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喷射电沉积纳米晶镍的研究

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脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究

脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究
ｍｉｅ ｉ ｇ ｏ ｔ ｏ ｏ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ Ｔｈ ｕ ｆ ｃ ｒ ｏｏ ｙ ａ ｄ ｃ ｙ ｔｌｓｚ ｆｔ ｅ ｃ ａ ｉ ｇ ｒ ｎ ｌｚ ｄ ｚ ｄ ｕｓｎ ｒｈ ｇ ｎａ ｘ ｅ ｉ ｎ． ｅ ｓ ｒａ ｅ ｍｏ ｐｈ ｌ ｇ ｎ ｒ ｓａ ｉｅ ｏ ｏ ｔｎ ｓｗｅ ｅ ａ ａ ｙ ｅ ｈ
Ｋｅｗ ｒ ｓ ｐ ｌ ｌ ｔ ｄｐ ｓｉｎ ｊｔ ｌ ｔ】 ｐ ｓ ｉ ； ａ ｏｒｓ ｌ ｉ ｅ ｃａ ｎ ； ｒ ｏｏ ａ ｅｐ ｒ ｙ ｏ ｄ ： ｕｓ ｅ ｃｒ ｅ０ｉ０ ； ｅ ｅ ｃｒｄ ０ｉ０ ｎ ｃ ｔ ｃ ｌ ｏｔ ｇ ｏｔ ｇ ｎｌ ｘ ｅ — ｅ ｅ ０ ｔ ｅ ｌｅ ｔｎ ｎ （ ｙ ａｎ ｋ ｉ ｈ ｉ
０． ５％ ｃ ｒ ｏ ｔｅ ． Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆｐｕｓ ｕｙ ｆｃ ｏ ，￣ｅ ｕ ｎ ｙ ａ ｖ ｒ ｇ ｕ ｒ ｎ ｅ ｓｔ ｎ ｔ ｅ ｍｉ ４ ａ ｂ ｎ ｓｅ １ ｅ ｅｆｃ ｓｏ ｌｅ ｄ ｔ ａ ｔ ｒ ｑ ｅ ｃ ｎｄ ａ ｅａ ｅ ｃ ｒｅ ｔｄ ｎ ｉ ｏ ｈ — ｙ
ｃ ｏ ａ ｄ ｅ ｓｏ ａ ｏ ｒ ｓ￣ ｎ ｃ ｅ ｏ ｔ ｇ ｒ ｎ ｅ ｔ ａｅ ｒ ｈ ｒ ｎ ｓ ｆｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｉｋ ｌｃ ａ ｉ ｇ ｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉ ｔ ｄ，ａ ｄ ｔ ｅ ｐｒｐａ ａｉｎ ｐ ｒｍｅｅ ｓ ｗｅ ｅ ｏ ｉ ｎ ｇ ｎ ｈ ｅ ｒ ｔｏ ａ ａ ｔ ｒ ｒ ｐｔ—
文献标 识码 ： Ａ
中图分 类号 ： Ｑ ５ ．２ Ｔ １３ １
Ｏｐ ｉ ｚ ｔ ｎ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ Ｐ ｒ ｍｅｅ ｓ ｆ ｒ Ｐ ｌｅ Ｊ ｔ ｔ ｍｉａ ｉ ｆＰ ｅ ａ ａ ｉ ａ ａ ｔｒ ｏ ｕ ｓ ｅ ｏ ｏ
Ｅｌ ｃ ｒ ｄ ｐ ｓｔｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｌＮｉ ｋ ｌ Ｃｏ ｔｎ ｓ ｅ ｔ ０ ｅ ０ ｉｉ ｇ Ｎａ ｏ ｒ ｓ ａ ｃ ｅ ａ ｉ ｇ ＷＡ Ｇ Ｄ ｎ —ｈ ｎ ， Ａ Ｇ Ｙ ｎ ｈ ｉ ＴＡ ｏ ｇｊｎ Ｌ Ｕ Ｚ ｉｄ ｎ ， ＨＵ Ｊ ｎ Ｎ ｏ ｇ ｓ ｅ ｇ ＨＵ Ｎ ｉ— ｕ ， Ｉ Ｎ Ｚ ｎ — ， Ｉ ｈ— ｏ ｇ Ｚ ｕ ｕ

喷射-沉淀法合成纳米晶Ni-Zn铁氧体及表征

喷射-沉淀法合成纳米晶Ni-Zn铁氧体及表征

化学共沉淀法 制备纳米粒 子时 ， 反应溶 液混合和 反应 机 理是分子扩散 ，而且在 实际制 备过程 中 ，反应溶液 混合 往往 采用滴定方 式 ， 这就 决定 了分 子扩散和 成核 反应 是 在 液滴表面进行 ，能够 参加反应 的分 子数量很 少，成 核 数 目也 就少 ， 因此这 种方 法 制备 的粒 子 尺寸 相对 比较
采 用德 国耐驰 Ｎｅ ｓｈ Ｓａ４ ９综合热分析 仪测定 ｔ ｃ ｔ ０ ｚ 样品 Ｔ ． Ｃ 曲线 ， Ｇ ＤＳ 升温速 率为 １ ℃／ ｎ 气 氛为氮气 ， Ｏ ｍｉ， 温 度 范 围为室温 ～８ Ｏ ；采 用美 国热 电公 司 ＡＲ 。 ５℃ Ｌ Ｘ Ｔ Ａ 型 Ｘ 射线衍 射仪分析试样 物相及 结构 ；采 用 日本 Ｒ 电子 Ｊ Ｍ．９ ０扫描 电镜 、Ｅ ２ ０ Ｘ 透射 电镜 观察其 Ｓ ５０ Ｊ Ｍ－０ Ｃ
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刘 银 等 ： 喷射． 淀 法 合成 纳 米 晶 Ｎ ． ｎ铁氧 体及 表 征 沉 ｉ Ｚ
９９ ８
喷射一 沉淀法 合成纳 米 晶 Ｎ —ｎ铁氧体 及表征车 ｉ Ｚ
刘 银 一 丘 ， ，
泰
（ ．南京工业 大学 材料 学院 ，江 苏 南京 ２ ０ ０ ；２ １ １０ ９ ．安徽 理工 大学 材料系 ，安徽 淮 南 ２ ２ ０ ） ３ ０ １ 摘 要 ： 采用喷射 ． 淀法成 功地制备 了纳米 晶 Ｎｉ ｎ 沉 ． Ｚ 铁 氧体 粉料。通过 Ｘ Ｄ、 Ｇ ＤＳ Ｓ Ｍ、 Ｅ 和 Ｂ Ｔ Ｒ Ｔ ． Ｃ、 Ｅ Ｔ Ｍ Ｅ 传统共 沉淀法 过程 中参加扩 散和成 核反应分子 数量少 、 成核不 均 、 备的粒 子尺寸相对 比较大 、尺 寸分 布较宽 制 等缺 陷 。通 过 喷射． 共沉 淀法 ，将反应 中成 核和 生长过 程分离 ，促进成 核 ，控制 生长 ，成 功地制备 了颗 粒细小

喷射电沉积镍枝晶基础工艺研究

喷射电沉积镍枝晶基础工艺研究

显影 响 ， 验测 出 了一 个 中间距 离， 这 个距 离附近 ， 积形 状 最接 近 圆柱 。 试 在 沉
关 键 词 ：喷射 电沉积 ； 晶 ； ； 枝 镍 电流 文献标 识码 ：Ａ 中 图分类 号 ： Ｑ１３ １ Ｔ ５ ．２
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｅ ｅ ｔｏ ｅ ｏ ｉ ｎ ｎ ｒｔ ｙ ｔ ｌ ｓ ａ ｃ ｎ Ｊ ｔＥｌｃｒ ｄ ｐ ｓ ｉ ｇ ＮｉＤｅ ｄ ｉ ｃ Ｃｒ ｓａ ｔ ｉ
本 文试 图通 过控 制 工 艺 条 件 ， 规律 ， 改进 电沉 积方 法提 供理 论参 摸 为
考。 在静 止液 体 中进行 的 电沉 积往往 不 能达 到很 大
ｔ ｎｓｅｄａ ｔｅｂ ｇ ｎｎ ｌ ｎｄｔｅ ｄ ｅ ｐｓ ｗｙｔ ａｓ ａ ｙｓ ｔ； ｈ ｉａ ｃ ｆ ｐａｅ ｉ ｐｅ ｔｈ ｅ ｎ ｉｇｉ ｓ ｗ，ａ ｎａ ｄｄｕ ｏ ｌ ｏ ｔ ｄ ｔ ｅ ｔｅｄｓ ｎｅｏ ｒｙｒ ｏ ｏ ｉ ｓ ｏ ｈ ｌ ｅ ａ ｔ ｓ ｔ
Ｋｅｗｏ ｄ ： ｅ ｌ ｔ ｄ ｐｓ ｉ ；ｄｎ ｒｉ ｃ ｓ ｌＮ ；ｕ ｅ ｔ ｙ ｒ ｓ ｊｔ ｅ ｒ ｅ ｏｉｏ ｅｃｏ ｔ ｎ ｅ ｄ ｔ ｒ ｔ ； ｉｃ ｒ ｎ ｉｃ ｙ ａ
引 言
金属 电沉 积方 法是 现 在冶 金生 产 中用 于金 属提 取 的一种 很重 要 的制 备 工 艺 ， 枝 晶生 长 则 是 电沉 而
ｔ ｅ ｐ ａｅ ｅｅ ｔｏ ｅ ｈ ｓｉ ｆｕ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓｔ ｔｗａ ｂｓ ｒ ｅ ｈ ｔｔ ｅ ｄ ｓａ ｃ ａ ｄ ｌ ａｕ ｎ ｈ ｌ ｔ ｌ ｃｒ ｄ ａ ｎ ｅ ｃ ｏ ｔ ｅ ｄ ｐｏ ｉｓ，ｉ ｌ ｓｏ ｅ ｖ ｄ ｔ ａ ｈ ｉｔｎ ｅ ｈ ｓａ ｍｉ ｄ ｅ ｖ ｌｅ ａ — ｄ ｒｗｈｉｈ ｔ ｅ ｍｏ ｈ ｌ ｇ ｆｃ ｓａ ｓｗａ ｙ ｉ ｄ ｒ ｅ ｃ ｒ ｏｏ ｏ ｒ ｔｌ ｓ ｃ ｌｎ ｅ 、 ｈ ｐ ｙ ｙ

添加剂对喷射电沉积纳米晶Co-Ni合金的影响

添加剂对喷射电沉积纳米晶Co-Ni合金的影响
’
搞要 ： 在氯化镍． 硫酸钴体 系电解液 中采 用添加剂喷射 电沉积蚋米 晶 Ｃ Ｎ 舍金 。 － ｏ ｉ 测定 了其 阴极极 化曲线。研 究 了添加 剂对
阴极 过 电位 、 电流 效 率 、 层 中 ｃ 含 量 、 层 的相 姑 构 、 镀 ｏ 镀 晶粒 尺 寸 、 面 形 貌 厦 显微 硬 度 、 磁 性 能 等 影 响 。 结 果 表 明 ： 表 软 添加 荆 增 加 了极 化 作 用 ， 响 了 ｃ 、 ｊ 沉 积 的 动 力 学过 程 。 当添加 剂 为 ２５ｇＬ时 。 未 加 添 加 剂相 比较 。 影 ｏＮ 电 ． ／ 与 阴极 过 电位 从 ３５４Ｖ增 ． ９ 大到 ４ ７５Ｖ， 流效 率和 沉积 层 中 ｃ 含 量 变化 不 大 。 沉 积层 晶粒 尺 寸从 １ ． ｎ 明 显 降低 到 ５５ｎ 维 氏 硬 度 从 ４ ３升 高 ．５ 电 ０ 但 ２８ ｍ ． ｍ， ２ 到 ５１ 同 时 Ｃ Ｎ 舍金 的软 磁 性 能 得 以提 高。 １， － ｏ ｉ
ｏ ｅｐ ｔｎｉｌａ ｄ ａ ｅ ｔｔｅ ｋ ｎ ｔｃ ｐ ｅ ｓ ｏ ｎ Ｎｉｅｅ ｔｏ ｅ ｓｔ ｎ． Ｃａｈ ｄｃ ｏ ｅｐ ｔｎｉｌｉ ｃｅ ｓ ｒ ｍ ５ ｔ ７ ５ ， Ｃｏ ｖ ｒ ｅ ｔ ｆ ｃ ｈ ｉｅｉ ￣ ｓ ｆＣｏ ａ ｄ ｌｃｒ ｐ ｉｉ ｏ ａ ｎ ｄ ｏ ｏ ｔｏ ｉ ｖ ｒ ｏｅ ｔａ ｎ ｒ ａｅｓｆｏ ３． ９４ Ｖ ｏ ４． ５ Ｖ
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２０ 年３ ０６ 月
・
电镀与环 保
第 ２ 卷第 ２ 总第 １ ６ 期（ ４ ８期）
・７ ・
电
镀・
添 加 剂 对 喷 射 电 沉 积 纳 米 晶 Ｃ ． ｉ合 金 的 影 响 ｏＮ
Ｅｆｅ ｔ ｆＡｄ ｉ ｖ ｎ ｔ ｅ Ｎａ ｏ ｒ ｓａｌ ｅ Ｃｏ ＮｉＡｌ ｙ ｂ ｅ ｅｒ ｄ ｐ ｓ ｉｎ ｆ ｃｓ ｏ ｄ ｔ ｅ ｏ ｈ ｎ ｃ ｙ ｔ ｌ ｎ － ｌ ｙ Ｊ ｔＥｌｔｏ ｅ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ ｏ ｔ 王 楠 ． 荆天 辅 。 乔桂英 。 王玉 辉 ． 杨 俊

电沉积方法制备纳米晶Ni_W合金工艺研究

电沉积方法制备纳米晶Ni_W合金工艺研究

V o.l 38 No .2 A pr .2009 SURFACE TECHNOLOGY电沉积方法制备纳米晶N i W 合金工艺研究吴化1,韩双1,吴一2(1.长春工业大学材料科学与工程学院,吉林长春130012;2.空军航空大学基础部,吉林长春130022)[摘 要] 为了进一步优化镀液成分和工艺参数,为制备W 含量可在较大范围内变化的块状纳米晶N i W 合金提供依据,采用不含任何氨根离子(NH +4)的镀液通过电沉积方法制备纳米晶N i W 合金镀层。

采用XRD 、SEM 和EDS 对镀层的结构、形貌和成分进行观察和分析。

结果表明:电沉积过程中电流密度、电源类型、p H 值及搅拌方式对镀层的W 含量都会产生较大的影响。

试验中所得到的N i W 合金镀层的W 含量为2.15%~30.31%(质量分数),其结构均为W 溶于N i 晶格所形成的置换式固溶体,平均晶粒尺寸为14~19n m;随着镀层中W 含量的增加,镀层的显微硬度也随之逐渐提高。

[关键词] N i W 合金;纳米晶;电沉积[中图分类号]TQ 153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-3660(2009)02-0065-05Study on Process Cond iti ons of E lectrodepositi on of N anocrystalli ne N i W A ll oysWU H ua 1,HAN Shuang 1,WU Yi2(1.Depart m ent o fM aterial Sc i e nce and Eng i n eeri n g ,Changchun Un iversity of Techno logy ,Changchun 130012,Ch i n a ;2.Depart m ent of Foundation ,The A ir Force A v i a ti o n Un iversity ,Changchun 130022,Ch i n a)[A bstract] I n order to opti m ize the bath co m positi o n and process para m eters ,a lso to provide a basis for prepar i n g bulk nanocrystalline N i W all o ys w ith w ide content range ofW,plati n g bath w ithout any for m s o fNH +4w as utilized to synthesize nanocrystalli n e N i W coa ti n g .XRD (X ray d iffracti o n),SE M (scann i n g electr on m icroscope)and EDS(en er gy dispersi v e spectroscopy)w ere used to characterize the structure ,surface m orphology and co m positi o n o f t h e coating .The resu lt sho w s that current density ,po w er type ,p H value and ag itati o n conditi o n have si g nificant effect on theW con tent of the coati n g .The W content o f the N i W coati n g obta i n ed is 2.15% 30.31%(m ass fraction).The N i W coati n g is a disp lace m ent solid solution m ade up o f so l v entN i and so l u teW,w ith the average gra i n size of 14~19n m.W it h the i n creasi n g of the W conten,t t h e m icrohardness o f the coati n g also increases .[Key w ords] N i W a ll o ys ;Nanocr ystalli n e ;E lectrodepositi o n[收稿日期]2008-11-19[作者简介]吴化(1957-),男,吉林长春人,教授,博士,研究方向为材料表面改性、材料强韧化。

喷射电沉积纳米晶镍机理及工艺研究

喷射电沉积纳米晶镍机理及工艺研究

2010年第29卷8月第8期机械科学与技术Mechanical Science and Technology for Aerospace Engineering August Vol．292010No．8收稿日期：2009－05－18基金项目：国家自然科学基金项目（50575104）资助作者简介：刘润（1973－），讲师，研究方向为精密仪器和机械、特种加工新技术，wgfwgf@nuaa．edu．cn 刘润喷射电沉积纳米晶镍机理及工艺研究刘润，宫凯（南京航空航天大学机电学院，南京210016）摘要：采用极化曲线、循环伏安法研究了喷射电沉积制备纳米晶镍的阴极极化行为及其机理。

并根据电化学测试结果，选取一定范围内的电流密度，利用扫描喷射电沉积在45钢基体表面制备了纳米镍涂层。

用扫描电镜、X 射线衍射仪和显微硬度计研究了电流密度对镍涂层表面形貌、微观组织结构、晶粒尺寸及表面显微硬度的影响，并进行了耐磨性试验。

结果表明，喷射电沉积可以显著提高镍沉积的极限电流密度，并在高的过电位下促进晶体的形核，有利于获得纳米晶镍镀层；随着电流密度的增大，纳米晶镍的平均晶粒尺寸先变小再变大，当电流密度为130A /dm 2时涂层最致密，平均晶粒尺寸最小，表面显微硬度也最高；经过喷射电沉积后，试样耐磨性能有了较大的提高。

关键词：喷射电沉积；纳米晶；镍中图分类号：TQ153.12文献标识码：A文章编号：1003-8728（2010）08-0997-05Basic Mechanism and Technology of Jet-electrodepositingNanocrystalline NiLiu Run ，Gong Kai（Nanjing University of Aeronautics and Astronautics ，Nanjing 210016）Abstract ：The cathodic polarization behavior and mechanism of jet-electrodeposited nanocrystalline Ni coating were studied by polarization curves and cyclic voltammetry experiments．According to the result of electrochemical test ，a range of current densities were selected to prepare nanocrystalline Ni coating on 45steel by scanning jet-electro-deposition．The characteristics of nanocrystalline Ni coating under various current densities ，surface morphology ，microstructure ，grain size and microhardness were investigated by scanning electron microscope （SEM ），X-ray dif-fraction （XRD ），and microhardness tester ，respectively ，then followed by wear resistance test．The result shows that jet-electrodeposition can significantly improve the limited current density of Ni deposition ，and has an high overpotential to promote crystal nucleation．It is advantageous to the production of nanocrystalline nickel．As cur-rent density increases ，the average grain size of nanocrystalline nickel first decreases then increases．The coating is the densest when the current density is 130A /dm 2，with the smallest average grain size and highest surface micro-hardness．Wear resistance is also enhanced after jet-electrodeposition．Key words ：jet-electrodeposition ；nanocrystalline ；Ni近年来发展的喷射电沉积技术是制备纳米涂层和块体晶体材料的一种非常值得研究和开发的生产工艺，具有广阔的应用前景［1，2］。

激光重熔喷射电沉积纳米晶镍涂层微观结构

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＜ 电加工与模具）０７ ２０ 年第 ５ 期
设 计 ・ 究 研
激 光重熔 喷 射 电沉 积纳 米 晶镍 涂层 微观 结构
王 东生 ， 因慧 ， 宗 军 ， 志 东 ， 黄 田 刘 朱 军
（ 南京航 空航天 大学机 电工程学 院 ， 苏南京 ２ 采 ５钢基 体表 面制备 了纳 米晶镍 涂 层 ， 究 了激 光重 熔 工艺对 组 织 研
的影响 。用扫描 电镜 、 Ｘ射 线衍射 仪 和显微硬 度计 分析 了涂 层表 面形貌 、 观结构 和显微 硬度 。结 微 果表 明 ， 优化 的工 艺参数 下 ， 在 喷射 电沉 积制 备 的镍 涂层 表 面较 平整 、 结合较 致 密 ， 由平均 尺 寸 为
ｐ ｒｓｂ ｔ ｅ ｒ ｉｓ Ａｆｅ ｓｒｒｍｅｔ ｇ，ｔｅｇａｎｓｚ ｆ ｏ ｔ ｇｉ ｇ ｅ ｔ ｉ ｎｓ ｅ ｏ ｅ ｅｗｅｎｇ ａｎ ． ｔｒｌ ｅ ｅ ｌ ｎ ａ ｉ ｈ ｒｉ ｉｅｏ ａｉ ｒａｌ ｄｍｉｉｈ ｄ，ｔｅｄ ｎ ｉｙ ｃ ｎ ｓ ｙ ｈ ｅ ｓｔ
ｔｅｎｃｅ ｃａｉｇ ｒｐ ｒｄｂ ｔｅ ｃｒｄ ｐｓ ｉ ｉ ｍ ｏｈｓｒ ｃ，ｆ ｅｇａｎｓ ｅ（ ３ ７ ｎ ｈ ｉ ｌｏ ｔ ｓｐｅ ａｅ ｙｊ ｌ ｔ ｅｏｉｎ ｗ ｔ ｓ ｏ ｔ ｕｆ ｅ ｉ ｒｉ ｉ １ ． ｍ） ｋ ｎ ｅ ｅ ｏ ｔｇ ｈ ａ ｎ ｚ
ａ ｄ ｇ ｄ ｃ ｍｐ ｃ ｕ ｌｔ ｄ ｒ ｔ ｐ ｉ ｎ ｏ ｏ ａ ｔ ｑ ａ ｉｙ ｕｎ ｅ ｈｅ ｏ ｔｍｕｍ ｒ ｃ ｓ ｉ ａ ａ ｔｒ ．Ｈｏ ｖ ｒ ｈ ｒ ｒ ｔｌ ｓ ｍｅ ｐ ｏ ｅ ｓｎｇ ｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓ ｗｅ ｅ ，ｔ ｅ ｅ ａ ｅ ｓｉｌ ｏ
中 图 分 类 号 ： Ｇ ７ ．４ Ｔ １４４

喷射电沉积法制备多孔金属镍机理、工艺及应用研究

喷射电沉积法制备多孔金属镍机理、 工艺及应用研究
01 一、引言
目录
02 二、相关研究现状
03 三、喷射电沉积法制 备多孔金属镍机理
04 四、工艺研究
05 五、应用研究
喷射电沉积法制备多孔金属镍： 机理、工艺及应用研究
摘要：本次演示主要探讨了喷射电沉积法制备多孔金属镍的机理、工艺及应 用。首先，介绍了多孔金属镍制备方法的背景和意义，明确了研究范围和目的。 然后，对当前多孔金属镍领域的研究现状进行了分析，并指出了已有方法的优缺 点。接着，重点阐述了喷射电沉积法制备多孔金属镍的机理，包括镍沉积过程、 影响因素及其影响机理等。
4.2电解液流速
电解液流速决定了镍离子在阴极表面的覆盖度和放电效率。研究发现，适当 提高电解液流速可以有效增加镍离子的放电概率，从而提高镍沉积速率。然而， 过高的流速可能导致镍离子在阴极表面无法充分放电，进而影响沉积效果。因此， 电解液流速的优化需结合具体实验条件进行。
4.3电流密度
电流密度对镍离子的放电过程具有激发作用。研究表明，适当增加电流密度 可以提高镍沉积速率和沉积层的致密性，但过高的电流密度可能导致阴极表面烧 蚀和金属团簇的形成。因此，电流密度的选择需结合具体实验条件进行优化。
四、工艺研究
在喷射电沉积法制备多孔金属镍的过程中，为了获得具有优良性能的金属镍 材料，需要对工艺条件进行深入研究。具体来说，以下几个方面值得：
4.1电解液成分
电解液成分是影响镍沉积效果的关键因素之一。研究不同电解液成分对镍沉 积效果的影响，有助于优化电解液配方，从而提高镍沉积速率、降低孔隙率并改 善沉积层的微观结构。
三、喷射电沉积法制备多孔金属 镍机理
喷射电沉积法制备多孔金属镍是一种新型的制备方法，其机理主要包括以下 几个步骤：

激光重熔对喷射电沉积纳米结构镍涂层性能影响研究

金 结合 。
本 工作 采用 喷射 电沉 积方 法制备 了纳 米结 构镍 涂 层 ， 用激 光重 熔工 艺对 涂层 进行处 理 ， 并 用扫描 电 子 显微镜 （ Ｅ 和 ｘ射 线衍 射 （ Ｒ 对 涂 层 表 面 Ｓ Ｍ） Ｘ Ｄ） 形 貌和微 观 结构 进行 观 察 ， 察 了激 光重 熔 处 理 对 考 涂层 显微 硬 度和 耐腐蚀 性 能的影 响 。
ｗａ ｄｓ ｎｕ ａ ｅ ．２ ｎｇ ＠ ａ ． ｄｕ （ｎ。
收 稿 日期 ： ０ ７ ４ １ ；修 订 １ ： ０ ７ —６ ２０ ￣ —３ ３期 ２０ ￣９０ 基 金 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ ０ ７ ０３ ；江 苏 ５ １５ ５ ） 省 自然 科 学 基 金 重 点 资 助 项 目（ Ｋ ０４ ０ ） Ｂ ２ ０ ０ ５ 作 者 简 介 ：王 东 生 （ ９ ８ ） １７ 一 ，男 ，博 士 研 究 生 ， Ｅｍａ ） （ － ｉ ｌ
王 东 生 ， 黄 因 慧 ， 田 宗军 ， 刘 志 东 ， 朱 军
（ 京 航 空 航 天 大 学 机 电学 院 ， 京 ２０ １ ） 南 南 １０６
摘 要 ： 用 喷 射 电沉 积 方 法 在 ４ 采 ５钢 基 体 表 面 制 备 了纳 米 结 构 镍 涂 层 ， 究 了激 光 重 熔 工 艺 对 涂 层 性 能 的影 响 。用 研 扫描 电镜 和 ｘ射 线 衍 射 仪 对 涂 层 表 面形 貌 和 晶 粒 尺 寸 进 行 分 析 ， 对 涂 层 做 表 面 显 微 硬 度 测 试 和 耐 腐 蚀 性 试 验 。 并 结 果 表 明 ： 优 化 的工 艺 参 数 下 ， 射 电沉 积 制 备 的 镍 涂 层 表 面 比较 平 整 、 合 较 致 密 ， 平 均 尺 寸 为 １． ｍ 的 在 喷 结 由 ３７ｎ

电流对喷射电沉积纳米晶镍结构和硬度的影响

镀层的微 观结构 ，展 示 出完全不 同的 变化趋势 。镀层硬度 随电流密度 的变化趋 势 ，主要 由晶粒尺寸随 电流 密度 的变化决定 ，总 体 上 ，硬 度值 随 晶 粒 尺 寸 的 减 小 而增 大。 在 相 同的 晶粒 尺 寸 范 围 ，脉 冲镀 层 的硬 度 值要 高于 直 流 镀 层 。
低 碳钢 带 浸 在 除 油 溶 液 中 加 热 到 ８ ℃ ， １ ￣ ２ 分 钟 后 取 出 ， ０ ０ ０ 水 洗 观 察 表 面 是 否 停 留 小 水 珠 ，如 有 则 须 继 续 除 油 。 除 油 完
（ ）实验 结 果 与讨论 二
１ 电流对 镀层微观 结构 的影响 ． 图 １ａ 和 （） 别给 出 了直 流和方 波脉冲 两种 电流波 形 （） ｂ 分 时，不 同电流密度下获得 的镍镀层的Ｘ Ｄ 。脉冲 电沉 积中的 Ｒ谱 电流密度数值 为峰值 电流密度值 。从图中可 以明显看 出，随 着 电流密度 的增加 ，在 两种 电流波形 下沉积 的镀层 ，展示 出 两 种 完 全 不 同 的 织 构 转 变 趋 势 。直 流 镀 层 中 ，随 着 电流 密 度 增加 ，晶粒 生长的择优取 向 由（ｉ ） Ｉ ｌ 织构逐步 向 （０ ） ２ ０ 织构转 变 ；而脉 冲镀层中 ，则是 由 （ｉ）织 构向 （２ ） １Ｉ ２ ０ 织构转变 。 与标准镍粉末 的 ＸＤ谱 相比，图 １中各衍射 峰均表现 出 Ｒ 明显 宽化 ，表 明镀 层晶粒非 常细小 。由各衍 射峰的半高宽数 据， 采用 谢乐公式 计算得到镀层平均 晶粒尺寸随 电流密度 的 变化 ，见图 ２ 。图中数据表明 ，在两种 电流波形下 ，镀层 晶粒 尺寸 与沉积 电流密 度的关系表 现出 了近乎相 反的变化趋势 。 对于直 流 电沉积 ，随着 电流 密度 逐步增加 ，镀层 平均晶粒尺 寸 亦 随之 增 大 ；而 对 于 脉 冲 电沉 积 镀 层 ， 当 峰值 电 流 密 度 从 ４ Ａ ｄ ２ 加 到 １０ ／ ｍ 时 ，平 均 晶粒 尺 寸 逐 渐 减 小 装置及基材处理 ． 喷 射 电沉 积 实 验 装 置 主 要 由 母 液 槽 、过 滤 泵 、控 制 阀 、 转子流量计、脉冲 电源和沉积室等几部分组成 。在沉积室 内， 阳 极 喷 嘴 为 内 直 径 ｌｍ 的 不 溶 性 钛 管 ，阴极 基 体 为 厚 度 ０ １ｍ Ｏｍ ．ｍ 低碳钢片。沉积前将基体剪成长 １ ｃ 、宽５ ｍ ５ｍ ａ 的长条，由于所 用 低 碳 钢 带 的表 面 已 比较 平 整 ， 不 需 要 磨 光 和 机 械 抛 光 ，直 接进行除油处理 。采用化学除 油方法 ，除油液配方见表１ 。将
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文章编号21001- 849(000D05-0001-04D喷射电沉积纳米晶镍的研究熊毅荆天辅张春江邵光杰于升学张芳张春玲(燕山大学材料科学与化学工程学院河北秦皇岛0 004D摘要2用喷射电沉积法制备纳米晶镍研究了电解液喷射速度\电流密度\沉积速度等工艺参数之间的关系分析了沉积层的组织结构结果表明2电解液喷射速度为 5.5m/s电流密度在80 1 0A/dm之间时最大沉积速度为14 pm/min沉积层外观光亮x-射线衍射谱观察和透射电镜的分析表明2沉积层平均晶粒尺寸为0 0nm且存在(0D结构关键词2喷射电沉积;纳米晶Ni;沉积速度中图分类号2T 15 .1 文献标识码2AStudy of Jet electrodepositing NanometerCrystalline NickelXIONG Yi JING Tian-fu ZHANG Chun-jiang SHAO Guang-jieYU Sheng-xue ZHANG Fang ZHANG Chun-ling (School of material Science8Chemical engineering Yanshan University inhuangdao0 004 China Dbstract2Nanometer crystalline nickel was prepared by jet electrodepositing.The relationshipbetween jet speed current density and depositing rate was studied and microstructure of the de-posit was analysized.The results show that when the jet speed of electrolyte flow varies fromm/s to5.5m/s and current density from80A/dm to1 0A/dm the depositing rate rangesfrom14pm/min to pm/min and bright apparent deposit can be achieved.The observationand analysis of the x-ray diffraction and Tem indicated that there were(0D textures in thenickel deposit the average grain size of the nickel electrodeposit is about0 0nm.Key words2Jet-electrodepositing;nanometer crystalline nickel;depositing rate1前言自从0世纪80年代初德国科学家H.Gleiter 教授提出了纳米晶体材料的概念并首次获得人工制备的纳米晶体以来世界各国材料学家竞相开展对这种新材料的研究工作目前世界上纳米晶材料制备技术按其界面形成过程可分为三大类!1"21D外压力合成如超细粉冷压法\机械研磨法;D沉积合成#1#000年9月电镀与精饰第卷第5期(总1 4期DD收稿日期2000-01-0基金项目2河北省自然科学基金资助项目(598 50D作者简介2熊毅(19$5-D男湖北当阳人燕山大学材料科学与化学工程学院硕士研究生.如电化学沉积法~等离子体沉积法;3)相变界面形成9如非晶晶化法O电沉积法与其它制备方法相比9其主要特点是 2 21)许多纯金属合金和组分体系能被沉积9晶粒尺寸一般小于1OO nm;2)所需克服的技术障碍少O目前9利用电沉积法已制备出厚度为O.1~2mm的块体纳米晶材料9其组织结构均匀致密O Erb 3 等利用脉冲电流电沉积技术制备纳米晶镍9加入邻磺酰苯酰亚胺作为应力消除剂和晶粒细化剂9得到了平均晶粒尺寸为11~35nm9厚度为O.2~O.3mm的无孔洞纳米晶镍;CZiraki 3 等利用直流电镀技术也制备出了纳米晶镍箔9并讨论了细晶结构对电沉积过程中微晶生长特征的影响O但普通电沉积方法允许使用的电流密度低9沉积速度慢9难以满足现代化工业发展的需要O喷射电沉积作为一种局部高速电沉积技术9由于其特殊的流体动力学特性9兼有高的热量和物质传输率9尤其是高的沉积速度而引人注目O电沉积时9一定流量和压力的电解液从阳极喷嘴垂直喷射到阴极表面9使得电沉积反应在喷射流与阴极表面冲击的区域发生O电解液的冲击不仅对镀层进行了机械活化9同时还有效地减少了扩散层的厚度9改善了电沉积过程9使镀层组织致密9晶粒细化9性能提高O本文拟采用喷射电沉积装置提高极限电流密度和沉积速度制备块体纳米晶镍9利用X射线衍射B 增宽法确定晶粒尺寸;利用TEM分析沉积层的组织结构;并研究了喷射速度~电流密度~沉积速度等工艺参数之间的关系O2实验方法2.1喷射电沉积实验装置图1为实验装置示意图9它主要由三部分组成2控温系统~镀液循环系统~电源系统O图2为电沉积室示意图O电沉积室为15O mm>15O mm>2OO mm 的玻璃电解槽O电解液在三个离心泵串联的作用下9经由阳极镍管喷射入沉积室中9最后经沉积室出口回流至溶液槽中O2.2电极阳极为05mm的高纯度镍管<99.98%)9内径为mm;阴极为01O mm O8Al钢9厚1mm O沉积前预处理过程为2机械抛光后用5O g/L的NaOH 溶液清洗除油9蒸馏水冲洗9然后用1OO g/L的H2SO溶液进行酸洗和活化9经蒸馏水冲洗后9放入沉积室进行电沉积O1 塑料管;2 电沉积室;3 恒温水浴槽;阳极镍管;5 温度计;阴极试样;电镀液;8 控制阀;9 流量计;1O离心泵;11 蒸馏水.图1实验装置示意图1 阳极镍管;2 温度计;3 玻璃缸;阴极试样;5 镀液出口.图2电沉积室示意图2.3电解液组成电解液组成采用传统的 a 镍镀液成分9如表1所示O表1电解液的组成成分表基本组成<g/L)编号123NiSO-H2O2OO25O3OO35ONiCl2-H2O O O O OH3BO335353535-2-Sep.2OOO Pla ing and f ini hing Vol.22No.52.4X -射线衍射谱观察和TEM 分析沉积层无须经过任何抛光处理 在日本理学D /maX -RB X -射线衍射仪下进行观察 其中X -射线衍射条件为铜靶 加速电压40kV 电流强度60mA 扫描速度2 /min O 透射样品采用双喷电解减薄 抛光液为10%的高氯酸酒精溶液 其成分为高氯酸=正丁醇=酒精=1=2=7 用液氮进行冷却 减薄时电流为100mA O 在日本理学H -800透射电镜进行观察 电子加速电压为175kV OB实验结果与讨论3.1喷射速度和沉积速度的关系图B 是电流密度为80A /dm 2的情况下 沉积速度随喷射速度的变化情况O 实验表明 随着喷射速度的增加 沉积速度亦随之提高O 喷射速度的增加增强了溶液的搅拌强度 使阴极附近消耗了的金属离子得到及时补充 降低了阴极的浓差极化作用 使得电极表面的扩散层厚度减小 加快了液相传质的过程 故而相应地提高了沉积速度O 其它参数一定时 随着喷射速度的提高 允许使用的电流密度亦增大O 喷射速度从2m /S 增加到5.5m /S 的过程中 允许使用的电流密度亦从80A /dm 2增加到160A /dm 2O图B沉积速度随喷射速度变化图3.2电流密度对沉积速度的影响图4为沉积速度随电流密度的变化情况O 沉积速度随着电流密度的增加而近似呈线性增长 这与Imre .Baronyi 等的研究结果相一致[5]O 对于溶液组成为1和2的镀液而言 当电流密度达到160A /dm 2时 最大沉积速度明显偏低 此时由于电流密度已达到极限电流密度 副反应加剧 导致了电流效率的下降 沉积速度亦随之降低O图4不同Ni 2+离子浓度下电流密度对沉积速度的影响3.3电流密度与电流效率的关系如图5所示 电流效率呈抛物线分布 电流密度在160A /dm 2附近处电流效率达到最大值 这与前面所得的实验结果相吻合 也与C .KarakuS 和D .T .Chin 的研究结果相一致[6]O 由于镀液的pH 值偏低 氢离子的浓度比较大 电沉积过程中副反应加剧 使得电流效率比一般的镀镍液要低O图5电流效率随电流密度变化图3.4沉积层的组织结构分析X -射线衍射谱结果表明 各衍射线均由于晶粒细化而宽化 且无其它相出现O 利用各衍射线的宽化程度根据Scherrer 公式算出样品的平均晶粒尺寸 表2中列出了测算结果 其平均晶粒尺寸为20*B0nm O 与镍的标准谱(粉末D 相比较发现 在沉积过程中 沉积层中形成了(220D 结构O 图6和图7是其对应的TEM 照片O 其中有较多的孪晶存在 且取向多半一致 孪晶等结构缺陷的存在表明纳米晶体的晶界处于有序状态[7]O TEM 照片显示出镀层中存在一种细小的筐篮状的网格形微细结构 体现出了三维外延微晶集聚的痕迹[8]O 当三维外延微晶生长 发展并联合为完整的镀层时 基体上的缺陷如孪晶也就发展了O 计算其平均晶粒尺寸分别为28.7nm 和26.B nm 与X -射线衍射结果比较吻合O-B -2000年9月电镀与精饰第22卷第5期(总1B 4期D表2不同纳米晶Ni 样品的晶粒尺寸试样号晶面(nm )(111)(220)(311)133.730.216.3225.627.319.7试样1的状态为溶液2组成电流密度为80A /dm2;喷射速度为5.5m /s ;温度50C 极间距10mm 沉积时间10min O试样2的状态为溶液1组成 其余均与前者相同O图6试样1的TEM 照片图7试样2的TEM 照片4结论1)在本实验条件下 最佳工艺参数为:电解液喷射速度2~5.5m /s 电流密度80~160A /dm 2电解液温度(50 1)CpH 值3.0 0.12)在80~200A /dm 2范围内 电流效率随着电流密度的变化经拟合后呈抛物线变化O3)喷射速度在2~5.5m /s 变化时 沉积速度随之增加而增大O4)沉积层平均晶粒尺寸在20~30nm 之间 且存在(220)结构O 参考文献:[1]卢柯 周飞.纳米晶材料的研究现状[J ].金属学报 1997 33(1):99.[2]EL -sherik A M ERB U .Synthesis of bulk nanocrys-talline nickel by pulsed electrodeposition [J ].J .of Mater .Sci . 1995 30:5743.[3]徐承坤 杨中东.电沉积法制备纳米晶材料[J ].材料导报 1997 11(4):19.[4]张允诚 胡如南 向荣 等.电镀手册(上册 二版)[M ].北京:国防工业出版社 1997 310.[5]Imre Bakonyi EnikO -T th -kadar Lajos Pogany .Preparationandcharacterizationofd .c -platednanocrystalline nickel electrodeposits [J ].Surf .and Coat 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1982本文读者也读过(10条)1.唐甜脉冲喷射电沉积纳米晶镍镀层耐腐蚀性能研究[学位论文]20062.宫凯.黄因慧.田宗军.刘志东.王桂峰.GONG Kai.HUANG Yin-hui.TIAN Zong-jun.LIU Zhi-dong.Wang Gui-feng块体多孔金属镍的逐层扫描喷射电沉积制备[期刊论文]-材料工程2009(8)3.王东生.黄因慧.田宗军.刘志东.朱军.WANG Dong-sheng.HUANG Yin-hui.TIAN Zong-jun.LIU Zhi-dong.ZHU Jun脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究[期刊论文]-电镀与精饰2008,30(1)4.初晓辉.田宗军.黄因慧.刘志东.陈劲松.王桂峰.CHU Xiao-hui.TIAN Zong-jun.HUANG Yin-hui.LIU Zhi-dong .CHEN Jin-song.WANG Gui-feng喷射电沉积镍枝晶基础工艺研究[期刊论文]-电镀与精饰2008,30(3)5.谢季佳.段桂花.武晓雷.洪友士电解沉积纳米镍退火析出相的EBSD分析[会议论文]-20076.梁志杰.曹勇.闫涛摩擦喷射复合高速电沉积n-Al2O3/Ni性能研究[会议论文]-20057.熊毅.荆天辅.乔桂英.邵光杰.于升学.XIONG Yi.JING Tian-fu.QIAO Gui-ying.SHAO Guang-jie.YU Sheng-xue高速喷射电沉积镍工艺研究[期刊论文]-电镀与涂饰2000,19(5)8.曹银风.黄因慧.田宗军.刘志东.杨成博.CAO Yin-feng.HUANG Yin-hui.TIAN Zong-jun.LIU Zhi-dong.YANG Cheng-bo扫描喷射电沉积制备多孔金属镍[期刊论文]-电镀与环保2010,30(3)9.乔桂英.荆天辅.周继锋.于金库.王楠.韩东生喷射电沉积镍的阴极极化行为[期刊论文]-材料保护2004,37(9)10.王东生.黄因慧.田宗军.刘志东.朱军.WANG Dong-sheng.HUANG Yin-hui.TIAN Zong-jun.LIU Zhi-dong.ZHU Jun激光重熔对喷射电沉积纳米结构镍涂层性能影响研究[期刊论文]-航空材料学报2008,28(3)引证文献(49条)1.张凯锋.丁水.王国峰电沉积制备纳米镍的拉伸变形行为[期刊论文]-材料科学与工艺 2007(1)2.田峰.姬清华氨基磺酸盐镀镍的微观织构与硬度[期刊论文]-电镀与环保 2012(4)3.王梅丰.杜楠.赵晴.卢雄威用射流电沉积进行局部快速电镀的工艺研究[期刊论文]-材料保护 2006(9)4.鲍英.杨金凯.孙金全.王积森.徐庆莘.刘静萍.闫怀英电沉积技术及其在合成纳米材料中的应用[期刊论文]-山东机械 2003(4)5.刘仁志电镀新工艺和新技术的回顾与展望[期刊论文]-表面技术 2001(5)6.刘润.宫凯喷射电沉积纳米晶镍机理及工艺研究[期刊论文]-机械科学与技术 2010(8)7.何丽君.霍彩霞.李生英.王永红高分散性镍纳米粒子的制备[期刊论文]-甘肃高师学报 2009(2)8.赵阳培.黄因慧.张君伟.刘志东.田宗军.赵剑峰.花国然脉冲射流电铸纳米晶铜的组织与性能[期刊论文]-机械工程材料 2006(6)9.韩东生.荆天辅.乔桂英.周继锋.李季辉喷射电沉积镍阴极极化行为研究[期刊论文]-中国腐蚀与防护学报2005(1)10.赵阳培.黄因慧电沉积纳米晶材料的研究进展[期刊论文]-材料科学与工程学报 2003(1)11.赵阳培.黄因慧喷射电铸快速成型技术的试验研究[期刊论文]-徐州建筑职业技术学院学报 2003(1)12.龚竹青.邓姝皓.陈文汨电沉积纳米晶体镍[期刊论文]-中南工业大学学报(自然科学版) 2002(3)13.荆天辅.乔桂英.熊毅.邵光杰.于升学.张纯江.侯登振添加剂对喷射电沉积纳米晶镍的影响[期刊论文]-材料保护 2001(7)14.王玉.袁学韬.俞宏英.孙冬柏糖精对脉冲电沉积镍层结构及性能的影响[期刊论文]-材料保护 2011(9)15.赵阳培.葛世荣.张君伟.黄因慧硫脲对喷射电铸纳米晶铜组织与性能的影响[期刊论文]-金属热处理 2009(2)16.赵阳培.葛世荣.张君伟.黄因慧射流电铸快速成型纳米晶铜的组织与性能[期刊论文]-机械工程材料 2008(1)17.赵阳培.黄因慧.吴安德射流电铸快速成型技术研究[期刊论文]-南京理工大学学报(自然科学版) 2003(4)18.张丽芳电沉积纳米晶材料的制备方法[期刊论文]-中国科技信息 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