相的数据，为.cif格式的文件（Add→Continue→Add Atoms）→Histo gram（Add New Histogram→导入衍射谱数据文件.gsas→导入仪器参数文件.ins→修改仪器参数文件中的U、V、W、X、Y数值，Save）→Edit Background（修改函数为type1）→Profile中的type改为2→powpref→genles，开始精修，livepolt可以观察拟合程度的好坏。
《无极材料测试技术》课程作业对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图1.2.初步物相检索右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。
其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3.限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
Jade 是如何计算晶粒尺寸的？不止10次有人问到这个问题，让我有兴趣去了解。
看了看这个软件的帮助，也没有得到答案。
只好一种一种方法去试，好象还真是得到了解答。
今天，把它写出来供大家验证。
Jade 按照谢乐公式来计算。
θβλcos k D = λ 是辐射的波长，按K α1的波长计算，如铜靶，则λ=0.154056nm 。
D 就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长λ的单位相同。
k 是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，一般人都愿意取1。
但是，软件是按0.89计算的。
θ是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。
β是衍射峰的加宽。
一般按两种方法来计算，即b B −=β，22b B −=β一般人愿意用b B −=β。
但是，Jade 却用后者。
确实，一些教科书中都提到，后者更符合实际情况。
这里的B 就是FWHM ，即样品的衍射峰宽，b 则是仪器宽度。
好了。
让大家来看看我的试验过程。
有这么一个衍射峰，我们先来做拟合：通过Report----peak profile report菜单，查看到拟合的结果：通过菜单Edit-----Preferences,可看到下面的窗口：单击View FWHM Curve，你看到：你可能看到的不一样，这是因为你没有做仪器校正，而使用了软件自带的某个“标样”，如Constant FWHM。
这里看到的是我在07年12月19日做的硅标数据。
移动你的鼠标，并定位于116°处，你可看到FWHM=0.140°。
这就是仪器宽度，即b。
在这个窗口中，你还看到了仪器波长是 1.54056埃，即0.145056nm。
怎么样？把这些数据代入到公式，得到14.40902nm。
这里讲的是单峰处理时的晶块尺寸。
要注意，除非你的样品是分散单体纳米晶，否则，这个数据是不可信的。
关于晶块尺寸计算与微观应变更详细的解释，请访问我的QQ空间，也许会有些帮助。
《无极材料测试技术》课程作业
专业：2011级材料物理与化学：王洪达学号：2011020204
作业要求：
对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。
1.物相分析过程
使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。
1.1.数据的导入
将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。
图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
1.2.初步物相检索
右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。
点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。
从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：
CaB
5O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
（图1-3）、CaB
6
O
10
·5H
2
O（图1-4a）、
Ca
2.62Al
9.8
Si
26.2
O
72
H
4.56
（图1-4b）和C
20
H
20
N
16
O
8
S
4
Th（图1-4c）。
其中前三个
均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。
而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此
样品中主晶相可能为CaB
5O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
或CaB
6
O
10
·5H
2
O或者两者的
混合物。
图1-2 初步物相检索条件设定
图1-3 经过初步检索得到的检索结果
图1-4 初步检索结果
1.3.限定条件的物相检索
初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。
检索结果见图1-6。
通过限定条件检索，发现CaB
5O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
与CaB
6
O
10
·5H
2
O两
物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。
虽然CaB
5O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
的FOM
值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很
小偏离，而CaB
6O
10
·5H
2
O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强
a
b
c
的衍射峰）。
由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样
品主晶相中一定含有CaB
6O
10
·5H
2
O，可能有CaB
5
O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
以及
Ca
2.62Al
9.8
Si
26.2
O
72
H
4.56
和C
20
H
20
N
16
O
8
S
4
Th。
如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，
则无法做出类似判断。
CaB
6O
10
·5H
2
O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在
附件中。
图1-5 限定条件物相检索前的条件设定
图1-6 经过限定元素后得到的分析结果
2.平均晶粒尺寸计算
Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是乐公式，以衍射峰半高宽来计算。
由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。
2.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。
图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
2.2.物相检索
不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，
认为主晶相为CaB
6O
10
·5H
2
O，不考虑其他物相。
检索结果如图2-2所示。
图2-2 初步检索得到的检索结果
2.3.扣除背底、K
α2
点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及K
（图2-4）。
α2
图2-3 显示已有的背底
图2-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
2.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图2-5 平滑后的XRD图
2.5.全谱拟合
点击键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对XRD进行选区拟合。
从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40°以前。
因此，选择40°区域进行拟合（图2-6）。
图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多
图2-7 选区拟合结果
2.6.计算平均晶粒尺寸
在菜单栏，点击Report/Size&Strain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888Å，即188.8nm
图2-8 平均晶粒尺寸计算结果3.晶胞参数计算
由物相分析可知，样品中CaB
6O
10
·5H
2
O为一定存在的主晶相，
CaB
5O
8
(OH)B(OH)
3
(H
2
O)
3
可能存在。
因此计算晶胞参数仅计算CaB
6
O
10
·5H
2
O
物相的。
3.1.数据导入
将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。
图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图
3.2.物相检索
点击进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB
6O
10
·5H
2
O相前方框里
打钩（如图3-2）。
图3-2 初步检索得到的检索结果
3.3.扣除背底、K
α2
点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击键显示已有背底（图
3-3），再次点击键扣除背底与K
α2
（图3-4）。
图3-3 显示已有的背底
图3-4 扣除背底及Kα2后的XRD图
3.4.平滑曲线
点击键对衍射图进行一次平滑。
平滑后的衍射图见图2-5。
图3-5 平滑后的XRD图
3.5.标注衍射指数，选区拟合
点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。
图3-6 标注晶面指数的XRD图
图3-7 选区拟合结果
3.6.计算晶胞参数
点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。
图3-8 晶胞参数计算结果
计算结果表明：CaB
6O
10
·5H
2
O的平均晶格参数为a=10.9769Å，
b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。
检索得到的CaB6O10·5H2O 标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4，c=6.577；α=90°，β=91.33°，γ=90°。
两者相比，相差不大。
通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB
6O
10
·5H
2
O X射线衍射图
如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注
了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。
10
20
30
40
50
60
70
1000
2000
3000
4000
5000
101
170
160
060250330131
311140
040
130
120110
020
I n t e n s i t y (a .u .)
2
CaB 6O 10·5H 2O
图3-9 CaB 6O 10·5H 2O 样品XRD 衍射图。
