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面粉中溴酸钾检测方法的探讨

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， 对此， 我们经
过反复试验， 完善了操作方法， 探讨了采用此方法检 测溴酸钾的可行性、 有效性， 并对回收率进行了评 估， 现总结如下， 供粮油检测者参考。
!" 材料与方法
! $ !" 设备与仪器 电动搅拌装置， ’/ ? 可调速电动搅拌机， 加装 烧 杯， 柄长 ’/ : 0( @4 的 旋 桨 式 玻 璃 搅 拌 棒； /(( 4A； 锥 型 瓶， ’/( 4A； 华 特 曼 滤 纸， *B3 %’3 ’& @4； 棕色酸式滴定管， %( 4A， (3 (/ 4A 刻度。 ! $ #" 试剂 (3 & 4"# 6 A 的 *CBD 溶液、 (3 / 4"# 6 A 的 *CBD
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粮食与食品工业
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标准与检测
面粉中溴酸钾检测方法的探讨
林惠群 杭州市粮油中心检验监测站+ （ 杭州+ 0%(((& ） 研究并完善了美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方法中的溴酸钾检测法。试验表明， 完善 摘+ 要： 后的方法灵敏度较好， 检出限为 (3 /0 45 6 75， 仪器检测限为 (3 ’/ 45 6 75， 准确度、 精密度都较高， 重 复性较好， 回收率为 803 (9 : ./3 &9 。 关键词： 溴酸钾；面粉；检测 中图分类号： ;<’()+ + 文献标识码： =+ + 文章编号： %,)’ - /(’, （ ’(() ） (% - ((&. - (0 + + 溴酸钾是一种用于面包烘焙的添加剂， 在面包 发酵、 醒发、 烘焙过程中充当慢性氧化剂， 可增加面 筋的强度和弹性， 形成好的面筋网络， 从而显著改善 面包的烘焙效果和口感。但溴酸钾已被世界卫生组 织确认为一种氧化性致癌物， 已有研究证实， 烘焙后 的面包中虽然溴酸钾大部分转化成了惰性、 无害的 溴化钾， 但仍残留着 (3 (/ : (3 0( 45 6 75 的溴酸钾， 国家标准 >=’),( - %.., 中规定溴酸钾的最大使用 我国卫生部自 ’((/ 年 ) 月 % 日起 量为 (3 (0 5 6 75， 发布公告， 取消溴酸钾作为面粉处理剂的使用。 国标溴酸钾的检测方法为离子色谱法， 检出限 低， 但此方法存在着预处理过程繁琐、 使用范围小且 费用高等缺点， 而美国谷物化学家协会 （ 1122 ） 方 法中的溴酸钾检测法相对较简便
表 !$ 某面包粉中溴酸钾含量测定结果 次数 +6 " 空白测得值 G + (:・C: $% $
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林惠群：面粉中溴酸钾检测方法的探讨
(, 水以及 8# (, #$ & ()* + , 的 <=0> 溶液， 低速搅 拌 & (?6。离心， 取 &# (, 上清液于 4&# (, 锥型瓶 中， 加入 "# (, 4#1 的 >4 708 溶液、 " (, ./ 溶液、 一滴钼酸铵溶液、 &# (, 水及"# (, 的 #$ ##%&’ ()* + , <=4 74 0% 标准溶液， 继续搅拌， 加入 & (, 淀粉溶 液， 用 #$ ##%&’ ()* + , （ " + - ./0% ） 标准溶液滴定过量 的 <=4 74 0% 溶液， 接近终点时， 慢慢滴入碘酸钾溶 至溶液呈浅蓝色， 记下读数， 再加 液， 每次 " 9 4 滴， 入 " (, 的 <=4 74 0% 标准溶液， 继续滴定至终点。由 公式 （4） 计算添加的 .@A0% 含量 （ (: + C:） ： 回收的 .@A0% D "# E （ !4 B !" ）B .@A0% 空白值 （4） 加入的 .@A0% D （ ! E #$ 4& E "### ） + &# （%） （8） 回收率 D 回收的 .@A0% + 加入的 .@A0% E "##1
#$ 结果与分析
根据以上的操作方法， 对某面包专用粉作 F 次 平行测定， 试验数值如表 " 所示。
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, ,"’’ : &") -- : ， 以分析其准确度、 精密度； 对 / 0 每一样品作 ! 份回收率测定， 分别加入 !% 56 7 86 和 %’ 56 7 86 溴酸钾标准溶液， 测定后计算回收率， 溴 酸钾的回收率范围为 .() ’ : / #%) - : ， 平均加标回 加标回收率标准差为 收率为 , 平 & /1 0 2 & &.#) ( : ，
收稿日期： ’((, - (. - ’(+ + 修回日期： ’((, - %% - %/ 作者简介： 林惠群， 女， %.)( 出生， 工程师， 主要从事粮油食 品的检测与研究工作。
万方数据
标准与检测 数； !" ： （ #$ ##%&’ ()* + ,） （ " + - ./0% ） 消耗的毫升数， 双试样相对误差应小于 "#1 。 ! 2 " 2 # $ 空 白 测 定 3 量 取 4## (, 56708 溶 液 于 &## (,烧杯中， 开动电动搅拌机， 每次 4 9 & : 逐步 加入 &# : ; #$ " : 不含溴酸钾的小麦粉， 不断搅拌直 至所有 的 小 麦 粉 都 均 匀 地 分 散 到 溶 液 中， 加入 "# (,水、 8# (, #$ & ()* + , 的 <=0> 溶液， 并低速搅 拌& (?6。离心， 取 &# (, 上清液到 4&# (, 锥型瓶 中， 加 "# (, 4#1 的 >4 708 溶液、 " (, ./ 溶液， 一 滴钼酸铵溶液、 &# (, 水及 & (, 的 #$ ##%&’ ()* + , <=4 74 0% 标准溶液， 继续搅拌， 加入 & (, 淀粉溶液， 用 #$ ##%&’ ()* + , （ " + - ./0% ） 标准溶液滴定过量的 <=4 74 0% 溶液， 接近终点时， 慢慢滴入碘酸钾溶液， 每次 " 9 4 滴， 至溶液呈浅蓝色， 记下读数。再加入 " (, <=4 74 0% 标准溶液， 继续滴定至终点， 由公式 （"） 计算空白值。 ! 2 " 2 "$ 加标回收测定3 量取 4## (, 56708 溶液于 &## (, 烧杯中， 开动电动搅拌机， 每次 4 9 & : 逐步 加入 &# : ; #$ " : 不含溴酸钾的小麦粉， 继续搅拌直 至所有的小麦粉都均匀地分散到溶液中， 加入 ! (, （ % 9 "# (,） #$ 4& (: + (, 的 .@A0% 标准溶液、 "# B !
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,! ） 。-.,/0 于 "#$% 年推荐检出限的定义为： “检 出限以浓度 （ 或质量） 表示， 指由特定的分析方法能 够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度 （ 或质量） ” ， 表达式为： 1 & 234， 式中 4 为空白平均 值； 34 为空白标准偏差， 测定次数为 !’ 次， -.,/0
参考文献 ［ & ］//00 BCDE#F ’? G ’( ， 溴酸钾定量方法 ［ 3］ % 美国： 美国 谷物化学家协会， ()))% ［ ( ］-.,/0% .HIDJ KHF DECIL MJK6C IH JNCODL#OEC5IOK$ KHK$PJIJ ［ Q］ % ,MLC KHF /NN$ICF 0EC5IJDLP， &A*R ， ’= ： AA G &)>%
溶液重复测定计算标准偏差， 以 ( 倍标准偏差作为 方法检测限： 1 &(
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面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究.

面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究.

河南工业大学硕士学位论文面制品中溴酸钾残留量的测定方法研究姓名:李燕杰申请学位级别:硕士专业:农产品加工与储藏指导教师:李雪琴;卞科20070301摘要鉴于溴酸根对人体的危害,检测其在饮用水和面粉面包等饮料与食品中的残留量十分必要。

但由于残留级的溴酸钾在测定技术上存在一定困难,目前国内外检测溴酸根离子的种种方法各有不足之处。

本课题研究主要比较了紫外分光光度法、亚硫酸盐滴定法、电位滴定法、荧光光度法、离子色谱法等五种不同的方法检测面粉及面包中溴酸钾残留量的效果,对影响其检出率的因素一一进行讨论, 比较了各种方法的优劣,探讨其用于测定面粉及面包中溴酸钾检出率的可行性。

实验结果表明:紫外分光光度法可定量检测出水溶液中溴酸根的浓度,但无法定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度;亚硫酸盐滴定法可定性、定量检测出水溶液中的溴酸根,亦可较为成功地定量检测出面粉溶液中溴酸根的浓度,但重现性不好。

电位滴定法测量水溶液中溴酸钾的理论底限为0.2955X 10一mol/k,面粉中KBr03浓度为50mg/kg时检出率最高,达88.01%,最低检出限为10mg/kg, 检出率达67.97%。

荧光分光光度法实验结果表明样品中含有的溴酸根浓度越低, 其对应溴离子检出率也越低,溴酸根浓度在10~100mg/kg之间时,样品均检出有溴离子残留,且检出率在61.01%~84.82%之间。

离子色谱法表明在Br03一浓度在0垤/mL~3.5“g/mk范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Coeff.Dot=99.86%, KBr03浓度为10mg/kg时,此法检出率可达67.7%。

在面包专用粉加标回收实验中,KBr03浓度为30mg/kg时,检出率达85.6%。

分别选用无任何添加剂的高筋粉和面包专用粉,制作面包后取样测得此法的检出率分别为5.10%、7.03%。

在实验条件完全相同的情况下,加入其他面粉改良剂如过氧化苯甲酰、抗坏血酸等, 均会对这几种方法的测定结果产生一定的影响。

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究

小麦粉中溴酸钾含量快速测定方法研究刘海顺;宋立山;张德伟【摘要】根据溴酸钾（KBrO3）可在酸性条件下氧化3，3′，5，5′－四甲基联苯胺（TMB）而显色的原理，建立了小麦粉中溴酸钾定性检测的目视比色法和定量检测的分光光度法。

研究了体系酸度、显色液用量、反应时间对显色的影响，并确立了最优化的实验条件。

结果表明：在最优化实验条件下，显色体系的颜色随溴酸钾含量的升高而逐渐加深，溴酸钾浓度在0～4 mg／L 范围内符合比尔定律，线性回归方程为ΔA ＝0．2437C －0．0052，R2＝0．9993。

可用于实际样品的测定，目视比色法可快速确定溴酸钾的含量范围，分光光度法的回收率为96．51％～101．70％，RSD 为1．79％～3．12％，能够满足市场监管的需求。

%According to the theory that 3,3′,5,5′-tetramethylbenzidine(TMB)can be oxidized under acid condition by potassium bromate (KBrO3)and the principle of color reaction,potassium bromate content in wheat flour was detected by qualitative detection of visual colorimetry and quantitative detection of spectrophotometry.The effects of system acidity,color liquid dosage,reaction time on the change of color were studied,and the experimental conditions were optimized.Results showed that under the opti-mal experimental conditions,the color gradually deepened as the potassium bromate content rose,and the concentration of potassium bromate within the range of 0 ~4 mg/L i n line with the beer′s law.The linear regression equation was ΔA =0.2437 C (mg/L)-0.0052 with R2=0.9993.These methods can be ap-plied in practice,visual colorimetric method can determine the content of potassium bromate rapidly and therecovery rate of spectrophotometric method was 96.51% ~101.70%,RSD 1.79% ~3.12%,which can meet the needs of the supervise of food safety in the market.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P66-68)【关键词】小麦粉;溴酸钾含量;目视比色法;分光光度法;快速测定【作者】刘海顺;宋立山;张德伟【作者单位】中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101;中储粮承德粮油质监中心，河北承德 067101【正文语种】中文【中图分类】TS211.7溴酸钾(KBrO3)是一种化学氧化剂，为白色晶体。

7子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

7子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾王骏，张卉，祝建华（山东省产品质量监督检验研究院，山东济南２５０１００）摘要：建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。

使用ＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８色谱柱，以甲醇：４ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋２ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵水溶液＝４８：５２（Ｖ／Ｖ）为流动相，在２２０ｎｍ波长下检测。

线性范围为：３．０～９６．０ｍｇ／Ｌ，方法检出限为１．０ｍｇ／ｋｇ，方法回收率在８９．７％～１０３．６％。

关键词：溴酸钾；小麦粉；反相离子对液相色谱ＭｅｔｈｏｄｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍＢｒｏｍａｔｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎＷｈｅａｔＦｌｏｕｒｂｙＩｏｎ・－ｐａｉｒＲＰ・－ＨＰＬＣＷＡＮＧＪｕｎ，ＺＨＡＮＧＨｕｉ，ＺＨＵＪｉａｎ—ｈｕａ。

（ＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｓ，Ｊｉｎａｎ２５０１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｒｏｍａｔｅｉｎｗｈｅａｔｆｌｏｕｒｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗｅＴｅｂａｓｅｄＯｉｌａＳｙｍｍｅｔｒｙｓｈｉｅｌｄＴＭＲＰｌ８ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＵＶｄｅｔｅｃｔｅｒａｔ２２０ｎｌｎａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ：ｌｉｑｕｉｄ（４８：５２）ｏｆ０．００４ｍｏｌ／Ｌｃｉｔｒｉｃａｃｉｄａｔ０．００２ｍｏｌ／Ｌｈｅｘａｄｅｃｙｌ～ｔｒｉｍｅｆｌａｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．ＴｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎＣＵｌ－Ｖｅｉｓｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．０～９６．０ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｉｓ０．１ｍｇ／ｋｇ．ｗｈｉｌｅｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ８９．７％～１０３．６％．收稿日期：２００５．１０．１４作者简介：王骏（１９７２一），男，工程师，学士，主要从事食品及食品添加剂检测的研究。

面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法

面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法

面粉中微量溴酸钾的离子色谱检测方法溴酸钾，分子量167.01。

危规分类：GB5.1类51510；原铁规：二级无机氧化剂,23019；UN No.1484；IMDG CODE 5.1类。

白色结晶或颗粒，相对密度3.27（17.5℃），熔点：370℃，可溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。

溴酸钾在焙烤业被认为是最好的面团调节剂之一。

溴酸钾在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种缓慢氧化剂的作用，显著影响了面团的结构及流变性能。

溴酸盐与小麦蛋白的面筋组织发生反应，赋予成功焙烤酵母发酵制品所必需的面筋强度及弹性。

1983年，日本的谷物研究学者们发现，溴酸钾在试验条件下对老鼠有致癌作用。

国际癌证研究机构将该化合物列为致癌物质。

自1990年4月1日开始，欧盟、加拿大、澳大利亚等很多国家禁止或限制了溴酸钾的使用。

我国国家标准GB2760-1996中曾规定，面粉中溴酸钾使用量不得超过30mg/kg，最终食品中不得检出。

2005年6月21日，国家质检总局通知自2005年7月1日起停用溴酸钾作为面粉处理剂。

因此，建立迅速准确的面粉中溴酸钾检测方法十分重要。

溴酸钾这类卤素含氧酸盐检测方法主要有：化学分析方法（氧化还原滴定法）[1]，其操作过程冗长，步骤较繁琐，灵敏度较低；全谱直读等离子体光谱法[2]，溴的分析波长为154.065 nm，在远紫外区，使得方法的灵敏度低，且一般的仪器设备难以达到154.065 nm；柱后衍生离子色谱法（IC-PCR）[3]，操作较为复杂，回收率低；我们的仪器可参照采用离子色谱检测水中痕量溴酸根离子的方法[4]，来建立面粉中溴酸钾的检验方法。

2. 实验部分2.1 仪器与试剂离子色谱仪：IC-8618型（鲁海光电公司），配有:无极环形电导检测器，LC-P100高压恒流泵，LH-100在线淋洗液发生器，HX抑制器，HW-2000工作站，25µL定量管。

色谱柱：N2型阴离子分析柱4×250mm（带LHB型保护柱4×50mm）。