聚合物熔融指数的测定实验报告

一、热塑性高聚物熔融指数的测定

熔融指数 (Melt Index缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min内高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g。 min)10/(600gtWMI

影响高聚物熔体流动性的因素有内因和外因两个方面。内因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的内径与长度等因素。

为了使MI值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min内从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。

1、 测烯烃类。2、聚酯（比如涤纶）不能测。3、只能区别同种物质。

聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50℃。

考：简述实验步骤：

① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃）

② 装上毛细管，预热2~3min。

③ 加原料，“少加压实”。平衡5min，使其充分熔融。

④ 加砝码，剪掉一段料头。1min后，剪下一段。

⑤ 称量

⑥ 重复10次，取平均值。

⑦ 关闭，清洁仪器。

思考题：

1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个）

2、 熔融指数单位：g/10min

3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？

参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。

4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？

答：见前文。

高分子物理实验

目 录

实验一 粘度法测定聚合物的分子量……………………………(1)

实验二 聚合物熔融指数的测定…………………………………(6)

实验三 偏光显微镜法观察聚合物结晶形态…………………(10)

实验四 密度法测定聚乙烯的结晶度…………………………(14)

实验五 膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度…………………(16)

实验六 聚合物的差热分析及应用……………………………(19)

前 言

高分子科学既是基础科学也是实验科学。实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。

高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。

本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。

实验一 粘度法测定聚合物的分子量 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。

一、实验目的要求

1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。

2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。

熔融指数

熔融指数（Ｍelting Index）：

融熔指数测定仪图

热塑性塑料在一定温度和压力下，熔体在十分钟内通过标准毛细管的重量值，以（g/10min）来表示。

熔融指数是聚合物加工中表征材料可加工性的一个重要指标，在工业上常采用它来表示熔体黏度的相对值：流动性好，MI大；流动性差，MI小。

（注：MI是melt index）

是一项反映熔体流动特性及分子量大小的指标。热塑性树脂在温度为190℃，时间为10分钟，负荷为2160克时，通过直径为0.2厘米（0.825英寸）的流变仪小口时以克计的熔体通过量。工业上常用该值以区分不同牌号的聚乙烯树脂，亦用该值来估价丙烯酸类、ABS、聚苯乙烯、聚酰胺等树脂。一般来说，MI值越低，树脂的分子量越高。聚乙烯树脂的熔融指数通常在0.1-20左右。

熔融指数测试

熔融指数测试，是通过熔融指数测试仪器，根据测试标准（标准包括方法）的要求，对热塑性塑料进行加热和施加负荷，从而测量材料熔体在10分钟内从规定直径的口模中流出的质量。

目录

常用标准

熔融指数测试细则

常用标准 熔融指数测试细则

目的

测试在规定的温度和负荷条件下测定热塑性塑料熔体质量流速率MFR的方法。

范围

适用于一般热塑性塑料的熔体质量流动速率测定，但不适用于流变行为受水解、缩聚或交联影响的热塑性塑料。

样品要求

1.可为任何形状，如粒料或碎片，只需能顺利装入料筒。

2 试验前按试样的规定进行状态调节，必要时进行稳定化处理和干燥。

结果计算

MFR的计算

θ——试验温度，单位℃

mnom——标称负荷，单位kg

m——切段的平均质量，单位g

tref——参比时间（10min），单位s（600s）

t——切段的时间间隔，单位s

注意：SGS材料实验室在ASTM D1238-04 MFR的测试结果取三位有效数字，在ISO 1133:2005 & GB/T 3682-2000 MFR的测试结果取两位有效数字。但其他材料实验室或在测试者有特殊要求的情况下，可以有不同的结果精度。

交联聚乙烯熔融指数

一、交联聚乙烯的基本概念

交联聚乙烯（Crosslinked Polyethylene，简称XLPE）是一种通过化学或物理方法使聚乙烯分子链之间形成三维网络结构的高分子材料。它具有优良的耐热性、耐寒性、耐化学腐蚀性和电气绝缘性能，广泛应用于电力、通信、交通、建筑等领域。

二、熔融指数的定义及其意义

熔融指数（Melting Index，简称MI）是衡量聚合物熔融流动性的重要指标，它反映了聚合物在一定温度和压力下的熔融流动速度。熔融指数越大，说明聚合物的熔融流动性越好，加工性能越佳。对于交联聚乙烯而言，熔融指数在一定程度上影响了其物理性能和应用范围。

三、交联聚乙烯熔融指数的测定方法

交联聚乙烯熔融指数的测定方法主要有两种：一种是采用熔融指数仪进行测定，根据阿基米德原理，通过测量样品在一定温度和压力下的熔融体积变化来计算熔融指数；另一种是通过差示扫描量热法（DSC）测定，通过检测样品在升温过程中熔融热量的变化来推算熔融指数。

四、交联聚乙烯熔融指数的影响因素

交联聚乙烯熔融指数受多种因素影响，主要包括以下几点：

1.交联程度：交联程度越高，分子链间的相互作用力增强，熔融指数降低。

2.交联方式：不同的交联方式对交联聚乙烯的熔融指数产生不同程度的影响。例如，过氧化物交联会使熔融指数降低，而硅烷交联则使其升高。

3.样品制备方法：制备方法对熔融指数的测定结果有一定影响。如在测定过程中，样品的粉碎、干燥和研磨处理方式可能导致熔融指数的波动。

4.测试条件：熔融指数的测定受测试条件（如温度、压力）的影响较大。不同测试条件下得到的熔融指数数据可能有较大差异。

五、提高交联聚乙烯熔融指数的策略

1.选择合适的交联方式：根据实际应用需求，选择能使交联聚乙烯熔融指数合适的交联方式。

2.调整交联程度：通过控制交联反应的进程，合理调整交联程度，以达到提高熔融指数的目的。

3.优化样品制备工艺：改进样品制备方法，降低制备过程中对熔融指数的影响。