甲酸丙酸的鉴别

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定

姓名：胡玥

学号：15401312

(一) 实验题目

对乙酰氨基酚的鉴别、结构确证及含量测定

(二) 实验目的

了解对乙酰氨基酚化学性质。

掌握对乙酰氨基酚的鉴别方法。

学会运用仪器对对乙酰氨基酚进行测定。

(三) 实验内容与原理

对乙酰氨基苯酚（C8H9NO2）为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。对乙酰氨基酚(扑热息痛,PCM)为乙酰苯胺类药物,具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用很广,适用感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。

1. 对乙酰氨基酚的鉴别方法：呈色反应鉴别法。

以一定浓度的对乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成对氨基酚溶液，对氨基酚溶液在碱性条件下与亚硝基铁氢化钠试剂作用，生成蓝色配合物。

2. 对乙酰氨基酚的结构确认：红外光谱鉴别法。

红外吸收光谱是由分子的振动—转动能级跃迁产生的光谱。化合物中每个官能团都有几种振动形式，在中红外区相应产生几个吸收峰，因而特征性强。除了极个别化合物外，每个化合物都有其特征红外光谱，所以，红外光谱是定性鉴别的有力手段。

3. 对乙酰氨基酚的含量测定：高效液相色谱法。

色谱法对于多组分混合物既能分离，又能提供定量数据，定量的紧密度为1%--2%。峰面积与组分含量成正比，可利用峰面积定量。定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标标准曲线法等。本实验采用内标法，内标法指以一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的样品中，根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。

(四) 主要仪器与试剂

1. 对乙酰氨基酚的鉴别

试剂：三氯化铁试液

仪器:玻璃棒，烧杯，胶头滴管

2. 对乙酰氨基酚的结构确认

试剂：对乙酰氨基酚样品，光谱纯KBr粉末，95%乙醇。

鉴别诊断

心绞痛鉴别诊断：

1、急性心肌梗死：疼痛部位与心绞痛相仿，但性质更剧烈，持续时间多超过30分钟，常伴有心律失常、心力衰竭或休克，含服硝酸甘油多不能缓解。心电图有ST段抬高、异常Q波，心肌坏死标记物升高。

2.其他疾病引起的心绞痛：包括严重的主动脉瓣狭窄或关闭不全、风湿性冠状动脉炎、梅毒性主动脉炎引起冠状动脉口狭窄或闭塞、肥厚型心肌病、X综合征等，根据其他临床症状、查体和超声心动图及实验室检查来鉴别。X综合征多见于女性，心电图负荷试验常阳性，但冠状动脉造影则阴性且无冠状动脉痉挛。必要时行相关检查以明确。

3.肋间神经痛及肋软骨炎：本病常累及1-2个肋间，但并不一定局限在胸前，为刺痛或灼痛，多为持续性而非发作性，咳嗽、用力呼吸和身体转动可使疼痛加剧，肋软骨处或沿神经走行处有压痛，手臂上举活动时局部有牵拉疼痛，与心绞痛不同。

4.心脏神经症：本病患者常诉胸痛，但为短暂的刺痛或持久的隐痛，常喜欢吸一大口气或叹息性呼吸。胸痛部位多为左胸心尖部附近，或经常变动。症状多在疲劳后出现，而不在疲劳的当时，作轻度体力活动反觉舒适，有时可耐受较重的体力活动而不发生胸痛或胸闷。含硝酸甘油无效或在10多分钟后才"见效"，常伴有心悸、疲乏及其他神经衰弱的症状。

5.消化道疾病：如反流性食管疾病、膈疝、消化性溃疡、肠道疾病。多伴有泛酸、嗳气等症状，与饮食有关，症状持续时间较长，必要时查胃镜等明确。

心肌梗死鉴别诊断：

1.心绞痛：患者胸痛症状程度重，无明显诱因，心电图示ST段持续抬高，查心肌酶、肌钙蛋白和肌红蛋白以助诊断。

2.急性心包炎：尤其是急性非特异性心包炎可有较剧烈而持久的心前区疼痛。但心包炎的疼痛与发热同时出现，呼吸和咳嗽时加重，早期即有心包摩擦音，后者和疼痛在心包腔出现渗液时均消失；全身症状一般不如心肌梗死严重别合电图除aVR 外，其余导联均有ST段弓背向下的抬高，T 波倒置，无异常Q 波出现。

3.急性肺动脉栓塞：可发生胸痛、咯血、呼吸困难和休克。但有右心负荷急剧增加的表现如发给、肺动脉瓣区第二心音亢进、颈静脉充盈、肝大、下肢水肿等。心电图示I 导联S 波加深，III导联Q 波显著、T 波倒置，胸导联过渡区左移，右胸导联T 波倒置等改变，可资鉴别。

临床分急性肾小球肾炎慢性肾小球肾炎病因β-溶血性链球菌。感染所诱发的免疫反应。I型（抗肾小球基底膜型）II型（免疫复合物型）III型（少免疫复合物型）免疫介导炎症病理毛细血管内增生性肾小球肾炎系膜增生性肾小球肾炎，系膜毛细血管性肾小球肾炎，膜性肾病，局灶节段性肾小球硬化免疫病理IgG及C3呈粗颗粒状沿肾小球毛细血管壁和（或）系膜区沉积IgG及C3呈光滑线条状沿肾小球毛细血管壁分布IgG及C3呈颗粒状沉积于系膜区及毛细血管壁肾小球内无或仅有微量免疫沉积物可见肾小球节段性纤维素样坏死肾小球内皮细胞和系膜细胞增生可见肾小球节段性纤维素样坏死电镜肾小球上皮细胞下有驼峰状大块电子致密物沉积。无电子致密物电子致密物在系膜区和内皮下沉积无电子致密物

抗GBM抗体（+）伴肾病综合征，血液循环免疫复合物及冷球蛋白（+），血清C3↓发热、乏力、关节痛、咯血。ANCA（+）治疗休息+对症治疗。急性期限盐（＜3g/天）。肾功能不全限制蛋白质摄入。少尿控制入量。青霉素（大环内酯类）10-14天清除致病菌。强化血浆置换疗法，配合糖皮质激素及细胞毒药物。甲泼尼龙冲击联合环磷酰胺治疗1.强化血浆置换疗法，配合糖皮质激素及细胞毒药物。2.甲泼尼龙冲击联合环磷酰胺治疗1.积极控制高血压和减少蛋白尿(<130/80mmHg,<1g/d)。ACEI、ARB首选。限盐<6g/d。 2.限制蛋白<0.6g/(kg·d)3.糖皮质激素和细胞毒药物肾小管萎缩，肾间质纤维化

蛋白尿、血尿、高血压、水肿、肾功能减退→慢性肾衰竭。尿蛋白1-3g/d，红细胞管形光镜

临床表现与检查以内皮细胞及系膜细胞增生为主要表现，中性粒↑，单核↑；肾间质水肿及灶状炎性细胞浸润。①尿异常：血尿（首发），蛋白尿（+—++），红细胞管型。②水肿：眼睑、下肢。 ③高血压：水钠潴留。 ④肾功能异常。 ⑤充血性心衰：颈静脉怒张，奔马律，肺水肿。 ⑥C3及总补体↓，8周恢复；抗“O”滴度↑，提示近期内有过链球菌感染。急进性肾小球肾炎新月体性肾小球肾炎广泛肾小球囊腔内有大新月体形成，细胞新月体→纤维新月体以急性肾炎综合征（急性起病、血尿、蛋白尿、水肿、高血压），早期少尿或无尿，进行性肾功能恶化→尿毒症。中度贫血。诊断标儿童中老年微小病变型肾病膜性肾病过敏性紫癜肾炎糖尿病肾病乙肝相关性肾炎肾淀粉样变性系统性红斑狼疮肾炎骨髓瘤性肾病淋巴瘤或实体肿瘤性肾病病理类型微小病变型肾病局灶节段性肾小球硬化膜性肾病系膜增生性肾小球肾炎系膜毛细血管性肾小球肾炎光镜近曲小管上皮细胞脂肪变性病变呈局灶、节段分布，表现为受累节段的硬化，相应的肾小管萎缩，肾间质纤维化肾小球弥漫性病变，嗜复红小颗粒→钉突形成（嗜银染色），基底膜逐渐增厚肾小球系膜细胞和系膜基质弥漫增生系膜细胞核系膜基质弥漫重度增生，可插入到肾小球基底膜和内皮细胞之间，使毛细血管袢呈“双规征”电镜广泛的肾小球脏层上皮细胞足突融合肾小球上皮细胞足突广泛融合、基底膜塌陷，系膜基质增多，电子致密物沉积GBM上皮侧有排列整齐的电子致密物，常伴有广泛足突融合系膜增生，在系膜区可见到电子致密物系膜区和内皮下可见电子致密物沉积免疫病理阴性IgM和C3在肾小球受累节段呈团块状沉积IgG和C3细颗粒状沿肾小球毛细血管壁沉积IgA沉积/IgG或IgM沉积。常伴有C3于肾小球系膜区或系膜区及毛细血管壁呈颗粒状沉积IgG和C3呈颗粒状系膜区及毛细血管壁沉积临床表现肾病综合症肾病综合症+血尿，高血压，肾功能减退肾病综合症+镜下血尿，肾功能损害，极易发生血栓栓塞并发症肾病综合症+血尿急性肾炎综合征、肾病综合症+血尿，C3持续降低糖皮质激素糖皮质激素糖皮质激素+细胞毒药物糖皮质激素+细胞毒药物糖皮质激素+细胞毒药物原发性继发性过敏性紫癜肾炎乙肝相关性肾炎

气相色谱法测定丙酸的浓度

一、实验目的：

1、了解气相色谱法的基本原理，掌握气相色谱仪的操作方法。

2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。

二、实验原理：

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图所示。

载气 信号记录

↓ ↑

样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C＞B＞A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。