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实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。
氮掺杂二氧化钛的制备及性能氮掺杂二氧化钛的制备及性能一、引言二氧化钛（TiO2）作为一种重要的半导体材料，具有良好的光催化性能和光电化学性能。
然而，纯TiO2的禁带宽度较大，仅能吸收紫外光，限制了其在可见光区域的应用。
因此，通过掺杂改性，尤其是氮掺杂，能有效地提高TiO2的可见光吸收能力，从而扩展其应用领域。
本文将详细讨论氮掺杂二氧化钛的制备方法及其性能。
二、制备方法1. 溶胶-凝胶法：通过溶胶-凝胶法制备氮掺杂二氧化钛是常见的方法之一。
首先将适量的钛酸四丁酯和氨水溶液混合，形成透明溶液。
随后，在搅拌条件下将溶液水热处理，使其形成凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，得到氮掺杂二氧化钛。
2. 气相沉积法：气相沉积法是另一种制备氮掺杂二氧化钛的方法。
该方法需要使用金属有机化合物和氨气作为原料气体。
首先，金属有机化合物和氨气在高温下反应，生成氮掺杂二氧化钛的前驱体。
然后，前驱体在低温条件下进行热解，得到氮掺杂二氧化钛薄膜。
三、性能研究1. 光催化性能：氮掺杂二氧化钛具有优异的光催化性能。
研究表明，在可见光照射下，氮掺杂二氧化钛能够有效分解有机污染物，如甲基橙、罗丹明B等。
由于氮掺杂引入了新的能级，提高了光生载流子的分离效率，从而提高了光催化活性。
2. 光电化学性能：氮掺杂二氧化钛可用于制备高效的光电化学电池。
研究发现，经过氮掺杂的二氧化钛在阳极材料中应用于染料敏化太阳能电池，其光电转换效率明显提高。
氮掺杂引入的能级有利于电子的传输和被捕获，从而增强了光电流的产生。
3. 可见光吸收能力：纯TiO2只能吸收紫外光，因此其在可见光区域的利用率较低。
通过氮掺杂，TiO2的禁带宽度缩小，能够吸收可见光，从而提高了材料在可见光区域的利用效率。
四、应用展望氮掺杂二氧化钛具有广泛的应用前景。
一方面，其在环境领域中可以应用于水处理、空气净化等方面；另一方面，其在能源领域中可以用于制备高效光电化学电池、染料敏化太阳能电池等。
一种二氧化钛纳米粒子的制备方法引言：二氧化钛（TiO2）纳米粒子具有许多优异的物理、化学和光学性质，因此在催化、光电子学、环境科学等领域有着广泛的应用。
本文将介绍一种常用的制备二氧化钛纳米粒子的方法——溶胶-凝胶法。
一、溶胶-凝胶法的基本原理溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。
其基本原理是将合适的前驱体（通常是金属盐或金属有机化合物）加入溶剂中，形成溶胶。
通过控制反应条件，使溶胶逐渐凝胶形成固体胶体，然后经过热处理得到所需的纳米材料。
二、溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米粒子的步骤1. 前驱体的选择：选择合适的前驱体是制备二氧化钛纳米粒子的关键。
常用的前驱体包括钛酸四丁酯、钛酸异丁酯等。
2. 溶解前驱体：将选定的前驱体加入适量的溶剂中，通常选择有机溶剂如乙醇、二甲基甲酰胺等。
在搅拌的同时，加热溶剂使前驱体完全溶解。
3. 添加催化剂：为了加速凝胶的形成，可以添加适量的催化剂，常用的催化剂有硝酸铵、硝酸钠等。
4. 调节pH值：通过调节溶液的pH值，可以控制凝胶形成的速度和纳米粒子的形貌。
一般来说，较高的pH值有利于形成纳米颗粒，而较低的pH值有利于形成纳米棒或纳米管。
5. 凝胶形成：在搅拌和加热的条件下，溶液中的前驱体逐渐聚集形成凝胶。
凝胶的形成速度和形貌可以通过调节温度、搅拌速度和溶液浓度来控制。
6. 热处理：将凝胶烘干并进行热处理，使其转变为二氧化钛纳米粒子。
热处理的温度和时间可以根据所需的纳米粒子尺寸和晶型进行选择。
7. 纳米粒子的分散处理：得到的二氧化钛纳米粒子往往存在一定的团聚现象，需要进行适当的分散处理。
常用的分散剂有十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮等。
三、优点与应用前景溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米粒子具有以下优点：1. 方法简单，操作方便，适用于大规模制备；2. 可以控制纳米粒子的形貌、尺寸和晶型；3. 可以制备高纯度、高比表面积的纳米粒子。
由于二氧化钛纳米粒子具有良好的光催化、光电子和光学性能，因此在环境科学、能源领域和生物医学等领域有着广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料1、实验原理溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示：金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应：xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。
同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚：O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚）ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚）由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。
2、实验部分2.1、实验药品及主要实验仪器实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。
实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。
2.2、实验预处理采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则，经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。
基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。
烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。
2.3实验具体步骤（1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。
（2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。
（3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。
（4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶.2.4 Ti02薄膜的制备采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。
多孔纳米tio2微球多孔纳米TiO2微球是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料。
它具有高比表面积、多孔结构、优良的光催化性能和稳定性等特点，被广泛应用于环境污染治理、太阳能电池、药物传递和生物成像等领域。
本文将从以下几个方面对多孔纳米TiO2微球进行详细介绍。
一、多孔纳米TiO2微球的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要包括溶胶制备、凝胶形成和煅烧三个步骤。
首先，通过水解聚合反应制备出适量的钛酸酯溶胶；然后，在溶液中加入引发剂，使得钛酸酯发生凝胶化反应，形成一定形状和大小的凝胶颗粒；最后，将凝胶颗粒进行煅烧处理，去除有机物质并形成多孔结构。
2. 水热法水热法是另一种常用的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要是通过在高温高压下进行反应，使得钛酸酯在水热条件下形成具有多孔结构的纳米球。
水热法制备多孔纳米TiO2微球的优点在于其简单易行、操作方便，并且可以控制纳米球的形貌和孔径大小。
二、多孔纳米TiO2微球的表征方法1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种常用的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过SEM可以观察到微球表面和内部结构，以及孔径大小和分布情况。
2. 透射电镜（TEM）透射电镜是一种高分辨率的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过TEM可以观察到微球内部结构，以及晶体结构和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征多孔纳米TiO2晶体结构和相组成的方法。
通过XRD可以确定晶体结构、晶胞参数、相组成等信息。
4. 毛细管气相色谱（GC）毛细管气相色谱是一种常用的表征多孔纳米TiO2表面化学性质和孔结构的方法。
通过GC可以测定微球表面化学组成和孔结构参数等信息。
三、多孔纳米TiO2微球的应用1. 光催化降解污染物多孔纳米TiO2微球具有优良的光催化性能，可以将有机污染物降解为无害物质。
该技术已经被广泛应用于水处理、空气净化和土壤修复等领域。
二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学、光电子学等。
它可以通过多种方法制备，包括溶胶-凝胶法、水热法、水热合成法、溶液法和氧化法等。
下面我将详细介绍其中几种常用的制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属盐在适当溶剂中形成溶胶态，然后通过热处理使其凝胶成粉末的制备方法。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将柠檬酸钛溶解在蒸馏水中，得到含有钛离子的溶液。
2. 溶胶形成：将钛盐溶液在适当的温度下，通过搅拌、超声或加热等方法形成均匀的溶胶体系。
3. 凝胶形成：将溶胶体系自然晾置或加热至适当温度下，溶胶逐渐凝固成凝胶体。
4. 干燥处理：将凝胶体放置在常温或加热环境下，使其脱水和干燥。
5. 煅烧处理：将干燥后的凝胶在高温下煅烧，使其转化为二氧化钛晶体。
溶胶-凝胶法制备的二氧化钛具有高纯度、较大比表面积和较好的分散性，适用于催化剂、染料敏化太阳能电池和光催化剂等领域。
二、水热法水热法是在高温高压水环境下制备二氧化钛的方法。
其制备步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸四丁酯溶解在适当的有机溶剂中。
2. 混合和调节溶液：将钛盐溶液与适量的酸性、碱性或表面活性剂的溶液混合，并调节溶液的pH值和温度。
3. 水热反应：将混合适量的溶液放入高压反应器中，在高温高压水环境下进行水热反应。
4. 过滤和干燥：将反应后的混合物过滤后得到固体产物，然后进行干燥处理。
水热法制备的二氧化钛具有高纯度、粒径可调、形貌可控的特点，适用于光催化、电化学和光电子学等领域。
三、溶液法溶液法是通过溶解钛酸盐或钛酸酯等钛化合物在适当溶剂中，然后通过沉淀、煅烧等过程制备二氧化钛。
具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸盐或钛酸酯溶解在蒸馏水或有机溶剂中。
2. 沉淀形成：通过控制pH值、温度和反应时间，使钛盐在溶液中发生沉淀反应。
3. 过滤和洗涤：将沉淀物进行过滤分离，并用适量的蒸馏水进行洗涤。
4. 干燥和煅烧：将洗涤后的沉淀物进行干燥，然后在高温下进行煅烧处理。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛摘要：TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点，本文探索溶胶凝胶法制备二氧化钛的最佳工艺条件及二氧化钛光催化性能的机理和影响因素。
关键词：溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛；光催化；降解染料1 引言TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
2 溶胶凝胶法反应的原理及优缺点溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。
根据粒子与溶剂间相互作用的强弱,通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。
由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高,溶胶是热力学不稳定体系。
凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联,形成空间网状结构,在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。
对于热力学不稳定的溶胶,增加体系中粒子间结合所须克服的能量可使之在动力学上稳定。
利用溶胶———凝胶法制备TiO2 薄膜有以下优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。
浙江理工大学物理实验报告薄膜技术及应用姓名：刘彬学号：200920101017班级：应用化学物理实验室实验名称：溶胶一凝胶法制备薄膜型TiO2组别：1 日期：2010年12月23日成绩____________一、实验目的1•了解液溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的原理。
2•掌握溶胶凝胶法制备薄膜的基本方法。
二、实验试剂钛酸四丁酯，乙醇，三乙醇胺三、实验原理溶胶凝胶法是将金属醇盐或无机盐作为前驱体，溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成几个纳米左右的粒子并形成溶胶，再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理，溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到干凝胶膜，最后在一定的温度下烧结即得到所需的涂层。
溶胶凝胶法制备薄膜不需要物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)那样复杂昂贵的设备，具有工艺简便，设备要求低以及适合于大面积制膜，而且薄膜化学组成比较容易控制，能从分子水平上设计、剪裁，特别适于制备多组元氧化物薄膜材料，已被认为是制备薄膜最有效的手段之。
四、实验过程：以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4为原料，按Ti(OC4H9)4：EtOH:H2O:C6H15NO3 (三乙醇胺)为10：35.8：0.52：4.40,将钛酸四丁酯溶于无水乙醇，再将少量乙醇与水混合，然后将两种溶液混合，用三乙醇胺作抑制剂，延缓钛酸四丁酯的强烈水解，磁力搅拌1h后，80C回流陈化10h，得到稳定，透明TiO2 溶胶。
将普通的载玻片分别用丙酮，乙醇，去离子水超声清洗20min后，以其作基底从TiO2溶胶中采用浸渍提拉法制备TiO2薄膜，提拉速度为4mm/s, 湿膜在80E干燥10min后，放入Nabertherm炉内，分别在400C, 500C，600C保温1h,取出自然冷却至室温，即制得TiO2纳米晶薄膜。
五、实验结果分析：1■薄膜XPS分析468 464 460 456 452Binding Enefgy/eV图1薄膜的XPS分析图1为薄膜样品中Ti元素X射线光电子能谱。
本文应用溶胶凝胶法, 制备了纯二氧化钛及氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h的条件下合成了纯二氧化钛、氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛粉体。
并采用XRD 、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征，并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物分别在在太阳光和紫外光下进行了光催化实验，验证了掺杂元素对二氧化钛的改性效果，并分析了其改性机理。
主要结果如下：（1）利用溶胶凝胶法，制备了纯TiO2和氮掺杂TiO2前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度在500℃、煅烧时间为3h的条件下制备了不同氮掺杂浓度的二氧化钛粉体，XRD图谱显示主要为锐钛矿型TiO2，也包括少量金红石型TiO2。
N:Ti初始摩尔比为16：1时，TiO2的光谱吸收边缘由380nm红移到470nm，太阳光下照射含N- TiO2亚甲基蓝溶液3h其降解度可达100%，而纯TiO2只有22%，而且所制备的氮掺杂TiO2在紫外光下的光催化活性也得到了小幅改善。
（2）(2）利用溶胶凝胶法制备了锰掺杂TiO2粉体，Mn：Ti初始摩尔比为0.001时，TiO2的吸收光谱由380nm红移到440nm，太阳光照射3h掺锰TiO2对亚甲基蓝溶液的降解度由22%提高到43%。
掺杂锰的TiO2在紫外光下的光催化活性有所降低。
（3）采用溶胶凝胶法首次成功制备了氮、锰共掺杂TiO2粉体，结果表明，N:Mn:Ti初始摩尔比为16:0.001:1时的氮锰共掺杂TiO2的吸收光谱由380nm红移到490nm，而且在太阳光下和紫外光下的光催化效率都高于氮掺杂、锰掺杂和纯TiO2。
溶胶凝胶法；氮掺杂；锰掺杂；引言TiO2最早是用来做涂料，主要是由于它具有比较高的折射指数，金红石型TiO2的折射指数是3.87，锐钛矿型TiO2的折射指数是2.5~3。
早在1929年，人类就已经发现了涂料的“钛白现象”，及涂料中的TiO2能够使颜料褪色[1]。
二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于太阳能电池、催化剂、光催化和传感器等领域。
本文将介绍二氧化钛的制备方法。
1. 溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶-凝胶法是制备二氧化钛的常用方法之一。
首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成钛溶胶。
然后，在溶胶中加入适量的酸或碱，调整溶液的pH值，促使钛溶胶发生水解和凝胶化反应。
接着，将凝胶进行干燥和热处理，得到二氧化钛粉末。
2. 水热法制备二氧化钛水热法是一种简单有效的制备二氧化钛的方法。
首先，将适量的钛源和溶剂混合，在高温高压条件下进行水热反应。
通过调节反应温度、时间和溶剂的种类，可以控制二氧化钛的形貌和晶型。
最后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。
3. 水热溶胶-凝胶法制备二氧化钛水热溶胶-凝胶法是将溶胶-凝胶法和水热法相结合的一种制备方法。
首先，制备钛溶胶，然后在水热条件下进行水热反应。
水热反应可以促使钛溶胶更完全地水解和凝胶化，得到颗粒尺寸较小且形貌较为均匀的二氧化钛。
4. 气相沉积法制备二氧化钛气相沉积法是一种通过在高温条件下使气体中的钛源发生反应，沉积在基底上制备二氧化钛的方法。
常用的气相沉积方法包括化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。
CVD法通过在反应室中引入含有钛源的气体，并加热反应室，使气体中的钛源发生化学反应，沉积在基底上形成二氧化钛。
PVD法则是将钛源蒸发或溅射到基底上，形成二氧化钛薄膜。
5. 热处理法制备二氧化钛热处理法是一种简单直接的制备二氧化钛的方法。
首先，将钛源粉末或溶胶进行热处理，使其发生水解和氧化反应，生成二氧化钛。
热处理的温度和时间可以影响二氧化钛的晶型和晶粒尺寸。
最后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。
以上是几种常见的二氧化钛制备方法，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的制备方法，以获得所需的二氧化钛材料。
未来随着科技的发展，相信会有更多高效、环保的制备方法被开发出来，为二氧化钛的制备提供更多选择。
一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的原理和方法。
2. 掌握溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的实验步骤和操作技巧。
3. 通过实验，观察纳米TiO2微粉的形貌和性能，分析影响制备效果的因素。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种将前驱体溶液转化为凝胶，再通过干燥、烧结等步骤制备纳米材料的方法。
该方法具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
在本实验中，以钛酸丁酯为前驱体，通过水解、缩合反应制备纳米TiO2微粉。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 钛酸丁酯- 无水乙醇- 水合肼- 氢氧化钠- 去离子水2. 实验仪器：- 电子天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 干燥箱- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）四、实验步骤1. 配制前驱体溶液：将钛酸丁酯与无水乙醇按一定比例混合，搅拌均匀。
2. 水解反应：将配制好的前驱体溶液置于磁力搅拌器中，加入一定量的水合肼，控制反应温度在80℃左右，搅拌反应2小时。
3. 缩合反应：在反应体系中加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应2小时。
4. 干燥：将反应得到的凝胶在干燥箱中干燥24小时，得到干燥的TiO2微粉。
5. 性能测试：使用SEM和XRD对制备的TiO2微粉进行形貌和结构表征。
五、实验结果与分析1. 形貌分析：通过SEM观察，制备的TiO2微粉呈球形，粒径分布均匀，平均粒径约为50nm。
2. 结构分析：通过XRD分析，制备的TiO2微粉具有锐钛矿型结构，晶粒尺寸约为20nm。
3. 影响因素分析：- 反应温度：随着反应温度的升高，TiO2微粉的粒径逐渐减小，但超过一定温度后，粒径反而增大。
- 反应时间：反应时间越长，TiO2微粉的粒径越小，但过长的反应时间会导致部分微粉团聚。
- 水合肼和氢氧化钠的用量：适量的水合肼和氢氧化钠有利于TiO2微粉的生成，但过量会降低微粉的粒径。
六、实验结论1. 溶胶凝胶法是一种制备纳米TiO2微粉的有效方法，具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
北方民族大学材料学院选修实验结题报告书(创新研究型）溶胶-凝胶法制备ＴiO2姓名: 陆彬ﻩ学号：20083１７4指导教师：崔丽华成员: 覃剑、江杰、伍明江、史婵娟、庞家琛、卢长德、王保良等起止日期: 20１1.10.２5到2011.１１.10北方民族大学材料学院填表日期: 201１年1１月16 日一 问题分析1．为什么选用溶胶-凝胶法作为制备T ｉＯ2的工艺方法？答:（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
（2)由于经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。
(3)与固相反应相比，化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度,一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
(4）选择不同的工艺过程，同一原料可制备不同的制品,如生产TiO 2可制得粉体或薄膜。
(5)由于有液体参与，反应温度较低，加热时反应物温度均匀,容易控制反应的进行。
（6)可制备比表面积很大的凝胶或粉体。
总之所用原料基本上是醇盐或无机盐，易于提纯,因而所制得的材料纯度高。
溶胶-凝胶法产物颗粒均一,过程易控制。
2．溶胶－凝胶法的工艺过程。
答：3．为什么选用500℃作为TiO2的最高煅烧温度?答：不同温度下，所制得的微观相不同，5000C下为锐钛矿相，8000C下为金红石相。
500０Ｃ作为最高煅烧温度制得粉末粒径均匀，烧结性良好。
4．不同的矿型对氧化钛的光催化性能有何影响?是一种宽禁带半导体(锐钛矿型禁带宽度为３.2ｅｖ,金红石为３e 答：TiO２ｖ)，由填满电子的低能价带和空的高能导带构成。
当大于禁带能量的光子被半导体颗粒吸收后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电荷的高活性电子,同时价带上也产生带有正电荷的空穴。
⋅的氧化能力是水中矿化剂中活性基团的氧化能力决定光催化性能,如：OH存在的氧化剂中最强的，能够氧化大部分的有机污染物和部分的无机污染物，将⋅对反应物几乎无选择性，因而在其最终降解为ＣO2、H2O等无害物质,并且OH光催化氧化中起着决定性的作用。
5．水的加入量、水解抑制剂的选择、ｐH值、滴加速度、陈化时间、干燥温度及煅烧温度等对实验的影响?答：影响因素分析水加入量溶剂在溶胶-凝胶反应过程中主要起分散化作用，首先为了保证前驱体的充分溶解，需保证一定量的溶剂,但如果一种溶剂的浓度过高,会使表面形成的双电层变薄，排斥能降低,制备的粉体团聚现象严重。
水解抑制剂的选择不同的水解抑制剂的抑制效果不一样，在实验中对实验结果不同。
选择适合的抑制剂，符合实验中的温度、pH、水解时间，能得到效果良好的粉末。
pH值溶液pH值对溶胶和凝胶水解起催化作用,选用一定的碱调节pＨ值,在不同pＨ值条件下会对制备的粉体有一定影响,当pH值较高时，盐类的水解速度较低，而聚合速度较大，且易于沉淀，粉体粒径易粗化;随着pＨ值的减小，金属离子水解速度快，聚合度较小,凝胶粒子小;但pH值过低,溶液酸度过高，金属离子络合物的稳定性下降。
滴加速度滴加速度的快水解速度也快,而聚合程度决定于原颗粒的大小，聚合速度取决于水解速率。
如果水解反应速率大于缩聚反应速率，能够促进凝胶的形成。
但在许多情况下，水解反应比缩聚反应快的太多，往往形成沉淀而无法形成稳定的均匀凝胶。
要成功合成稳定的凝胶，关键在于降低络合物的水解速率，配制在ｐH值增大的条件下也足够稳定的前驱液。
金属离子络合的目的是控制配位水分子在去离子反应中的水解速度,尽量减慢水解反应速度使缩聚反应完全（也即尽量减慢滴加速度）。
陈化时间由于蒸发溶剂量大延长了挥发时间，凝胶时间也延长,形成的凝胶之间空隙较大,且网络骨架结合力小，强度低,在干燥的过程中由于外力或内应力作用其空间结构易遭到破坏,其中的溶剂重新释放。
干燥温度陈化形成凝胶后,水解和缩聚反应还在不断进行，通过一定的温度的干燥除去水分或其它液体,才能完成或停止水解，形成干凝胶。
凝胶的干燥速度主要影响水分的蒸发速度，因此决定了凝胶的干燥时间。
湿凝胶在一定的温度下干燥，胶体形成的骨架之间的水的毛细管力会对最终粉体形态产生明显影响,由于毛细管力拉近相邻颗粒的距离，导致在干燥结束时产生桥接作用导致粉体团聚的产生,特别是这种团聚结合力较强,因此较难去除。
当干燥温度提高后,干燥的时间会明显缩短,因此提高了粉体制备效率,但同时由于水的桥接作用导致煅烧后的颗粒尺寸也逐渐增大。
当温度在适当温度范围时，干燥的颗粒粒度变化较小。
当温度太高时粒度变化就较大。
原因在于温度过高,其中的溶剂挥发太快,导致凝胶收缩剧烈，很易形成硬团聚，导致成品的烧结性能降低。
煅烧温度不同的煅烧温度所得的粉末晶体结构不同。
粉体的颗粒尺寸及分布、颗粒形状、烧结活性等是制备TiO2的关键。
煅烧温度是影响是否能够得到粒径均匀，烧结性良好的氧化物超细粉体的重要因素。
二 原理与方法溶胶-凝胶法原理:它是通过前驱的水解、缩聚金属氧化物材料的湿化学方法。
溶胶－凝胶法的基本反应步骤:1、熔化剂：金属阳离子M ｚ+吸收水分子溶剂单元为()+z n 2O H M ，为保持其配位数，具有强烈释放H ＋的趋势:()()()+--+→+H OH O H M O H M 1z 1n 2z n 2）（熔化剂就是利用溶剂获得前驱体的均匀溶液,这堆溶胶-凝胶法制备具有 重要的意义，因为这样可以保证醇盐的水解反应在分子水平上进行,有利于获得较细的颗粒为此,需要对容易加以强烈搅拌。
２、水解反应：非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR ）n 与水反应。
()()()R OHOR OR M O H OR M -n 2n χχχχ+=+ 将水解原料的水逐滴加入或其他加入方式加入到均匀溶液中后,水解反应开始。
以钛酸丁酯的水解为例，其反应式如下：Ti(Ｃ4H ９O ）4 + H2O →（C4H9O)3Ｔi(OH) + C ４H9OH （C4H9O)3Ti （ＯＨ） ＋ H2Ｏ→(C4H9O)２Ti(OH)2 + C4Ｈ9OH （C4H9O)2Ti(ＯH) 2＋ H2Ｏ→（C4H9O ）Ti （ＯH)3＋ C4H9OH(C4Ｈ９O ）Ti(OH)３+ Ｈ2Ｏ→Ｔi （OH ）4+ Ｃ４H9OH3、缩聚反应：按其所脱去分子种类，可分为两类：a 、失水缩聚，ｂ、失醇缩聚。
水解反应开始后,缩聚反应也同时进行，反应时如下:C4H9Ｏ）3Ti(ＯH) + Ｔi(C4H9O)４ → （C4H9O)3Ti-O －Ｔi(C4Ｈ９O ）３ + C4Ｈ9OH ；C4H9O ）３Ｔi （OH) ＋(O Ｈ）Ti(C4H ９O ）3→（Ｃ4H9O)3Ti-O-Ti(Ｃ4H ９O)3 + Ｃ4Ｈ9OH三创新工艺或设计<一>实验以分析纯的钛酸四丁酯Ｔi（C4Ｈ9O）４作为TiO2的前驱物，制备过程如下，将钛酸四丁酯Ｔi(Ｃ4H９O)4与4.5ｍl乙酰丙酮混合均匀，然后将90mｌ无水乙醇C2H５OH缓慢加入上述混合液中,边滴加边剧烈搅拌３０min，得到黄色透明的溶液A。
再将去离子水H２O10ml和无水乙醇C2Ｈ5OH30ｍｌ混合均匀,得到溶液B,将B液(大约3滴／秒）滴入A液中，边滴边搅拌，滴加完毕后,继续搅拌1小时左右，得到黄色稳定、均匀的透明溶液，静置1５mｉn,镀膜。
<二>在乙酰丙酮作为水解抑制剂制得的溶胶中滴加PEＧ6００0，按照上述<一>中的方法制备Ａ、B液，把Ｂ液滴入A液中并搅拌均匀，然后加入0.35ＰEG600０，继续搅拌,黄色稳定、均匀的透明溶胶，静置15miｎ，镀膜。
TiＯ2薄膜制备:薄膜是用铸铝合金作基体从前驱体重采用自制的浸渍装置制备的。
先将铝合金用金相砂纸打磨，再用乙醇及去离子水清洗干净,干燥以备用。
实验制备TiO２薄膜所采用的提拉速度约为２.5mｍ／s，待所镀膜成凝胶时，进行再次镀膜，依次重复4次。
镀膜完毕后,自然干燥１２小时以上。
将镀膜式样放在马弗炉中煅烧,炉温平均以2.3℃/ｍin升温至30０℃时豹纹30miｎ，至５00℃时豹纹2h后，随炉温冷却至室温取出，得到铝合金集体负载的TiＯ2薄膜。
四实验步骤１.制备TｉO2溶胶、凝胶(1）制备A液:a、将钛酸四丁酯30ml与４.5mｌ水解抑制剂混合均匀，然后将80mｌ无水乙醇缓慢加入上述混合液中,边滴加边剧烈搅拌3０ｍin。
制备B液:去离子水10ｍｌ和无水乙醇40mｌ混合均匀。
（2）将B液滴(大约3－４滴/s)入A液中,在水浴锅中４0℃下,边滴加边搅拌。
滴加完毕后,继续搅拌1小时左右，成透明、黄色溶胶。
停止搅拌，在空气中放置；,陈化12h以上。
(３）在80o C的恒温条件下对凝胶进行干燥２h,的倒黄色晶体。
2.镀膜制片将磨好的铝合金片用夹子夹着慢慢侵入溶胶然后缓慢匀速提起这样重复五次制得镀膜片。
3自然干燥将制好的镀膜片竖立于烧杯自然干燥12小时以上４烧结将镀好的合金片放入炉内进行煅烧。
5、检测及表征分析对烧结后的膜片做光催化效应和ＸＲD分析。
五实验总结TiO2薄膜的XＲD分析2θ2θ2θ甲基橙光催化降解实验(1）绘制甲基橙标准吸收曲线配制浓度分别为2ｍg/L ，4 mg/L,6 mg/L ，8 m ｇ／L,１０ ｍg/Ｌ的甲基橙溶液，以去离子水作为空白参比溶液，利用可见分光光度计测甲基橙吸光度随浓度变化值,作出如图５-2浓度-吸光度的标准吸收曲线:吸光度/A图5-２甲基橙的标准吸收曲线由上述标准曲线图1-４可得∂值，如下: ∂=l mg l mg /2/12189.0875.1--=0.16８６mg l / (２）确定甲基橙最大吸收波长以浓度为8mg/Ｌ的甲基橙溶液为光催化实验的待测溶液，以去离子水作为空白参比溶液，测其在不同波长(410ｎｍ、420 ｎm 、４30 nm 、440 nm 、４50 n ｍ、4６０ ｎｍ、470 ｎm 、4８0 n ｍ、4９0 nm)下的吸光度，作出图5－3波长-吸光度的变化曲线：4004204404604805005200.70.80.91.01.11.21.3吸光度/A波长/nm图5-３ l mg /8的甲基橙溶液不同波长下的吸光度曲线由上述曲线图5-3可得:甲基橙的吸光度在波长为４９０nm 左右时吸光度最大,因此进行甲基橙降解实验时，波长采用４9０nm 。
(3）T ｉO2膜光催化降解实验将之前所制取的８块试样放入浓度为8mg/L 的甲基橙待测溶液中,并向溶液中通入氧气,以紫外灯为光源照射,每隔20min 检测溶液的吸光度。
得出吸光度随时间的变化如下图所示:图5-4 吸光度随时间的变化曲线然后根据标准图5-2转化图５-4为浓度随时间的变化曲线如图５-5:--图5-５浓度随时间变化曲线从图５－5中可以看出,在TiO２的催化作用下,浓度随时间增大逐渐降低，甲基橙部分降解。
