生物制药工艺学第4章萃取法-PPT精选文档

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萃取技术PPT课件

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清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
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感谢您的观看。
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仪器
• 分液漏斗
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• 铁架台
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• 烧杯
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• 装置组合
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注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂加料振荡放气选择较萃取
剂和被萃取溶检查分液漏斗是否泄漏液总体积大一倍以上的分的方法，通常先加入一定液漏斗。检查分液漏斗的盖量的水，振荡，看是否泄漏和旋塞是否严密，萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易将被萃取溶液和萃取剂分于和溶质分离开，最好用液体分别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
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• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：

化工原理萃取PPT课件

M
0.6
0.8
B
0.8 0.6 0.4 0.2
S
三角形的三个顶点分别表示A、B、S三个纯组分。
三条边上的任一点代表某二元混合物的组成，不含第三组分。E 点： xA =0.4， xB =0.6
组成表示法
A
A
0.8
0.2
0.8
0.2
0.6
0.4
E
0.4
M
0.6
0.2
0.8
0.6 E 0.4
0.2
0.4
D 1 CM 1
C
DM
D C CM DM
C
DM
M CD
4-1
C DM
D MC M CD
4-1a
二、三角形相图 (三元体系的液-液平衡关系)
按组分间互溶度的不同，可将三元混合液分为： (1) 溶质A可完全溶解于B及S中，而B、S不互溶； (2) 溶质A可完全溶解于B及S中，而B、S只能部分互溶； (3) 溶质A与B完全互溶，B与S和A与S为二对部分互溶组分。通常，将（1）（2）中只有一对部分互溶组分的三元溶合物体系称为第I类物质。如丙酮（A）-水（B）-甲基异丁基酮（S）醋酸（A）-水（B）-苯（C）萃取中(I)类物系较普遍，故主要讨论该类物系的液 -液相平衡。
(1) M点为C与D点的和点，C点
为M点与D点的差点，D点
A
为M点与C点的差点。分点
与合点在同一条直线上，分
点位于合点的两边；
xAC
C
(2) 分量与合量的质量与直线上相应线段的长度成比例，即：
xAM xAD
M D
B xSD xSM xSC
S
C / D DM CM

4.萃取

实例咖啡因的提取青霉素分离纯化
• 分类液固萃取（浸取）、超临界萃取、有机溶剂萃取、双水相萃取、液膜萃取、反胶团萃取
生物产品萃取根据分子量大小划分
• 小分子类化合物相对分子量约小于1000，如氨基酸、抗生素、维生素、有机酸等，采用有机溶剂萃取 • 大分子类相对分子量大于1000，如酶，抗体，蛋白质等，有机溶剂不适用，可选用反胶团萃取、双水相萃取等
盐的种类和浓度影响双水相系统的疏水性和相间电位、蛋白质的疏水性，进而影响蛋白的分配系数
pH的影响
• 带电蛋白的分配系数m：
pH值影响蛋白表面的电荷性质（Z）；荷电蛋白质的分配系数的对数与它的净电荷数成正比
体系的选择和优化
• 体系选择的原则：
基本公式：
根据目标蛋白和共存杂质的HFS\M\pI\Z等的差别, 综合利用静电作用、疏水作用和添加适当种类和浓度的盐，可选择性萃取目标产物。若目标产物与杂蛋白的表面疏水性HFS相差较大，充分发挥盐析作用；提高成相系统的浓度(系线长度)，增大ATPS的HF，也是选择性萃取的重要手段。
无机盐等电解质的影响
• 道南电位(, Donnan potential) ATPS中有电解质, 当这些离子在两相中m 1, 将两相间产生电位差
• 带电蛋白的分配系数m：
HF：疏水性因子，表示两相间的疏水性差异 HFS：蛋白质的表面疏水性
不同盐的盐析效果不同，因此，盐的种类和浓度影响蛋白质表面的疏水性HFS
• 双水相萃取
��
两相溶液中的水含量高——80%以上；界面张力小，一般仅为0.5～10-4mN/m；聚合物对生物大分子的结构有稳定作用
双水相萃取研究历史

生物制药工艺学萃取法

第一节溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取：液-固萃取又称浸取、浸提

液-液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂（如发酵液）中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。缺点：由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等措施。
（二）、分配定律
能斯特分配定律：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的活度之比为一常数。如果是稀溶液，可以用浓度代替活度，即： CL 萃取相浓度 K CR 萃余相浓度 K 称为分配系数
应用分配定律时，须符合下列条件： ①必须是稀溶液，即适用于接近理想溶液的萃取体系； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式，即不发生缔合或解离。
1
n2，理论收率
21 8.75 8.75 1 100% 98.84% 21 8.75 1
若改为二级错流萃取，第一级用1/4体积的醋酸丁酯，第二级用1/10体积的醋酸丁酯，则
1/ 4 E1 35 8.75 1
1 / 10 E 2 35 3.5 1
1 1 1 100% 97.72% 8.75 13.5 1
在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常常并不相同，仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度，实际上是以各种化学形式进行分配的溶质总浓度，它们的比值以分配比(distribution ratio)表示：
CL CL1 CL2 CL3 CLn D K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn

生物制药工艺学第4章萃取法78页PPT

（三）、萃取因素
❖ 萃取因素也称萃取比，其定义为被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积，M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中的平衡浓度。萃取因素（E）为：
E萃萃余取相相中中溶溶 M M 质质 21V V12总总 K量量表V V12
第一节溶剂萃取法
❖ 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取：
❖ 液-固萃取又称浸取、浸提
❖ 液-液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂（如发酵液）中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点：
①操作可连续化，速度快，生产周期短；
②对热敏物质破坏少；
③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。
每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团，两种基团的强度的相对关系称为HLB值（hydrophile-lipophile balance）。完全不亲水（HLB=0）和完全亲水（HLB=20）的两种极限乳化剂作为标准，其它表面活性剂的 HLB值就处于这两种极限值之间。
萃余率：
原萃始余料液液中中溶 1溶质 0% 0质总 E总 1量 1量 10% 0
理论收率：
111 10 % 0E 10 %0
E1
E1
例如：
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（丁醇/水）为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素，计算可得理论收率
1 1810% 09.4 7%
（四）、分离因素
❖ 料液中的溶质并非是单一的组分，除了所需产物（A）外，还存在有杂质（B）。分离因素(separation factor)，常用表示，其定义为：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值

制药分离工程液液萃取PPT39页

3.2 萃取过程的基本原理
溶剂的选择：理想的萃取溶剂的特点
1.与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度 2.对被萃取组分（溶质）具有大的饱和溶解度，对溶质和被萃取相中的其它组分有高的选择性 3.必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易 4.大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及在操作条件下的稳定性 5.无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉
3.1 概述
萃取的历史：
据Derry和Williams研究，最早的液-液萃取实践在罗马时代即有了，当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金和银，然后再用硫选择性溶解银，分别得到金和银。
1842年，E.-M.佩利诺研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。
1903年，L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中萃取芳烃，以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工业应用。
3.2 萃取过程的基本原理
盐析的影响：
无机盐如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶剂中，另外还能减少有机溶剂在水相中的溶解度。饱和食盐水洗涤。
3.2 萃取过程的基本原理
“带溶剂”的影响：
带溶剂是指这样一种物质，它们能和产物形成复合物，使产物更易溶于有机溶剂相中，该复合物在一定的条件下又很容易分解。如柠檬酸在酸性条件下，可与萃取剂磷酸三丁酯形成中性络合物而进入有机相，这种络合物的萃取称为反应萃取。
3.2 萃取过程的基本原理
乳化和破乳：乳化现象破乳： 1.顶替法。加入表面活性更强的物质，把原来的界面活性剂顶替出来，常用戊醇。 2.变型法 3.反应法 4.物理法：离心法，加热法，稀释法和吸附法。
3.2 萃取过程的基本原理
分配系数和选择性系数

萃取分离讲解课件PPT

2021/3/10
5
萃取过程
萃取过程可以看作是被萃物M在水相和有机相中两个溶解过程之间的竞争。萃取过程为：
S-S + 2(M-Aq) —→ Aq-Aq + 2(M-S)
★ 有机物（包括一些在水中不离解的非极性的共价化合物）的萃取原理适用于“相似相溶原理”。
★ 从水溶液中将某些离子萃取到有机相，
萃取分离特点：简便、快速、应用广
2021/3/10
2
溶剂萃取的基本原理
1.为什么溶质会转移？ 2.如何达到分配平衡？
萃取体系有水机相相：：样萃品取液剂 /试溶剂剂
2021/3/10
3
含Ni2+水溶液（水相）氨性缓冲液（pH9）
丁二酮肟萃取剂
加入CHCl3有机相
+
8-羟基喹啉
2021/3/10
8
萃取法基本参数
① 分配定律和分配比 ② 分离系数 ③ 萃取率与萃取次数
2021/3/10
9
分配系数和分配比
A水 A油
分配定律：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平衡时，溶质在互不相溶的两相中的浓度比为一常数。即
分配系数
KD
[A ]油 [A ]水
例如，I2稀溶液在H2O//CCl4的分
配 2021/3/10
10
例含有I-的I2溶液在H2O//CCl4的分配，水溶液不仅有I2 ，还有I3-，这时分配系数并不是一个常数。
在实际工作中，人们所关注的是被萃物分配在两相中的实际总浓度各为多少，而不是它们的具体存在的型体。
分配比
D C A(有 ) C A(水 )
即，在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物质

精品-优秀PPT课件--制药分离工程液液萃取39页PPT

谢谢！Biblioteka 精品-优秀PPT课件--制药分离工程液液萃取
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美池桑竹之属，阡陌交通，鸡犬相闻。
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。 ——刘向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好的教师是幸福，不如说好的教师是不幸。 ——海贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦。——杰纳勒尔·乔治·S·巴顿

萃取Microsoft PowerPoint 演示文稿

A
yAm ax
y’A
E F M’ R
R1
E1
B
S
例12-2 以水为溶剂，对xF＝30%的丙酮-乙酸乙酯溶液进行
单级间歇萃取，为使萃余液的溶质组成 x 降到15%，每千克
原料需加水多少？能得到多少萃取液，其组成多大？若使萃
余液的溶质组成 x 降到5%，结果如何？
解：(1)在BA边上找出点F、R； (2)联结R与S与溶解度曲线交于点R ；
温度的影响敏感，温度升高，
溶解度增大，两相区小，不利
于萃取操作。
4. 分配系数分配系数：在平衡共存的两液相中，溶质A的分配关系。
kA

溶的组成

yA xA
即： yA k AxA
说明： ◇kA和温度有关，温度升高，kA下降； ◇同时与浓度有关，溶质浓度升高，kA下降。 ◇ 但浓度较低时，kA可视为常数（恒温、恒压）。
联结线斜率对分配系数的影响：
y＞x
y＜x
y=x
例12-1 丙酮和乙酸乙酯在30℃的相平衡数据如下，作出联结线和溶解度曲线，求相应的分配系数，酯相中x=0.3时的平衡数据。
序乙酸乙酯相（R）
水相（E）
号 A% B% S% A% B% S%
1 0 96.5 3.5 0 7.4 92.6
2 4.8 91.0 4.2 3.2 8.3 88.5
yA xA

3.2 4.8
0.667
三、三角相图在单级萃取中的应用
1. 单级萃取
（1）流程
F, xF S
混合器 M
单级萃取流程示意图
E，xE
澄清槽
R, x
（2）特点 ◇ 原料液与溶剂一次性接触。 ◇ 萃取相与萃余相达到平衡。

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22 . 25 1 1 100 % 95 . 7 % 22 . 25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则 1 /4
1 2 11 . 125 1 1 理论收率 1 100 % 99 . 32 % 11 . 125 1 11 . 125 1 E 1 E 2 44 . 5 11 . 125
（二）、分配定律
能斯特分配定律：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的活度之比为一常数。如果是稀溶液，可以用浓度代替活度，即：
C L 萃取相浓度 K C R 萃余相浓度
K 称为分配系数
应用分配定律时，须符合下列条件： ①必须是稀溶液，即适用于接近理想溶液的萃取体系； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式，即不发生缔合或解离。

抗生素在不同的pH条件下，可以有不同的化学状态，其分配系数亦有差别，若适度改变pH，可将抗生素自水相转入有机相，或从有机相再转入水相，这样反复萃取，可以达到浓缩和提纯的目的
A H
Ko
有机相 Kp
A H
+ A +H
水相
K 0 K 0 K 表 pH p K P K 1 10 P 1 [H ]
1Байду номын сангаас
n2，理论收率
8 . 75 8 . 75 1 100 % 98 . 84 % 2 1 8 . 75 1
（四）、分离因素

料液中的溶质并非是单一的组分，除了所需产物（A）外，还存在有杂质（B）。分离因素(separation factor)，常用表示，其定义为：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值
C A 1/C B 1 K A β C A 2/C B 2 K B
二、溶剂萃取法的基本原理
一、基本概念
（一）萃取与反萃取被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后，大部分溶质转移到萃取剂中，这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃取液，而被萃取出溶质以后的料液称为萃余液。
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相的过程。反萃取(stripping或back extraction)是将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程，可看作是萃取的逆过程。
（三）、萃取因素

萃取因素也称萃取比，其定义为被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积，M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中的平衡浓度。萃取因素（E）为：
萃取相中溶质总量 M 1 V 1 V 1 E K 表萃余相中溶质总量 M 2 V 2 V 2
在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常常并不相同，仍然采用类似分配定律的公式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和萃余相中的浓度，实际上是以各种化学形式进行分配的溶质总浓度，它们的比值以分配比(distribution ratio)表示：
C L C L1 C L2 C L3 C Ln D K 表 C R C R1 C R2 C R3 C Rn
三、萃取方法和理论收率的计算
（一）单级萃取
萃取因素E为
萃取相中溶质总量 C 1 V S V S 1 E K K 萃余相中溶质总量 C 2 V F V F m
式中 VF——料液体积；Vs——萃取剂的体积；C1——溶质在萃取液的浓度； C2— — 溶质在萃余相的浓度； K—— 表观分配系数； m——浓缩倍数
萃余率：萃余液中溶质总量 1 100 % 100 % 原始料液中溶质总量 E 1 理论收率：
1 E 1 1 100 % 100 % E 1 E 1
例如：洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（丁醇/水）为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素，计算可得理论收率
第四章萃取法
第一节溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取：液-固萃取又称浸取、浸提

液-液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂（如发酵液）中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。缺点：由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要求高，需要各项防火防爆等措施。
n
理论收率
E1
1
n
100 %
1 E 1 1 1 1 100 % 100 % n n n E 1 E 1
n
红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/ 水）为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行 1 /2 单级萃取，则： E44 . 5 22 . 25 1 理论收率
18 1 100 % 94 . 7 % 18 1
若改用1/3体积丁醇萃取， 1/3 E 18 6 理论收率： 1
6 1 100 % 85 . 7 % 6 1
（二）多级错流萃取
萃余率：
1 100 % n E 1 1 E 2 1 E n 1
多级逆流萃取
n级萃取后，萃余率为：
E 1 n 100 % 1 E 1
理论收率为
n 1 E 1 E E 1 1 n 100 % n 100 % 1 1 E 1 E 1
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数（醋酸丁酯 / 水）为 35 ，若用 1/4 体积的醋酸丁酯进行二级逆流萃取， 1 /4 则： E35 8 .75