浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
- 格式：pdf
- 大小：1.91 MB
- 文档页数：2
下载文档原格式
合集下载
母乳和奶粉中脂肪酸的测定
样品前处理方法
称取0.5 g待测样品于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入 5.0 mL甲苯，加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0 mL，旋紧螺旋 盖，振荡混合后于80 ℃±1 ℃水浴中放置2 h，期间每隔 20 min取出振摇一次，水浴后取出冷却至室温。将反应后 的样液转移至50 mL离心管中，分别用3.0 mL碳酸钠溶液 清洗玻璃管三次，合并碳酸钠溶液于50 mL离心管中，混
脂肪是我们维持生命不可缺少的营养物质和基础代谢产物，它是机体内主 要的能量储存形式。研究表明，脂肪的营养价值由脂肪酸决定。母乳是婴儿最 好的食物。母乳中所含有的各种营养元素其种类、含量以及配比都是宝宝需要 的“黄金标准”。
母乳中脂肪酸的种类很多，中链及中长链饱和脂肪酸；长链饱和脂肪酸 （如棕榈酸）；单不饱和脂肪酸（如油酸）；多不饱和脂肪酸（如亚油酸， ARA,DHA，亚麻酸）。构成百分比分别为12.8%、29.6%、38.1%和19.5%。 这种构成完全是婴幼儿期对脂肪酸的特定需要。虽然现在配方奶粉在不断努力 朝着母乳化的方向发展，人们也越来越重视添加脂肪酸的种类、含量以及配比 接近母乳，但是普通婴幼儿奶粉还是普遍存在脂肪酸吸收率低的问题。本文测 定了母乳和奶粉中的脂肪酸的含量，计算其构成比例并进行比较。
气相色谱-质谱条件：色谱柱TR-WAXMS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm；载气为高纯氦气（纯度99.999%）； 流速1.2 mL/min。进样口为PTV进样口，进样模式PTV splitless，不分流时间：1 min。
柱温采用程序升温条件如下：60 ℃（保持 3 min）； 10 ℃/min 到160 ℃，3℃/min到250 ℃（保持5 min）。质 谱接口温度为250 ℃；EI电离，电子能量为70 eV；离子 源温度220 ℃；采用全扫描检测方式，质谱扫描范围为 35.00-350。
气相色谱法测定奶粉中的反式脂肪酸含量
图 4 1#样品色谱分析谱图
5
北京东西分析仪器有限公司
图 5 2#样品色谱分析谱图
表 3 样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度 样品 1#样品 2#样品 浓度 mg/mL 反-9-十八碳一烯酸甲酯 0.2198 0.2263 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯 0.02 0.01
上述得到的结果是样品提取物中反式脂肪酸甲酯的质量浓度，根据这个结果 再结合公式 1 即可计算出样品中反-9-十八碳一烯酸和反-9,12-十八碳二烯酸的具体 含量。再根据公式 2 计算出样品中反式脂肪酸的总含量。计算结果如表 4 所示。
7
表 1 GC 程序升温条件 升温速率（℃/min） 温度(℃) 120 10 5 5 175 210 230 保持时间（min） 0 10 5 5
四、分析步骤及分析结果 4.1 实验方法
2
北京东西分析仪器有限公司
称取混合均匀的固体试样约 1.5 g （精确到 0.1 mg） 于毛氏抽脂瓶中， 加入 10 mL 45 ℃± 2 ℃的水，将试样洗入毛氏抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全 散开，冷却至室温。 脂肪的提取：向毛氏抽脂瓶中加入 3.0 mL 氨水，混匀。置于 60 ℃± 2 ℃水浴 中 15 min～20 min，冷却至室温。加入 10 mL 乙醇和 1 滴刚果红溶液，混匀。再 加入 25mL 乙醚， 塞上瓶塞， 手动震荡 1 min。 再加入 25mL 石油醚， 震荡 1 min， 4000 转/分钟离心 10min，倾出上清液于圆底烧瓶（与旋转蒸发仪配套）中，为第 一次提取。在剩余试样液中再加入 5 mL 乙醇，25 mL 乙醚，25 mL 石油醚按上 述操作步骤进行第二次提取。用离心机离心分层后倾出上清液与第一次的上清液 合并。将圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，在 60 ℃± 2 ℃通入氮气条件下旋转蒸发除 去溶剂，保留残渣，即为脂肪。 脂肪酸甲酯的制备： 将上述脂肪用正己烷溶解并定容至 10.0 mL， 取出 3.0 mL 于 10 mL 具塞试管中，加入 0.3 mL 氢氧化钾-甲醇溶液。盖紧瓶盖，涡旋振荡器 上剧烈振摇 2 min，4000 转/分钟离心 5 min 后将上清液转入气相色谱试样瓶中， 此为试样测定液。 4.2 校准曲线及线性范围 实验配制的反式脂肪酸标准工作液的浓度梯度如下： 表2 标样名称 反-9-十八碳一烯酸甲酯 反-9， 12-十八碳二烯酸甲 酯 0 0 标准工作液浓度梯度 浓度 mg/mL 0.1814 0.5442 0.1694 0.5082 0.7256 0.6776 0.9070 0.8470
气相色谱法测定脂肪酸的原理
气相色谱法测定脂肪酸的原理
气相色谱法（GC）是一种常用的分离和分析化学物质的技术。
它的原理是将待分析的混合物注入到一个高压的气相色谱柱中，通过柱内填充物的分离作用和不同组分在柱中的扩散速度差异，将混合物分离成不同的组分，并通过检测器进行检测和定量。
气相色谱法测定脂肪酸的原理是将待分析的样品（如脂肪酸混合物）注入到气相色谱柱中，通过柱内填充物的分离作用和不同脂肪酸在柱中的扩散速度差异，将不同的脂肪酸分离出来。
常用的柱内填充物包括硅胶、氧化铝、碳分子筛等，它们具有不同的分离效果和分离速度。
在分离过程中，样品组分会在柱中逐渐分离出来，并在检测器处被检测和定量。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
其中，FID是最常用的检测器，它可以将分离出来的脂肪酸离子化，产生带有正电荷的分子离子，然后在电场的作用下，将离子转化为电流信号，并进行放大和处理，最终得到脂肪酸的峰面积或峰高，从而计算出样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法测定脂肪酸具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，因此广泛应用于食品、饲料、医药、化妆
品等领域的脂肪酸分析。
气相色谱仪检测分析动植物油脂 脂肪酸
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。
植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种1）豆油，主要脂肪酸组成是亚油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸7%－9%。
亚油酸和α－亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。
精炼豆油中维生素E的含量为60－110mg/100g。
2）菜籽油，其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。
菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸，其主要脂肪酸组成是亚油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕榈酸2%－5%，亚麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3）花生油，具有独特的花生气味和风味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱，也是良好的煎炸油。
花生油的脂肪酸组成比较独特，含有6%－7%的长链脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化稳定性。
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨我从事食品检测行业已经6年了，真正接触脂肪酸测还是在08年初。
所以在这方面我并不是做得很好，但是由于这个方法，我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。
在这一年的研发过程中，我走了很多的歪路，但也从中学到很多，现在我把我的经验写出来让大家分享一下，同时也希望各位能给我指出我的不足之处，谢谢！当时公司提出要开发食品营养标签的测试，这个营养标签中就有二个是用到气相色谱法测定的，脂肪酸就其中的一个。
虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西，但是我还真没做过。
开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。
当我搞明白计算方法后，又来了一个难题了，那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法呢？由于我主要说的是关于脂肪酸的测定，那么对于以上问题我是怎么去做的，在后面可能会讲到，如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。
以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。
我们所有标品是已经甲脂化好的标液。
34种混合标液。
这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事，所以当时在做这个方法时，当时标液都用去了一半。
由于之前在想60m的柱子（ZB-624）应该就可以把这34种物质全部份开，但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开，分得最好时也是有几个三个峰连在一齐，是后实在不行，只能重新购买CP-Sil 88 V ARIAN 100m的柱子。
100m的柱子购买回来后就是一个不段的调试，以更能最好的把34种脂肪酸全部分开，这程就不多说了，现在就说说我们最终方法。
进样口温度220度，柱温箱初温150度保持15分钟后以3度每分钟的到220度保持3分钟。
柱流速我采用的是恒流模试1ml/min。
气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
aturated fatty acid; Unsaturated fatty acid; Milk powder; Gas chromatography
中图分类号：O623.11；O657.71
随着人民生活水平的提高，乳粉作为高营养食品之 一，消费量不断增大，人们对乳粉品质要求也越来越高。 脂肪是乳粉的重要营养成分，脂肪酸的种类、含量和比例与 人体营养需求密切相关，其中部分不饱和脂肪酸还具有保 健功效，如二十二碳六烯酸（DHA）[1]、α- 亚麻酸 [2]。
◎ 胡凤杨 （中国广州分析测试中心，广东 广州 510070）
Hu Fengyang (China National Analytical Center, Guangzhou 510070, China)
摘 要：本文建立了乳粉中总脂肪、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定气相色谱法。加入内标十一烷酸甘油 三酯的乳粉经碱水解后，用乙醚石油醚溶液提取脂肪，旋转蒸发去除有机溶剂，于顶空瓶中皂化和甲酯化，经 HP-88（100 m×0.25 mm×0.20 μm）毛细管柱分离，FID 检测器检测，内标法定量。6 次平行测定 RSD 值小于 1%；低、中、高三个添加水平的回收率均在 90% 以上；总脂肪的检出限为 0.003%，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪 酸和多不饱和脂肪酸的检出限为 0.002%。该方法能够同时处理大量样品，具有良好的精密度、准确度和灵敏度。
关键词：总脂肪；饱和脂肪酸；不饱和脂肪酸；乳粉；气相色谱法
Ａｂｓｔｒａｃｔ：In this paper, the determination of total fat, saturated fatty acids and unsaturated fatty acids in milk powder was established. After adding alkali powder to the internal standard pentadecanoic acid triglyceride, the fat was extracted with ether ether ether ether solution, and the organic solvent was removed by rotary evaporation. The solvent was saponified and methylated in the headspace bottle. The HP88 (100 m × 0.25 mm × 0.20 μm) capillary column separation, FID detector detection, internal standard method quantitative. 6 times the parallel determination of RSD value of less than 1%; low, medium and high three levels of recovery are more than 90%; total fat detection limit of 0.003%, saturated fatty acids, monounsaturated fatty acids and polyunsaturated fatty acids The detection limit was 0.002%. The method can handle a large number of samples at the same time, with good precision, accuracy and sensitivity.
中图分类号：O623.11；O657.71
随着人民生活水平的提高，乳粉作为高营养食品之 一，消费量不断增大，人们对乳粉品质要求也越来越高。 脂肪是乳粉的重要营养成分，脂肪酸的种类、含量和比例与 人体营养需求密切相关，其中部分不饱和脂肪酸还具有保 健功效，如二十二碳六烯酸（DHA）[1]、α- 亚麻酸 [2]。
◎ 胡凤杨 （中国广州分析测试中心，广东 广州 510070）
Hu Fengyang (China National Analytical Center, Guangzhou 510070, China)
摘 要：本文建立了乳粉中总脂肪、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定气相色谱法。加入内标十一烷酸甘油 三酯的乳粉经碱水解后，用乙醚石油醚溶液提取脂肪，旋转蒸发去除有机溶剂，于顶空瓶中皂化和甲酯化，经 HP-88（100 m×0.25 mm×0.20 μm）毛细管柱分离，FID 检测器检测，内标法定量。6 次平行测定 RSD 值小于 1%；低、中、高三个添加水平的回收率均在 90% 以上；总脂肪的检出限为 0.003%，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪 酸和多不饱和脂肪酸的检出限为 0.002%。该方法能够同时处理大量样品，具有良好的精密度、准确度和灵敏度。
关键词：总脂肪；饱和脂肪酸；不饱和脂肪酸；乳粉；气相色谱法
Ａｂｓｔｒａｃｔ：In this paper, the determination of total fat, saturated fatty acids and unsaturated fatty acids in milk powder was established. After adding alkali powder to the internal standard pentadecanoic acid triglyceride, the fat was extracted with ether ether ether ether solution, and the organic solvent was removed by rotary evaporation. The solvent was saponified and methylated in the headspace bottle. The HP88 (100 m × 0.25 mm × 0.20 μm) capillary column separation, FID detector detection, internal standard method quantitative. 6 times the parallel determination of RSD value of less than 1%; low, medium and high three levels of recovery are more than 90%; total fat detection limit of 0.003%, saturated fatty acids, monounsaturated fatty acids and polyunsaturated fatty acids The detection limit was 0.002%. The method can handle a large number of samples at the same time, with good precision, accuracy and sensitivity.
中反式脂肪酸的测定气相色谱法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法中反式脂肪酸（transfattyacids，TFA）是一种人们摄入的食物中常见的极不健康的脂类物质，其危害人体健康的影响日益受到重视。
为了检测和评估食物中的中反式脂肪酸含量，就必须使用一种可靠、精准的检测方法。
本文主要介绍了采用气相色谱法（GC）测定中反式脂肪酸的原理、方法和步骤，以及国内外最近几年开展的进展情况。
1. 中反式脂肪酸的概念中反式脂肪酸是比较常见的一类不饱和脂肪酸，由于其分子结构中的连接元素（具有反式结构）不同于饱和脂肪酸，因此被称为“中反式脂肪酸”。
TFA除了存在于动物脂肪中外，还存在于一些植物油中，如棕榈油、油菜籽油等，可以通过143℃的热氧合或酸氧化处理获得。
2.相色谱法测定中反式脂肪酸2.1理气相色谱法（GC）是一种采用单因素或多因素调控柱温度的气相析出分析技术，是目前最常用的和最有效的分离和检测技术之一。
在气相色谱测定中反式脂肪酸的原理中，首先将检测样品（如食用油）中的任何脂肪酸，包括中反式脂肪酸和其他脂肪酸，使用酸硫溴（AFB）法进行处理，将TFA转化为其去甲基基团的醇类化合物，并用辊式热干燥装置（RDD）将其烘干；然后，将处理后的样品通过装在填充柱中的树脂层次分离；最后，将分离出的各种脂肪酸用检测台（ECD）进行检测，综合分析，计算出TFA含量。
2.2品前处理样品前处理主要是为了提高TFA的检出灵敏度和降低干扰，其流程如下：首先，将检测样品中的脂肪酸用酸硫溴处理，将TFA和其他脂肪酸（如饱和脂肪酸）转化为其去甲基基团的醇类化合物；然后，将处理后的样品用辊式热干燥装置（RDD）进行烘干；最后，采用不同的溶剂缩合处理，如用乙醇或丙酮，以减少干扰物的影响。
2.3层析根据实验要求，选择合适的GC柱，如芳烃聚醚键合型柱，以减少检测时间和提高检测精度。
在柱层析过程中，需要调控柱温度，使不同物质的分离能够更加完美。
此外，柱温度的突变也是可能的，可以有效地改变分离结果。
气相色谱检测食品中 反式脂肪酸方法的研究
气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究作者：张远斌马鹏媛来源：《中国食品》2021年第17期随着生活水平的不断提高，人们对于食品安全也愈发关注。
研究发现，大部分食物中都含有一定量对人体有害的物质，比如反式脂肪酸（trans fatty acid，TFA）就是大多数食物当中非常常见的一种化合物，它主要来自于动物以及植物所产生的油脂，并且会在食物当中长期存在。
如果摄入过多会对人体造成不同程度的伤害，食物中的反式脂肪酸含量越多，给人体带来的健康危害就越大。
因此，对加工食品中反式脂肪酸含量的检测和控制是非常重要的。
当前检测反式脂肪酸的方法有很多，但气相色谱法相对来说更加成熟、更加准确，因此要不断加强对于气相色谱检测方法的研究。
一、反式脂肪酸的定义和危害1.TFA的定义。
脂肪酸属于羟酸化合物，主要是由碳和氢组成的烃类基团所连接的羧基而组成，在油脂类以及油脂加工类产品中非常常见，比如由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，也是脂肪酸的一种。
脂肪酸根据结构以及饱和程度等方面的不同可以分成不同类型，比如根据脂肪酸空间结构的不同，可以分成顺式脂肪酸和TFA;根据其饱和性的不同，可以分成饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸三种类型。
其中，TFA属于非共轭不饱和脂肪酸，其化学成分是由一个或者多个反式双键构成的。
大部分TFA比顺式脂肪酸的熔点高，顺式脂肪酸的熔点一般在13℃左右，在常温下以液体的形态存在，而TFA的熔点则高达46℃，在常温下一般是固体。
TFA不仅可以通过人工加工的方式存在，在天然的食品中也会存在一定的TFA，比如动物油或者乳制品;人工TFA则一般是利用植物油进行氢化改性从而产生，也就是俗称的氢化油，氢化油的主要作用就是防止脂肪酸变质而造成食物味道的改变。
2.TFA对人体健康的危害。
由于TFA具有增强食物口感、延长食物保质期的功效，因此受到了许多食品加工厂商的喜爱。
但研究表明，TFA对于人体健康的危害是极大的，因此也受到了许多国家的制约。
气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1_3_二油酸2_棕榈酸甘油三酯_马小宁田燕宋小莉
[11]
漏斗中，加 10 mL 乙醇摇匀；分两次加入 25 mL 乙 醚，分别摇匀；加入 25 mL 的石油醚，振荡 1min ； 静置直至上层溶液澄清。重复以上步骤提取 2 次， 将醚溶液合并至棕色圆底烧瓶中，在氮气保护下 45 ℃旋转蒸发至干。 取 100 mg 提取出的油脂于 10 mL 容量瓶中，加 入十七烷酸甘油三酯（ C51:0 ）内标溶液（ 3 mg/ mL ） 1 mL ，加正己烷定容至刻度。转移溶液至 2 mL 进样瓶中。 2.2.2 2.2.2.1 标准溶液的配制 标准储备溶液的配制
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.23 No. 6 2013 年第 6 期
气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中 1，3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯
马小宁 田 燕 宋小莉 张凤霞* 贾 迪 李淑娟 仲维科 刘汉霞
（中国检验检疫科学研究院 北京 100123）
摘要
采用乙醚和石油醚提取出配方乳粉中的油脂，以C51:0为内标，通过带有多模式进样口进样器及氢
火焰检测器的气相色谱仪对其中的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯进行定量分析。结果表明，在本方法的色谱条 件下，配方乳粉的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯能与其他C52系列脂肪酸组分很好的分离，方法重现性良好， RSD为2.93 %，回收率为92.4±4.5%。该方法准确可靠，可准确测定配方乳粉中OPO的含量。 关键词 定量检测 中图分类号 O657.71 婴幼儿配方乳粉；1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯；气相色谱（氢火焰检测器）；多模式进样口；
1 Aopo C5 5 1 A51 5 1 Copo
Hale Waihona Puke RFi 式中：RFi — OPO 的相对响应因子； C 51 —混标中十七碳酸甘油三酯的浓度，单位
漏斗中，加 10 mL 乙醇摇匀；分两次加入 25 mL 乙 醚，分别摇匀；加入 25 mL 的石油醚，振荡 1min ； 静置直至上层溶液澄清。重复以上步骤提取 2 次， 将醚溶液合并至棕色圆底烧瓶中，在氮气保护下 45 ℃旋转蒸发至干。 取 100 mg 提取出的油脂于 10 mL 容量瓶中，加 入十七烷酸甘油三酯（ C51:0 ）内标溶液（ 3 mg/ mL ） 1 mL ，加正己烷定容至刻度。转移溶液至 2 mL 进样瓶中。 2.2.2 2.2.2.1 标准溶液的配制 标准储备溶液的配制
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.23 No. 6 2013 年第 6 期
气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中 1，3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯
马小宁 田 燕 宋小莉 张凤霞* 贾 迪 李淑娟 仲维科 刘汉霞
（中国检验检疫科学研究院 北京 100123）
摘要
采用乙醚和石油醚提取出配方乳粉中的油脂，以C51:0为内标，通过带有多模式进样口进样器及氢
火焰检测器的气相色谱仪对其中的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯进行定量分析。结果表明，在本方法的色谱条 件下，配方乳粉的1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯能与其他C52系列脂肪酸组分很好的分离，方法重现性良好， RSD为2.93 %，回收率为92.4±4.5%。该方法准确可靠，可准确测定配方乳粉中OPO的含量。 关键词 定量检测 中图分类号 O657.71 婴幼儿配方乳粉；1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯；气相色谱（氢火焰检测器）；多模式进样口；
1 Aopo C5 5 1 A51 5 1 Copo
Hale Waihona Puke RFi 式中：RFi — OPO 的相对响应因子； C 51 —混标中十七碳酸甘油三酯的浓度，单位
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析2身份证号码：******************摘要：气相色谱法是一种常用于食品中脂肪酸检测的方法，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文通过对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述，分析了该方法的原理、操作流程、样品制备和分析参数等方面，同时还介绍了气相色谱法在不同类型食品中脂肪酸分析中的应用情况，并探讨了该方法在食品安全监管和营养评价等领域的应用前景。
关键词：气相色谱法；脂肪酸；食品安全；营养评价引言：脂肪酸是构成脂质的基本组分，对人体的健康发挥着重要作用。
在食品分析中，脂肪酸的检测是必不可少的环节。
传统的脂肪酸检测方法包括气液色谱法、高效液相色谱法等，但这些方法存在分析时间长、操作复杂等问题。
随着科技的不断发展，气相色谱法已成为一种常用的食品中脂肪酸检测方法，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点。
本文旨在对气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究进行综述，为该方法的应用提供科学依据。
气相色谱法检测食品中脂肪酸的研究分析一、方法原理气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是利用气态载气和固定相的物理化学作用将混合物中各成分分离出来的一种分析技术。
在气相色谱法检测食品中脂肪酸的过程中，需要将脂肪酸甲酯化处理，使其能够在气相色谱柱中被有效分离。
脂肪酸甲酯化处理主要是将脂肪酸与甲醇反应，生成相应的脂肪酸甲酯。
脂肪酸甲酯化处理过程中一般会加入硫酸催化剂，加速反应的进行。
制备脂肪酸甲酯的方法可以是常温常压下进行，也可以是在高温下进行。
常温常压下反应时间较长，一般需要反应数小时甚至数十小时，而在高温下进行反应则时间较短，只需数分钟到数小时即可完成反应。
在制备好脂肪酸甲酯后，可以使用气相色谱仪对其进行分析。
样品通过进样口进入气相色谱柱，被气态载气带到柱中，经过固定相的作用分离出各个组分。
分离后的各组分依次通过检测器，被检测器进行信号检测，进而形成柱图。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析与检测
浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、 饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
□ 陈炜萍 广东亨盛维嘉食品工业有限公司
摘 要：乳粉是一种高营养的食品，随着人们消费水平的提高，对乳粉的质量要求也越来越高。乳粉中的脂肪是一种 重要的营养物质，其脂肪酸的含量和种类能够影响其品质。利用气相色谱法来测定乳粉中的总脂肪和各脂肪酸含量，对于 检测乳粉的品质是否达标有非常重要的意义。
关键词：不饱和脂肪酸；饱和脂肪酸；乳粉；总脂肪；气相色谱法
利用气相色谱法来测定乳粉中的 脂肪以及各脂肪酸的含量，这种方法 能够一次测定多个样品，对于分析的 效率有很好的提高，在实际的乳粉检 测中，得到广泛的应用。
1 测定的材料准备和测定方法
1.1 测定仪器以及试剂
在测定乳粉中的总脂肪以及饱和、 不饱和脂肪酸时，使用的仪器有具有 氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱 仪、旋转蒸发仪、万分之一电子天平、 HP-88 毛细管色谱柱、氮吹仪以及恒 温水浴锅 [1]。使用的试剂有石油醚、 乙醚、甲醇、乙醇、正己烷、氢氧化钠、 氯化钠、无水硫酸钠、氨水、焦性没 食子酸，三氟化硼甲醇溶液，以及花 生油脂肪酸标准物质、脂肪酸甲酯标 准物质。 1.2 测定样品前处理
三次，实验的回收率见表 2。 脂肪以及各脂肪酸的三个浓度的
回收率都大于 90%，说明气相色谱法 测定的比较精确。 2.3 检出限
将乳粉中不含有的脂肪酸甲酯选
择三种加入到样品中，再利用气相色
谱法来进行测定，计算得出该方法的
检出限。结果显示，其脂肪以及各类
脂肪酸的检测结果都远低于国际标准
规定的 0.1%，说明气相色谱法测定的
将含有脂肪的乳粉称取 1~5 g 来 作为实验的样品，移入 250 mL 锥形 瓶 中， 取 100 mg 焦 性 没 食 子 酸 和 2.0 mL 内 标 溶 液 加 入 到 瓶 中， 再 加
入 一 定 量 的 水 和 乙 醇 加 入， 最 后 再 加 入 3 mL 氨 水， 进 行 振 荡 摇 匀 后， 于（75±5）℃恒温水浴锅中水浴 20 min，水解这一过程中每间隔 5 min 就 摇晃锥形瓶，让其充分水解。水浴结 束后，将锥形瓶拿出来进行降温，降 到室温之后再加入 10 mL 乙醇进行振 荡摇匀，接着将锥形瓶中的溶液都移 入分液漏斗中，再用 50 mL（1+1）乙 醚石油醚混合液将锥形瓶进行少量多 次冲洗，经过冲洗之后的溶液也要移 入漏斗中，均匀的晃荡几分钟，再静 置 10 min，上层提取液倒入 250 mL 鸡心瓶中，水解液要连续三次进行以 上操作，溶液和冲洗液都倒入鸡心瓶 中，在 50 ℃的水浴下进行旋转蒸发， 蒸发至干后瓶中剩余的残渣用少许的 乙醚石油醚冲洗到顶空瓶中，在水温 55 ℃的情况下，用氮气吹干溶剂。此 时，瓶内剩余脂肪提取物，向瓶中加 入 2 mL 的氢氧化钠甲醇溶液，充入氮 后盖紧瓶子，在 80 ℃的水浴锅中放置 10 min，不时地振动摇匀，然后进行
灵敏度较高 [2]。
（下转 87 页）
85 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY
分析与检测
2.2 标准曲线及检出限 在最佳分析条件下对标准溶液进
行测定，标准曲线方程及相关系数列 于表 3 中。在实验浓度范围内，线性 关系良好，相关系数在 0.997 ～ 0.999， 检出限为 0.003 mg/kg，4 种杀虫剂农 药均有较好的线性及较高的灵敏度。 2.3 方法回收率和精密度
冷却，再将 3 mL 三氟化硼甲醇溶液加 入其中，再充气盖紧，同样在 80 ℃的 水浴锅中水浴 20 min，然后加入 2 mL 正己烷，盖紧盖子振荡 2 min，再加入 5 mL 的氯化钠溶液，注意氯化钠溶液 处于饱和状态，盖紧盖子振荡 1 min， 然后静止放置，待出现层次后用无水 硫酸钠将正己烷层进行干燥，取上层 正己烷层于进样瓶中，用气相色谱仪 进行测定。
以已知不含农药残留的白菜样品 为基质，做加标回收实验，加入浓度 为 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 的杀虫剂
药物。按照实验样品前处理和检测方 法进行处理，并计算回收率。每个加 标做 6 个平行样，计算平均回收率及 相对标准偏差，其结果见表 4。4 种杀 虫剂组分的回收率在 84% ～ 103%， 满足分析要求；平行样的相对偏差满 足检测结果。
3 结论
本 文 以 乙 腈 为 提 取 溶 剂，， 超 声 辅 助 提 取， 提 取 液 经 N- 丙 基 乙 二 胺 （PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相
表 3 4 种杀虫剂的标准曲线方程及检出限
化合物
浓度范围 （ng/mL）
标准曲线方程 Y=A+B×X
A
B
相关系数 检出限
R2
（mg/Kg）
吡虫啉
测定次数 总脂肪（%） 饱和脂肪酸（%） 单不饱和脂肪酸（%） 多不饱和脂肪酸（%）
1 25.892 10.445 9.223 5.007
表 1 精密度实验结果表
2
3
4
25.926
25.772
25.816
10.466
10.438
10.433
9.232
9.154
9.186
5.010
4.967
4.985
5 25.797 10.4226 9.179 4.979
6 25.518 10.340 9.061 4.916
RSD（%） 0.6 0.4 0.7 0.7
根 据 实 验 结 果，RSD 值 都 不 大 于 1%，说明气相色谱法测定的精密度较好。 2.2 准确度
将脂肪酸组成已知的花生油脂肪 酸标准溶液按高、中、低三个浓度加 入乳粉样品中，每一浓度都重复进行
10 ～99
0.003
啶虫脒
10 ～ 200 3310000
2 对测定的结果研究
仪器毛细管色谱柱能够实现 39 种 脂肪酸甲酯的测定，通过内标法，利 用转换系数和各脂肪酸甲酯的含量来 计算出乳粉中的脂肪以及各类脂肪酸 的相应含量，利用质量分数的百分比 来表示计算结果，对气相色谱法检测 脂肪酸的适应性进行评定主要从以下 三个方面进行。 2.1 精密度
在相同的条件下将乳粉样品进行 6 次重复测定，计算出脂肪以及各脂肪 酸含量的 RSD 值，其实验结果见表 1。
浅析气相色谱法测定乳粉中的总脂肪、 饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸
□ 陈炜萍 广东亨盛维嘉食品工业有限公司
摘 要：乳粉是一种高营养的食品，随着人们消费水平的提高，对乳粉的质量要求也越来越高。乳粉中的脂肪是一种 重要的营养物质，其脂肪酸的含量和种类能够影响其品质。利用气相色谱法来测定乳粉中的总脂肪和各脂肪酸含量，对于 检测乳粉的品质是否达标有非常重要的意义。
关键词：不饱和脂肪酸；饱和脂肪酸；乳粉；总脂肪；气相色谱法
利用气相色谱法来测定乳粉中的 脂肪以及各脂肪酸的含量，这种方法 能够一次测定多个样品，对于分析的 效率有很好的提高，在实际的乳粉检 测中，得到广泛的应用。
1 测定的材料准备和测定方法
1.1 测定仪器以及试剂
在测定乳粉中的总脂肪以及饱和、 不饱和脂肪酸时，使用的仪器有具有 氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱 仪、旋转蒸发仪、万分之一电子天平、 HP-88 毛细管色谱柱、氮吹仪以及恒 温水浴锅 [1]。使用的试剂有石油醚、 乙醚、甲醇、乙醇、正己烷、氢氧化钠、 氯化钠、无水硫酸钠、氨水、焦性没 食子酸，三氟化硼甲醇溶液，以及花 生油脂肪酸标准物质、脂肪酸甲酯标 准物质。 1.2 测定样品前处理
三次，实验的回收率见表 2。 脂肪以及各脂肪酸的三个浓度的
回收率都大于 90%，说明气相色谱法 测定的比较精确。 2.3 检出限
将乳粉中不含有的脂肪酸甲酯选
择三种加入到样品中，再利用气相色
谱法来进行测定，计算得出该方法的
检出限。结果显示，其脂肪以及各类
脂肪酸的检测结果都远低于国际标准
规定的 0.1%，说明气相色谱法测定的
将含有脂肪的乳粉称取 1~5 g 来 作为实验的样品，移入 250 mL 锥形 瓶 中， 取 100 mg 焦 性 没 食 子 酸 和 2.0 mL 内 标 溶 液 加 入 到 瓶 中， 再 加
入 一 定 量 的 水 和 乙 醇 加 入， 最 后 再 加 入 3 mL 氨 水， 进 行 振 荡 摇 匀 后， 于（75±5）℃恒温水浴锅中水浴 20 min，水解这一过程中每间隔 5 min 就 摇晃锥形瓶，让其充分水解。水浴结 束后，将锥形瓶拿出来进行降温，降 到室温之后再加入 10 mL 乙醇进行振 荡摇匀，接着将锥形瓶中的溶液都移 入分液漏斗中，再用 50 mL（1+1）乙 醚石油醚混合液将锥形瓶进行少量多 次冲洗，经过冲洗之后的溶液也要移 入漏斗中，均匀的晃荡几分钟，再静 置 10 min，上层提取液倒入 250 mL 鸡心瓶中，水解液要连续三次进行以 上操作，溶液和冲洗液都倒入鸡心瓶 中，在 50 ℃的水浴下进行旋转蒸发， 蒸发至干后瓶中剩余的残渣用少许的 乙醚石油醚冲洗到顶空瓶中，在水温 55 ℃的情况下，用氮气吹干溶剂。此 时，瓶内剩余脂肪提取物，向瓶中加 入 2 mL 的氢氧化钠甲醇溶液，充入氮 后盖紧瓶子，在 80 ℃的水浴锅中放置 10 min，不时地振动摇匀，然后进行
灵敏度较高 [2]。
（下转 87 页）
85 Jun. 2019 CHINA FOOD SAFETY
分析与检测
2.2 标准曲线及检出限 在最佳分析条件下对标准溶液进
行测定，标准曲线方程及相关系数列 于表 3 中。在实验浓度范围内，线性 关系良好，相关系数在 0.997 ～ 0.999， 检出限为 0.003 mg/kg，4 种杀虫剂农 药均有较好的线性及较高的灵敏度。 2.3 方法回收率和精密度
冷却，再将 3 mL 三氟化硼甲醇溶液加 入其中，再充气盖紧，同样在 80 ℃的 水浴锅中水浴 20 min，然后加入 2 mL 正己烷，盖紧盖子振荡 2 min，再加入 5 mL 的氯化钠溶液，注意氯化钠溶液 处于饱和状态，盖紧盖子振荡 1 min， 然后静止放置，待出现层次后用无水 硫酸钠将正己烷层进行干燥，取上层 正己烷层于进样瓶中，用气相色谱仪 进行测定。
以已知不含农药残留的白菜样品 为基质，做加标回收实验，加入浓度 为 0.05 mg/kg 和 0.1 mg/kg 的杀虫剂
药物。按照实验样品前处理和检测方 法进行处理，并计算回收率。每个加 标做 6 个平行样，计算平均回收率及 相对标准偏差，其结果见表 4。4 种杀 虫剂组分的回收率在 84% ～ 103%， 满足分析要求；平行样的相对偏差满 足检测结果。
3 结论
本 文 以 乙 腈 为 提 取 溶 剂，， 超 声 辅 助 提 取， 提 取 液 经 N- 丙 基 乙 二 胺 （PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相
表 3 4 种杀虫剂的标准曲线方程及检出限
化合物
浓度范围 （ng/mL）
标准曲线方程 Y=A+B×X
A
B
相关系数 检出限
R2
（mg/Kg）
吡虫啉
测定次数 总脂肪（%） 饱和脂肪酸（%） 单不饱和脂肪酸（%） 多不饱和脂肪酸（%）
1 25.892 10.445 9.223 5.007
表 1 精密度实验结果表
2
3
4
25.926
25.772
25.816
10.466
10.438
10.433
9.232
9.154
9.186
5.010
4.967
4.985
5 25.797 10.4226 9.179 4.979
6 25.518 10.340 9.061 4.916
RSD（%） 0.6 0.4 0.7 0.7
根 据 实 验 结 果，RSD 值 都 不 大 于 1%，说明气相色谱法测定的精密度较好。 2.2 准确度
将脂肪酸组成已知的花生油脂肪 酸标准溶液按高、中、低三个浓度加 入乳粉样品中，每一浓度都重复进行
10 ～99
0.003
啶虫脒
10 ～ 200 3310000
2 对测定的结果研究
仪器毛细管色谱柱能够实现 39 种 脂肪酸甲酯的测定，通过内标法，利 用转换系数和各脂肪酸甲酯的含量来 计算出乳粉中的脂肪以及各类脂肪酸 的相应含量，利用质量分数的百分比 来表示计算结果，对气相色谱法检测 脂肪酸的适应性进行评定主要从以下 三个方面进行。 2.1 精密度
在相同的条件下将乳粉样品进行 6 次重复测定，计算出脂肪以及各脂肪 酸含量的 RSD 值，其实验结果见表 1。