离子电极操作手册2010(梅特勒)
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发酵控制系统在线pH电极的维护与使用1.每次使用前进行电极的检查和维护1.1 发酵工艺控制中pH电极的使用寿命一般为50个消毒批次(6个月有效寿命);1.2将电极连接,观察变送器上电极零点(Zero),可用范围在6.50~7.50PH或-30mV~+30 mV。
1.3观察斜率(Slope),可用范围在53 mV~65 mV/PH或90%~110%。
斜率公式S=2.303RT/F(R:气体常数8.314;T:开尔文温度K,摄氏度值+273;F:法拉第常数,96493)例子:在25℃计算斜率S=2.303*8.314*(273+25)/96493=59.13mv/PH 或者表示为:S=0.1984*(273+____℃)1.4观察膜阻抗(Glass lmp),可用范围在10M~1000M欧姆。
1.5检查电极是否被污染,如电极出现污染,需严格按照清洗规程进行清洗。
1.5.1 对于一般污染,使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗电极十分钟左右;1.5.2 油脂或有机物的污染,用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。
1.5.3 蛋白质污染(隔膜变黄),将电极用9891清洗液处理1.5.4 硫化物污染(隔膜变黑),将电极用9892清洗液处理1.5.5 如电极隔膜污染严重,用9895再生液浸泡,浸泡时间不能超过10分钟1.6检修拆下的电极必须用相应的电解液进行浸泡和保养,不能干放电极,不能放在蒸馏水中保存。
在确认电极无法使用时根据规定对报废的电极进行处理。
1.7对于465电极,发现电解液减少后,应及时加入电解液。
加入量不得超过最高标志线。
1.8 25℃时,变送器把输入信号-414mv~+414mv转化为0~14PH;2.现场常见故障及解决2.1 pH值的零点漂移,漂移指输入信号为0mv时的PH值(正常值为7)2.1.1被测介质的浸入造成参比电解质被污染,解决方法是保证压力仓的压力高于被测点绝压1Bar以上;2.1.2生化反应造成电极隔膜被污染,按照上述2.5条处理电极;2.1.3电解质溶液的蒸发,由于高温消毒且补偿压力与罐压相当造成,解决方法是更换电解质溶液,保证补偿压力足够大;2.1.4高温下内电解质释放碱性物质,参比电极的完全还原,连接部件的腐蚀,解决方法是更换电极;2.2 pH电极的斜率变小,2.2.1缓冲液被污染或选择不当,解决方法是选用标值准确恰当的缓冲液;2.2.2pH电极被污染,包括被测溶液的浸入和隔膜污染,解决方法参考3.1.1和3.1.2;2.2.3电极的老化,老化是指玻璃膜上胶层厚度增加,使膜阻变大,响应迟缓,解决方法是用电极再生液9895再生电极;2.2.4 电极损坏,解决方法是更换电极;2.3 pH值显示波动2.3.1 电极的老化或污染,造成膜阻增大,导致测量值变化无规律,解决方法参考3.2.2和3.2.3;2.3.2 电缆线接头松动或进水,解决方法是处理接头或吸干水份;2.3.3 电极内有气泡,解决方法是排出电极内的气泡;2.3.4电极保护仓压力低或为零,解决方法是打气保压;2.3.5电极损坏,解决方法是更换电极;2.3.6电缆线接头氧化或腐蚀及外界信号的干扰,解决方法是更换电缆或排除干扰;2.4 pH值不动2.4.1变送器损坏,解决方法是更换变送器2.4.2 电缆线短路或断路,解决方法是更换电缆;2.5 pH值显示迟缓2.5.1玻璃膜的水化不足(或者称活化),解决方法是1至2天即可稳定;2.5.2电极的老化,解决方法参考2.2.3;2.5.3PH电极的敏感膜受损,解决方法是更换电极;2.5.4电极被污染,解决方法参考2.2.2;3.pH显示表标定时用对应的电极和相应的标准缓冲液进行标定。
1. 使用前的准备1.1本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线pH 电极。
1.2 打开包装前请检查包装是否有损坏。
如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验电极是否损坏,建议拍照取证。
1.3如外包装完好但电极损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。
并将电极连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。
1.4 使用前请仔细阅读电极的使用说明书。
如果电极的隔膜有硅胶覆盖,在使用前用电极附带的小刀小心的将硅胶刮掉,方向应从前向后,以免刮坏敏感膜。
注意应将隔膜上的硅胶全部刮掉(直到刀尖碰到隔膜上的多孔陶瓷)。
1.5 观察pH 电极敏感膜球泡内是否有液体,如没有充满液体或有气泡应轻轻甩动电极使球泡内充满液体,没有气泡。
1.6 电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.00)中浸泡数分钟,然后在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟。
然后再开始校准。
2. 电极校准时的注意事项2.1 校准时请注意采用新鲜的缓冲液。
如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液,当缓冲液褪色后即失效,不可使用。
如使用NIST 系列(用户自配的国标系列)缓冲液,建议配制后一周内使用。
其余缓冲液请参照具体使用说明。
2.2 电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。
2.3 注意在变送器中选择正确的缓冲液系列,参见仪表使用说明书。
2.4 冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分,切勿摩擦pH 敏感膜。
2.5 电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定,在保证精度的前提下确定适当的校准周期。
3. pH 电极的日常维护保养3.1 一般性污染:用水、0.1mol/lNaOH 或0.1mol/lHCl 清洗电极数分钟。
3.2 油脂或有机物污染:用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。
3.3 硫化物污染(隔膜发黑):用9892清洗液处理(见5所附使用说明)。
3.4 蛋白质污染(隔膜发黄):用9891清洗液处理(见5所附使用说明)。
PH计安全操作程序危险提示和安全防范使用化学品和溶剂时,请配戴安全镜。
电极包括玻璃部分。
当需要测量正在搅拌中样品的pH 值时,注意必须停止搅拌后测量。
(1)脱下电极的橡皮套,用去离子水清洗后用滤纸吸干电极。
(2)校准将电极放在一个校准缓冲液中并按选终点方式终点或按pH缓冲液,请将电极放在下一个校准缓冲液中并按重复按可以退出校准过程。
电极状态指示:95-105% 电极状态良好90-94% 电极需要清洁85-89% 电机出现故障(3)测量按 pH 或者 mV 模式。
将电极放在样品中并按以开pH A 是仪表的默认设置。
当传感器输出稳定后,显示屏自动固定,并显现√A。
按住键,可以在自动和手动测量终点模式之间切换。
要手动显示屏固定并显现√。
(4)维护确保电极始终存放在适当的存储液中。
(3mol/l KCl 溶液), 不要使之干涸。
为了获得最大的精确度,任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去。
不要擦拭电极,因为这样会引起极化导致响应速度变慢。
(5) 注意:将电极存储在去离子水中会极大的缩短电极的使用寿命。
PH METER STANDARD OPERATION PROCEDURE(pH meter MP 220)Hazard & PPEIt is advisable to wear safety glasses when handling cleaning agents. The electrodes contain glass parts.When measuring the sample’s pH value in a mixer, be sure to stop the stirrer.(6)R emove the rubber cap from the fill hole, rinse the electrode with DI water and blot dry with tissue.(7)C alibrationElectrode Condition Indicator95-105% electrode in good condition90-94% electrode needs cleaning85-89% electrode needs conditioning(8)M easurementdefault setting of the meter. When the signal has stabilized, the display freezes automatically, and √√ appears.(9)M aintenanceMake sure the electrode is always stored in an appropriate storagesolution (3mol/l KCl solution), and do not allow it to dry out.For maximum accuracy, any filling solution that may have “crept” and encrusted the outside of the electrode should be removed with deionizedwater - do not wipe the electrode as this may cause polarization and slow response.(10)Note: Storage in distilled water will drastically decrease the life time of the electrode.。
1. 注意事项1.1溶氧探头中的电解液为强碱性溶液(pH13),如果有少量电解液溅在皮肤上,应及时用水冲洗。
电解液不可接触眼睛,如果电解液进入眼睛,立即用大量清水冲洗眼部。
1.2清洗溶氧探头,应采用去离子水或蒸馏水,不能采用含乙醇的清洗液2. 探头的极化2.1极化时间(表1)探头/变送器断电时间t (min )最短极化时间t (min )t >30 360 30≥t >15 6xt 15≥t>5 4xt t ≤52xt3. 更换膜和电解液3.1 一般来说,每三个月进行一次更换电解液的操作。
但也可根据具体情况自行决定。
3.2 如果电极信号不正常(响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大等),就需要更换膜。
图1 溶氧探头的结构3.2.1 更换膜的操作步骤:1) 将探头与电缆断开;2) 旋下探头前端的膜保护套(此时溶氧膜在保护套内); 3) 将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中;4) 把溶氧膜保护套(连同溶氧膜)倒放在工作台上;5) 取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上(见图2)。
轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。
注意:刀口不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。
图2 溶氧膜的拆卸6) 取一个待换的溶氧膜,添加电解液。
3.2.2 更换电解液的操作1) 将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;2) 将膜倾斜,电解液垂直向下,如图3a 所示; 3) 轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜体内;4) 电解液加入量见图3b ;5) 确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;6) 将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。
探头在空气中的电流值异常3.3 探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示。
不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明书。
3.4 空气中的电流值偏低,通常的原因和处理方法如下:3.4.1 铂阴极表面有氧化物质覆盖(见图4),此时可以把内电极的头部对着亮光观察阴极,可以看到阴极的表面为黑色。
梅特勒PH复合电极使用说明书LE-438系列复合电极,内置NTC温度传感器,用于常压下实验室内精确测量温度差异的待测溶液的PH值.在电极杆上印有以下标识:型号:---LE438PH或LE438SG PH内置温度传感器----NTCPH范围----PH0-14温度范围-----0-80度客户在使用电极时,应遵循程序操作.1.打开包装时,仔细检查PH敏感膜,液络部和NTC,如果有损伤请用原包装将电极及时退回.2.取下盛液套,用蒸馏水清洗PH敏感膜,液络部和电极体,然后用纸巾轻轻吸干,不要摩擦PH敏感膜以防止产生静电影响电极响应时间.3.将电极平缓地移到垂直位置,以防止敏感膜内存有气泡,玻璃电极的内参比部分必须浸泡在无气泡的内缓冲液中,内缓冲液必须充满敏感膜球泡.4.将电极电缆的BNC和NTC接头分别接入PH计相应借口处.5.按PH计说明书上的详细步骤,用标准PH缓冲液对PH电极进行校准,校准完毕后,用蒸馏水清洗PH敏感膜,液络部和电极体并用纸巾轻轻吸干,电极可用以测量了.6.测量结束后,必须清洗电极,并盛有三分之一3mol/L KCL溶液的盛液套装回到电极的头部.切勿将电极存放在蒸馏水中,否则将缩短电极的使用寿命.7.故障排除方法A.响应缓慢/漂移以温水洗涤液络部.如果电极长时间干放,使用前应浸泡在3mol/L KCL溶液中24小时以上B.斜率调节不到位以温水清洗电极的液络部,用无水乙醇擦净电缆的连接头.C.电极受到油/有机液体物质污染时处理方法,用丙酮或乙醇清洗定货号:/C LE-438 PH电极LE438SG-2M PH电极IP65LE438SG-10M PH电极IP65适用场合:在实验室内可以测量一般水溶液介质,也用与水族馆,废水,(水基)乳胶液,(水基)悬浮液,游泳池,野外测量,(水基)油漆等试样,特别适用与温度不同和温度处于变化状态的试样.。
SevenMulti离子浓度测量指南本指南以氟离子电极 DX219-F 和参比电极 InLab Reference Pro 测量举例一 仪器设备SevenMulti多功能测量仪、pH/离子模块●●离子电极、参比电极、或复合离子电极、相关连接电缆●●磁力搅拌器、转子●●烧杯、容量瓶、移液管●●二 溶液配制本手册所有试剂均为分析纯试剂,所用水为去离子水或二次蒸馏水配制。
1.离子标准液按照您的测量要求配制,让您测量的样品浓度位于校准点之中。
可配制1000ppm,再依次稀释成100ppm,10ppm,1ppm。
如:取分析纯固体氟化钠在120℃烘2小时,称量2.210gNaF并溶解在1000mL去离子水中,制●●得1000ppm氟离子标准液。
此溶液放在聚乙烯瓶中保存一个月。
●●再用去离子水逐级稀释标准液配制不同浓度的氟离子标准液100ppm,10ppm,1ppm(若●●客户只需测量70ppm左右的样品,只需准备100ppm和10ppm的标准液,使样品溶液浓度位于校准的两点之间)。
2.离子强度调节剂(ISA)根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。
离子强度调节剂可保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值。
如:直接购买TISAB离子强度调节剂(订货号:51340064)●●或制备方法:500mL去离子水置于1升容量瓶中,加57mL分析纯级冰乙酸,58.5g分析纯●●氯化钠,0.30g柠檬酸三钠,以6.0M氢氧化钠溶液调节pH至5.0~5.5,置于容量瓶中以去离子水定容至1000mL。
3.参比电极外参比液根据离子电极说明书上的要求进行配制或参见本指南附录。
如:直接购买3M KCl(订货号:51340049)。
●●或配制方法:称取22.38g分析纯KCl,用去离子水溶解,再准确定容至100mL。
●●三 电极预处理1.离子电极取下电极头部的保护帽,小心不要碰到电极膜。
●●将电极浸泡在离子电极说明书上指定的溶液中进行活化,再用去离子水反复清洗至零电●●位。
进口离子电极需确认电极填充液是否充足。
●●如:检查DX219氟离子电极填充液是否充足后,浸入去离子水中活化两小时,再用去离子水●●反复清洗至空白电位。
2.参比电极新参比电极,需确认外参比液是否适合所测量的样品。
如需更换,请按照如下操作:取下外参比填充口(LE302电极●●是下面一个孔)橡胶塞,把电极下部的磨口套管旋开,排空原参比液。
再在外参比填充口中加入离子电极说明书上指定的参比液至填充口下 ●●1cm,旋紧磨口套管。
电解液不可渗出过快,可通过磨口调节,甩动电极去除气泡。
已 ●●更换参比液的参比电极使用前,需确认电极中参比液是否充足。
参比电极使用时,应打开参比填充口,保证参比液顺利渗出。
保存时封住填充口,防止●●参比液污染,蒸发。
如:测量氟离子,●●InLab Reference Pro参比电极外参比填充液为3mol/L的KCl。
四 溶液准备将离子强度调节剂按要求比例加入标准溶液和样品溶液中,比例以离子说明书上为准。
●●若离子电极说明书没有具体说明,只需用离子强度调节剂调节溶液的pH值至指定范围即●●可。
如:每100mL氟离子标准样中加入10mL离子强度调节剂,调节pH5●●~8之间。
磨口套管外参比填充口LE302参比电极一 开机SevenMulti插上离子模块。
进口离子电极和参比电极需连接相应的电缆线,连接离子电●●极至离子模块上的Sensor接口,参比电极至Ref接口,接上电源。
如:DX219-F连接52300004电缆,InLab Reference Pro连接52300016电缆。
按●●On/Off 键,开启仪表。
仪表自检结束后,显示仪表测量界面。
若仪表安插了两个模块,需要选择你所使用的模●●块,例如,使用右边的模块,可以选择 右。
(单模块仪表无需此操作)按●●模式 键,选择 离子 模式。
二 输入ID1.输入样品ID按键盘上●●ID 键,并按 进入 确认菜单选项 1.输入样品ID。
用仪表数字键输入样品ID,按●●保存 保存样品ID,然后按 退出 退出ID菜单。
2.输入电极ID/SN按ID 键,并按 进入 确认菜单选项 2.输入电极ID/电极SN。
●●用键盘输入电极ID,如需要的话使用●●↓ 键切换至 输入电极SN,输入完毕后,按 保存键确认。
在离子浓度模式下,会显示一份电极类型表:●●选择相应的电极类型,使用●●↓ 在表中移动光标来进行选择,按 保存 确认。
注意:选择的电极类型必须与所需测量的离子类型一致,否则测量结果会产生误差。
3.输入用户ID按●● ID 键,按 ↓ 选择至 3.输入用户ID,按 进入 进入此菜单。
用仪表数字键输入用户ID,按●●保存 确认用户ID,然后按 退出 退出ID菜单。
三 设置菜单按●● 菜单 键,进入 离子菜单。
在整个菜单中,首次设置请关注以下菜单:●●1. 测量单位和稳定性标准2. 校准设置常规操作如下:1. 测量单位和稳定性标准1.1 选择测量单位按●●进入 进入1.测量单位和稳定性标准 菜单,再按 进入 选择 1.选择测量单位,在此选择测量所使用的浓度单位。
如测量单位为ppm,按●●↓ 至 3.ppm,按 选择 确认。
按 退出 退出 测量单位和稳定性标准 菜单。
2. 校准设置2.1 设置校准标准液●●按●●进入,进入 2.校准设置 菜单。
按●●↓ 至所需单位,按 选择 确认。
请您选择与上1.1中的单位一致。
如果您在此将单位ppm改为mol/L,1.1选择单位测量处必须重新设置,否则校准将会报错。
选择单位后,进入温度及离子浓度设置表格。
●●用 ← 键删除。
编辑完按 结束 退出。
确认无误后,按●●保存,结束编辑并保存数值。
2.2 选择校准模式进入●●校准设置 菜单。
按 进入,进入 2.选择校准模式 菜单。
按●●选择,选择 分段法。
按 退出,退出设置菜单,回到测量界面。
仪表设置完成!一 校准离子选择性电极1.第一点校准从低浓度至高浓度校准,将离子电极和参比电极浸入第一个校准标准液中,搅拌,搅拌●●速度以溶液不起涡流为准,按 Cal 键开始校准。
显示屏上的 CAL1 表示正在进行第一点校准,左下角显示当前校准标准液的数值。
●●当校准值稳定后,读数将会显示●●A,屏幕锁定。
取出电极用去离子水冲洗干净,用滤纸吸干水分。
●●2.第二点校准将电极浸入第二个校准标准液中,搅拌,并再按●●Cal 键开始校准。
显示屏上的 CAL2 表示正在测量第二个校准点,左下角显示当前校准标准液的数值。
●●当校准值稳定后,读数将会显示●●A,屏幕锁定。
取出电极用去离子水冲洗干净,用滤纸吸干水分。
●●多点校准重复上述步骤,如三点校准。
●●在校准最后一个标准液后按●●结束 ,终止校准过程。
屏幕上出现包含所有校准结果的列表。
检查斜率,并按●●保存 后开始测量。
二 测量样品将电极浸入样品溶液并按●● Read 键开始测量。
当测量值稳定后,读数将会显示●●A,屏幕锁定。
取出电极用去离子水冲洗干净,用滤纸吸干水分。
●●三 电极保养1.离子电极:电极清洗干净后,用滤纸吸干水分。
干放(长期保存)或存放在低离子浓度溶液中(短期保存)。
进口离子电极需要添加填充液。
2.参比电极:储存液与填充液一致,若填充液长时间保存会产生沉淀,可将其更换为3MKCl。
选择正确的离子类型●●校准和测量温度应该尽量一致,否则温差过大测量数据会产生偏差●●测量时电极头部不应有气泡,若有气泡可以倾斜电极进行清除●●校准和测量需要在相同的搅拌状态下进行,搅拌速度以溶液不起涡流为准。
例如相同的●●搅拌类型和速率,电极和搅拌浆之间的距离相同,搅拌时间相同等。
参比电极的参比液流速尽量控制的缓慢,测量时应打开填充口,保存时封住填充口。
●●添加ISA以调节溶液pH值至最佳测量范围,同时可以屏蔽相关干扰离子●●标准液从低浓度至高浓度进行测量,以避免高浓度的溶液污染低浓度的溶液。
●●★★注意:1.仅适用于SevenMulti离子浓度计现场参考之用,请根据现场用户的需求进行相应内容增删,并培训。
2.梅特勒-托利多公司对可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行通知。
附录:型号参比液离子强度调节剂DX219-F - 3 M KCl TISAB III 国产F离子12107010 1 M KNO 3TISAB III DX235-Cl - 1 M KNO 35M NaNO 3国产氯离子12107080 1 M KNO 35M NaNO 3DX239-K +0.9 M Al 2(S04)30.9 M Al 2(S04)3国产钾离子121071000.9 M Al 2(S04)30.9 M Al 2(S04)3DX233-Na +0.1M NH 4Cl NH 4Cl氨水溶液国产钠离子121071900.1M NH 4Cl 二异丙胺调节pH9~12DX240-Ca 2+ 3 M KCl5 M NH 4ClDX262-NO 3-0.9 M Al 2(S04)30.9 M Al 2(S04)3DX232-S 2- 1 M KNO 310 M NaOH 国产硫离子12107260 1 M NaOH SAOB DX407-Pb 2+ 1 M KNO 3 1 M KNO 3DX312-Cd 2+ 1 M KNO 3 1 M KNO 3DX264-Cu 2+ 1 M KNO 3 1 M KNO 3DX207-Li + 3 M KCl500 mM MgSO 4DX218-NH 4+0.9 M Al 2(S04)30.9 M Al 2(S04)3DX337-Ba 2+ 3 M KCl 1 M Tris2HCl DX287-BF 4- 2 M MgSO 4500 mM MgSO 4DX280-Br - 1 M KNO 35M NaNO 3DX327-I - 1 M KNO 3 1 M KNO 3DX258-SCN - 1 M KNO 3 1 M KNO 3请以附带的说明书为准。