铟化学分析方法 EDTA滴定法测铟

ICS .77.99YS Array铟化学分析方法第1部分：砷量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of IndiumPart 1：Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry(送审稿)××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分：——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法——第五部分锌、铁量的测定方法一：电热原子吸收光谱法方法二：火焰原子吸收光谱法——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法——第八部分铋量的测定方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法方法二：火焰原子吸收光谱法——第九部分铟量的测定EDTA容量法——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。

本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动：──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法；──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%；──补充了精密度、质量保证和控制条款；──补充了“试验报告”要求。

（七）铟试样经盐酸、硝酸分解后，在5N氢溴酸介质中，用乙酸丁酯萃取铟，一般常见的共存素中，4000p.p.m.Zn、Cu,100 p.p.m.As，400 p.p.m.Sn，20 p.p.m.Sb，10p.p.m.Ga,5 p.p.m.Te、T1、Au, 1 p.p.m.Hg对铟的测定无干扰；Fe3+的存在对铟有严重负干扰，用碘化钾一硫代硫酸钠还原而予以清除。

氧化性不发亮的火焰较为合适，空气—石油气火焰较空气—乙炔火焰有较高的灵敏度。

测定范围为0.0005—x%铟。

工作条件辐射源铟空心阴极灯，灯电流6mA；波长 3039.4Å；单色器通带 3Å；光电倍增管电压 -1000V；空气流量 37.5升/分，压力 0.5kg/cm2;燃料及流量液化石油气0.8升/分，压力18mm水柱高；吸收位置清晰不发亮的浅蓝色氧化焰中。

试剂铟标准溶液称取0.0605克三氧化二铟（光谱纯），加入硫酸（1：1）10毫升，在低温电热板上加热溶解，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含铟100 p.p.m.。

取该溶液10毫升，注入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

值得10 p.p.m.的铟标准溶液。

标准系列的配制分别吸取10 p.p.m.的铟标准溶液0、0.5、1、2、3、4、6、8、10毫升，注入50毫升烧杯中，加硫酸（1:1）1毫升，在电热板上蒸至近干，取下稍冷，加5N氢溴酸10毫升微热溶解后，移入60毫升分液漏斗中，用5N氢溴酸10毫升分多次洗净烧杯，加0.2克碘化钾，用硫代硫酸钠还原至溶液呈无色，加10毫升乙酸丁酯振摇1分钟，待分层后，弃去水相，将有机相移入带盖瓷坩埚中待测，有机相溶液浓度分别为0、0.5、1、2………10 p.p.m.。

分析手续称取0.5—1.0克试样，置于100毫升烧杯中，用水润湿，加盐酸15毫升，于电热板上加热溶解，数分钟后取下稍冷，加入硝酸5毫升，继续加热溶解，蒸至近干，取下；加3毫升氢溴酸，1:1硫酸4毫升，蒸至近干。

滴定法测铟(1)EDTA滴定法测定铟试样用酸分解，在有酒石酸存在下于PH2~2.5的微酸性溶液中，以抗坏血酸还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ)，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铟量。

少量的铅、锌、铜、镉、铁(Ⅱ)不干扰测定。

该方法适用于测定粗铟、铟电解液等杂质元素较少的试样中的铟量。

分析步骤：称取0.1000g试样（电解液取1.00ml）于500ml锥形瓶中，加8ml硝酸（1+1），加热至试样溶解完全，加2ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟。

取下冷却，吹入约20ml水，加5 m l酒石酸（200g/L）溶液，混匀，煮沸至盐类完全溶解，加水至约120ml。

用氢氧化铵调PH2~2.5（用精密PH试纸检查），加热至近沸，取下，加约0.1g抗坏血酸，混匀，加3~4滴二甲酚橙指示剂，用EDTA(0.01mol/L)标准溶液滴定至红色恰变黄色为终点。

注：粗铟称取1g加25ml硝酸(1+1)溶解后，定容于100ml容量瓶中，吸取10ml于烧杯中加2ml(1+1)硫酸，以下同操作步骤。

(2)乙酸丁酯萃取分离、EDTA滴定法测定铟试样用酸溶解，在氢溴酸(5mol/L)中，InBr4―被乙酸丁酯萃取，用盐酸(6mol/L)反萃取，然后于PH2~2.5的热溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铟量。

分析步骤：称取0.2000~0.5000g试样于150ml烧杯中，加7ml盐酸，低温溶解几分钟，加3ml硝酸，加热至试样完全溶解，蒸发至干，加入3ml氢溴酸反复蒸干3次，加10ml 氢溴酸(5mol/L)，低温加热至盐类完全溶解，冷却，移入分液漏斗中。

用10ml氢溴酸(5mol/L)分次洗净烧杯，合并于分液漏斗中。

加几粒碘化钾，至溶液呈黄色，滴加硫代硫酸钠(500g/L)至淡黄色或无色，加30ml乙酸丁酯，振摇2min，静置分层后，弃去水相，有机相用氢溴酸(5mol/L)洗2次，每次5ml，振摇30s，弃去水相，有机相用盐酸(6mol/L)反萃取2次，每次15ml，振摇1min，合并水相于500ml锥形瓶中，加2ml硫酸(1+1)，蒸发至近干，取下冷却，加5ml酒石酸(200g/L)溶液，20ml水，煮沸至盐类完全溶解，加入120ml 沸水，用氢氧化铵调至pH2~2.5(用精密pH试纸检查)，加约0.1g抗坏血酸，混匀，加3~4滴(1g/L)二甲酚橙指示剂，用EDTA(0.01mol/L)标准溶液滴定至红色恰变黄色为终点。

核级银-铟-镉合金化学分析方法银、铟、镉含量的测定--容量法研究报告西安汉唐分析检测有限公司2019年3月20日核级银-铟-镉合金化学分析方法核级银铟镉合金中银、铟、镉的测定-容量法1 前言核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料，常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。

ASTM标准采用电位滴定法测定银，EDTA络合法滴定铟和镉，滴定过程为冷滴定。

LCA 中则采用重量法测定银，X射线荧光法测定铟和镉。

本标准以电位滴定法测定银，EDTA连续滴定法测定铟和镉，与ASTM标准的不同是滴定In、Cd过程采用热滴定，滴定铟近终点时二次调整酸度，滴定镉近终点时二次调整酸度。

针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点，认真考察了酸度及温度对测定的影响，确定其最佳参数。

2实验部分2.1 仪器2.1.1 905型自动电位滴定仪，瑞士万通2.1.2 PHSJ-4A实验室PH计2.1.3 85-2数显恒温磁力搅拌器2.1.4 AL204电子天平2.1.5 复合银电极2.1.6 2.1.7 E-201-C型PH复合电极2.1.8 T-818-B-6型温度传感器2．2试剂2.2.1 银（纯度≥99.99%）。

2.2.2 金属铟（纯度≥99.99%）。

2.2.3 金属镉（纯度≥99.99%）。

2.2.4 氨水（ρ0.90g/ml）。

2.2.5冰乙酸（ρ1.049 g/ml）2.2.6 硝酸（1+1）。

2.2.7 氢氧化钠（200g/L）2.2.8 乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2ml冰乙酸（ρ1.049 g/ml）,以水稀释至500ml，混匀。

2.2.9 PAN指示剂：称取0.1gPAN溶于100ml甲醇中，混匀。

2.2.10氯化钠滴定溶液［c(NaCl)=0.050mol/L］:称取2.922g氯化钠置于500ml烧杯中，加300ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

冶金分析,2010 ,30 (4) :45253Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :45253文章编号:1000 - 7571 (2010) 04 - 0045 - 09不同含量铟的分析方法综述姚金环3 1 ,2 ,李延伟2(11 有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西桂林541004 ;21 桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004)摘要:综述了近十年来国内外对不同含量铟的分析方法的研究进展情况。

内容包括常量铟、微量铟以及痕量铟的分析方法。

在常量铟的分析方法中,络合滴定法是目前应用最广泛的一种方法,其次是原子吸收光谱法和极谱法。

在微量铟的分析方法中,分光光度法属于研究的最多且最活跃的领域,该方法一般采用荧光酮类、偶氮类以及各种染料类试剂作为显色剂,与铟呈灵敏的显色反应;另外,原子吸收光谱法、电化学分析方法也是微量铟分析的重要方法。

对于痕量铟的分析,目前主要采用石墨炉原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法,由于铟含量非常少,在测定前,大多需要对铟进行分离富集;另外,文中也报道了直接测定痕量铟的方法,但是关于这方面的报道比较少。

在不同含量的每一种铟分析方法中,主要从测定方法、测定条件、测定结果等方面进行了归纳和概述。

关键词:铟;分析方法;综述中图分类号:O657 ,O652 文献标识码:A铟是一种多用途的稀散金属,常被称为材料行业的“味精”。

铟具有熔点低、沸点高、传导性好等特点,被广泛用于航空及汽车工业的防腐涂层、高速发动机的轴承、红外线探测器、液晶显示盘及显像管、低熔合金、催化剂等方面。

含铟的渣料、烟灰、废水、合金、废铟锡氧化物( ITO) 靶材等是提铟的主要原料。

然而,由于提铟原料中铟含量不同,所以铟的分析方法也不尽相同。

随着铟的不断开发应用,国内外对铟的分析等研究进展非常快。

本文就近十年来不同含量铟的分析方法进展进行综述。

1 常量铟的分析九十年代以来,对于常量铟的分析主要以络合滴定法为主。

DB34/T 3438—20199附录A（规范性附录）铟的测定方法A.1方法原理在硫酸溴化钾介质中有Fe 3+存在时，In 3+与Br -形成络阴离子[InBr4]-,和MIBK 作用形成离子缔合物而被MIBK 萃取，直接将有机相进石墨炉作原子吸收测定。

A.2方法的适用范围本方法的铟检出限为1.08ug/L,测定上限为80ug/L。

A.3干扰及消除用H 2SO 4-KBr 体系萃取效果较好，绝大多数共存元素经一次萃取对铟测定已无影响。

A.4仪器A.4.1原子吸收分光光度计，带石墨炉及背景校正器。

A.4.2涂Mo 或涂La 石墨管。

A.4.3仪器参数如表A.1所示。

表A.1铟的测定条件元素In 波长（nm）325.6通带宽度（nm）0.4干燥（℃/s）80～120/30灰化（℃/s）700/30原子化（℃/s）2600/5清除（℃/s）2800/3进样量（μl）40Ar气流量（ml/min）200A.5试剂A.5.1铟标准贮备液：准确称取1.000g 光谱纯金属铟，溶于20ml(1+1)硝酸中，当铟完全溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线；摇匀。

此溶液含 1.00mg/ml 铟。

A.5.2铟标准溶液：准确移取铟标准贮备液1.00ml 于100ml 容量瓶中，用1％硝酸定容。

此溶液含铟10.0ug/ml。

DB34/T 3438—201910A.5.3铟标准操作液：准确移取铟标准溶液10.00ml 于1000ml 容量瓶中，用1％硝酸稀释至标线，摇匀。

此溶液含铟 1.00ug/ml。

A.5.450％溴化钾溶液。

A.5.5三氯化铁溶液：称取241g FeCl 3·6H 2O 溶于500ml 水中，Fe 3+含量为100mg/ml。

A.6步骤A.6.1水样消解A.6.1.1准确移取适量水样(铟含量应小于0.4ug)于烧杯中(视水样的量可选用100～250ml 的烧杯)，加入三氯化铁溶液0.5ml，浓盐酸5ml，在电热板上蒸发至约剩5ml 时，加入15ml (1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。

行业标准《铅锑精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法》预审稿编制说明一. 计划来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第4部分：锌量的测定EDTA滴定法》行业标准【制订计划（计划号：2013-0353-YS）】由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，广西壮族自治区分析测试研究中心负责起草，北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司和中国有色桂林矿产地质研究院有限公司参加起草。

本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。

该项目计划于2014年完成。

二. 编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。

本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。

1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。

1.3先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。

2. 工作过程2.1立项批准3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），3013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委【2013】39号），项目计划号：2013-0353-YS。

2.2任务落实1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号：2013-0350-YS～2013-0356-YS）起草有关问题进行热烈的讨论，全国有色金属标准化技术委员会进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。

粗铟中铟含量的测定EDTA容量法1方法提要：试样用酸分解在有酒石酸存在下pH2～2.5的微酸性溶液中以抗坏血酸还原铁以二甲酚橙为指示剂用EDTA标准溶液滴定铟，少量的铝锌铜镉铁(Ⅱ)不干扰测定，本法适用于粗铟阳极铟电解液中等杂质较少的试样中铟的测定。

2试剂：硝酸(1+1)硫酸(1+1)20%酒石酸溶液氨水(1+1)抗坏血酸0.1%二甲酚橙溶液0.025mol/LEDTA标准溶液：称取EDTA二钠盐48g5g氢氧化钠于500mL瓶中经煮沸水溶解完全后全部倒入5000mL下口瓶中稀释至刻度混匀待标。

标定：称取纯铋(99.99%)三组分别置于500mL烧杯中，加8mL硝酸(1+2)加热至完全溶解煮沸驱除氮氧化合物，取下用水吹洗杯壁及表面皿加10mL10%的酒石酸溶液，少许抗坏血酸，加2～3滴二甲酚橙指示剂，用饱和的乙酸钠边调pH边用配制好的EDTA 标准溶液滴定至接近终点时pH1～1.5以水稀释到150mL继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色恰变黄色为终点。

计算：T Bi=m/v N=m/(Vx0.20898)式中：T Bi：待标EDTA标准溶液对铋的滴定度(g/mL)m:称取的铋量。

V：滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL)0.20898：铋的毫克原子量EDTA标准溶液对铟的滴定度按下式计算：T In=T Bi x0.5493式中0.5493为铟与铋的原子量之比3分析步骤：称取0.1500 g试样置于150mL烧杯中加8mL硝酸冷溶至激烈反应停止后，加热煮沸驱除氮氧化合物加3mL硫酸(1+1)继续加热至冒三氧化硫白烟至近干，取下冷却至室温用少量水吹洗杯壁加10mL10%酒石酸溶液加热至盐类完全溶解加水至120mL用氨水(1+1)调pH2～2.5(用精密试纸检测)加热至近沸。

取下加约0.1g抗坏血酸混匀加2mL饱和硫脲加2～3滴二甲酚橙指示剂用0.02500mol/LEDTA标准溶液滴定至红色恰变为黄色为终点4分析计算方法：In=T In V/m X 100%5注意事项：本法铋锗干扰测定但试样中含量很微可忽略不计。

DB34/T 3438—20199附录A（规范性附录）铟的测定方法A.1方法原理在硫酸溴化钾介质中有Fe 3+存在时，In 3+与Br -形成络阴离子[InBr4]-,和MIBK 作用形成离子缔合物而被MIBK 萃取，直接将有机相进石墨炉作原子吸收测定。

A.2方法的适用范围本方法的铟检出限为1.08ug/L,测定上限为80ug/L。

A.3干扰及消除用H 2SO 4-KBr 体系萃取效果较好，绝大多数共存元素经一次萃取对铟测定已无影响。

A.4仪器A.4.1原子吸收分光光度计，带石墨炉及背景校正器。

A.4.2涂Mo 或涂La 石墨管。

A.4.3仪器参数如表A.1所示。

表A.1铟的测定条件元素In 波长（nm）325.6通带宽度（nm）0.4干燥（℃/s）80～120/30灰化（℃/s）700/30原子化（℃/s）2600/5清除（℃/s）2800/3进样量（μl）40Ar气流量（ml/min）200A.5试剂A.5.1铟标准贮备液：准确称取1.000g 光谱纯金属铟，溶于20ml(1+1)硝酸中，当铟完全溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线；摇匀。

此溶液含 1.00mg/ml 铟。

A.5.2铟标准溶液：准确移取铟标准贮备液1.00ml 于100ml 容量瓶中，用1％硝酸定容。

此溶液含铟10.0ug/ml。

DB34/T 3438—201910A.5.3铟标准操作液：准确移取铟标准溶液10.00ml 于1000ml 容量瓶中，用1％硝酸稀释至标线，摇匀。

此溶液含铟 1.00ug/ml。

A.5.450％溴化钾溶液。

A.5.5三氯化铁溶液：称取241g FeCl 3·6H 2O 溶于500ml 水中，Fe 3+含量为100mg/ml。

A.6步骤A.6.1水样消解A.6.1.1准确移取适量水样(铟含量应小于0.4ug)于烧杯中(视水样的量可选用100～250ml 的烧杯)，加入三氯化铁溶液0.5ml，浓盐酸5ml，在电热板上蒸发至约剩5ml 时，加入15ml (1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。