光谱分析(1IR)

浙江理工大学学报（自然科学版），第３３卷，第５期，２０１５年９月　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｚｈｅｊｉａｎｇ　Ｓｃｉ－Ｔｅｃｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ）　Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．５，Ｓｅｐｔ．２０１５　文章编号：１６７３—３８５１（２０１５）０５—０７２４—０５　２一氨基一５一甲硫基一１，３，４．噻二唑的ＦＴ．Ｉ　Ｒ，　ＦＴ．Ｒ　ａｍａｎ和共振拉曼光谱指认　兰娅星。赵彦英，薛佳丹　（浙江理工大学理学院化学系，杭州３１００１８）　摘要：利用共振拉曼光谱技术以及密度泛函理论（ＤＦＦ）计算对２一氨基一５一甲硫基一１，３，４一噻二唑（５　ＡＭＴＴ）在　Ｆｒａｎｃｋ－Ｃｏｎｄｏｎ区域的光诱导激发态短时动力学进行了研究。通过实验获得了５－ＡＭＴＴ固体的ＥＴ－ＩＲ和ＦＴ　Ｒａｍａｎ光谱，并结合量子化学计算确认了５一ＡＭＴＴ的稳定构型。获得了５－ＡＭＴＴ在乙腈、甲醇和水溶剂中３０９．１　ｎｍ激发波长下的共振拉曼光谱图。共振拉曼光谱可以被指认为９个Ｆｒａｎｋ－Ｃｏｎｄｏｎ活性振动模的基频、倍频和它们　的组合频，其中５～ＡＭＴＴ环上Ｃ５一Ｎ４的伸缩振动、ＣＨ３上Ｃ—Ｈ的振动以及ＮＨ２的振动的基频、倍频和组合频占　据了其主要吸收带共振拉曼光谱强度的绝大部分，表明５一ＡＭ１ｖｒ激发态结构动力学主要沿着这些反应坐标展开。　关键词：２－氨基一５一甲硫基一１，３，４一噻二唑；密度泛函理论计算；ＦＴ－ＩＲ；Ｆ　Ｒａｍａｎ共振拉曼光谱　中图分类号：０６４３．１２　文献标志码：Ａ　０引　言　含氮的杂环化合物，如烷基取代咪唑啉、苯并三　氮唑、２，５一二巯基一１，３，４一噻二唑及与其相关的衍生　物都是人们熟知的润滑油防绣剂、防腐蚀剂和抗氧　化剂，有些衍生物还具有良好的抗挤压耐磨性能¨１］。　研究曾报道含氮杂环衍生物分子可作为多功能润滑　油添加剂的有效成分，如在含氮杂环母核的侧基上　引入具有分散性能的官能团（如聚烯基丁二酰亚胺　基团）或者抗挤压耐磨活性的元素（如硫、磷、硼、氯　和氰等），就能制备出具有多功能的含氮杂环衍生物　润滑油添加剂＿２］。２，５一二巯基一１，３，４一噻二唑衍生物　和相关的化合物已经被广泛用作生物活性物质，金　属螯合剂，抗氧化剂和耐磨剂＿３］。噻二唑含有两个　Ｎ原子和一个Ｓ原子，是一类广泛又重要的五元杂　环体系，由于环上Ｎ原子的吸电子作用和具有相对　的惰性，使环显示出缺电子性，不容易发生亲电取　代，容易发生亲核反应。因此在２、５位引入取代基　可以生成不同的衍生物。基于这些特性，１，３，４一噻　二唑衍生物广泛应用在医药、农业和材料化学中Ｉ｛］。　特别是在抗菌、抗炎［　。］、抗氧化剂和抗癌　、抗高　血压＿１　、抗真菌活性［ｕ。　］等方面显示了广泛的生物　活性。　作为金属螯合剂，目前分子式为Ｃ　Ｈ　Ｓ。Ｎ　的　杂环１，３，４一噻二唑化合物的衍生物，由于这类分子　与金属形成复合物的能力较强，使得其具有很多工　业应用和特殊的化学性质＿ｌ引，日益得到了广泛的研　究。如２一氨基一５一甲硫基一１，３，４一噻二唑在形成偶氮　染料中具有良好的特性，环状噻二唑和２一氨基一５一甲　硫基一１，３，４一噻二唑衍生物仍在被积极研究￣１４－２２］。　近年来发光材料的理论研究也取得了很大成就，分　子结构的对称性、取代基的性质（卤素或羰基的引　入）对化合物的发光行为有重大影响。通过对噻二　唑衍生物的基态和激发态结构的优化研究，发现化　合物的最高占据轨道（ＨＯＭＯ）和最低空轨道　（ＬＵＭＯ）之间的能量差（能隙）是反映物质导电性　收稿日期：２Ｏ１４—１２—１８　基金项目：国家自然科学基金项目（２１２７３２０２）　作者简介：兰娅Ｉ￣（１９８６－－），女，河北邯郸人，硕士研究生，主要从事物理化学方面的研究。　通信作者：赵彦英，Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｙｚｈａｏ＠ｚｓｔｕ．ｅｄｕ．ｃｒｌ

浙江省质量监督系统食品检验人员上岗考核试卷

仪器分析（光谱类）（第一套）

姓名：

单位：

得分：

一、选择题（每题 1 分）

5、下列属于法定计量单位的有（ E ）

A、升 B、千克 C、温度单位K

D、克 E、以上都是

6、物质的量的单位是（B）。

A、个

B、摩尔

C、克当量

C、无单位

7、我国现行食品标签通用标准为GB7718-1994，国家规定从（ A ）起实行GB7718-2004标准。

A、2005年10月1日 B、2006年1月1日

C、2006年5月1日 D、2006年5月1日

8、下列误差中不属于系统误差的是（D ）。

A.化学分析中使用未经校正的容量瓶。

B.用Na2S2O3溶液测定过氧化值时，淀粉溶液未现用现配。

C. 仪器未检定。

D.测量时环境温度、仪器性能的微小波动。

9、下列关于有效数字说法错误的是（D ）。

A.有效数字就是实际能测得的数字。

B.有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。

C.有效数字反映测量的准确度。

D.有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。 10、以下关于测量不确定度描述不正确的是（D ）。

A.测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

B.测量不确定用标准差表示。

C.测量不确定度有两种表示方式，分别为标准不确定度和扩展不确定度。

D．测量不确定度中的标准不确定度是由测量标准引起的不确定度。

11、在GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中规定：制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。

A、±10% B、±8% C、±5% D、±3%

14、以下原子核（ C ）不能发生原子核能级的分裂。

A、HA的电离常数 B、A-的活度 C、HA的浓度 D、A+B+C

３０　西北药学杂志２０１３年１月　第２８卷　第１期　

・药物分析・　

１，１，１，２一四氟乙烷的光谱分析　

由亚宁，刘海静，马鹏飞，杨　欣，王嫦鹤，高　海（陕西省食品药品检验所，西安７１００６１）　

摘要：目的　确定１，１，１，２－四氟乙烷的结构。方法　采用红外光谱气体法、气相色谱一质谱联用法和核磁共振光谱法对１，１，１，２一　

四氟乙烷的样品和对照品进行光谱解析。结果１，１，１，２－四氟乙烷样品和对照品的光谱分析结果基本一致。结论　采用红外　

光谱法对１，１，１，２一四氟乙烷样品进行定性分析，方法可靠准确，简便快速。　

关键词：四氟乙烷；红外光谱法；气相色谱一质谱联用；核磁共振光谱　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２０１３．０１．０１２　中图分类号：Ｒ９１７　文献标志码：Ａ　文章编号：１００４—２４０７（２０１３）０１—００３０—０３　

Ｒａｐｉｄ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　１，１，１，２－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ　ｂｙ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　

ＹＯＵ　Ｙａｎｉｎｇ，ＬＩＵ　Ｈａｉｊｉｎｇ，ＭＡ　Ｐｅｎｇｆｅｉ，ＹＡＮＧ　Ｘｉｎ，ＷＡＮＧ　Ｃｈａｎｇｈｅ，ＧＡＯ　Ｈａｉ（Ｓｈａａｎｘｉ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘ　

ａｎ　７１００６１，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｃｏｎｆｉｒｍ　ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　１，１，１，２－ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｇａｓ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ，ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　ｎｕｃｌｅａｒ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　１，ｌ，１，２　ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ　ｗａｓ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　

浙江省质量监督系统食品检验人员上岗考核试卷

仪器分析（光谱类）（第一套）

姓名：

单位：

得分：

一、选择题（每题 1 分）

5、下列属于法定计量单位的有（ E ）

A、升 B、千克 C、温度单位K

D、克 E、以上都是

6、物质的量的单位是（B）。

A、个

B、摩尔

C、克当量

C、无单位

7、我国现行食品标签通用标准为GB7718-1994，国家规定从（ A ）起实行GB7718-2004标准。

A、2005年10月1日 B、2006年1月1日

C、2006年5月1日 D、2006年5月1日

8、下列误差中不属于系统误差的是（D ）。

A.化学分析中使用未经校正的容量瓶。

B.用Na2S2O3溶液测定过氧化值时，淀粉溶液未现用现配。

C. 仪器未检定。

D.测量时环境温度、仪器性能的微小波动。

9、下列关于有效数字说法错误的是（D ）。

A.有效数字就是实际能测得的数字。

B.有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。

C.有效数字反映测量的准确度。

D.有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。 10、以下关于测量不确定度描述不正确的是（D ）。

A.测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。

B.测量不确定用标准差表示。

C.测量不确定度有两种表示方式，分别为标准不确定度和扩展不确定度。

D．测量不确定度中的标准不确定度是由测量标准引起的不确定度。

11、在GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中规定：制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。

A、±10% B、±8% C、±5% D、±3%

14、以下原子核（ C ）不能发生原子核能级的分裂。

A、HA的电离常数 B、A-的活度 C、HA的浓度 D、A+B+C