痕量新霉素的共振散射光谱分析

第２７卷第１２期　

２０１０年ｌ２月　应用化学　

ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＡＰＰＬＩＥＤ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　Ｖｏ１．２７　Ｎｏ．１２　

Ｄｅｃ．２０１０　

Ｂｉ（Ⅲ）．茜素红．十六烷基三甲基溴化铵体系　

共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋　

宋仲容　何家洪　匡海艳　徐　强　

（“重庆文理学院化学与环境工程学院重庆４０２１６８；　重庆大学化学化工学院重庆）　

摘要在ｐＨ＝４．１的ＨＣ１溶液中，蹦（Ⅲ）与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）缔合形成粒径较大　的疏水性三元离子缔合物（结合比为　（Ｂｉ（Ⅲ））：ｎ（ＡＲ）：ｎ（ＣＴＭＡＢ）＝１：３：３），该反应导致共振光散射显著　增强，最大散射峰位于３６４　ｎｍ。研究了反应介质、ｐＨ值、共振探针浓度等对散射体系的影响，考察了该散射反　

应的稳定性及共存物质的影响，并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在２．５　ｍＬ　１．０　Ｘ　１０一ｍｏＬ／Ｌ　茜素红和２，０　ｍＬ　１．０×１０～ｍｏＬ／Ｉ　ＣＴＭＡＢ最优试验条件下，Ｂｉ（Ⅲ）质量浓度与共振光散射强度△　在　

０～０．３８４　ｍｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为５．８９８×１０～ｇ／Ｌ，对含量为０．１８　ｍｇ／Ｌ　Ｂｉ（Ⅲ）溶液进行　１１次平行测定，其相对标准偏差为２．２％。将该方法用于环境水样中痕量铋（质量浓度为０．５５２～　０．８３１　Ｌ）的测定，加标回收率为９９．５％一１００．２％，测定偏差小于２．７％。基于Ｂｉ（Ⅲ）一ＡＲ—ＣＴＭＡＢ三元离　子缔合物的共振光散射光谱，建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Ⅸ（Ⅲ）共振光散射检测新方法。　关键词Ｂｉ（Ⅲ），茜素红，ＣＴＭＡＢ，共振光散射　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００￣５１８（２０１０）１２—１４７０－０４　

ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．Ｏ０１０７　

铋作为可安全使用的“绿色金属”虽可用于治疗皮肤损伤和肠胃病，但是长期服用会使铋大量沉积　

共振瑞利散射法测定药物及生物样品中的头孢硫脒

摘要：建立了测定痕量头孢硫脒的共振瑞利散射法。在NaOH介质中，甲基紫（MEV）与头孢硫脒（CEFA）反应生成的配合物使体系的共振瑞利散射（RRS）显著增强，并出现新的RRS光谱，最大共振瑞利散射峰位于338 nm，CEFA的质量浓度在0.094～0.47 mg/L范围内与共振瑞利散射强度（AIRRS）呈线性关系，检出限（3Sb/S）为0.068 mg/L。该法用于人体血液、尿液及市售头孢硫脒药物中头孢硫脒含量的测定，回收率为98.9%～102%，测定值的相对标准偏差为1.2%～1.4%。

关键词：头孢硫脒；共振瑞利散射；甲基紫

头孢硫脒是我国自行研制并应用于临床的第一代头孢菌素类抗生素，对革兰阳性菌作用较强，尤其对葡萄球菌和肠球菌具有很强的抗菌活性。临床上主要用于治疗敏感菌引起的呼吸系统、肝胆系统、五官、尿路感染、心内膜炎和败血症等。目前，头孢硫脒的测定方法主要是高效液相色谱法，也有荧光法的报道。高效液相色谱法虽不受试样的挥发性和热稳定性的影响，有较高的检测灵敏度，但由于分析时间较长不适于急检的需要，因此研究简便、易行、灵敏的检测头孢硫脒的分析方法有着较重要的意义。本工研究了头孢硫脒（结构式见图1）与甲基紫反应的共振瑞利散射光谱，建立了检测头孢硫脒的甲基紫共振瑞利散射法，迄今未见文献报道。方法用于实际药物及生物样品中头孢硫脒含量的测定，结果满意。

l 实验部分

1.1 仪器与试剂

F-2500型荧光分光光度计（日本日立），测定狭缝5.O nm；pHS-3C精密酸度计（上海虹益仪器仪表有限公司）。

头孢硫脒（CEFA，重庆药检所提供）标准溶液：47.26 mg/L，冰箱4℃保存，用时稀释10倍。甲基紫（MEV，上海标本模型厂）溶液：1.0×10-4Hiol/L。NaOH溶液：0.20 mol/L。Tris-HC1缓冲溶液：pH 3.0～9.8的系列缓冲溶液。所用试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。

罗丹明6G共振光散射法测定废水中铊

邓湘舟;吴颖娟;耿新华;王怡;张鸿郭

【摘 要】在硫酸介质中,痕量铊(Ⅲ)与碘化钾反应生成I3-,I3-与罗丹明6G形成1∶1缔合物,可导致共振光散射明显增强,据此建立了共振光散射测定痕量铊(Ⅲ)的新方法.考察了它们的光谱特征:罗丹明6G溶液的共振荧光峰波长为540

nm,(Rh6G-I3)n缔合微粒共振散射峰波长为330、420、580 nm.通过条件试验确定0.4 mL 0.2 mol/L硫酸作为反应介质、0.1mol/L KI溶液用量为0.4 mL、1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液用量为0.4 mL、反应时间为5 min.进一步考察发现,在580 nm波长,共振散射光强度增加值与溶液中铊(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法的线性范围为0.005～0.10 mg/L,检出限为0.001 2 mg/L.方法应用于工业废水中铊含量的测定,结果与ICP-MS法的对照结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8％～3.2％.

【期刊名称】《冶金分析》

【年(卷),期】2014(034)004

【总页数】5页(P42-46)

【关键词】共振散射;罗丹明6G;铊(Ⅲ);离子对缔合物;废水

【作 者】邓湘舟;吴颖娟;耿新华;王怡;张鸿郭

【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州510006;广州大学化学环境科学与工程学院,广东广州510006;广州大学化学化工学院,广东广州510006;广州大学化学化工学院,广东广州510006;广州大学化学环境科学与工程学院,广东广州510006 【正文语种】中 文

【中图分类】O657.32

铊是一种银白色的金属元素，是化工、油漆颜料、玻璃及半导体工业的原材料之一，铊与铅、砷一样，是一种积蓄性毒物［1］。铊广泛分布于自然界的水体中，含量较低，但大量的铊通过矿山开采、金属冶炼、工业生产、地热开发以及电子产品等途径进入水体，给人类带来巨大的危害［2］。铊可通过吸入、口服或者皮肤渗入等途径进入人体，危害人的中枢神经系统、肾脏及消化系统，严重者可导致死亡。由此可见，铊对人类的身体健康有潜在严重威胁，因此研究环境中痕量铊的简便分析方法有着重要意义。

共振瑞利散射光谱法测定格列本脲

李飞玲;杨小丽;李俊波;刘学慧;杨金香

【期刊名称】《长治医学院学报》

【年(卷),期】2016(030)001

【摘 要】Objective:To develop a resonance Reyleigh scattering (RRS )

method for the determination of trace Glibenclamid(GLB).Methods:In

pH3.5 HAC-NaAc buffer solution,GLB reacted with Eosin Y to form anion-association complexes.As a result,the intensitie of resonance Rayleigh

scattering was enhanced greatly and the new scattering spectra

displayed.Results:The maximum RRS wavelength at 312 nm.The linear

relationship was found between the increases of the scattering intensity (ΔI

RRS )and the mass concentration of GLB in the range of 0.1~2.5 mg/mL

with detection limits (3σ) of 25 μg/L.The method was applied to determine

GLB in tablets,giving the RSD(n=5)of 1.9%.Conclusion:The method is

simple,accurate,sensitive and applied to the determination of trace amount