第3课时 常用电化学分析技术

电化学分析法［日期：2011-06—24] 来源：作者：［字体：大中小] 电化学分析法（electroanalytical chemistry)是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。

这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分，根据被测组分的电化学性质，通过测量某种电参量来求得分析结果的。

电化学分析法可分为三种类型.第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。

电化学分析法与其他分析方法相比,所需仪器简单，有很高的灵敏度和准确度，分析速度快，特别是测定过程的电信号，易与计算机联用，可实现自动化或连续分析。

目前，电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。

第一节电势分析法电势分析法是一种电化学分析方法，它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差），以求得物质含量的分析方法。

电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis）和电势滴定法(potentiometric titration)。

直接电势法是根据测量原电池的电动势，直接求出被测物质的浓度.应用最多的是测定溶液的pH。

近些年来，由于离子选择性电极的迅速发展，各种类型的离子选择性电极相继出现，应用它作为指示电极进行电势分析，具有简便、快速和灵敏的特点，特别是它能适用于其它方法难以测定的离子.因此，直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用.电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。

电化学分析方法的使用指南导言电化学分析方法是一种通过测量电化学过程中的电流、电位或电荷转移来分析化学物质的方法。

这种方法的优点在于其高灵敏度、快速响应和无需特殊样品处理等特点。

本文将探讨电化学分析方法的基本原理和常见应用，并介绍如何正确使用这些方法。

一、电化学分析的基本原理电化学分析主要基于电化学反应，涉及到电流和电位的测量。

其中，两个基本的电化学反应是氧化还原反应和离子迁移反应。

1. 氧化还原反应氧化还原反应是电化学分析中最重要的反应之一。

在这种反应中，物质通过电子转移改变其氧化态。

2. 离子迁移反应离子迁移反应是指在液相中，离子在电场中的迁移速率。

这种反应常用于离子测定和离子迁移速率的测量。

二、常见的电化学分析方法1. 循环伏安法（Cyclic Voltammetry）循环伏安法是一种常用的电化学测量方法，它通过改变电位并测量电流响应，以确定溶液中的电化学反应。

这种方法被广泛应用于电化学催化剂的研究、电池材料的表征等领域。

2. 方波伏安法（Square Wave Voltammetry）方波伏安法是一种改进的循环伏安法，它在电极上施加方波电位信号，并测量电流响应。

这种方法具有更高的灵敏度和分辨率，适用于对低浓度物质的快速检测。

3. 极谱法（Polarography）极谱法是一种通过测量电流-电压曲线来分析溶液中的化合物的方法。

它主要应用于金属离子和有机物的分析。

4. 电化学阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS）电化学阻抗谱是一种频率响应测量方法，通过测量电化学系统对交流电的响应来研究电化学界面的性质。

该方法广泛应用于腐蚀研究、电化学传感器制备等领域。

三、使用电化学分析方法的准备工作在进行电化学分析之前，应做好以下准备工作：1. 选择适当的电化学仪器和电极根据待测物质的性质和分析需求，选择适当的电化学仪器和电极。

例如，对于氧化还原反应分析，常用的电极有玻碳电极和金电极。

电化学技术的基本原理和实验方法电化学技术是一种利用电化学反应进行分析和合成的方法。

它在环境保护、能源存储和化学合成等领域具有重要的应用价值。

本文将介绍电化学技术的基本原理和实验方法。

一、电化学技术的基本原理电化学技术的基本原理是通过电化学反应来实现物质的转化。

电化学反应包括氧化还原反应和电解反应两种。

氧化还原反应是指物质在电极上失去或获得电子的过程。

在这个过程中，被氧化的物质称为还原剂，它捐出电子；被还原的物质称为氧化剂，它接受电子。

这种反应可以通过测量电流来观察。

电解反应是指电流通过电解质溶液时，溶液中的物质被分解成离子的过程。

正极（阳极）是溶液中的阴离子的源头，负极（阴极）是溶液中的阳离子的源头。

该反应主要用于分析样品中的离子含量。

二、电化学实验方法电化学实验主要分为三个步骤：样品制备、电化学测量和数据处理。

1. 样品制备样品制备是电化学实验的第一步。

首先，需要选择一个合适的电极材料，如铂电极、玻碳电极等。

其次，根据样品的性质和需要进行合适的前处理，如清洗、溶解等。

最后，将制备好的样品溶液注入到电化学池中。

2. 电化学测量在实验仪器方面，主要有三种常见的电化学测量设备：电化学滴定仪、电化学工作站和电化学生物传感器。

电化学滴定仪通过控制电位和电流来进行分析和滴定。

它可用于测量溶液中的物质浓度、反应速率等参数。

电化学工作站是一种集成结构的仪器，能够同时进行电化学实验和数据分析。

它可以具有多个电极、多个槽和多个电位控制器。

电化学生物传感器是利用生物酶或抗体等具有生物特性的物质与电极表面上的生物识别层之间的反应来测量样品中的成分。

3. 数据处理在电化学实验中，测得的数据通常需要进行处理和分析。

常见的数据处理方法包括绘制电流-电势曲线、计算峰电位、峰电流和输出曲线等。

此外，还可以使用一些数学模型和计算方法来解释实验结果。

三、电化学技术的应用领域电化学技术在环境保护、能源存储和化学合成等领域具有广泛的应用。

电化学分析法的原理及应用1. 什么是电化学分析法？电化学分析法是一种利用电化学原理对化学物质进行定性和定量分析的方法。

其基本原理是通过测量电化学过程中发生的电流、电压、电荷等参数的变化来推断被分析物质的性质和浓度。

2. 常用的电化学分析法2.1 电位滴定法•原理：通过测量电位的变化来推断滴定过程中被测物质的浓度或滴定终点的产生。

•应用：常用于酸碱度分析、氧化还原滴定分析等。

2.2 极谱法•原理：通过测量电化学过程中电流与电势的关系来推断被测物质的浓度。

•应用：常用于药物分析、无机物分析等。

2.3 循环伏安法•原理：通过在电极上施加交变电势并测量电流的变化来推断被测物质的电化学行为。

•应用：常用于电极表面活性物质的分析、腐蚀反应的研究等。

2.4 电化学阻抗法•原理：通过测量电化学系统中的交流电流响应来推断被测物质的电荷传递过程和界面特性。

•应用：常用于材料电化学性能分析、催化剂反应研究等。

3. 电化学分析法的应用领域3.1 环境分析•对水体、大气等环境样品中的有害物质进行定量和定性分析，如重金属离子、毒性有机物等的监测。

3.2 生物医学分析•在体外诊断中，利用电化学分析法对临床样品中的生物分子进行检测，如葡萄糖、脂质、蛋白质等。

3.3 药物分析•对药物的含量、纯度、稳定性等进行分析，保证药品的质量和安全性。

3.4 食品分析•对食品中的添加剂、重金属、农药残留等进行分析，保障食品的质量和安全性。

3.5 能源领域•对能源材料、电池、燃料电池等进行电化学性能分析，提高能源转化和储存的效率。

4. 电化学分析法的优势和局限性4.1 优势•灵敏度高：电化学技术可以实现对物质浓度的高灵敏度分析。

•选择性好：可以通过适当的电位控制实现对特定物质的选择性分析。

•快速、便捷：分析操作简单、结果快速得出。

•可应用于复杂样品分析。

4.2 局限性•矩阵干扰：样品中存在的其他物质可能干扰电化学分析的过程，从而影响结果准确性。

电化学分析法：将电极插入被测物质的溶液中，组成化学电池，通过测量该电池的电学参数或参数的变化，进行物质的定性和定量分析。

概述和电化学基础一、电化学分析法的分类电位分析法——电池电动势——H及金属和非金属测定伏安分析法——电流电压曲线——金属离子和有机物测定电导分析法——电导——电解质总量分析库伦分析法——电量——金属和非金属测定二、电化学分析法的特点1. 灵敏度高2. 选择性好3. 样品用量少4. 分析速度快5. 仪器设备简单三、电化学基础（一）化学电池实现化学能与电能相互转化的装置1.化学电池的类型：原电池，电解池（1）原电池：能自发将化学能转变成电能的装置正得还，负失氧（2）电解池：只有加上外加电源后，两电极上才能发生氧化还原反应，将电能转变成化学能。

（3）原电池和电解池组成的共同点① 有两个半电池，且只有接通外电路时，半电池反应才能进行。

② 当电极分别插入两种不同的电解质溶液时，有液体接界装置。

③ 有两个电极：正极和负极，阳极和阴极。

阳极（anode): 发生氧化反应的电极。

阴极（cathode): 发生还原反应的电极。

2.原电池的表示方法（1）负极及有关溶液体系写在左侧，正极及有关溶液体系写在右侧；（2）用化学式表示电池中各种物质的组成并注明各物质的状态，溶液要注明活度或浓度，气体要注明压力；（3）用单竖线“|”表示能产生电位差的两相界面，双竖线“||”表示两电极体系用盐桥连接。

（二）电池电动势和电极电位1.电池电动势（1）定义：当通过原电池的电流为无限小时，电池两极的端电压就是此电池的电动势。

（2）电池电动势：电池中各个相界面上的相间电位的代数和。

(—) Zn (s) | Zn2+ (x mol/L) || Cu2+ (y mol/L) | Cu (s) (+)(1) 两金属电极之间的接触电位，以φ接触表示，此电位很小，可忽略不计；(2) 锌与硫酸锌溶液界面处的相间电位称为负极电位，用φ-表示；(3) 铜与硫酸铜溶液界面处的相间电位称为正极电位，用φ+表示；(4) 硫酸锌与硫酸铜溶液接界处的电位称为液体接界电位，用φj表示，实验中用盐桥降低此电位。

杨航锋化学工程2111506055电化学分析法电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。

操作方便，许多电化学分析法既可定性，又可定量；既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于，在生产、等各个领域有着广泛的应用。

电化学分析法可分为三种类型。

第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等；第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相，然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。

习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为: 电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。

1. 电位分析法电位分析法是利用电极电位与溶液中待测物质离子的活度（或浓度）的关系进行分析的一种电化学分析法。

Nernst方程式就是表示电极电位与离子的活度（或浓度）的关系式，所以Nernst方程式是电位分析法的理论基础。

参比电极搅拌器电位分析法利用一支指示电极（对待测离子响应的电极）及一支参比电极（常用SCE）构成一个测量电池（是一个原电池）如上图所示。

在溶液平衡体系不发生变化及电池回路零电流条件下，测得电池的电动势（或指示电极的电位）E =©参比一©指示由于©参比不变，©指示符合Nernst方程式，所以E的大晓取决于待测物质离子的活度（或浓度），从而达到分析的目的。

1.1电位分析法的分类直接电位法一一利用专用的指示电极一一离子选择性电极，选择性地把待测离子的活度（或浓度）转化为电极电位加以测量，根据Nernst方程式，求出待测离子的活度（或浓度），也称为离子选择电极法。