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=丹酚酸B提取工艺的研究_陈世敏

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量 , 可基本洗脱糖等水溶性杂质 , 而丹酚酸 B类成
分未被洗脱 。 故本工艺采用蒸馏水作为洗脱溶剂 。
2.3.4.2 解吸附工艺条件确定 :用已吸附饱和提
取物的树脂柱 4根 , 并经蒸馏水冲洗杂质完全后 , 分
别用 10%、20%、30%、40%乙 醇洗脱 , 确定 洗脱溶 液的醇浓度及用量 。采用对树脂柱流出液的丹酚酸
对丹酚酸 B含量测定 , 同 《中国药典 》2005年版
一部的色谱条件相比 , 本文所使用的流动相操作简 便 , 系统分离效果较好 、稳定 , 峰型对称 , 图谱的重现 性好 。
参 考文 献
[ 1] 张军 , 王风云 , 詹丽玲 , 等 .丹参药材提取液中丹酚酸 B 稳定 性 影 响 因 素 的 考 察 .中 国 中 药 杂 志 , 2005, 30 (1 0):79 0-79 1.
中藥材 JournalofChineseMedicinalMaterials 第 30卷第 4期 2007年 4月
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的差异 。结果发现 , 与传统的热水法相比 , 用超声提 取罗汉果多糖具有较大的优势 , 提取时间大大缩短 , 收率提高 12.65%, 多糖含量高 10.6%, 多糖颜色较 浅 。超声波法提取主要是利用超声波空化产生的极 大压力造成被破碎物细胞壁及整个 生物体瞬间破 裂 , 同时超声波产生振动作用加强了细胞内物质的 释放 、扩散及溶解 , 加 速植物中的有 效成分进入溶 剂 , 使其进一步增大了有效成分进入溶剂 。 提取全 过程无需高温 , 避免了因高温对罗汉果多糖分子结 构的分解 , 而常规提取会破坏多糖的分子结构降低 多糖的活性 ;所用仪器简单 , 操作方便 , 超声波仪自 动化程度极高 , 便于大规模生产 。 并且考察了该方 法的可行性和实用性 , 以罗汉果多糖收率作为质量 检测指标 , 罗汉果多糖的提取可用该方法进行 。
关键词 丹酚酸 B;提取工艺 ;大孔树脂 中图分类号 :R284.2 文献标识码 :A 文章编 号 :1001-4454(2007)04-0477-03
丹参为唇形科植物 SalviamiltiorrhizaBge.的干 燥根及根茎 , 是我国传统中药中常用中药材 , 具有活 血化淤 、理气止痛 、清心除烦之功效 。 其化学成分主 要包括水溶性和脂溶性两大部分 , 本课题组研究发 现 , 通过提取丹参中丹酚总酚酸和赤芍中有效部位 芍药总苷 , 并以 7∶3的比例配伍而成的赤参提取物 (CSE)对肝纤维化有很好的防治效果 , 即将进行临 床研究 。为了进一步 探讨其作用机 理及工业化生 产 , 我们在文献研究的基础上 , 对高纯度的丹酚酸 B 提取工艺进行了研究 。 1 实验仪器和材料
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速为树脂体积的 2.0 ～ 3.0BV/h, 解吸附树脂体积的 0.5 ～ 1.0BV/h。 3 讨论
目前对丹酚酸 B的分离提取方法有很多 〔2、3〕 , 如经典的水提醇沉法 、冰浴超声法 、微波提取法 、大 孔树脂吸附法和高速逆流色谱法 , 一般都是采用丹 参加水煎煮 。由于丹参水提液在长时间受热中 , 丹 酚酸 B的含量大大降低 , 同时乙醇体系有利于丹酚 酸 B的稳定 , 因此本工艺采用 30%乙醇进行渗漉可 大大地提高丹 酚酸 B的 产率及稳定性 。 为了大规 模生产 , 我们对大孔 树脂吸附 、分离丹酚酸 B提取 液的工艺条件进行优化 , 结果表明优化后的条件可 以大大提高丹酚酸 B的产率及稳定性 。
结果表明超声波法提取在提取率及技术经济方 面比其它方法优越 , 且多糖品质较好 , 后处理相对容 易 , 是较方便 、高效的方法 。
参 考文 献
[ 1] 中华人民共和国卫生部 药典委 员会编 .中华人 民共和 国药典 .北京 :化学 工业 出版 社 , 1977:348;1985:181; 19 95:18 4;2 005:1 84.
2.3.4 大孔树脂分离工艺条件的优化 :
2.3.4.1 洗脱工艺的选择 :对已饱和吸附提取物
的树脂 , 需用蒸馏水进行冲洗 , 除去水溶性杂质 , 试
验中用苯酚 -硫酸方法 , 以树脂柱流出液总糖检查
为阴性作为洗脱终点判定酸 B成分被洗脱 , 实验
次 。醋酸乙酯层减压蒸干 , 加水溶解 , 调 pH至中性 后 , 用醋酸乙酯洗涤 , 水层用 10%盐酸调 pH至 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯萃取 3次 , 合并醋酸乙酯 , 减压 浓缩至干 , 加水溶解后通过 D101大孔树脂 (药材与 树脂用量比为 1∶4;流速为树脂体积 2.0 ～ 3.0 BV/ h), 先用 6倍量的水冲洗 , 再用 30%乙醇洗脱 (洗脱 液用量为树脂体积的 7.0 BV, 流速为树脂体积 0.5 ～ 1.0 BV/h), 合并 乙醇洗脱 液 , 减 压回收 乙醇溶 液 , 冷冻干燥后得淡黄色无定形丹酚酸 B粉末 。 2.2 高效液相色谱法测定丹酚酸 B的含量 2.2.1 色谱条件色谱柱为 KromasilC18 (4.6 ×250 mm, 5 μm);甲醇 ∶0.2%磷酸 (45∶55)为流动相 ;柱 温为室温 ;检测波长 280nm;流速为 1.0 ml/min。 2.2.2 对照品溶液的制备 :取丹酚酸 B对照品适 量 , 精密称定 , 加甲醇制 成每 lml含 0.15 mg的溶 液 ,即得。 2.2.3 供试品溶 液的制备 :精 密称取 样品约 20 mg, 置 100 ml量瓶中 , 用 80%甲醇超声处理 (功率 100 W, 频率 40 kHz)30 min, 放冷 , 用 80%甲醇定容 至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 即得 。 2.2.4 测定法 :分别精密吸取对照品溶液与供试 品溶液各 20 μl, 注入液相色谱仪 , 测定 , 按峰面积 值用外标法计算其含量 。 2.3 最佳工艺流程参数优化 2.3.1 提取溶剂的选择 :丹酚酸 B虽然对水溶解 性良好 , 但在水溶液 中对热不稳定 , 而丹酚 酸 B在 乙醇中的稳定性较强 〔1〕。 故以 30%乙醇作为渗漉 提取液 。 2.3.2 纯化 :对分离纯化方法进行筛选 , 显示酸化 后醋酸乙酯萃取的富集效果较好 , 采用 L9 (34 )正交 表 , 以丹参酚酸 B提取效率为指标 , 对 pH值 A(2、 3、4)、浓缩程度 B(原药材的 3、5、7倍量 )、乙酸乙酯 用量 (0.5、1、2倍量 )、萃取次数 (2、3、4 次 )等因素 进行了优选 , 直观分析 A2 B2 C1 D4 为最佳方案 , 方差 分析显示因素 A具显著影响 , 优选方案为药材提取 液减压浓缩至体积为药材的 5倍量 , 调 pH值为 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯萃取 4次即可 。 2.3.3 脱色 :为除去颜色较深的脂溶性醌类物质 , 将上述醋酸乙酯 减压蒸 干 , 加水溶 解 , 调 pH至中 性 , 用醋酸乙酯洗涤 , 水层再调 pH至 3, 用醋酸乙酯 萃取 。 对碱化 pH值 、洗涤次数及用量 、萃取次数及 用量进行选择 , 确定用 5%氢氧化钠调 pH至 6.8, 用 0.5倍量醋酸乙酯洗涤 3 次 , 水层用 10%盐酸调 pH至 3, 用 0.5倍量醋酸乙酯 萃取 3 次 , 合并醋酸 乙酯 , 减压浓缩至干 , 最后用适量的水进行溶解 。
(2006 -09 -18收稿 )
丹酚酸 B提取工艺的研究
陈世敏 , 胡 盛 , 李效宽 , 梅之南 ＊ (中南民族大学民族药物研究所 , 湖北武汉 430074)
摘要 目的 :探讨高纯度丹酚酸 B的提取工艺 。 方法 :以丹酚酸 B的得率为指标 , 对其提取 、纯化 、大孔树脂分 离等工艺进行优化 。 结果 :得到的丹酚酸 B纯度高达 92.0%, 收率 在 2.76%以上 。 结论 :该工艺 操作简便 , 适用于 工业化生产 , 有利于促进丹酚酸 B的开发利用 。
[ 5] 王霆 , 黄志江 , 蒋 毅珉 , 等 .罗 汉果 甜苷 的生 物活 性研 究 .中草药 , 1999, 30(12):914-916.
[ 6] 司世麟 , 赵春桂 , 薛晓梅 .苯酚 -浓硫酸 比色法 在糖测 定中的应用 .生 物化 学 与生 物物 理进 展 , 1986, 6(5): 68-69.
[ 2] 陈馥馨 , 编 .新编中成药手 册 .北 京 :中 国医药 科技出 版社 , 1996:326.
[ 3] 蒋勤 .罗汉 果化 学成 分药 理作 用研 究进 展 .中药 材 , 2001, 24(3):215-216.
[ 4] 周欣欣 , 宋俊 生 .罗汉果及罗汉果提取物药理作用的研 究 .中医药学刊 , 2004, 22(9):1723-1724.
[ 2] 王凤美 , 陈军 辉 , 陈磊 , 等 .高纯度 丹酚 酸 B的制 备工 艺研究 .时珍国医国药 , 2005, 16(6):476-478.
树脂分离 工艺条件试验结果
柱号 吸附流速 (BV/h) 洗脱流速 (BV/h) 解吸附流速 (BV/h) 提取物得率 (%) 平均丹酚酸 B含量 (%)
1 2 2 0.5 2.8 2 9 1.6
2 3 3 1.0 2.8 8 9 2.0
3 4 4 1.5 2.76 9 0.7
试验结果表明 , 采用试验中的不同流速 , 对树脂 纯化工艺影响不大 , 本工艺确定 , 吸附流速及洗脱流
仪器 :BRY-LYO冷冻 干燥机 (丹麦 Heto公 司 ), RE-52型旋转蒸发仪 , Agilent1100高效液相
色谱仪 (自动进样器 , 柱温箱 , Chemstations10.02色 谱工作站 );MettlerToled电子分析天平 。
试剂 :D101 型 大孔树 脂 (天 津南 开大 学化 工 厂 );丹酚酸 B对照品 (批号 :1562 -200504, 购于中 国药品生物制品检定所 );甲醇为色谱纯 , 其余试剂 均为分析纯 。
4 40 检出
检出 弱检出
未检出 未检出

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滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究

滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究

滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究作者：石原来源：《科学与财富》2016年第32期摘要：目的：对滇丹参中的丹酚酸B进行提取，采用絮凝沉降法的方式对丹酚酸B进行纯化，以达到最佳的制备工艺手法。

方法：在滇丹参中，主要的成分就是丹酚酸B，以丹酚酸B作为最主要的评价指标之一，运用正交试验的方式作为最佳的条件，以此作为提取工艺，进而得到最佳的优化条件。

结果：通过实验能够得到最佳的优化条件为选取8倍的水量，反复进行2次的煎煮，每次煎煮的时间为1小时，絮凝沉降剂则选择ZTCl+1，在絮凝剂的使用过程中，用量是B：A=4：2，每分钟进行100r的搅拌，在这样的环境下能够获得最佳的丹酚酸B 含量，这一含量也是最高的。

结论：采用絮凝澄清的方式可以更快的获得精制水提液，并且具有用量少以及污染小的特点，这样能够保证丹酚酸B的含量损失减少到最小。

关键词：滇丹参；丹酚酸B；ZTCl+1型絮凝剂在治疗调经、活血等症状的过程中，经常会使用到滇丹参这种药物，这种药材属于唇形科鼠尾草属植物，从性质上来看微寒，具有微微的苦感，在治疗月经不调、吐血症以及子宫出血等疾病中具有十分显著的效果，通过对现代药理作用的研究中可以发现，滇丹参可以促进冠状动脉血流量的进一步提升，有效的预防血栓的出现，还能防止血小板的进一步聚集，这样血黏度也能得到下降，将自由基消除掉，血管的内皮功能也可以得到改善。

除此之外，滇丹参还能治疗冠心病，有效的预防手术后出现血管再狭窄的现象，在这一过程中都能获得十分重要的作用。

在滇丹参的主要构成中，主要包含具有水溶性的酚酸类成分，还具有脂溶性的丹参酮，在水溶性成分中，丹酚酸B具有较高的含量，并且还具有较强的活性，所以能够起到抗氧化的作用，同时也能将自由基清除掉。

因此本文重点对丹酚酸B的主要含量进行检测，并且对纯化工艺加以进一步的优化。

1 仪器与试药1.1 仪器。

Waters e2695型高效液相色谱仪（美国）；FBl24型电子分析天平（上海舜字恒平科学仪器有限公司）；SK250HP型超声提取器（上海科学仪器有限公司）。

丹参中丹酚酸B的提取动力学研究

丹参中丹酚酸B的提取动力学研究


取 工艺 ， 并对 丹酚 酸 Ｂ浸提 过程 中的动 力 学参数进 行 计算 ， 得 到可供 参考 的数 学模 型表 征其
浸提 过程 。方法 ： 以 高效液 相 法测定 不 同温度 、 不 同时 间提 取 液 中丹 酚酸 Ｂ的含 量 ， 以 Ｆ ｉ ｃ ｋ
第一 扩散 定律 为基 础 ， 建立 浸提 动 力学 方程 ， 计 算提 取 的速 率常数 、 活化 能等 函数值 。结 果 ： 最佳提 取 工 艺为加 适量 水 ， 在８ ０℃ 温浸提 取 １ ２ ０ ｍｉ ｎ ， 拟 合 的动 力 学 方程 为 ｌ ｎ Ｋ一一４ ８ ． ２ １ ０ （ １ ／ Ｔ） 一３ ． ２ １ ０ ３ ， 该模 型能较 好 地描 述 丹参 中丹酚 酸 Ｂ提 取 的动 态过 程， 活化 能 为 ０ ．
匀， 微孔 滤膜 滤 过 ， 即得 。 ２ ． １ ． ４ 标 准 曲线 的绘 制 ： 分 别精 密量 取对 照 品溶
（ 上海树 立 ０ ０高 效 液相 色谱
仪（ 美 国戴 安 ） 。 １ ． ２ 试 剂与 试 药 丹 参 （ 西 安 盛 兴 饮 片 有 限公 司提供 ， 批号 ： １ ４ ０ ３ ０ １ ） 由陕 西 中 医学 院胡 本 祥 教 授 的 鉴 定 为正 品 丹 参 ， 丹 酚 酸 Ｂ（ 批号 ： １ １ １ ５ ６ ２ — ２ ０ １ ３ １ ３ ） 由
４ ０ ０ ８ １ ｋ Ｊ ／ ｏｏ ｔ ｌ 。结论 ： 丹酚 酸 Ｂ提 取 过程 的动 力 学符合 一级 动 力学 方程特 征 。 主题 词 丹 参 丹参 酚酸 Ｂ 动 力 学
【中 图 分 类 号 】 Ｒ２ ８ ２ 【 文 献 标 识 码 】 Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ７ ３ ６ ９ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ９ ． ０ ７ ８
超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究

超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究

超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究【摘要】目的研究超临界CO2中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系萃取丹酚酸B的新工艺。

方法以丹酚酸B的提取率为指标，采用正交实验法进行丹参提取工艺的优选，采用HPLC法测定其含量。

结果超临界CO2萃取中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系可大大提高丹酚酸B的提取率。

在本实验条件下，丹参的超临界萃取最佳工艺为：夹带剂选择10%乙醇+5%吐温-80，用量与药材相等，萃取温度55℃，压力30 MPa，萃取时间1.5 h。

结论加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系比只用乙醇作夹带剂进行超临界CO2提取丹酚酸B的效率高约6倍。

【关键词】超临界CO2萃取；丹参；丹酚酸B；非离子表面活性剂Abstract：ObjectiveTo study the new extraction process of Salvianolic acid B with the polyol mixed extraction system of supercritical CO2 adding nonionic surfactant.MethodsSalvianolic acid B was selected as marker component and determined by HPLC to optimize the extract process of Salvia miltiorrhiza by orthogonaltest.ResultsSupercritical CO2 adding nonionic surfactant mixed system of the polyol could significantly enhance extraction rate of Salvianolic acid B. The optimum supercritical fluid extraction was 10% ethanol and 5% tween-80 as the entrainer，the pressure 30 MPa， temperature at 55℃， and extracting time 1.5 h.ConclusionAdding nonionic surfactant mixed system of the polyol is about six times higher than that just ethanol as entrainment agent for supercritical CO2 extractionSalvianolic acid B.Key words：Supercritical CO2 extraction； Salvia miltiorrhiza；Salvianolic acid B； Nonionic surfactant丹参为唇形科鼠尾草属多年生草本植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，具有祛淤止痛、活血通经、清心除烦的作用［1］。

药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究

药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究

药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究王甫成【摘要】[ Objective ] The research aimed to establish an efficient and economic extraction process of salvianolic acid B. [ Method ]By means of orthogonal experiment, the main influencial factors in the extraction process were analyzed to determine influencical degree and the best level. [ Result ] The best conditions of salvianolic acid B extraction was as follows:crush medicinal materials into coarse particles without soaking and put 20％ethanol in reflux with 100 ℃. [ Conclus ion] The method was efficient with a good reproducibility.%[目的]建立一种高效、经济的丹酚酸B 的提取工艺,[方法]对提取过程中涉及的主要影响因素采用正交试验方法进行分析,确定各自的影响程度和最佳水平.[结果]丹酚酸B的最佳醇提条件为:将药材粉碎成粗颗粒,投料,不经浸泡,用浓度20%乙醇于100℃回流提取.[结论]该方法提取效率高,重现性较好.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)015【总页数】2页(P8931-8932)【关键词】丹酚酸B;提取工艺;正交试验【作者】王甫成【作者单位】山东中医药大学,山东济南,205355;亳州职业技术学院,安徽亳州,236800【正文语种】中文【中图分类】S567.5+3丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根、茎，为常用中药，性微寒，味苦，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效［1］。