镁合金TEM透射电镜制样方法

透射电镜制样流程透射电镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）制样是指通过一系列的化学和物理方法来制取透射电镜所需的样品。

透射电镜是一种高分辨率的显微镜，可以在纳米尺度下观察材料的原子结构和微观形态。

为了获取高质量的TEM图像，制样过程非常关键。

下面将详细介绍透射电镜制样的流程。

1.样品制备：样品可以是纳米颗粒、薄膜、纤维或生物样品等。

首先，准备适宜的基底材料，如碳膜覆盖的铜网格或碳膜覆盖的铜刀片。

样品通常需要制成非常薄的切片，通常在50到100纳米的厚度范围内。

制备方法包括机械切割、电解石蠟切片、离子切割或电离蚀刻等。

2.固定和固化：对于生物样品，需要先进行固定处理，以保持样品的形态和结构。

常用的固定剂包括戊二醛、酸性醛或重金属盐。

然后，固定的样品需要进一步处理以固化，如用过氧化物、树脂或聚合物进行浸渍，以增加样品的稳定性。

3.切割和悬浮：将固化的样品切割成适当的尺寸和形状。

使用超微切割机、离子切割仪或其他切割工具进行切割。

切割后，样品通常会悬浮在水或有机溶液中，以便进一步处理。

4.脱水和对比染色：脱水是将样品从水中逐渐转移到有机溶剂中的过程。

这种处理可以控制样品的体积，以减少对比染色和观察中的伪影。

脱水通常通过渗透固定液逐渐转移，然后通过有机溶剂（如醋酸乙酯、丙酮或丙二醇）进行交换。

5.嵌入：将样品嵌入到透明的聚合物或树脂中。

嵌入过程中，通常采用逐渐增加浓度的树脂混合物，以确保样品得到完全浸透。

然后，将样品与树脂进行硬化，通常在高温下进行。

6.超薄切片：将固化的样品切割成非常薄的切片。

使用超薄切片机和钻磨刀片进行切割。

切割后的切片应尽快收集并转移到透明的铜网格或铜刀片上。

7.超薄切片处理：超薄切片通常需要进行后继处理以增强对比度和解决其他问题。

这可能包括染色、胶层增强或薄膜剥离等方法。

8.观察：将制备好的样品放入透射电镜中进行观察。

在观察前，样品需要在真空中或过氮气中去除气泡和其他杂质。

透射电镜制样步骤以及注 意事项
杨克勤 2013‐4‐11 Nhomakorabea1）（2） （3）
注1： 鉴于目前实验室各研究方向，该流程仅适用于粉末样品； 注2：铜网有亮面和暗面，请记住样品是滴在暗面还是亮面上， 特别是对于使用 有碳膜的铜网的同学； 注3： 将制好的TEM样放入干燥箱过夜，或者在100 oC 以上的烘箱或者红外灯下 烘烤半个小时以上。
碳膜
常用铜网类别
方华膜 载网
注意事项
9 溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色 物质，如石墨， 颜色可稍深）； 9 洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 9 放入透射电镜前，铜网务必充分干燥，鉴于温州地区特别潮湿，建议做透射 电镜前铜网一直保存在干燥箱里； 9 选择合适的支持膜； 9 特殊分散剂请向实验人员说明； 9 谢绝磁性、挥发性样品做透射电镜。

透射电镜制样步骤以及注意事项透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是目前最常用的高分辨率电子显微镜，可以用于观察物质的微观结构。

制备TEM样品的过程非常重要，下面将详细介绍TEM制样的步骤以及需要注意的事项。

制备TEM样品的步骤一般包括样品的选择、固定与固化、切片、薄化、网格制备和贴膜等。

第一步是样品的选择，样品应具有研究价值且适合观察。

例如，生物样品可以是细胞、组织或器官的薄片，金属样品可以是扁平的块状、粉末或薄膜等。

第二步是固定与固化。

对于生物样品，常用的固定方法包括浸泡法、灌注法和切片冷冻法；对于无机样品，可以使用固定剂将样品固定在固定剂中。

第三步是切片。

将固定好的样品切割成薄片，一般要求薄片的厚度在100 nm以下，通常使用超薄切片机来进行切割。

第四步是薄化。

将切割好的样品进行薄化处理，使其达到TEM观察所需的薄度。

常见的薄化方法有机械薄化、电化学薄化和离子薄化等。

第五步是网格制备。

将薄化好的样品放置在铜网格上，网格的选取应该根据所研究样品的性质和需要进行选择。

最后一步是贴膜。

将组织切片或带有样品的网格进行贴膜，以保护样品并提高图像的对比度。

在以上步骤中，需要注意的事项有：1.样品在制备过程中要避免受到污染或氧化，尽量在纯净无尘的环境中进行操作。

2.固定剂的选择要合理，不同的样品可能需要使用不同的固定剂，应根据需要进行选择。

3.切片时要注意刀片的尖锐度和切割角度，以免对样品造成损伤或变形。

4.薄化过程中要控制好加工参数，以保证样品的均匀薄化。

5.制作网格时应选择合适的网格尺寸和类型，以适应观察需求。

6.贴膜时要使薄膜均匀平整，并避免出现气泡或杂质。

总之，TEM制样是一项复杂而关键的过程，要保证样品的质量和可观察性，需要仔细选择方法、控制操作参数、注意样品的保护与处理。

合理的样品制备能够获得高质量的TEM图像，并提供准确的实验数据和结论。

碳圈周围有黄铜色金属光泽1. 样品制备：i. 准备载玻片，在实验台上，用镊子取铜网正面放于载玻片（或滤纸）上，备用；ii. 将样品加入背景溶液，调好 pH 值，超声 20 min ，然后将样品用塑料滴管滴在载玻片（或滤纸）上；iii. 待样品自然风干后（样品可以保存一定时间，只要在空气中不容易发生各种复杂反应，样品制备好后可以用一个培养皿盖住来保护样品），测定。

注：①当样品颗粒较大或样品浓度较低时，样品可能被载玻片或滤纸吸走， 所以可以使用悬空法滴定样品，借助的仪器为：自锁架；②样品提前制作时应多做几个浓度梯度，因为样品太稀（太少）或太浓稠（太多）都会影响测定，拍摄出的图片不利于后面样品分析；③样品最好是提前制备好，因为现做可能样品不容易干，并且没有多余的时间和拍摄人员沟通。

若特殊原因没有提前制好样，样品可以烘干， 但烘干温度不可超过 70o C ；④样品拍摄时的注意事项：注重和拍摄人员的沟通，告诉他们哪些结构 特征或样品图是你需要的，拍摄样品时，制样人员尽量都在拍摄者旁边。

制样者也应提前查阅相关资料，知道自己的样品大概的形貌。

2. 样品保存：样品制备好应放干燥的干燥器等干燥环境保存，否则样品容易生成铜绿，可能干扰样品观测。

3. 样品制作工具准备（样品外送测定）：塑料滴定管，铜网，样品液（提前超声），载玻片，纸巾，蒸馏水、背景溶液或去离子水，手套4. 铜网的特点：一面颜色较浅（红色，光亮的），一面颜色较深(颜色深的一面较亮，有光泽)。

喷了碳的一侧稍暗（看起来像是用铅笔在铜网上涂过一样， 为正面，铜网边缘部分反光比较均一），在灯光下晃动有时候会有彩色状， 喷碳的目的是为了传输电子，因此样品应滴在含碳膜的一侧。

反面的铜网边缘会比较亮比较突出，和中间的部分反光不一致。

5.6. 测样注意事项：铜网很轻，拿样品时别让样品被风吹翻或者掉地上了。

7. 样品测试：如果滴样的那一侧（正面）和检测时看得那一侧不一致的，样品杆送进去测定过程中，万一有东西脱落了会掉到镜筒里，会污染荧光屏和镜筒。

透射电镜样品制备方法透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，能够观察到纳米级别的细微结构。

在进行透射电镜观察之前，制备样品是非常关键的一步。

本文将介绍透射电镜样品制备的方法，希望能够对相关研究者提供一些参考和帮助。

首先，样品的制备需要从样品的选择开始。

在透射电镜观察中，样品通常是非晶态材料、纳米颗粒、生物样品等。

根据需要观察的对象，选择合适的样品非常重要。

在选择样品时，需要考虑到样品的尺寸、形状、结构等因素，确保样品能够满足观察要求。

其次，样品的制备需要进行样品的处理和制备。

对于非晶态材料和纳米颗粒样品，通常需要将样品制备成薄膜或薄片的形式，以便透射电镜能够观察到样品的内部结构。

而对于生物样品，则需要进行化学固定、脱水、包埋等处理，以保持样品的形态和结构。

在样品的处理和制备过程中，需要严格控制各个步骤的条件和参数，确保样品的质量和结构不受影响。

接着，样品的制备需要进行样品的切割和抛光。

对于非晶态材料和纳米颗粒样品，通常需要使用离心切片机或离心抛光机进行样品的切割和抛光，以获得薄膜或薄片样品。

而对于生物样品，则需要使用超薄切片机进行样品的切割，以获得透明的样品切片。

在样品的切割和抛光过程中，需要严格控制切割和抛光的条件和参数，确保样品的表面平整和光滑。

最后，样品的制备需要进行样品的染色和标记。

对于生物样品，通常需要使用染色剂对样品进行染色，以增强样品的对比度和清晰度。

同时，还可以使用金标记等方法对样品进行标记，以便观察特定结构或分子。

在样品的染色和标记过程中，需要严格控制染色和标记的条件和参数，确保样品的染色和标记效果良好。

综上所述，透射电镜样品制备是透射电镜观察的关键步骤之一。

通过选择合适的样品、进行样品的处理和制备、进行样品的切割和抛光、进行样品的染色和标记等步骤，可以获得高质量的透射电镜样品，为后续的观察和分析提供可靠的基础。

场发射透射电镜（TEM)测试制样说明测试样品范围：各种材料内部微结构进行观察；粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析；金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构；配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析，元素检测范围：B～U元素。

透射电镜（TEM)测试制样要求：1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品；2. 对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥；3. 块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下；4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识，需要特殊处理，否则不予测试；5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品，需要已预减到150微米以下，否则不予制样和测试。

透射电镜生物样品制备步骤：1．取材：组织块小于1立方毫米2．固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。

用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3．脱水：50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4．包埋：纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜纯包埋液37度2-3小时5．固化：37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6．超薄切片机切片70 nm7．醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上，滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。

如果用Formvar膜时，在制好膜后，可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。

如果用碳膜时，要用镊子夹着铜网，滴液后静置数分钟，然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2分钟用滤纸吸去负染色液，再用蒸馏水滴在铜网上洗1～2次，用滤纸吸去水，待干后可用于电镜观察。

利用聚焦离子束双束扫描电镜制备透射电镜样品的主要流程一、前言透射电镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）是一种用于观察物质内部结构和原子级别的技术。

为了制备TEM样品，需要使用聚焦离子束双束扫描电镜（Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope, FIB-SEM）进行切割和处理。

本文将介绍利用FIB-SEM 制备TEM样品的主要流程。

二、样品准备1. 样品制备：首先需要选择合适的样品，通常选择的是薄片或纤维。

将样品固定在金属支架上，并使用导电胶粘贴。

2. 预处理：在进行TEM样品制备之前，需要对样品进行预处理。

这包括去除表面污染物、涂覆保护层等步骤。

三、FIB-SEM操作1. 定位：在FIB-SEM中，首先需要对样品进行定位。

使用扫描电镜观察样品表面，并确定需要切割的位置。

2. 切割：使用离子束在定位好的位置上进行切割。

切割过程中，需要根据所需厚度和形状调整离子束参数，并不断观察切割进度。

3. 清理：完成切割后，需要清理掉切割过程中产生的碎屑。

使用离子束和扫描电镜观察样品表面，并清理掉残留的碎屑。

4. 薄化：在清理完毕后，需要对样品进行薄化处理。

使用离子束在切割过的位置上进行薄化，直到达到所需厚度。

在薄化过程中，需要不断调整离子束参数，并观察样品表面。

5. 制备TEM样品：完成薄化后，需要将样品制备成TEM样品。

这包括使用离子束在薄片上进行打孔、切割等操作，以便将其放入TEM中观察。

四、后续处理1. 清洗：完成TEM样品制备后，需要对其进行清洗处理。

这包括去除导电胶和保护层等步骤。

2. 观察：最后，将TEM样品放入透射电镜中观察。

通过透射电镜可以观察到物质内部结构和原子级别的细节。

五、总结利用FIB-SEM制备TEM样品是一项复杂的工作，需要精密的仪器和操作技巧。

本文介绍了制备TEM样品的主要流程，包括样品准备、FIB-SEM操作和后续处理。

透射电镜样品制备方法透射电镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，能够观察到原子尺度的物质结构。

在进行透射电镜观察前，样品的制备是至关重要的一步。

本文将介绍透射电镜样品制备的方法，希望能够帮助大家更好地进行样品制备工作。

首先，样品的制备要求样品具有一定的薄度。

因此，在进行透射电镜观察前，通常需要将样品切割成极薄的切片。

对于生物样品，可以采用超薄切片机进行切割；对于金属、陶瓷等样品，可以采用离子蚀刻或机械打磨的方法制备薄片。

在进行切割或打磨时，需要保持样品表面的平整和光洁，以确保透射电镜观察时获得清晰的图像。

其次，样品的制备还需要考虑到样品的固定和染色。

对于生物样品，固定和染色是非常重要的步骤。

固定可以保持样品的形态和结构不变，而染色则可以使样品在透射电镜下更易于观察。

常用的固定剂包括乙醛、戊二醛等，而染色剂则根据需要选择不同的染色方法。

另外，样品的制备还需要考虑到样品的支撑。

在进行透射电镜观察时，样品通常需要支撑在一种载体上，以便于放置在透射电镜的样品台上。

常用的载体包括碳膜、网格和硅片等。

在选择载体时，需要考虑到载体的透明性、机械强度和热稳定性等因素。

最后，样品的制备还需要考虑到真空条件。

透射电镜通常在高真空环境下进行观察，因此样品制备时需要保证样品的干燥和密封。

特别是对于生物样品，需要进行脱水和干燥处理，以避免在真空环境下产生气泡或水蒸汽，影响透射电镜观察效果。

总之，透射电镜样品制备是透射电镜观察工作中至关重要的一步。

在进行样品制备时，需要考虑到样品的薄度、固定和染色、支撑和真空条件等因素，以确保最终获得清晰、准确的透射电镜图像。

希望本文介绍的方法能够对大家进行透射电镜样品制备工作有所帮助。

一种制备镁合金透射电镜样品的方法,涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。

其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,甲醇或乙醇55％-65％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。

在15-25V电压下电解双喷,温度控制在-35～-20℃之间。

通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强, 而使样品表面氧化。

该方法具有减薄过程无应力,减薄速率高,制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点,非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。

一种制备镁合金透射电镜样品的方法,其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％,丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。

一种制备镁合金透射电镜样品的方法CN 101581640 B摘要一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。

其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。

在15-25V电压下电解双喷，温度控制在-35～-20℃之间。

通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化。

该方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。

权利要求(3)1. 一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8% -12%，丙三醇或丙二醇或乙二醇25%-35%,余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。

2.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为100μm，且双面剖光。

3.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35〜-20°C。

tem透射电镜的样品制备方法
1、首先，根据所要研究的具体样品的物理和化学性质，采用不同的
方法分割出样品的待测区域，如将硬物质研究区域腐蚀分离，将软物质研
究区域丝切或冻破；
2、在压片装置中，用圆台钳夹住待测样品，经过磨光及定位，确定
好待测区域，将样品放在Panel 上，然后将样品夹具锁紧；
3、对样品清洗，并将洗涤液用蒸发器除去，使样品表面干净；
4、样品表面涂覆金属，使其表面包覆金属；
5、用抗蚀剂去除不需要的金属，然后将样品均匀地分布在TEM板上，即可做准备进行TEM观察和分析。

透射电子显微镜操作技巧及样品制备方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种非常强大的显微镜工具，能够以非常高的分辨率观察材料的微观结构和原子级别的细节。

在科学研究和工程应用中，TEM被广泛用于材料科学、纳米技术、生物学等领域的研究。

然而，要获得高质量的TEM图像，需要一些特定的操作技巧和样品制备方法。

一、TEM的操作技巧1. 真空技术TEM是在真空环境中工作的，因此保持恰当的真空度对于获得高分辨率的图像至关重要。

在操作TEM之前，需要确保真空泵和抽气系统正常运行，并进行适当的泄漏检测。

另外，要注意避免将含有水分和挥发性物质的样品放入显微镜室内，因为这可能会影响真空度。

2. 样品的处理和加载样品制备是获得高质量TEM图像的关键步骤之一。

在制备样品之前，需要将待观察的材料制备成非常薄的切片。

最常用的方法是使用离心切片机或离心装置来制备样品。

一种常见的技术是薄片的制备，通过将材料嵌入树脂然后用超薄切片机切割。

制备薄片样品时要确保切口的光滑和无损。

在加载样品到TEM上之前，应该使用酒精和聚合物溶液将样品进行适当的清洁。

之后，将样品放置在TEM草图上，并使用钳子或夹具将其固定在样品台上。

注意，样品加载时要避免将杂质带入显微镜中，并确保样品与样品台的安全连接。

3. TEM的对准和对焦在观察样品之前，需要对TEM进行对准和对焦。

这包括对TEM束和透射电子显微镜光学系统进行校准，以确保电子束的准直和聚焦。

对TEM进行对准时，可以使用TEM屏幕上的图像和控制器进行粗调，然后使用TEM上的微调装置进行细调。

同时，还要校准样品台的俯仰和侧倾，以确保样品与电子束之间的距离适当。

二、样品的制备方法1. 原位方法原位方法是一种将样品置于TEM中观察其在特定条件下的演变过程的技术。

这种方法可以用来研究材料的晶体生长、相变行为等动态过程。

常见的原位方法包括透射电子显微镜热物理性质测试、电子束辐照和原子气体处理等。

透射电子显微镜的样品制备方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）作为一种高分辨率的显微镜，被广泛应用于材料科学、生物医学等领域的研究中。

然而，为了进行TEM观察，样品制备过程是至关重要的。

本文将介绍几种常见的透射电子显微镜样品制备方法。

首先，最常见的样品制备方法之一是薄片法。

这种方法适用于研究固体材料，如金属、陶瓷和聚合物等，甚至是生物样品。

制备薄片的关键是薄化和抛光样品。

首先，将样品制备成小块或片状。

然后，使用切割机、研磨机或离心切片机将样品切割成适当大小的厚度。

接下来，使用细砂纸或悬浮液对样品进行抛光，直到获得适当的薄度和平滑度。

最后，使用溶剂将样品转移到TEM网状铜网上，以进行电子显微镜观察。

其次，还有一种常见的样品制备方法是焦散法。

与薄片法不同，焦散法主要用于观察液态材料。

例如，溶液中的纳米颗粒和生物分子等。

使用焦散法时，首先将样品放置在一块透明的碳膜上。

然后，用纯水或其他适当的溶液将样品冲洗干净。

在样品干燥之前，使用过滤纸或吸水纸轻轻吸取多余的溶剂。

一旦样品干燥，就可以将其放置在TEM中进行观察。

除了以上两种常见的样品制备方法外，还有一种称为离子切割法的技术。

这种方法主要适用于固体样品，特别是那些被称为厚度大于100nm的样品。

离子切割法的关键是使用离子束切割出更薄的样品层。

首先，将样品与一层保护层（常用的是金属膜）叠加在一起，以增强样品的结构稳定性。

然后，使用离子切割机将保护层以下的样品层剥离下来。

通过不断剥离，获得更薄的样品层。

最后，将样品放在TEM网状铜网上，准备进行电子显微镜观察。

需要注意的是，以上提到的样品制备方法仅代表了常见的几种，针对不同的研究目的和样品性质，还有许多其他的制备方法和技术。

对于研究者来说，选择适合自己研究的样品制备方法至关重要。

综上所述，透射电子显微镜的样品制备方法多种多样，如薄片法、焦散法和离子切割法等。

TEM制样方法及详细步骤TEM（Transmission Electron Microscope）是一种高分辨率的电子显微镜，主要用于观察物质的微观结构和形态。

其制样方法是获得高质量TEM样品的关键步骤之一、下面将详细介绍TEM制样的常用方法及其步骤。

1.选择合适的样品:首先需要选择合适的样品进行TEM观察。

常见的样品可以是金属、陶瓷、生物材料、纳米材料等。

2.样品固化:对于柔软或液态的样品，需要进行固化处理。

常见的方法包括冷冻固化、溶剂固化和等离子固化等。

冷冻固化适用于水基液体样品，而溶剂固化适用于有机溶液样品。

3.样品切片:将固化的样品切片成薄片，一般厚度为几百纳米至几十微米。

常见的切片工具包括超声切割机、切片机和玻璃刀等。

切片时需要保持样品的湿润状态，以避免切片过程中出现伪影。

4.转移样品到导电基片上:将样品切片转移到导电基片上。

常用的导电基片有铜网格、聚合物膜和碳膜等。

转移样品时要避免产生气泡和杂质，以确保样品的质量。

5.超薄化:将样品的厚度进一步减小到大约100纳米以下的范围，以适应TEM的观察条件。

常见的方法有机械薄化和离子薄化。

机械薄化实际上就是通过磨削和打磨的方式将样品的厚度减小，而离子薄化则是利用离子束对样品进行腐蚀，达到薄化的目的。

6.入射（预处理）:在TEM观察前，为了提高样品的对比度和可见性，通常需要进行预处理。

可能的预处理方法包括吸收染料、金属蒸镀和有机膜覆盖等。

7.放置样品:选择合适的TEM网格，将样品放置在网格孔口上。

网格可以选择自带孔口或膜孔口的类型，根据样品的性质和目的的不同进行选择。

8.观察和记录:将制备好的TEM样品放入TEM仪器中进行观察和记录。

在观察过程中需要调整TEM仪器的参数，如加速电压、聚焦和对比度等，以获得所需的高分辨率图像。

9.分析和解释:通过观察记录的TEM图像，对样品的微观结构和形态进行分析和解释。

可以进行晶体学分析、晶体缺陷分析、显微结构表征等。

序号
1
2 3 4
电解液成份与配比
合用材料
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸 (15ml)，甘油(10ml)
正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，铬酐(80g)， 水(60ml)
高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)
高氯酸(10ml)，乙醇(90ml)
高温合金，耐热钢 ，铝及其合金。
铝及铝合金
和破裂。
碳一级复型
样品放入真空镀膜装置中， 在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米旳碳膜。 把样品放入配好旳分离液中进 行电解或化学分离。 辨别率高（2－5nm）， 电子束照射下不易分解和 破裂，样品易遭到破坏。
碳膜与塑料一级复型旳区别：
1.碳膜复型旳厚度基本上相同，而塑料复型旳厚度 随试样位置而异。
下图是横截面样品旳制备示意图，如图a所示，首先将多块具有生长 薄膜旳晶片对粘在一起，然后用特殊旳装置将其压紧，经过长时间固 化后，再用线切割或者其他措施切出一种略不大于3mm旳小圆柱（ 如图b所示），确保小圆柱旳纵向接近轴线旳地方存在横截面，接下 来用金刚石锯片将小圆柱切成小旳薄片，接下来旳工作与非金属材料 旳制备相同。但是需要注意旳是，横截面样品旳制备要难得多，所以 制备旳过程中一定要小心仔细，最佳在挖坑后来再用抛光轮再抛光一 次，不然旳话在离子减薄时，生长薄膜很轻易被减掉。
钢，硅钢 镍基合金，硅钢，
马氏体时效钢
离子减薄法
首先一般是用金刚石锯将块状样品切成0.5~1mm旳薄片 ，接下来用手工研磨旳措施将薄片研磨到50μm左右，然 后用小刀片将其划为略不大于3毫米旳小块，用树脂胶或 者A、B胶将小块样品粘于铜环或者钼环上，接着用手工 研磨旳措施将其研磨至不大于20μm之后，用挖坑仪将其 减薄至不大于10μm，然后用离子减薄仪将其减薄至穿孔 为止。离子减薄是采用高能量旳Ar离子轰击样品表面，把 样品表面上旳原子团或分子团剥离样品。

tem透射电镜的样品制备方法TEM（透射电子显微镜）是一种高分辨率的显微镜，可以观察到物质的微观结构和原子级的细节。

TEM样品的制备是获取高质量TEM图像的关键步骤之一、下面将介绍一些常用的TEM样品制备方法。

1.机械切片法:通过将所研究物质切片成非常薄的片，以便电子束能够透过样品。

这种方法适用于硬材料或质地坚硬的样品。

首先，使用机械工具（如剪刀）或精密切割仪来制备尺寸较小的薄片。

随后，使用刮刀等工具，将薄片轻轻地转移到透明的TEM样品网格上。

最后，用气吹干净样品，并使用显微镜检查成果。

2.离心沉淀法:使用这种方法，可以制备到具有较大颗粒的样品。

首先，将所研究的材料分散在适当的溶剂中，并用超声波处理来消除聚集物。

然后，使用离心机将样品离心，使颗粒沉淀在薄网格上。

最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。

3.冻脱水法:这种方法适用于液态或可溶性样品。

首先，将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液滴到一片透明的TEM样品网格上。

接下来，将样品迅速冷冻，使其形成冻结状态，并使用真空甚至液氮将水从样品中去除。

最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。

4.薄膜制备法:对于一些材料，可以通过溅射、蒸镀、离子束制备等方法制备薄膜样品。

这种方法适用于需要研究材料的表面结构和形貌的情况。

通过这些技术，可以在TEM样品网格上制备出具有亚纳米尺寸的薄膜。

无论使用哪种方法，请确保样品制备过程中防止氧化或其他污染物的入侵，以保持样品的原始状态。

此外，制备过程中的轻柔操作以及对透明度的注意，也是获得高质量TEM样品的关键。

最后，使用TEM显微镜观察样品前，确保样品在真空或干燥的环境中，以避免图像的模糊或扭曲。

镁合金表面微弧氧化膜的透射电镜分析Yuan-Sheng Huang and Hong-Wei Liu（2009年1月21日提交；修改稿2010年5月31日）摘要通过微弧氧化（MAO），用复合电解质溶液将氧化膜层覆盖在镁合金表面。

用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）对膜层的微观结构和膜层与基体之间的界面进行分析。

氧化物涂层由两层组成（外层和内层）。

虽然这两层由氧化镁微晶和非晶相组成，但是内层比厚度约1-2 微米的氟更紧凑和丰富。

氟在内部致密层的形成起着重要的作用。

内层，像一个屏障，阻止了氧化膜的厚度增加和提高耐腐蚀性。

我们也会讨论内层的形成机理。

关键词界面，镁合金，微弧氧化，透射电子显微镜（TEM）1.简介微弧氧化（MAO）是一种能量消耗的过程，在微弧放电通道中始终伴随着等离子体化学，电化学和物理化学反应（参考文献1）。

因此，该氧化层的形成过程非常复杂。

到目前为止，还没有一种通用的模型能够全面解释氧化物涂层的形成。

影响因素包括许多技术参数如电压、电流、频率、温度和电解液电导。

耐腐蚀性、微观结构、元素组成，将会随着电解液成分的变化而变化。

经微弧氧化处理后（MAO），镁合金具有良好的耐腐蚀性和良好的硬度由于微弧氧化涂层在镁合金表面的形成。

MgO是形成各种电解质一种通用的相。

总的来说， MgSiO3，MgAl2O4和Mg3（PO4）2分别形成硅酸钠、铝酸钠、磷酸系统（参考文献 2-5）。

复杂的相如Mg3Al2Ai3O12，（Mg4Si2）O20、和d-MgAl28O40也有报道（参考文献6）。

氧化膜的形成包括两个阶段（参考文献7，8）。

在第一阶段，膜层的厚度在膜层的表面向外方向增加，在第二阶段，在膜层基体界面向基体方向增加。

以往的研究者（参考文献1-3）认为，氧化层包括两层：具有许多微孔的疏松外层和致密的内层。

内部致密层与衬底之间有一个由镁和金属间化合物组成的过渡层。

然而，在膜层基体界面和内部致密层的显微结构的研究鲜有报道。

透射电子显微镜的使用技巧与样品制备方法透射电子显微镜（TEM）是一种非常强大而又广泛应用于科学研究的工具。

它通过加速电子束并使其通过薄样品，从而获得高分辨率的影像。

在TEM的使用中，有一些技巧和样品制备方法可以帮助我们获得更高质量的数据和更准确的结果。

首先，样品制备是使用TEM的第一步。

在进行样品制备之前，我们需要选择合适的样品和方法。

常见的样品制备方法包括机械切割、电子束切割、离子切割以及薄膜制备等。

根据样品的特性和要求，选择适合的方法非常重要。

例如，对于生物样品，离子切割常常是一个较好的选择，可以获得较薄的样品并减少伤害。

而对于金属材料，机械切割和电子束切割可能更适合，可以获得较大的样品面积以及较好的平整度。

其次，我们需要特别注意样品的准备过程。

样品制备过程中的氧气和水分常常会对样品造成损害，引入噪音或产生不准确的结果。

因此，在样品制备之前，应当尽量保持样品的干燥和无氧条件。

避免将样品暴露在潮湿的环境中，并使用合适的干燥剂和密封措施，以减少氧气和水分的接触。

在样品制备完成后，我们需要将样品放置在TEM的样品台上。

在放置样品时，应确保样品完全平整并紧贴样品台。

这可以通过使用金属夹具或碳胶进行固定来实现。

确保样品紧密接触样品台，可以提高数据的分辨率并减少噪音。

接下来，我们需要根据样品的性质和需要调整TEM的参数。

TEM的参数包括加速电压、聚焦和对焦、照射强度等等。

根据样品的性质和要求，适当调整这些参数可以获得更清晰、更具细节的图片。

由于不同的样品和目的可能需要不同的参数设置，因此熟练掌握TEM的操作和数据解读是非常重要的。

此外，使用TEM时，还需要特别注意一些常见的问题和挑战。

例如，电子束损伤是一个常见的问题，会导致样品的结构破坏或形变。

为了尽量避免电子束损伤，我们可以使用较低的电子束能量，并控制照射时间和剂量。

同时，样品的观察位置也非常重要。

选择较低的辐射区域（例如边缘）进行观察，可以减少损伤并获得更清晰的图像。