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微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量1．脉冲极谱分析的特点改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10～100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。
脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0。
01~0。
1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声,对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，其缺点是，由于进样多次,进样误差加倍。
优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小，避免了底液不同所引起的误差。
但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。
所以使用这一方法,加入标准溶液的量要适当。
另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法.使用标准加入法时应注意以下几点：1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2）为了得到较为精确的外推结果,最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响,这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果；4）对于斜率太小的曲线(灵敏度差）,容易引进较大的误差。
3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？为什么需要缓冲溶液？因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。
因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法.不缓冲溶液用于调节PH值。
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
华南师范大学实验报告姓名：课件密码：27137组别: 学号：实验题目：二茂铁及衍生物对柴油的助燃和消烟作用【前言】1、实验目的①本实验选择不同的燃油添加剂；利用氧弹量热计测定燃油在不同添加剂存在下的燃烧热，了解和比较不同汽油添加剂对柴油燃烧效率与速率的影响以及添加剂的节能助燃效应。
②学习和掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2气体的浓度以及盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2气体浓度的分析方法以及气相色谱测定方法,并应用于汽油燃烧后尾气成份的测定。
③通过物理化学实验基本技术---量热技术的使用与气体无机污染物的多种分析方法（包括分光光度法和气相色谱法）的学习与应用使学生综合了解汽油添加剂在燃油助燃、消烟节能以及减少汽油尾气排放减少大气污染中所起的作用。
关注社会、关注环境。
2、实验意义本实验用自制的二茂铁作为添加剂，利用氧弹量热计测定燃油在是否有添加剂存在下的燃烧热，了解和比较添加二茂铁对柴油燃烧效率和速率的影响以及二茂铁的节能助燃效应。
同时，学习和掌握甲醛法和盐酸萘乙二胺分光光度法分别测定SO2和NO2气体的浓度，并应用于柴油燃烧后尾气成分的测定。
3、文献综述与总结3.1 1951 年末，Kealy 和Pauson 利用环戊二烯成功地制备出C10H10Fe。
次年，德国的Ficsher 利用X 光衍射技术发现二茂铁化合物具有异常高的化学稳定性。
1956 年Wilkinson 和Woodward 等通过红外光谱、磁化率以及偶极矩等技术手段确定二茂铁具有夹心结构的金属π配位化合物，证实其具有可靠的金属性能。
这些研究成果是20 世纪金属有机化学的重大发现，Ficsher 和Wilkinson 也因此获得1973 年度的诺贝尔化学奖。
是由于其特殊的结构和特别高的稳定性，二茂铁很快就引起了人们的研究兴趣，其合成方法也层出不穷。
20 世纪70年代，德国研发出了电解合成方法,随后又对该方法进行了改进，从而开辟了合成二茂铁的新天地。
实验内容一、分析天平的使用及称量练习（一）基本操作：分析天平称量（二）思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
二、滴定分析基本操作练习（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作（二）实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？（三）思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn4++2e=Sn2+E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn4++2e=Sn2+E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
《分析化学》习题答案(华中师范大学)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
华南师范大学实验报告学生姓名____罗婵_________ 学号________专业___生物技术________年级、班级___07级7班_____课程名称___生物化学实验____实验项目_蛋白质等电点测定和沉淀反应实验类型□验证□设计□综合实验时间_2008年_9 月_23日实验指导老师__李德红______ 实验评分__________________一、实验目的了解蛋白质的两性解离性质；学习测定蛋白质等电点的一种方法；加深对蛋白质胶体溶液稳定因素的认识；了解沉淀蛋白质的几种方法及其实用意义。
二、实验原理蛋白质是两性电解质，其解离状态和解离程度受溶液的酸碱度影响。
当溶液的PH达到一定数值时，蛋白质颗粒上正负电荷的数目相等，在电场中既不向阴极移动，也不向阳极移动，此时溶液的PH值称为此种蛋白质的等电点。
在等电点时，蛋白质的理化性质都有变化，可利用此种性质的变化测定各种蛋白质的等电点。
最常用的方法是测其溶解度最低时的溶液PH值。
在水溶液中的蛋白质分子由于表面生成水化层和双电层而成为稳定的亲水胶体颗粒，在一定的理化因素影响下，蛋白质颗粒可因失去电荷和脱水而沉淀。
蛋白质的沉淀反应可分为两类，可逆的沉淀反应和不可逆的沉淀反应。
三、实验步骤及结果（一）酪蛋白等电点的测定四、结果分析（一）酪蛋白等电点的测定结果如图：④③②①该实验通过测酪蛋白溶解度最低时的溶液PH值来测定其等电点。
蛋白质在等电点时，以两性离子的形式存在，其总净电荷为零，这样的蛋白质颗粒在溶液中因为没有相同电荷而互相排斥的影响，所以最不稳定，溶解度最小，极易借静电引力迅速结合成较大的聚集体，因而沉淀析出。
该实验结果如图所示，第3支试管中的溶液最为混浊，因此酪蛋白的等电点为第3支试管的PH值，即酪蛋白的PI=4.7该实验应注意，蒸馏水的PH必须调到7，因为蒸馏水的PH值会影响所配置的溶液PH 的改变，可能会出现混浊度区分不明显的现象，从而影响等电点的测定。
