实验十 钙镁离子浓度测定实验

钙镁离子的测定一、前言钙镁离子在很多领域中都有着重要的应用，如农业中的土壤肥料、医学中的补钙镁剂以及家庭中的饮用水等。

因此对钙和镁离子的测定具有重要意义。

本文将阐述钙镁离子的测定方法及其原理。

二、钙镁离子的分析方法分析方法包括标准曲线法、滴定法、络合滴定法、原子吸收光谱法、离子选择性电极法、荧光光度法等多种方法。

1、标准曲线法标准曲线法是一种常用的分析方法，它的原理是建立钙镁离子浓度与测得的吸收光强（或荧光强度）之间的线性关系，并以标准曲线的方式来计算未知样品的浓度。

该方法精度高、灵敏度好、准确性高、操作简便。

2、滴定法滴定法是利用定量滴加标准试剂使被测样品与试剂发生反应，从而测定被测物质的数量。

对于钙镁离子的测定，可以使用酸碱滴定法、络合滴定法等。

这种方法主要是适用于含钙镁离子浓度较高的样品中的测定。

络合滴定法是利用配体与金属离子形成稳定的络合物的原理测定金属离子浓度的一种方法。

它与滴定法的不同之处是滴加的试剂是一种配体，滴加过程中反应生成的络合物与遗留下的金属离子达到平衡，在一定条件下会使反应体系达到最大吸光度或最大荧光强度。

通过比较标准系列标准溶液与样品的最大反应值以及受测样品中络合物的数量，即可计算出样品中钙镁离子的浓度。

4、离子选择性电极法离子选择性电极法是利用选择性离子电极与特定离子间的选择性作用，测定样品中指定离子的浓度的一种方法。

反应体系最后通过电动势（电压）来表示，因此该方法极为准确。

常见用于钙镁离子测定的是阳离子选择性电极法。

5、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种测定样品中某些金属元素含量的方法，该方法的原理是利用吸收特定波长的光后，原子重新排列，同时释放出吸收光的能量。

该方法不仅适用于分析钙、镁等元素，还适用于分析其他元素浓度的测定。

6、荧光光度法荧光光度法是一种通过荧光强度来间接推算出样品中某些物质浓度的方法。

该方法广泛用于测定含镁的生物分子。

其原理是利用激光或者其他光源使样品激发，使样品中的分子从激发态向基态跃迁放出特定波长的光，测定出单元分子中某些结构组分的荧光强度，以此计算出样品中钙镁离子的浓度。

MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。

b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性＜pH^10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液＜pH' 10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。

铭黑T： 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸＜1 ： 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol/L 标准溶液配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中， 稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铭黑T 指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。

RTCrpUDGiT计算：EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式＜1）计算。

式中：TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g / mL ；V ——EDTA 标准溶液的用量，mL ；W ——称取氧化锌的质量，g ；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、实验目的1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理滴定前：Mg 2+ + HIn 2-←→ [MgIn]- + H +纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca 2+ + H 2Y 2-←→[CaY]2- + 2H +Mg 2+ + H 2Y 2-←→[MgY]2- + 2H +化学计量点时: [MgIn]- + H2Y 2-←→　[MgY]2- + HIn - + H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V 1 计算水的总硬度。

三、实验用品：四、实验步骤1. 水的总硬度测定用移液管移取水样, 置于250ml 锥形瓶中, 加5ml pH=10的NH 3·H 20-NH 4Cl 缓冲溶液, 加铅黑T 指示剂约( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V 1。

平行测定3 次。

计算水的总硬度。

101100010Vs CaOM EDTA V EDTA C d （备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度—德国度）3. 钙和镁含量的测定另取取水样, 置于锥形瓶,加10%氢氧化钠5ml,加钙指示剂少许( 约, 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V 2。

平行测定 3 次。

计算水中钙和镁的质量浓度。

VsCaM V EDTA c Ca 2（g/L ）Vs Mg M V V EDTA c Mg 21（g/L ）。

实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目的与要求：1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；2.了解络合滴定法测定钙镁含量的原理和方法；3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点：重点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点：1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量的原理和方法；2.盐酸直接滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。

学时分配：3学时。

教学内容：898℃问题1：石灰有哪些用途？首先，概括一下在建筑、农业、工业上的用途，其中的熟石灰功不可没。

建筑：三合土、石灰浆（Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O）。

农业：配制波尔多液作为农药（Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓）。

将适量的熟石灰加入土壤，可以中和酸性，改变土壤的酸碱性。

工业：制氢氧化钠（Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH）。

配制价格低廉的漂白粉（Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O）。

问题2：石灰的主要成分有哪些？石灰的主要成分是氧化钙（CaO），其次为氧化镁（MgO）。

问题3：建筑用石灰有哪些？建筑用石灰有：生石灰（块灰），生石灰粉，熟石灰粉（又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰）和石灰膏等几种形态。

问题4：测定石灰中钙镁含量的意义？根据石灰中钙、镁含量的高低，可以判断石灰的质量等级，并根据其含量计算其参加量，有效地利用资源。

问题5：测定石灰中钙镁含量的方法有哪些？测钙的方法:配位滴定法、酸碱滴定法（返滴定法和直接滴定法）、间接滴定法。

配位滴定法：酸碱滴定法：1、返滴定法：用过量的盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上，剩余的盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定；2、直接滴定法：T0811-1994.(p35)间接滴定法：将CaCO3转化为CaC2CO4后，用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定，把C2O42-氧化为CO2，当把C2O42-氧化完全后，滴入的KMnO4溶液不再褪色。

仪器分析实验报告
实验名称：利用原子吸收测量水中的钙、镁含量
一、实验内容
1、学习标准曲线的绘制，并测定未知溶液
2、学习原子吸收仪器的使用和注意事项
二、实验步骤
实验一：水中Ca浓度的测定
用浓度为100mg/L的钙标准溶液配制浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L 的溶液，即分别取1、2、3、4、5ml的标准液定容至50ml。

再取自来水3-4ml定
容至50ml测钙的浓度
实验二：水中Mg浓度的测定
用浓度为50,mg/L的镁标准溶液配制浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 的溶液，即分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml的标准溶液定容至50mL。

再取自
来水0.4ml定容至50ml测量水中镁的浓度
三、数据统计
标准曲线：
计算数据：
表一 Ca、Mg含量
项目浓度/mg/L 项目浓度/mg/L
水中Ca 52.8039 水中Mg 19.5750
未知Ca溶液 4.1935 未知Mg溶液 0.3353 四、数据分析
绘制标准曲线的关键是溶液的配制，在定容和取标准溶液时要尽量准确、精密。

定容过程应由同一人完成，尽量减小误差。

水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。

2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。

3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。

根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。

4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。

然后将两个瓶中溶液混合均匀。

5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。

搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。

6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。

继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。

记录所需滴加的钙标准溶液体积。

7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。

记录所需滴加的钙标准溶液体积。

8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。

9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。

——EDTA滴定法9.4.1.1 方法原理EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反应，形成微离解的无色稳定性配合物。

但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。

因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。

干忧离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。

1:5的三乙醇胺溶液2mL能掩蔽5～10mgFe、10mgAl、4mgMn。

当待测液中含有大量CO2-3或HCO-3时，应预先酸化，加热除去CO2，否则用NaOH溶液调节待测溶液pH到12以上时会有CaCO3沉淀形成，用EDTA滴定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg（OH）2沉淀对Ca2+吸附。

最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。

单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。

测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。

9.4.1.2 主要仪器 磁搅拌器 10mL半微量滴定管9.4.1.3 试剂(1) 4 mol·L-1的氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中备用。

(2) 铬黑T指示剂：溶解铬黑T 0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配制一次。

或者溶解铬黑T 0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶，这样配制的溶液比较稳定，可用数月。

或者称铬黑T 0.5g与干燥分析纯NaCl 100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。

(3) 酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂（K-B指示剂）：称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g与干燥分析纯NaCl 100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好。

钙镁离子的测定
本文应用海能T890自动电位滴定仪，采用直接连续滴定钙镁离子。

1仪器与试剂
海能T890自动电位滴定仪；
钙离子选择性电极；212参比电极
0.0504mol/L EDTA标准溶液
辅助配位试剂溶液溶液：0.035mol/L三羟基氨基甲烷（TRIS）—0.055mol/L 乙酰丙酮（HAA）溶液。

2滴定原理
EDTA滴定ca+、mg2+离子混合溶液时，可分别得到钙、镁的滴定终点。

由于络合中平衡常数的不同在辅助配位溶液条件下，钙、镁离子可以被分别滴定出来。

滴定开始时，mg2+首先与HAA络合生成mg(AA)2，当加入EDTA时，ca2+首先与EDTA反应，当ca2+反应完时，出现第一个电位突越点（ep1）。

继续添加EDTA则EDTA将与mg(AA)2中的mg2+反应，当反应完全时，将出现第二个电位突越点。

其中第一个突越点对应的是钙的含量，第二个电位突越点与第一个电位突越点的差值对应的是镁的含量，从而实现混合溶液中Ca2+、Mg2+离子的连续滴定。

2实验方法
称取一定质量（由于样品中含有的钙镁浓度未知，所以推荐配置几种不同浓度的溶液进行测量看试验效果）的样品用去离子水稀释定容到500ml 用移液管准确量取50ml待测液于滴定杯中，加入20ml辅助配位溶液，将电极插入到溶液中，连接到T890电位滴定仪，设定好参数开始滴定。

做实验空白。

电位滴定曲线。

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＣａＭｇ００４铁矿─　钙镁含量的测定─　ＥＤＴＡ滴定法 １　范围　 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及Ｌ将铁锰等干扰元素掩蔽１４用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节ｐＨ８放置待沉淀出现后再用氨水调至ｐＨ１０萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的ＥＤＴＡ标准溶液的体积求得镁量１＋１３．３　三乙醇胺　３．４　氢氧化钠溶液　３．５　硫酸镁溶液　３．６　三氯甲烷羟基（２４磺酸与１００ｇ预先在１０５２ｈ的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿Ｂ指示剂　 称取１ｇ酸性铬蓝Ｋ和１ｇ萘酚绿Ｂ烘干１￣２ｈ的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干１￣２ｈ的氯化钠研细　３．１０　Ｌ１０ｇ／Ｌ 称取１ｇ半胱氨酸溶于１００ｍＬ水中混匀ｐＨ１０　 称取５４ｇ氯化铵溶于水中用水稀释至１０００ｍＬ０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ　 称取０．６５３８ｇ金属锌［９９．９％（ｍ／ｍ）以上］于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网３．１３　ＥＤＴＡ标准溶液Ｏ）用适量水溶解２Ｈ２用水稀释至１０００ｍＬ　３．１３．２　标定　 分取１０．００ｍＬ锌标准溶液三份用水稀释至１００ｍＬ１０ｍＬ氨性缓冲溶液用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 ｃ１ｍｏｌ／Ｌ　ｃ１分取锌标准溶液的体积　 ＶｍＬ２滴定试剂空白消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积　４　操作步骤　４．１　称样　 称取０．５０ｇ试样　４．２　空白试验　 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可）加热溶解继续加热至试样完全溶解１０ｍＬ高氯酸３ｍｉｎ移入玻璃杯中５ｍｉｎ加１０ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解盐类移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀分别置于５００ｍＬ维形瓶中　 于一份溶液中１５１４半胱氨酸溶液（１０ｇ／Ｌ）（每加一种试剂都要搅拌均匀后加０．１ｇ钙指示剂用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点　于另一份溶液中４ｇ酒石酸钾钠加１０ｍＬ三乙醇胺（１＋１）加５ｍＬ氢氧化钠（２００ｇ／Ｌ）调至ｐＨ８充分摇动时３０沉淀形成后振动２０待分层后２０ｍＬ氨水调至ＰＨ１０萘酚绿Ｂ记下读数（Ｖ）若试样中锰含量小于１％（ｍ／ｍ）此时５可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在３００ｍＬ左右进行以质量分数表示（Ｖ３－Ｖ０３）　４０．０８１０００ ｗＣａ ＝　───────────　Ｖ４　　式中ＥＤＴＡ标准溶液的浓度　 Ｖ３ｍＬ滴定试剂空白中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ４ｍＬ试样溶液的总体积　 ｍｇ钙的摩尔质量　按下式计算镁含量 ｃＶ　１００　 ｍ　ｃｍｏｌ／Ｌ滴定钙ｍＬ滴定钙ｍＬ滴定试样中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ０３ｍＬ分取试样溶液的体积　ＶｍＬ称取试样的质量，ｇ镁的摩尔质量中国分析网。