红外分光光度计校验操作规程

二、范围：适用于本公司使用的红外分光光度计。

三、责任：计量校准人员对此表的检定负责。

四、内容：1.校准人员必须为本公司授权的可开展校准红外分光光度计的校准人员。

2.校准此表时按杭州中美华东制药有限公司制订的《红外分光光度计校准规范》ZG08-2009执行。

3.校准步骤：3.1校准环境温度：(15～30)℃；相对湿度：≤60%。

3.2依照中国药典2005版（ChP 2005）附录IV C 红外分光光度计。

3.2.1检查外观：外观与初步检查应正常。

3.2.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。

红外分光光度计在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

3.2.3分辨率的测量：仪器的分辨率要求在(3110～2850) cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。

3.2.4透光率的测量：峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。

3.3依照欧洲药典6.0版（EP 6.0）2.2.24.Absorption spectrophotometry,infrared3.3.1检查外观：外观与初步检查应正常。

3.3.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。

红外分光光度计扫描在3060.0cm-1，2849.5 cm-1， 1942.9 cm-1，1601.2 cm-1，1583.0 cm-1，1154.5 cm-1，1028.3 cm-1有吸收。

波数误差应不大于±1cm-1。

3.3.3吸光度的测量：峰2849.5 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于0.33的吸光度，3.4校准结果的处理：对校准结果进行数据处理，校准结果符合计量技术要求的判为合格，在原始记录上签字。

红外分光光度计操作规程红外分光光度计是一种用于测定物质在红外区域的吸收光强的仪器。

它广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

为了保证实验的准确性和安全性，操作者需要遵守一系列操作规程。

以下是关于红外分光光度计操作规程的内容。

一、仪器的准备1. 在进行实验之前，操作者应仔细阅读仪器的操作手册，了解仪器的基本原理和操作方法。

2. 清洁仪器表面和采样室，确保不存在任何杂质和污渍。

3. 检查仪器的电源和线缆，确保其完好无损并正确连接。

4. 打开仪器的电源开关并等待仪器启动完毕。

二、样品的准备1. 准确称量或配制待测物质的样品，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。

2. 尽量避免样品的溶解度较低或不溶于常用溶剂的情况，以确保样品能够完全溶解并形成透明溶液。

三、仪器的操作1. 打开红外分光光度计的软件程序，并进行初始化设置。

2. 使用对应的样品池或样品支架，将待测样品放置在采样室中。

3. 选择合适的扫描范围和分辨率，并进行光谱扫描。

4. 根据需要，进行实时纠正和基线修正。

5. 记录光谱图和测定结果，确保数据的准确性和可靠性。

四、实验后的处理1. 关闭红外分光光度计的电源开关，断开电源线。

2. 将样品池或样品支架从采样室中取出，清洗并储存好。

3. 关闭软件程序并保存实验数据。

4. 清理仪器的表面和采样室，确保其干净整洁。

5. 将实验过程中产生的废弃物正确处理，包括药品容器、溶剂废液等。

五、安全注意事项1. 在操作红外分光光度计时，要注意保持仪器的稳定和平衡，避免碰撞和倾倒。

2. 当操作者接近红外分光光度计时，应注意避免触摸仪器的较高温度部件。

3. 避免使用有害化学品或物质进行实验，尽量选择无毒无害或低毒低害的试剂。

4. 使用化学品时，要佩戴合适的防护手套、眼镜和口罩，避免直接接触或吸入有害物质。

5. 在操作过程中，要注意避免样品池或样品支架的破损和溢漏，以免污染实验环境和造成伤害。

以上所述是关于红外分光光度计操作规程的主要内容，操作者在进行实验前需充分了解仪器的使用方法和安全注意事项，并按照规程进行操作，以确保实验的成功和安全性。

红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求，保持室温在20℃左右，相对湿度在40%~60%之间。

2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固，无松动或接触不良。

3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件，保证其稳定性。

二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观，保持仪器表面的清洁。

2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分，保持其表面的干净。

三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源，预热一段时间，使仪器达到稳定工作状态。

2.在没有样品的情况下，按照仪器使用说明书的要求进行基线校准，保证仪器对零点的准确性。

四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品，确保其纯度和浓度的准确性。

2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量，并记录各个浓度点的吸光度值。

3.根据吸光度与浓度的关系，绘制灵敏度校准曲线。

五、波数校准1.准备红外标准物品，确保其波数准确。

2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量，并记录其吸光度值。

3.根据红外标准物品的波数值，调整仪器的波数刻度，使其与标准物品吻合。

六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样，按照红外分光光度计的测量方法进行测量。

2.每次测量完毕后，清洁标准物品的外观，并记录吸光度值。

3.对同一标准物品进行多次测量，以验证测量结果的重复性。

七、数据处理1.对测量结果进行数据处理，计算样品的红外吸光度值。

2.分析校准曲线和测量结果，评估仪器的准确性和灵敏度。

八、校验结果分析1.根据校验结果，判断红外分光光度计的性能是否满足要求。

2.若校验结果不符合要求，应及时调整仪器或进行故障排除。

九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录，包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。

2.根据记录，生成校验报告，明确红外分光光度计的性能和可靠性。

校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定，一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。

红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。

对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。

2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。

四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。

2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。

3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。

4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于红外分光光度法的检验操作。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、原理：红外分光光度法是在4000〜400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。

除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。

2、仪器及其校正：2.1可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。

用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。

傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

2.2用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。

峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。

仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。

3、供试品的制备及测定：通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。

对于吸收特别强烈或不透明表面上的覆盖物等供试品，可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。

对于极微量或需微区分析的供试品，可采用显微红外光谱方法测定。

3.1原料药鉴别：3.1.1除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。

陕西香菊药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了红外分光光度法的测定方法和操作要求。

2.范围：本公司检品的红外分光光度法的测定。

3.责任人：QC检验员、QC主任。

4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅣC5.内容:5．1 仪器：红外分光光度计、电子分析天平5．2 简述:物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。

基本原理是由分子的振动转动能级引起的光谱，振动过程中，若分子的偶极矩发生变化则相应的振动称为红外活性振动，红外活性振动产生吸收峰，没有偶极矩变化振动称为红外非活性振动，红外非活性振动不产生吸收峰，振动过程中，若分子的偶极矩变化越大，产生的红外吸收越强。

C=O键伸缩振动时键的偶极矩变化较大，因此在红外光谱中产生特征的强吸收峰，而C=C C C键伸缩振动过程中键的偶极矩变化较小，因此红外吸收峰较弱甚至不出现。

5.3仪器结构光源吸收池单色器检测器收据记录和处理5.3.1 光源：理想的红外光源应是能发射高强度、连续红外辐射的物体。

常用的有能斯特灯和硅碳棒等。

5.3.2样品室用于放置气、液、固态的待测样品，样品室应对透过的红外光无吸收，固体样品多以溴化钾压片。

5.3.3单色器作用是将入射的复合红外光色散为单色光再逐一由出射狭缝射出。

色散元件目前主要用光栅。

5.3.4 检测器用于将红外单色光信号转变为电信号。

目前常用的检测器有真空热电偶、高莱池等。

5.4．仪器使用5.4.1仪器校正：可使用傅立叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计，用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。

傅立叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1，仪器的分辨率要求在3110~2850-1范围内，应能清晰的分辩7个峰，峰2851cm-1与谷2870-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测定。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。

以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射<851>）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。

而另一方面，紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。

如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。

3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。

3.1 197K：待测物质与溴化钾充分混合。

3.2 197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。

3.3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）。

3.4 197S：特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池，则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。

3.5 197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。

3.6 197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。

3.7 197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。

4、当检测是定性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。

5、除非另有规定，则应在2.6微米至15微米（3800cm-1至650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。

文件系统—标准操作程序一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。

二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。

三、责任者：质检部、QC操作人员。

四、程序：1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。

2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器：无。

2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。

3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。

3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。

3.3 仪器工作站性能正常。

4.校验项目及标准项 目 波数范围（cm -1） 要求 波数准确度 4000～2000 ≤±4cm -12000～400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000～930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm -1,1800 ～1500cm-13200～2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。

此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%，画出一条直线这里称作I线。

5.1.1指标要求：①线性：≤4%（全波段范围）②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））5.1.2测试参数：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。

二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种红外分光光度法的测泄。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、分光光度主要用以鉴别大多数一般化学物质。

以下的步骤适用于能吸收红外及紫外射线的物质（参见分光光度法和光散射＜851＞）2、一个物质的红外吸收光谱，在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后，或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴別的最具决泄性的证据。

而另一方而，紫外吸收图谱则并未展示出髙度的特异性。

如大部分药典专论中所要求的，用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准，鉴别几乎不会导致任何质疑。

3、总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。

3.1197K：待测物质与浪化钾充分混合。

3.2197M：待测物质细磨并与矿物油均匀混合。

3、 3 197F：待测物质均匀悬置于适当的压片板之间（比如NaCl或者KBr）o3.4197S：特定浓度的溶液按专论规左的溶剂制备，除非专论指定不同的光程的洗收池, 则该溶液在0. lmm的吸收池中检测。

3.5197A：待测物质与内部反射元件紧密接触，做衰减全反射比（ATR）分析。

3.6197E：将待测物质压成薄片做IR的显微分析。

3.7197D：待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。

4、当检测是泄性的，且标准品的光谱图可用相似方法获得，那么ATR＜197A＞和＜197E＞分析方法可代替＜197K＞, ＜197M＞, ＜197F＞和＜197S＞。

5、除非另有规定,则应在2. 6微米至15微米（3800cm-1 S 650cm-1）范围内记录被测样品的光谱和相应的USP标准品光谱。

待测样品做红外吸收光谱时，应该在和相应标准品规定条件下预先干燥，除非另有规左或者该标准品使用前无需干燥，然后在与相应USP标准品相同的波长下，红外吸收光谱才会出现最大峰值。

文件系统—标准操作程序一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。

二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。

三、责任者：质检部、QC操作人员。

四、程序：1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。

2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器：无。

2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。

3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。

3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。

3.3 仪器工作站性能正常。

4.校验项目及标准项 目 波数范围（cm -1） 要求 波数准确度 4000～2000 ≤±4cm -12000～400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000～930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm -1,1800 ～1500cm-13200～2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。

此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%，画出一条直线这里称作I线。

5.1.1指标要求：①线性：≤4%（全波段范围）②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））5.1.2测试参数：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。

分光光度计操作及校准规程1、基本操作1.1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能.1。

2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。

1。

3、用“功能"键设置测试方式:透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率（F）方式，可根据您的需要选择测试模式。

1.4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长.1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,再盖上样品室盖。

(一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。

仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。

比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。

)1.6、将参比样品推（拉)入光路中，盖上样品室盖，按“0ABS/100%T”键,此时显示器显示的“BLA ”直至显示“100。

0”％T或“0。

000”A为止。

1.7、调仪器０％，将0％T校具(黑体）置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下,按“0%T”键，此时显示器应显示“000。

0”T 后取出黑体。

1。

8、当参比液（空白）调成“100。

0"%T或“0。

000”A后,将被测样品推（拉）入光路中，这时,您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值.2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片３６１ｎｍ特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。

2.1、开机并使仪器预热二十分钟；2.2、按［功能］键将测试方式置于透射比（%T）状态；2。

3、将波长设置在355 nm处,一般情况下，在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试；2。

4、打开样品室盖,将钬玻璃片插入样品槽中;2。

5、盖好样品室盖,将参比物(以空气作为参比）拉（推）光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）；2.6、按［ＯＡＢＳ／１００％Ｔ］键调100％T; 将钬玻璃片拉(推）入光路中；2.7、观察并记录下此时钬玻璃片的透射比值;重复以上步骤进行逐点测试，直至找到最小读数为止。

文件系统—标准操作程序一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。

二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。

三、责任者：质检部、QC操作人员。

四、程序：1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。

2. 校验所需仪器和样品2.1 仪器：无。

2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。

3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。

3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。

3.3 仪器工作站性能正常。

4.校验项目及标准项目波数范围（cm-1）要求波数准确度4000～2000 ≤±4cm-1 2000～400 ≤±2cm-1透过率重复性1000～930cm-1≤0.5%TI0线平直度全波段范围≤4% 2350cm-1,667cm-1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-13200～2800cm-1噪声电平≤1%题目红外分光光度计校验检查标准操作规程文件编码SOP-QCD313-00文件类别设备管理制定部门化验室审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门质量部生效日期年月日印制份数3份分发部门质检部、化验室分辨率3000cm-1附近聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%5.程序5.1 I线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。

此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I线。

5.1.1指标要求：①线性：≤4%（全波段范围）②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））5.1.2测试参数：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。

紫外可见近红外分光光度计操作规程一、仪器开关机1、打开仪器电源（仪器正右上方），仪器预热15min左右2、仪器预热好后，打开电脑，运行软件二、液体样品测试1、设置参数（1）设置波长扫描范围；（2）液体样品测试时纵坐标单位，一般选择为吸光度A。

2、扫描背景（1）在液体仓两个池架分别放置比色皿+ 样品溶解所用溶剂，一为样品光路（外侧，下图圆圈处），一个为参比光路（内侧）。

（1）测试前确认液体仓、透射口无样品，若使用积分球检测器需要反射口有白板。

（2）扫背景：点击自动归零，跳出对话框后点击确认。

3、扫样品（1）扫描背景后，将外侧样品光路比色皿（上图红色圆圈）取出，放置样品溶液注：测试前建议用待测溶液润洗比色皿一至两次，同时从低浓度到高浓度测试。

（2）点击开始，跳出对话框后点击确认。

4、添加下一个样品：在“样品”界面，按顺序输入序号回车。

修改样品名称：双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。

5、数据保存右击图谱曲线，选择保存为ASC（可以用excel打开），然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字（如2016-01-11-111 舒怡）。

6、原始数据保存选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号（2016-01-11-111）三、固体样品测试1、透过率或吸光度测试（1）设置参数：设置波长扫描范围；设置纵坐标单位为吸光度A或透过率%T。

（2）测试前确认液体仓、透射口无样品，若使用积分球检测器需要反射口有白板。

（3）点击“自动归零”进行扫背景（4）扫描背景后，将样品放置在投射口（5）点击开始，跳出对话框后点击确认。

（6）添加下一个样品：在“样品”界面，按顺序输入序号回车。

修改样品名称：双击样品ID栏的样品名称即可进行修改。

（7）数据保存：右击图谱曲线，选择保存为ASC（可以用excel打开），然后将数据保存至D/年份/月份/单号+名字（如2016-01-11-111 舒怡）。

（8）原始数据保存：选择文件→保存结果→作为新任务→在“名称”一栏中输入测试单号（2016-01-11-111）2、反射率测试（1）设置参数：设置波长扫描范围；设置纵坐标单位为反射率%R。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。

除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。

1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。

用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。

波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。

傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。

仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。

分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。

2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。

室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。

2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。

2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。

红外分光光度计校验操作规程教学提纲一、校验前的准备工作1.确保校验所需的标准品及配件齐备，并检查其有效期是否过期。

2.查阅红外分光光度计的操作手册，了解仪器的基本原理和操作流程。

3.清洁校验用样品池、红外吸收镜片等光学元件，确保其表面无污垢和损伤。

二、仪器初始化1.打开红外分光光度计的电源，待其自检完成后进入待机状态。

2.按照操作手册的要求，进行仪器的初始化设置，包括波数范围、扫描速度等参数设置。

三、校验红外吸收镜片1.将校验用的红外吸收镜片安装在样品池中，并调整好位置。

2.在操作界面上选择校验模式，并设置好相关参数。

3.启动校验程序，并等待校验结果显示。

四、校验红外光源1.将校验用的标准品装入样品池中。

2.在操作界面上选择光源校验模式，并设置好相关参数。

3.启动光源校验程序，并等待校验结果显示。

五、校验红外检测器1.将校验用的标准品装入样品池中。

2.在操作界面上选择检测器校验模式，并设置好相关参数。

3.启动检测器校验程序，并等待校验结果显示。

六、校验结果的判定和记录1.根据校验结果，判断红外分光光度计的各项参数是否满足要求。

2.记录校验结果和日期，并签字确认校验操作完成。

3.如有异常，及时报告仪器维修部门，并进行相应处理。

七、校验后的操作1.撤除校验材料，仔细清洁样品池和光学元件，避免残留物影响平时的测量。

2.关闭红外分光光度计的电源，进行仪器的关机操作。

八、校验周期和记录1.根据仪器的使用频率和重要性，制定校验周期。

2.每次校验都要进行记录，并存档备查。

校验操作的注意事项：1.校验前要确保仪器处于稳定状态，避免产生误差。

2.操作过程中要注意避免红外吸收镜片、红外光源和红外检测器的损坏，使用时要轻拿轻放。

3.校验结果的判定要参考仪器的规格要求，并进行合理的误差估计。

4.在校验过程中发现仪器故障或异常要及时报修，并停止使用。

5.每次校验都需要认真记录，包括校验结果、日期和操作人员签字等信息。

综上所述，红外分光光度计校验操作规程的教学提纲，详细列举了校验的步骤和注意事项，帮助操作人员正确进行校验，并确保仪器的准确性和可靠性。

适用范围：红外分光光度法测定。

责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程 序：1.简述1.1化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上，往往把红外区分3个区域，即近红外区（12800～4000cm -1，0.78～2.5μm ），中红外区（4000～400cm -1，2.5～25μm ）和远红外区（400～10cm -1，25～1000μm ）。

其中中红外区是药物分析中最常用的区域。

红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯－比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和付里叶变换型两种。

前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。

以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器以波长为线性刻度，后者因缺点甚多，已淘汰不用。

波数与波长的换算关系如下：付里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR ）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由于涉图变为红外光谱需经快速付里叶变换。

2.红外分光光度计的检定()()m cm μ波长波长4110=-所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。

2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在4000～2000cm-1间允许误差为±8cm-1,2000cm-1以下，允许误差为±4cm-1。

红外分光光度法检验标准操作规程目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。

范围：本规程适用于红外分光光度法。

职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。

内容：1.简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。

习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。

其中中红外区是药物分析中最常用的区域。

红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。

红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。

前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。

以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。

波数与波长的换算关系如下：波数（cm-1 ）= 104 /波长μm傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。

该型仪器现已成为最常用的仪器。

2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。

2.1 波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。

目的：建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法，以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。

范围：适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。

职责：操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验，以提供准确可靠的校验结果，确保仪器的正常使用。

1 校验项目与技术要求1 .1 波数准确度与波数重现性分辨率聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。

100%线的平直度：≤4%透光率。

噪声：≤1%透光率。

2 检定条件标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度~），其吸收带的波数值见下表：仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。

室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。

室温0~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为AC （220±22）V，频率为（50±1）Hz。

3 校验方法波数准确度与波数重现性校验方法3.1.1校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。

将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。

3.1.2波数准确度（△υ）的计算：△υ=∑=--υ-υn1 ir in1式中：υi为波数测得值；υr为参考波数的数值；n为测量次数。

3.1.3 波数重现性（R）的计算：R=υmax—υmin式中：υmax为波数测得值的最大值；Υmin为波数测得值的最小值。

分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。