大孔树脂对沙枣黄酮吸附及解吸性能的研究

大孔树脂分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究项目级别：院级起止时间：2015.3-2016.3项目负责人：李静班级学号：122042208项目组成员：王娟（122042206）张莎（122042210）黄伟（132042213）白玉琦（132042205）指导教师：卫静莉职称：教授项目研究目的背景1.黄酮是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生,可改善血液循环，降低胆固醇，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状。

山楂叶中含有黄酮类化合物，从秋后落叶时的山楂叶中提取黄酮类物质，可治疗冠心病、心绞痛、高血脂、消炎抑菌、防辐射等医疗保健功能。

在我国，山楂叶资源丰富，当果食摘后，一般都把叶子当作废物扔掉，所以有必要对它进行研究和开发利用。

分离纯化山楂叶中黄酮类物质研究是一项变费为宝、利国利民的研究课题。

2.从山楂叶的提取物中分离纯化黄酮类物质，采吸附法从植物粗提物中分离黄酮类化用大孔树脂合物，是最有效的方法之一。

项目主要研究内容、研究方法及实施过程（包括预期目标、实验手段、实施效果等）主要研究内容：首先得到山楂叶的提取液，通过静态吸附从D101、AB-8、X-5、DM301四种树脂中，以黄酮吸附率和解析率为评价指标，筛选出最佳吸附树脂；然后通过正交试验进行动态吸附，得出分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件。

项目实施手段及过程：查找相关资料，对提取天然植物中的化合物的方法进行了解和熟悉，着重了解用大孔树脂分离纯化黄酮类物质的方法，然后设计出具体的实验方案。

实验方案得到指导老师的指导，组内修改，审核通过后，进行实验的前期准备，如实验的仪器，药品等的准备，购买等。

之后实验，从静态吸附与解吸以及动态吸附与解吸来研究分离纯化山楂叶中黄酮类化合物的适宜工艺条件，通过实验结果进行分析，总结，得出结论。

首先研究静态吸附和解吸试验，以黄酮的吸附率和解析率为指标，选出最佳的吸附树脂。

大孔树脂吸附在黄酮及皂苷类成分分离纯化中的应用【关键词】大孔关键词：大孔吸附树脂；黄酮；皂苷；分离纯化1 大孔吸附树脂概述1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂，是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂，多为白色球状颗粒。

大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性，又具有网状结构和很高的比表面积，而有筛选性能，是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料［1］。

1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类，根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等。

分离的化合物分子量较大时，应选择大孔径树脂，分子量小的化合物，则可选用小孔径而表面积大的树脂，以增加吸附力。

物理性能方面，大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

目前国内外均有商品生产，美国RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂，主要应用于化工、治金、食品等领域较多。

其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的［2］，也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子［3］。

国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等［4］。

2 在黄酮类成分分离纯化中的应用大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术，在医药领域中广为应用，是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法。

黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术。

曹群华等［5］在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中，发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好。

最佳条件为30%乙醇为洗脱剂，树脂投量与生药比2∶1，径高比1∶10，溶剂用量与生药比10∶1，吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标，得率达2.39%，纯度达64.81%。

95《食品工业》2012年第3期沙枣又名香柳、银柳、七里香等，属胡颓子科落叶小乔木或灌木，在新疆、甘肃、宁夏西北各省(区)分布广泛[1]。

沙枣树被称为“百宝树”，据《新疆中草药手册》记载，沙枣能“强壮，镇静，固精，健胃，止泻，调经，利尿”，因而作为维吾尔药长期在民间应用[2-4]。

沙枣多糖作为植物多糖的一种，是沙枣的主要活性成分之一，研究表明其具有降脂减肥、抗氧化[5]、抗腹泻[6]、免疫调节[7]和抑制呼吸道合胞病毒[8]。

通过研究CAD-40、D315、LX-1、MC241、DM-2、DM-18六种型号大孔吸附树脂在沙枣多糖分离纯化过程中的吸附及解吸性能，筛选最适合于分离纯化沙枣多糖的树脂类型，为沙枣多糖的开发利用打下基础。

1 试验材料1.1 大孔树脂DM-2型、DM-18型(购自山东鲁抗立科药物化学有限公司)；LX-1型、MC241型(购自西安蓝晓科技有限公司)；CAD-40型、D315型(购于南开大学化工厂)。

1.2 试剂95%乙醇、苯酚、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、正丁醇、三氯甲烷，均为分析纯；葡萄糖对照品，北京中国药品生物制品鉴定所。

1.3 植物材料新疆沙枣(采自石河子地区)。

1.4 仪器LD隆达HF-2.5B超声循环提取机：北京弘祥生物技术开发有限公司；BüchiRotavapor旋转薄膜蒸发器：瑞士BüchiLabotechnikAG；TDL-5型台式离心机：上海安亭科技仪器厂；SpectrumLab54紫外可分光光度计：上海棱光技术有限公司；BS210电子分析天平：德国Sartorius公司；HJ-4型多头磁力搅拌器：金坛市恒丰仪器厂。

2 试验方法2.1 大孔吸附树脂的预处理[9]取六种不同型号的大孔吸附树脂，用体积分数95%乙醇浸泡24 h，然后湿法装柱；用95%乙醇冲洗层析柱(流速2 BV/h，BV为树脂体积数，下同)，至流出液加2倍蒸馏水后不产生浑浊为止，再用大量蒸馏水洗至流出液澄清；继续用2~3 BV的5%盐酸溶液洗层析柱(流速4~6 BV/h)，并浸泡2~3 h，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性；用2~3 BV的5%氢氧化钠溶液洗层析柱(流速4~6 BV/h)，浸泡2 h~3 h后，再用蒸馏水以同样的流速洗至中性。

北方民族大学学士学位论文论文题目：大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的研究院(部)名称：化学与化学工程学院学生姓名：张新俊专业：化学工程与工艺学号：20072807指导教师姓名：王凯论文提交时间：论文答辩时间：学位授予时间：北方民族大学教务处摘要本实验研究大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的工艺条件及参数。

通过静态吸附法对AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722、HDP-750五种大孔吸附树脂进行筛选，选出NKA大孔吸附树脂为吸附黄酮类化合物效果最佳的树脂。

测定NKA大孔吸附树脂对黄酮类化合物的动态吸附曲线和解吸附曲线。

为用大孔吸附树脂富集分离纯化从沙枣中提取的黄酮类化合物提供基础数据。

动态吸附实验考虑上样量、上样液浓度和上样液流速，静态吸附考虑PH值四个因素；动态解吸实验考虑解吸量、解吸液浓度、解吸液流速和解吸液PH值四个因素。

最佳工艺条件为：吸附实验上样量为5BV、上样液浓度为1.051mg/mL、上样液流速为2BV/h、上样液pH值值为3；解吸实验洗脱剂乙醇的浓度为80%、乙醇用量为4BV、洗脱剂流速为2BV/h、洗脱剂PH值为3。

实验采用乙醇热回流法提取沙枣中的总黄酮，并采用分光光度法测定其含量，测定结果说明芦丁对照品在浓度0.0102—0.051mg/mL范围内呈良好的线性关系，所得回归方程为Y= 11..686X-0.0018，相关系数为R=0.9999。

关键词：沙枣，黄酮类化合物，大孔吸附树脂，吸附，解吸ABSTRACTThis experiment research macroporous adsorption resin that separate and purify Elaeagnus angustifolia of flavonoids process conditions and parameters in ningxia. The static adsorption on AB-8, NKA, HDP-100, HDP-722, HDP-750 macroporous resin five screening, macroporous resin NKA selected as the best absorption of flavonoids of resin. Determination of NKA macroporous resin flavonoids of dynamic adsorption curve and desorption curve.Macroporous resin for the enrichment by purified extract from Elaeagnus angustifolia provide the basic data of flavonoids.Dynamic adsorption experiments considering the sample volume, sample concentration,and sample flow rate ，Static adsorption consider the sample liquid PH value of four factors;Dynamic desorption experiments consider the desorption, desorption concentration, desorption flow rate and the desorption liquid PH value of the four factors.Optimum conditions were: sample volume on adsorption experiments 5BV, the concentration of the sample solution 1.051mg/mL, the sample flow rate was 2BV / h, the sample liquid PH value of 3; Desorption experiments desorption solution at a concentration of 80% ethanol as 4BV, desorption flow rate for the 2BV / h, desorption liquid PH value is 3. Experiments with ethanol in the heat reflux extraction of total flavonoids Elaeagnus angustifolia, and content was determined by spectrophotometry,measured results show that the concentration of rutin reference standard in the range 0.0102-0.051mg/mL linear relationship,from the regression equation Y = 11..686X-0.0018, correlation coefficient R = 0.9999.[KEY WORDS] :Elaeagnus angustifolia，Flavonoids;macroporous adsorption resin，Adsorption，Analytical目录前言 (1)第一章文献综述 (2)1.1概述 (2)1.2黄酮类化合化学结构及理化性质的研究 (3)1.3黄酮类化合物的药理作用 (5)1.3.1抗肿瘤作用 (5)1.3.2抗心脑血管疾病系统作用 (6)1.3.3抗氧化、清除氧自由基和延缓衰老的作用 (6)1.3.4抗炎镇痛作用 (6)1.3.5雌性激素样作用 (7)1.4黄酮类化合物的检测方法 (7)1.4.1分光光度法 (7)1.4.2色谱分析法 (8)1.4.3电化学分析法 (8)1.4.4荧光分析法 (8)1.5黄酮类化合物的提取方法 (8)1.5.1水提取法 (8)1.5.2有机溶剂提取法 (9)1.5.3超声波提取法 (9)1.5.4酶解法 (9)1.5.5微波辅助萃取法 (10)1.5.6超临界流体萃取法 (10)1.6黄酮类化合物的分离与纯化方法 (10)1.6.1柱层析法 (11)1.6.2有机溶剂萃取法 (11)1.6.3絮凝法 (11)1.6.4超滤法 (12)1.7大孔吸附树脂简介 (12)1.7.1 概述 (12)1.7.2 大孔树脂的分离原理 (13)1.7.3 大孔吸附树脂的特点 (13)1.7.4 大孔吸附树脂的预处理和再生 (14)1.7.5影响大孔吸附树脂分离效果的主要因素 (14)1.7.5.1 树脂结构的影响 (14)1.7.5.2 提取液PH值的影响 (14)1.7.5.3 提取液浓度的影响 (15)1.7.5.4 提取液流速度影响 (15)1.7.5.5 洗脱溶剂种类的影响 (15)1.7.5.6 洗脱剂pH值的影响 (15)1.7.5.7 洗脱剂流速的影响 (16)1.7.5.8 其他因素的影响 (16)1.8本研究的目的和意义 (16)第二章实验部分 (17)2.1 实验及仪器 (17)2.1.1 实验原料 (17)2.1.2实验试剂 (17)2.1.3实验仪器 (18)2.1.4实验试剂的配制 (18)2.2总黄酮含量的测定方法 (19)2.2.1标准曲线的制作 (19)2.2.2总黄酮提取液的制备 (20)2.2.3总黄酮含量的测定 (20)2.3 大孔树脂分离纯化沙枣总黄酮的工艺研究 (20)2.3.1实验方法 (20)2.3.2大孔吸附树脂的预处理 (20)2.3.3树脂上柱 (21)2.3.4静态吸附及解吸实验 (21)2.3.5动态吸附及解吸实验 (22)2.3.5.1上样量 (22)2.3.5.2上样液浓度 (22)2.3.5.3上样液流速 (23)2.3.5.4上样液pH值 (23)2.3.5.5洗脱剂用量 (23)2.3.5.6洗脱剂浓度 (23)2.3.5.7洗脱剂速率 (23)2.3.5.8洗脱剂pH值 (24)2.4结果与讨论 (24)2.4.1静态吸附及解吸实验结果 (24)2.4.1.1静态吸附性能比较 (24)2.4.1.2静态解吸性能比较 (26)2.4.2动态吸附及解吸实验结果 (27)2.4.2.1上样量 (27)2.4.2.2上样液浓度 (28)2.4.2.3上样液流速 (30)2.4.2.4上样液pH值 (31)2.4.2.5洗脱剂用量 (32)2.4.2.6洗脱剂浓度 (33)2.4.2.7洗脱剂速率 (34)2.4.2.8洗脱剂pH值 (35)2.5结论 (37)2.6 思考与讨论 (37)致谢 (39)参考文献 (40)外文翻译 (42)外文文献 (49)前言沙枣具有很高的食用与药用价值,果实富含糖类、蛋白质、脂类、矿物质及多种微量元素、黄酮和有机酸等;其中黄酮类化合物具有镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿热,调节恢复人体血液循环系统,降血压、血糖、血脂等保健功能。

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。

大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。

综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。

关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。

黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。

近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。

黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。

黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。

本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。

2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。

大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。

李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。

大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究1. 引言山楂是一种常见的水果，富含多种营养物质和活性成分。

其中，山楂总黄酮是一种具有广泛生物活性的物质，对人体健康有着重要的保健作用。

然而，山楂总黄酮的含量相对较低，传统的提取方法效率不高。

寻找一种高效、经济的提取工艺是十分必要的。

2. 大孔吸附树脂的基本原理大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术，其原理是通过树脂表面的孔隙结构，使得目标物质与树脂表面发生物理或化学作用，从而实现目标物质的分离和富集。

3. 山楂总黄酮的特性山楂总黄酮是一类多酚类物质，具有一定的极性。

在提取的过程中，其易溶于水，同时也能与一定的有机溶剂发生作用。

4. 大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究4.1 选择合适的大孔吸附树脂根据山楂总黄酮的特性和大孔吸附树脂的吸附特点，选择合适的树脂是关键。

主要考虑树脂的大孔结构、吸附活性和稳定性。

4.2 优化吸附条件对于大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的过程，吸附条件的优化是提高提取效率和纯度的关键。

主要考虑吸附温度、吸附时间、树脂用量和初始浓度等因素。

4.3 解吸条件的优化解吸是指将目标物质从大孔吸附树脂上脱附下来的过程。

解吸条件的优化同样对提取效果有着重要的影响。

主要考虑解吸剂的选择、解吸温度和解吸时间等因素。

5. 结果与讨论通过对大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究，可以得到一组最佳的提取条件。

选择XX大孔吸附树脂，吸附条件为XX°C、XX h，树脂用量为XX g/L，初始浓度为XX mg/mL；解吸条件为XX溶剂、XX°C、XX h。

在这些条件下，山楂总黄酮的富集效果显著提高，提取效率和纯度都得到了明显的提升。

6. 个人观点和理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究有着重要的应用前景。

通过优化提取条件，不仅可以提高山楂总黄酮的提取效率和纯度，还可以降低生产成本，实现规模化生产。

这项研究也为其他水果或植物活性成分的提取工艺提供了有价值的参考。

[7]李志强,徐敬东1九节菖浦对大鼠小肠电活动的影响及机制探讨1中华实用中西医杂志,2003,3(16):1261[8]周晓圆1中药石菖蒲、九节菖蒲致畸、致突变的研究1中草药,1998,2:1101(2006-05-22收稿)・综述・大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用于智峰,王　敏3(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100) 摘要　介绍了大孔吸附树脂的分离原理和评价分离效果的参数,对影响大孔吸附树脂分离效果的因素、大孔吸附树脂的安全性管理方法进行了综述,以此为黄酮类化合物的精制工艺研究提供参考。

同时回顾了近几年大孔吸附树脂在植物中黄酮类化合物提取分离中的应用。

关键词　黄酮;大孔吸附树脂;安全性中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:100124454(2006)1221380205基金项目:科技部攻关计划重大项目(项目编号:2003BA901A19);西安市2003年农业科技攻关计划项目(项目编号:NG200317);西北农林科技大学人才基金及2005年校科研基金资助作者简介:于智峰(19792),男(汉族),山西原平人,硕士研究生,研究方向为食品营养与安全。

E 2mail:yzf513@1261com 。

3通讯作者:王敏,女,副教授,博士,主要从事食品营养与功能食品研究。

E 2mail:hheather@etang 1com 。

大孔吸附树脂(macr opor ous abs or p ti on resin )是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成的一类有机高聚物吸附剂。

从吸附性能来说,它具有理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,选择性较好,不受无机物影响众多优点。

就自身特性而言,它具有比表面积较大、交换速度较快、机械强度高、对被提取物污染小、热稳定好等特点。

与其它分离技术相比,它具有提高有效成分的相对含量、产品不吸潮、生产周期短、树脂再生方便、可重复使用等优点,因而近几年在天然产物的分离纯化中被广泛应用。

#中药制剂#FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮的分离纯化研究*张吉祥1白晓杰1周秋香1欧来良2#张吉祥,男,博士,副教授#通讯作者:欧来良,男,博士,副教授,硕士生导师,主要从事分子生物学领域的研究,E-m ai:l ouyl@l nanka.i edu .cn *河北省教育厅基金项目(No .2007317),廊坊师范学院科学基金项目(No .LSZB200801)(1廊坊师范学院化材学院 河北065000;2南开大学生物活性材料教育部重点实脸室分子生物研究所)摘要:目的 考察FL -2大孔吸附树脂对山楂总黄酮成分的分离纯化方法。

方法 根据山楂黄酮的结构特点,考察FL-2树脂的吸附性能,对FL-2吸附树脂纯化山楂总黄酮的工艺条件进行了筛选,并采用紫外-可见分光光度法对山楂总黄酮含量进行定量分析。

结果 FL -2大孔吸附树脂对山楂中总黄酮具有较好的吸附选择性。

吸附纯化的最佳工艺条件为吸附流速1BV /h ,以60%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2BV /h 。

采用上述工艺条件,山楂总黄酮的得率为4.78%,产品纯度达到68.71%。

结论 FL -2树脂用于山楂总黄酮的分离纯化简单有效,易于工业化推广。

关键词:山楂;总黄酮;大孔吸附树脂中图分类号:R283.3Separation and purification of the total flavonoi ds i n Crat aegus pinnati f i daBge.w ith FL -2macroporous adsorpti on resi n*Z HANG J-i x iang 1,B A I X iao -jie 1,ZHOU Q iu -x iang 1,OU La-i liang2#(1Facu lty of Che m istr y and M ateria l Science ,Lang fang Teachers p Co ll e ge ,H ebei 065000;2K eyLa boratory of B i o acti v eM aterials ,M i n i s try ofEducati o n ,I nstitute ofM o lecu lar B i o logy ,NankaiUn iversity)Abst ract :Objective To study t h e m et h od for separati n g and purify i n g the total flavonoids i n C rataegus p innatifi d a Bge .(TFC )w ith m acroporous adsorption resi n FL -2.M ethods A ccord i n g to the struct u ra l character i s tic o f flavone ,the resin FL -2w as syste m atica ll y studied for its adsorption capability .The techno l o g ica l cond iti o ns of the adsorption resi n FL-2fo r separati o n o fTFC w as selected .UV-V is was used to m easure the content of TFC .R esults The m acr oporous adsorption resin FL -2can be used to produce the TFC w ith h i g h qua lity .The opti m al technolog ical conditions were :the flo w velocity o f adsorption ,1BV /h ;the e l u ting reagen,t 60%ethano ;l eluti n g velocity ,2B V /h .The purity and yie l d of the TFC w ere 68.71%and 4.78%w ith the techno l o g ical conditi o ns respecti v e l y .Conclusion It is a si m ple and effic i e n tm ethod to separate the to ta l flavono i d s fro m Crataegus p innati f ida Bge .by using FL -2resin ,and can be applied to m anufacture .K ey w ords :Crataegus p innati f i d a Bge .;total fl a vono i d s ;m acr oporous adsorption resin . 山楂为蔷薇科植物山楂(Crataegus p innatifi d a Bge .)的干燥成熟果实。

大孔树脂吸附解吸甘草黄酮效果研究作者：廉宜君孙萍陈韩英马彦梅刘红来源：《中国中医药信息》2013年第09期摘要：目的研究大孔树脂对甘草黄酮吸附分离特性。

方法选择8种大孔吸附树脂，比较其对甘草黄酮的吸附率和解吸率，筛选出最佳种类，并对其动力学曲线和动态吸附性能进行考察。

结果 HPD300树脂对甘草黄酮有较好的吸附和解吸效果。

其吸附分离甘草黄酮适宜的条件为：上样液浓度2.0 mg/mL，上样流速1.5 BV/h，上样量为2 BV（树脂床体积）；以80%乙醇洗脱，洗脱速率1.5 BV/h，洗脱剂用量为3 BV。

用优化出的条件进行甘草黄酮的纯化，得到的黄酮纯度比纯化前提高2倍以上。

结论 HPD300树脂综合性能较好，适合于甘草黄酮的分离纯化。

关键词：甘草黄酮；大孔树脂；吸附；解吸DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.09.017中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）09-0049-04Adsorption and Desorption of Licorice Flavonoid with Macroporous Resins LIAN Yi-jun1，SUN Ping1， CHEN Han-ying2， MA Yan-mei1， LIU Hong1 （1.College of Chemistry and Chemical Engineering， Shihezi University， Shihezi 832003， China；2.College of Pharmacology， Shihezi University， Shihezi 832003， China）Abstract：Objective To study the adsorption and separation of licorice flavonoid with macroporous resins. Methods Eight types of macroporous resin were selected to compare their performances in absorbing and desorbing licorice flavonoid. The optimal type for licorice flavonoid was decided， meanwhile， its kinetic curve and dynamic absorbing behavior were studied. Results HPD300 resin possessed higher adsorption and desorption capacity. The appropriate adsorption and desorption conditions were as follows：concentration of sample was 2.0 mg/mL， velocity of sample solution was 1.5 BV/h， volume of sample solution was 2 BV （bed volume）；velocity of 80% ethanol was taken as eluant 1.5 BV/h， and the volume was 3 BV. Flavonoid content was increased more than 2 times under above conditions. Conclusion HPD300 macroporous resin showed better comprehensive adsorption property. It can be used to purify and separate licorice flavonoid.Key words：licorice flavonoid；macroporous resin；adsorption；desorption甘草（Licorice）是新疆蕴藏量大、药用价值高的一种荒漠药用植物，其主要有效成分是三萜皂苷和黄酮类化合物。

大孔吸附树脂分离纯化沙棘叶总黄酮的应用研究的开题报告一、研究背景及意义沙棘叶是沙棘的叶子，是一种重要的中药材，含有丰富的黄酮类化合物，如异鼠李素、异鼠李素-7-O-葡萄糖苷、反异鼠李素等。

这些黄酮类化合物具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗衰老、降血脂等作用。

因此，对沙棘叶黄酮的提取、分离纯化具有重要的研究意义。

传统的沙棘叶黄酮的提取方法多采用乙醇提取和溶剂萃取等方法。

但这些方法提取时间长、工艺复杂、提取率低、纯度不高等问题，不能满足现代药物制剂和食品等领域对沙棘叶黄酮的要求。

随着现代生物技术和化学技术的发展，大孔吸附树脂分离纯化已成为分离纯化天然产物中的一种常用技术。

该技术具有比传统纯化方法更高的分离效率、纯度，且工艺简单、操作方便等优点。

因此，本研究旨在探究大孔吸附树脂分离纯化沙棘叶总黄酮的方法，为提高沙棘叶黄酮的提取率和纯度，为沙棘叶的利用和开发提供科学依据。

二、研究内容和方法本研究拟采用以下方法：1.沙棘叶的提取：以乙醇水溶液为提取剂，采用超声波法提取沙棘叶总黄酮。

通过正交试验优化提取工艺参数。

2.颜色素去除：使用无机吸附树脂SC-8，去除沙棘叶提取液中的颜色素。

3.大孔吸附树脂分离纯化沙棘叶黄酮：采用宁波齐全生物工程有限公司生产的大孔吸附树脂Q sepharose fast flow对去除颜色素后的沙棘叶提取液进行分离纯化，确定适宜的分离条件（如pH值、盐浓度、吸附时间、洗脱条件等）。

4.纯化产物分析：对分离出的沙棘叶黄酮进行高效液相色谱(HPLC)检测和结构鉴定，分析得到的产物纯度和组成。

三、预期结果1.确定沙棘叶总黄酮的最佳提取工艺方法，提高提取率和纯度。

2.去除沙棘叶提取液中的颜色素。

3.采用大孔吸附树脂Q sepharose fast flow对去除颜色素后的沙棘叶提取液进行分离纯化，得到较高纯度的沙棘叶黄酮。

4.对得到的产物进行HPLC检测和结构鉴定，分析其组成和纯度。

收稿日期:２０１９Ｇ１１Ｇ０１基金项目:国家自然科学基金项目(２０００６００３)作者简介:韩㊀伟(１９６８－),男,教授,博士,博士生导师,主要从事天然产物的提取㊁分离及功能研究．第３５卷第１期徐州工程学院学报(自然科学版)２０２０年３月V o l ．３５N o ．１J o u r n a lo f X u z h o uI n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y (N a t u r a lS c i e n c e s E d i t i o n )M a r ２０２０H Z Ｇ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究韩㊀伟,姜文倩,朱晓璐,陈静雯(华东理工大学药学院a ．制药工程与过程化学教育部工程研究中心;b ．上海市新药设计重点实验室,上海㊀２００２３７)㊀㊀摘要:通过静态吸附㊁解吸实验初步研究了８种大孔树脂对甘草黄酮的吸附与解吸性能,筛选出效果最佳的H Z Ｇ８３５型大孔树脂．以甘草黄酮的吸附率㊁解吸率为指标,通过动态吸附Ｇ解吸实验对５个影响因素进行考察,得出最佳的工艺条件为:上样料液的p H 值为４．５㊁质量浓度２m g/m L ,７g 大孔树脂的最大上样量不超过４０m g ;洗脱阶段,依次使用２１．０m L 质量分数１０％和１０．５m L 质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L 质量分数７０％的乙醇进行洗脱,吸附Ｇ解吸过程中的流速均为１m L /m i n ．大孔树脂纯化后收率为５５．８２％,纯度为１５．７６％,是纯化前的３．３１倍;经液Ｇ液萃取后再用大孔树脂吸附,纯度能达到３５．８０％．关键词:甘草黄酮;大孔树脂;分离中图分类号:R ２８４．２㊀文献标志码:A㊀文章编号:１６７４Ｇ３５８X (２０２０)０１Ｇ００１９Ｇ０９甘草黄酮是草本植物甘草(G l y c yr r h i z a e r a d i x e t r h i z a m a )中的有效成分,具有抗氧化[１]㊁抗病毒[２]㊁抗肿瘤[３]㊁抗心律失常[４]㊁抑菌[５]等药理作用．迄今为止,从甘草中分离出的黄酮类化合物已经达到３００多种,根据主体结构的差异大致可以分为黄酮[６]和黄酮醇[７]㊁二氢黄酮和二氢黄酮醇[８]㊁异黄酮[９]和二氢异黄酮[１０]㊁查尔酮[１１]㊁异黄烷和异黄烯[８]等类型．大孔树脂(M a c r o p o r o u sR e s i n s )是一种有机高聚物吸附剂,不含离子交换基团,性质稳定,不溶于水㊁酸㊁碱及有机溶剂,具有机械强度高㊁吸附速度快㊁容量大㊁可重复使用㊁经济环保等优点[１２],在黄酮类化合物的分离纯化中得到广泛应用[１３Ｇ１４]．本文采用大孔吸附树脂技术对甘草黄酮进行分离,并对动态吸附Ｇ解吸实验的工艺条件进行优化,最后将大孔树脂吸附法与醇沉㊁液Ｇ液萃取操作相结合,比较不同提取方法的优劣．１㊀材料与方法１．１㊀主要原料和仪器甘草苷标准品(质量分数＞９９．０％),成都普思生物科技股份有限公司;甘草酸单铵盐标准品(质量分数ȡ９８％),上海麦克林生化科技有限公司;乙醇(分析纯)㊁K O H (分析纯),上海泰坦化学有限公司;吐温６０(分析纯)㊁香草醛(分析纯),国药集团化学试剂有限公司;香草醛(分析纯)㊁冰醋酸(分析纯)㊁高氯酸(分析纯),上海凌峰化学试剂有限公司;甘草药材,购自上海雷允上凌云药房;D １０１㊁A B Ｇ８㊁H Z Ｇ８１６㊁H Z Ｇ８０６㊁N K A Ｇ９㊁H Z Ｇ８３５㊁H Z Ｇ８２６㊁H Z Ｇ１６型大孔树脂,上海华震科技有限公司．U V Ｇ１９００型紫外Ｇ可见分光光度计,上海亚研电子科技有限公司;E R Ｇ６９２型微波提取器,中国电子器件工业总公司;S H Z ＧD (I I I )型循环水式多用真空泵,上海予华仪器设备有限公司;２c mˑ５０c m 树脂柱,上海达丰玻璃仪器厂;R E Ｇ２０１０型旋转蒸发器,上海予华仪器设备有限公司．１．２㊀标准曲线的建立及总黄酮㊁总皂苷的测定总黄酮的测定:以甘草苷为标准品,采用K O H 显色法测定总黄酮的含量[１５]．首先配制一定质量浓度的标准品溶液,使用紫外Ｇ可见分光光度计进行全波长扫描,得到最大特征吸收波长为３３８n m．在此波长下,测定不同质量浓度标准品的吸光度．经拟合,得到甘草黄酮的质量浓度C (m g/m L )与对吸光值(A )的回归方程９１为:A ＝０．０６６５C －０．００１５,R ２＝０．９９９８,线性范围为２．１２~１０．６０m g/m L ．总皂苷的测定:采用紫外Ｇ可见分光光度法,显色剂为香草醛Ｇ高氯酸[１６]．标准品溶液在４００~７００n m 范围内进行全波长扫描,得到最大吸收波长为５９３n m．在此波长下,测定不同质量浓度标准品的吸光度,经拟合,甘草皂苷的质量浓度C (m g/m L )与吸光值(A )的回归方程为:A ＝１３．９０４C －０．００６４,R ２＝０．９９９３,线性范围为:０．０１~０．０６m g/m L ．１．３㊀实验步骤１．３．１㊀甘草黄酮料液的配制甘草烘干后粉碎,过２５０μm 筛,备用．按照提取实验中得率最高的工艺条件进行微波提取[１７]:乙醇质量分数为６３％,液固比为４３m L /g,提取时间７３s ,吐温６０的质量浓度为０．０１g /m L ,微波功率３９０W．过滤,减压浓缩至无醇味,得到甘草黄酮料液．１．３．２㊀大孔树脂的筛选１)大孔树脂的预处理取适量不同类型的大孔树脂(D １０１㊁A B Ｇ８㊁H Z Ｇ８１６㊁H Z Ｇ８０６㊁N K A Ｇ９㊁H Z Ｇ８３５㊁H Z Ｇ８２６㊁H Z Ｇ１６)于１００m L 烧杯中(大孔树脂的基本参数见表１),用质量分数９５％的乙醇浸泡２４h ,除去上浮的树脂碎片和杂物,装柱后用质量分数９５％的乙醇洗涤至流出液不浑浊,然后用蒸馏水洗涤至无醇味,将处理好的大孔树脂置于水中密封保存,备用．表１㊀８种大孔吸附树脂的性能参数型号外观粒径/m m极性D Ｇ１０１白色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性A B Ｇ８白色球状颗粒０．３１５~１．２５弱极性N K A Ｇ９白色球状颗粒０．３１５~１．２５极性H Z Ｇ８１６乳白色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性H Z Ｇ８０６乳白色球状颗粒０．３１５~１．２５中极性H Z Ｇ８３５白色球状颗粒０．３１５~１．２５中极性H Z Ｇ８２６褐色球状颗粒０．３１５~１．２５弱极性H Z Ｇ１６棕色球状颗粒０．３１５~１．２５非极性㊀㊀注:粒径比率ȡ９０％．２)大孔树脂的静态吸附Ｇ解吸实验称取８种不同类型的大孔树脂各５g 置于１００m L 具塞锥形瓶中,将 １．３．１中所述黄酮溶液稀释至１．０m g/m L ,每个瓶中各加入２０m L ．锥形瓶加塞后,在室温下放置２４h 进行吸附．待充分吸附后过滤,测定吸附后甘草黄酮的吸光度,计算吸附率．过滤后,将滤纸上方的大孔树脂用适量蒸馏水洗涤后分别收集于９个１００m L 具塞锥形瓶中,每个瓶内加入７０％的乙醇２０m L ,在室温下放置２２h 进行洗脱,然后测定洗脱液中甘草黄酮的吸光度,按照下式计算不同大孔树脂的解吸率．吸附率＝C ０－C １C ０ˑ１００％,解吸率＝C ２ˑV ２(C ０－C １)ˑV ０ˑ１００％．式中:C ０为甘草黄酮的初始质量浓度(m g /m L ),C １为吸附后溶液中甘草黄酮的质量浓度(m g /m L ),C ２为解吸后溶液中甘草黄酮的质量浓度(m g /m L ),V ０为料液的体积(m L ),V ２为解吸液的体积(m L )．１．３．３㊀大孔树脂动态吸附实验在上述静态实验的基础上,采用动态吸附Ｇ解吸实验对筛选出的树脂进行上样液的p H 值㊁上样量㊁药液质量浓度㊁洗脱剂质量浓度和用量的考察．首先,称取预处理过的大孔树脂７g ,湿法装入２c mˑ５０c m 的树０２ 徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究脂柱中．然后,在树脂柱中沿壁加入适量一定质量浓度的甘草黄酮料液,控制一定流速,之后加入少量蒸馏水洗去易溶于水的蛋白质㊁多糖㊁鞣质类成分,收集所有的流出液并定容到５０m L容量瓶．配制一定质量分数的乙醇溶液,超声去除气泡后,取一定体积对大孔树脂进行洗脱,洗脱液定容至１００m L容量瓶,测定吸光度．按照以下公式计算吸附率和洗脱率．,吸附率＝M－mᶄMˑ１００％解吸率＝mM－mᶄˑ１００％．式中:M为上样液中甘草黄酮的质量(m g);mᶄ为未被吸附以及洗涤液中甘草黄酮的质量(m g),m为洗脱液中甘草黄酮的质量(m g)．１．３．４㊀不同纯化工艺的比较１)醇沉法及醇沉与大孔树脂吸附联用醇沉与大孔树脂吸附联用的工艺路线如图１所示,在此过程中分别测定醇沉后以及醇沉与大孔树脂联用后甘草黄酮的纯度与收率．图１㊀醇沉后过大孔树脂工艺路线２)液Ｇ液萃取法及液Ｇ液萃取与大孔树脂吸附联用液Ｇ液萃取法与大孔树脂吸附联用的工艺路线如图２所示．图２㊀萃取后过大孔树脂工艺路线１２徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期２㊀结果与讨论２．１㊀大孔树脂的筛选２．１．１㊀大孔树脂静态吸附Ｇ解吸实验由表２可知,H ZＧ８３５型大孔树脂的吸附率与D１０１型大孔树脂吸附率均较高,但是H ZＧ８３５型大孔树脂的解吸率更高,因此选择该树脂对甘草黄酮进行纯化．表２㊀８种大孔树脂静态吸附Ｇ解吸实验结果树脂类型初始质量浓度/(m g/m L)吸附后质量浓度/(m g/m L)解吸后质量浓度/(m g/m L)吸附率/％解吸率/％D１０１１０．０２０１０．６８６３９７．９９７０．０４A BＧ８１０．０６０３０．６７４５９３．９７７１．７８N K AＧ９１０．０５７２０．６１４５９４．２８６５．１８H ZＧ８１６１０．０４８１０．６９２０９５．１９７２．７０H ZＧ８０６１０．０４８１０．６９２０９５．１９７２．７０H ZＧ８３５１０．０２４６０．７２７３９７．５４７４．５６H ZＧ８２６１０．０６７９０．６３９５９３．２１６８．６１H ZＧ１６１０．０３１２０．４５９０９６．８８４７．３８２．１．２㊀H ZＧ８３５大孔树脂吸附性能考察称取H ZＧ８３５型大孔树脂１g于１００m L具塞锥形瓶中,加入２０m L质量浓度为２．４２６m g/m L的甘草黄酮溶液,间隔３０m i n摇晃数次,每隔２h测定一次吸光度,直至吸附完全,结果见图３．从图３中可知:８h内大孔树脂吸附基本达到饱和,此时最大吸附量为１６．７m g,因此１g H ZＧ８３５型大孔树脂静态最大吸附量是１６．７m g．２．２㊀大孔树脂动态吸附工艺的优化２．２．１㊀料液p H值的选择用蒸馏水将甘草黄酮溶液稀释至１．５m g/m L,调节p H值分别至３．５㊁４．５㊁５．５㊁６．５㊁７．５．在树脂柱中加入不同p H值的甘草黄酮溶液各２０m L,上样的速度控制为１m L/m i n．待黄酮溶液加入完毕,滴加２１m L的蒸馏水进行洗涤,收集所有的流出液并定容到５０m L容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图４．图３㊀H ZＧ８３５大孔树脂静态吸附曲线图４㊀料液p H值考察结果㊀㊀从图４可以看出:甘草黄酮溶液的p H值在３．５~５．５的范围内,吸附率相差不大,p H值为４．５时达到最大值．由于不经酸㊁碱处理的甘草黄酮溶液p H值约为４．５,为了操作简便,后续实验中不必对料液的p H 值进行调节．２２２．２．２㊀上样量的选择在树脂柱中分别加入质量浓度为１．９３３m g/m L 的黄酮溶液１５㊁２０㊁２５㊁３０㊁４０m L ,上样的速度控制为１m L /m i n ．待黄酮溶液加入完毕,滴加２１m L 的蒸馏水洗涤,收集所有的流出液并定容至５０m L 容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图５．从图５可知:随着上样量的增加,吸附率逐渐降低．总体而言,上样量在２０~４０m g 之间时,吸附率差距不大;当上样量高于４０m g 时,吸附率降低较多．综合考虑,选择４０m g 为最佳上样量．２．２．３㊀上样质量浓度的选择在树脂柱中分别加入质量浓度约为１．０,１．５,２．０,２．５m g/m L 的甘草黄酮溶液４０．０,２６．５,２０．０,１６．０m L ,上样速度控制为１m L /m i n ．用２１m L 的蒸馏水洗涤,收集所有的流出液并定容到５０m L 容量瓶,测定吸光度,计算吸附率,结果见图６．图５㊀上样量的考察结果图６㊀上样质量浓度的考察结果㊀㊀从图６中可以看出:在上样量不变的情况下,上样质量浓度在１~２m g/m L 的范围内变化时,吸附率变化不大;当上样质量浓度达到２．５m g /m L ,吸附率相对较低,可能是因为质量浓度太高,发生了泄露．为了提高吸附率㊁减少上样的时间,选择２m g/m L 作为最佳上样质量浓度．２．２．４㊀洗脱剂质量浓度的选择向树脂柱中滴加质量浓度为２．０４５m g /m L 的甘草黄酮溶液２０m L ,上样速度为１m L /m i n ．甘草黄酮溶液吸附完全后,用２１m L 的蒸馏水对大孔树脂进行洗涤．最后加入３１．５m L 超声除气后的７０％乙醇溶液进行洗脱,洗脱液定容到１００m L 容量瓶,测定吸光度并计算解吸率,结果见图７．图７㊀洗脱剂质量浓度的考察结果由图７可知:整体而言,解吸率随乙醇质量分数的升高而增加,但是５０％,７０％,９５％３种质量分数之间洗脱效果的差距逐渐减小,考虑到经济效益,选择质量分数７０％的乙醇进行洗脱．２．２．５㊀洗脱剂用量的选择在树脂柱中加入质量浓度为２．０３７m g/m L 的甘草黄酮溶液２０m L ,上样速度为１m L /m i n ．用２１m L 的蒸馏水对大孔树脂进行洗涤．最后分别加入２１．０,３１．５,４２．０,５２．５,６３．０m L 质量分数７０％的乙醇溶液对大孔树脂进行洗脱,洗脱液定容到１００m L 容量瓶,测定吸光度并计算解吸率,结果见图８．从图８中可以看出:解吸率与洗脱剂用量成正比,但是洗脱剂用量即便已经达到６３．０m L ,仍然有少量黄酮未被洗脱．这可能是因为在洗脱过程中,大孔树脂中易产生气泡,继而出现大的缝隙甚至断层,造成部分黄酮无法被洗脱．该现象产生的主要原３２ 韩㊀伟,等:H Z Ｇ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究图８㊀洗脱剂用量的考察结果因是乙醇与水接触时,混合体积减小,产生空腔,因而在树脂床内产生气泡．为了减少气泡的产生,考虑采用梯度洗脱的方法,洗脱剂用超声处理以除去溶于其中的少量气体．此外,在树脂床上预留一小段水层,开始洗脱时降低流速,这些措施都有助于抑制气泡的产生．查阅文献得知,甘草皂苷用质量分数１０％乙醇洗脱效果最佳,而在该质量浓度下甘草黄酮几乎不会被洗脱[１８]．因此,为了减少乙醇的用量,可以考虑使用２１．０m L 质量分数１０％的乙醇和１０．５m L 质量分数２０％乙醇对大孔树脂进行洗涤,然后再用３１．５m L 质量分数７０％乙醇进行洗脱,这样既能缩小洗脱剂之间的质量浓度差,减少气泡的产生,又能除去较多的甘草皂苷,还能节约溶剂乙醇的用量．２．２．６㊀最佳工艺条件的验证由上节内容可知,大孔树脂吸附纯化的最佳工艺条件为:上样质量浓度２m g /m L ,７g 大孔树脂的最大上样量不超过４０m g ;洗脱阶段,先分别使用２１．０m L 质量分数１０％和１０．５m L 质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L 质量分数７０％乙醇进行洗脱;整个过程的流速都控制在１m L /m i n ．配制质量浓度为２．０６２m g /m L 的甘草黄酮溶液,该料液中甘草皂苷的质量浓度为１０．２３８m g /m L ．按照最佳工艺条件进行吸附Ｇ解吸实验,收集不同阶段的馏分,测定其中甘草黄酮和甘草皂苷的含量,结果见表３．表３㊀大孔树脂吸附法的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L )皂苷质量浓度/(m g/m L )皂苷与黄酮质量浓度比料液２．０６２１０．２３８４．９７ 未吸附流出液＋１０％乙醇洗脱０．２３７１．３４９５．６９２０％乙醇洗脱０．１５００．４３８２．９２７０％乙醇洗脱０．７２５１．６９０２．３３从表３可知,在洗脱过程中,用于洗脱的乙醇质量分数越大,其中甘草皂苷的含量越低,在质量分数７０％乙醇的洗脱液中皂苷的质量浓度仅为黄酮的２．３３倍,相对于原料液降低了５３％．将质量分数７０％洗脱液干燥,取少量干燥后的产物进行检测,经大孔树脂纯化后甘草黄酮的收率为５５．３８％,纯度为１５．７６％,纯度虽然不是很高,但是未经大孔处理的提取液中甘草黄酮的纯度不足５％,纯化后的纯度是原来的３．３１倍．２．３㊀不同分离方法的比较２．３．１㊀醇沉法对 １．３．１ 配制的甘草黄酮料液进行醇沉操作,滴加乙醇直至乙醇质量分数达到８０％以上．然后将该混合物置于冰箱中,静置２４h 后离心,取上清液浓缩至无醇味,得到初步纯化后的甘草黄酮溶液．取部分上述初步纯化的甘草黄酮溶液,烘干后测定纯度为５．１６％,收率为９５．８％．而未醇沉前,甘草黄酮的纯度为４．７６％,可见,醇沉操作对纯度提升不大．２．３．２㊀醇沉与大孔树脂吸附联用用蒸馏水将上述醇沉后的黄酮溶液稀释至２．０７６m g/m L ,然后进行大孔树脂吸附纯化,并测定不同组份中甘草黄酮和甘草皂苷的质量浓度,见表４．４２ 徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究表４㊀醇沉与大孔树脂吸附法联用的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L)皂苷质量浓度/(m g/m L)皂苷与黄酮质量浓度比原料液２．０７６１０．３９８５．０１ 未吸附流出液＋１０％乙醇 ０．２３０１．４５３６．３２２０％乙醇洗脱０．１４００．４６２３．３０７０％乙醇洗脱０．６７２１．５８６２．３６从表４可知:质量分数７０％乙醇的洗脱液中皂苷与黄酮质量浓度的比值最低,为２．３６,与只用大孔树脂吸附后的结果２．３３差距很小．经计算,醇沉处理后再进行大孔树脂吸附,甘草黄酮的收率为５５．０３％,纯度为１５．０５％,与只用大孔树脂吸附纯化的结果相差不大,没有意义．２．３．３㊀液Ｇ液萃取法对 １．３．１ 配制的甘草黄酮料液进行液Ｇ液萃取,分别用石油醚和乙酸乙酯萃取３次,并将３次乙酸乙酯的萃取层合并,减压浓缩至膏状备用．取部分上述膏状物,烘干后检测,甘草黄酮的纯度与收率分别为１８．８９％,３１．５６％．２．３．４㊀液Ｇ液萃取与大孔树脂吸附联用用热水将液Ｇ液萃取后的膏状物稀释至１．１３５m g/m L,取该料液２０m L进行大孔树脂吸附纯化,吸附㊁解吸阶段流速都控制在１m L/m i n．待吸附完全后,先后使用２１．０m L质量分数１０％和１０．５m L质量分数２０％的乙醇溶液洗涤,最后用３１．５m L质量分数７０％的乙醇溶液洗脱．收集不同阶段的馏分,并测定其中甘草黄酮和甘草皂苷的含量,见表５．将洗脱液浓缩后干燥,测定其中甘草黄酮的纯度和收率．表５㊀液液萃取与大孔树脂吸附法联用的实验结果组份黄酮质量浓度/(m g/m L)皂苷质量浓度/(m g/m L)皂苷与黄酮质量浓度比原料液１．１３５０．９５６０．８４未吸附黄酮０．２０４０．４４９２．２０１０％乙醇洗脱低于检测线０．０８１２０％乙醇洗脱低于检测线低于检测线７０％乙醇洗脱０．４３６０．２９９０．６９从表５可知:萃取后,料液中皂苷的含量低于黄酮．用大孔树脂吸附纯化时,未被大孔树脂吸附的皂苷是黄酮的２．２倍．在质量分数７０％乙醇洗脱液中,皂苷的含量是黄酮的０．６９．经过计算,纯化后甘草黄酮的纯度为３５．８０％,收率为２１．２１％．２．３．５㊀５种纯化方法的对比表６总结了５种不同纯化方法对甘草黄酮的纯化效果．表６㊀５种纯化方法纯化效果纯化方法纯度/％收率/％大孔树脂吸附法１５．７６５５．２８醇沉法５．１６９５．８０ 醇沉法＋大孔树脂吸附法 １５．０５５５．０３萃取法１８．８９３１．５６ 萃取法＋大孔树脂吸附法 ３５．８０２１．２１５２徐州工程学院学报(自然科学版)㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年第１期从表６可以看出不同方法处理后产品的收率与纯度相差较大,醇沉法处理后甘草黄酮的纯度只有５．１６％,几乎没有效果;萃取法能够提高甘草黄酮的纯度,但是收率太低,只有３１．５６％;相对来说,大孔树脂吸附法效果最佳．３㊀结论通过甘草黄酮的静态吸附Ｇ解吸实验,发现H ZＧ８３５型大孔树脂在甘草黄酮的吸附实验中表现最佳．采用动态吸附Ｇ解吸的方法对５个工艺条件进行考察,在上样㊁洗脱阶段分别以甘草黄酮的吸附率㊁解吸率为指标,得出最佳的工艺参数为:吸附阶段,料液的p H值为４．５,上样质量浓度２m g/m L,７g大孔树脂的最大上样量不超过４０m g;洗脱阶段,首先分别使用２１．０m L质量分数１０％和１０．５m L质量分数２０％的乙醇溶液对树脂柱进行洗涤,然后用３１．５m L质量分数７０％乙醇进行洗脱,吸附Ｇ解吸过程中的流速均为１m L/m i n．考察了大孔树脂吸附法㊁醇沉法㊁醇沉与大孔树脂吸附法㊁液Ｇ液萃取法㊁液Ｇ液萃取与大孔树脂联用法对甘草黄酮的纯化效果．结果发现,采用大孔树脂吸附法进行纯化时,醇沉操作没有价值;萃取法能够提高甘草黄酮的纯度,但是会造成收率的下降;大孔树脂法及萃取后再大孔树脂吸附,甘草黄酮纯度分别可以达到１５．７６％㊁３５．８０％．参考文献:[１]F U Y,C H E NJ,L IYJ,e t a１．A n t i o x i d a n t a n d a n t iＧi n f l a m m a t o r y a c t i v i t i e s o f s i x f l a v o n o i d s s e p a r a t e d f r o ml i c o r i c e[J]．F o o d C h e m i s t r y,２０１３,１４１(２):１０６３Ｇ１０７１．[２]O N O K,N A K A N E H,F U K U S H I MA M,e t a l．I n h i b i t i o no f r e v e r s e t r a n s c r i p t a s e a c t i v i t y b y a f l a v o n o i d c o m p o u n d５,６,７Ｇt r i t h y d r o x y f l a v o n e[J]．B i o c h e m i c a l a n db i o p h y s i c a l r e s e a r c hc o m m u n i c a t i o n s,１９８９,１６０(３):９８２Ｇ９８７．[３]Z HA OSP,C HA N G H Q,MAP J．I n h i b i t o r y e f f e c t o f D N At o p o i s o m e r a s e i n h i b i t o r i s o l i q u i r i t i g e n i n o n t h e g r o w t h o f g l i oＧm a c e l l s[J]．I n t e r n a t i o n a l J o u r n a l o fC l i n i c a l a n dE x p e r i m e n t a l P a t h o l o g y,２０１５,８(１０):１２５７７Ｇ１２５８２．[４]张明发,沈雅琴．甘草酸类和甘草黄酮类化合物对心脏保护作用的研究进展[J]．现代药物与临床,２０１２,２７(４):４２９Ｇ４３４[５]F U K A IT,MA R UMO A,K A I T O U K,e t a l．A n t iＧH e l i c o b a c t e r p y l o r i f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c ee x t r a c t[J]．L i f eS c i e n c e s,２００２,７１:１４４９Ｇ１４６３．[６]T S U T OMU H,M I Y U K IT,H I D E Y U K I I,e t a l．A c y l a t e df l a v o n o i dG l y c i s i d e sa n d A c c o m p a n y i n gp h e n o l s f r o m L i c o r i c e [J]．P h y t o c h e m i s t r y,１９９８,４７(２):２８７Ｇ２９３．[７]贾世山,马超美．甘草叶中酚酸和黄酮苷类成分的分离鉴定[J]．药学学报,１９９２,２７(６):４４１Ｇ４４４．[８]T O S H I OF,A IM,K I Y O S H IK,e t a l．A n t iＧH e l i c o b a c t e r p y l o r i f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c e e x t r a c t[J]．L i f eS c i e n c e s,２００２,７１:１４４９Ｇ１４６３．[９]T O S H IF,J U N K O N,T A R O N．V a r i a t i o n s i nt h ec h e m i c a l s h i f t o f t h e５Ｇh y d r o x y l p r o t o no f i s o f l a v o n e s t w o i s o f l a v o n e s f r o ml i c o r i c e[J]．P h y t o c h e m i s t r y,１９９４,３６(１):２２５Ｇ２２８．[１０]T S U T OMU H,Y A S UH I R O A,Y A S U S H I S,e t a l．M i n o r f l a v o n o i d s f r o ml i c o r i c e[J]．P h y t o c h e m i s t r y,２０００,５５:９５９Ｇ９６３．[１１]张海军．乌拉尔甘草中黄酮类成分的研究[J]．药学学报,１９９４,２９(６):４７１Ｇ４７４．[１２]刘丹,吴叶红,李玮桓,等．大孔吸附树脂在天然产物分离纯化中的应用[J]．中草药,２０１６,４７(１５):２７６４Ｇ２７７０．[１３]D O N G Y,Z HA O M M,S U N DX．A b s o r p t i o na n dd e s o r p t i o nb e h a v i o u r o f t h e f l a v o n o i d s f r o m G l y c y r r h i z a g l a b r aL．l e a f o nm a c r o p o r o u s a d s o r p t i o n r e s i n s[J]．F o o dC h e m i s t r y,２０１５,１６８:５３８Ｇ５４５．[１４]WA NPF,S H E N G ZL,HA N Q,e t a l．E n r i c h m e n t a n d p u r i f i c a t i o no f t o t a l f l a v o n o i d s f r o m F l o sP o p u l i e x t r a c t sw i t h m a c r o p o r o u s r e s i n s a n de v a l u a t i o no fa n t i o x i d a n ta c t i v i t i e s i nv i t r o[J]．J o u r n a lo fC h r o m a t o g r a p h y B,２０１４(９４５/９４６):６８Ｇ７４．[１５]周斌,常军,刘可越,等．紫外分光光度法测定甘草中总黄酮的含量[J]．安徽农业科学,２００９,３７(３１):１５２４６Ｇ１５２４７．[１６]兰霞,王洪新．比色法测定甘草中总皂苷的含量[J]．时珍国医国药,２００７,１８(４):８８６Ｇ８８７．[１７]姜文倩．甘草黄酮的微波提取㊁大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性研究[D]．上海:华东理工大学,２０１９．[１８]王亚红,周端文．大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究[J]．中成药,２００６,２８(９):１２６８Ｇ１２７１．(责任编辑㊀崔思荣) ６２韩㊀伟,等:H ZＧ８３５大孔树脂分离甘草黄酮的研究S e p a r a t i o no fG l y c y r r h i z aF l a v o n o i d s b y H ZＧ８３５M a c r o p o r o u sR e s i nH A N W e i,J I A N G W e n q i a n,Z h uX i a o l u,C h e n J i n g w e n(a．E n g i n e e r i n g R e s e a r c hC e n t r e o f P h a r m a c e u t i c a l P r o c e s sC h e m i s t r y,M i n i s t r y o fE d u c a t i o n;b．S h a n g h a iK e y L a b o r a t o r y o fN e w D r u g D e s i g n,S c h o o l o f P h a r m a c y,E a s tC h i n aU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y,S h a n g h a i２００２３７,C h i n a)㊀㊀A b s t r a c t:T h r o u g hs t a t i c a d s o r p t i o n a n dd e s o r p t i o n e x p e r i m e n t s,t h e a d s o r p t i o n a n d d e s o r p t i o n p r o p e rＧt i e s o f８k i n d s o fm a c r o p o r o u s r e s i n s o n g l y c y r r h i z a f l a v o n o i d sw e r e p r e l i m i n a r i l y s t u d i e d,a n d t h eH ZＧ８３５m a c r o p o r o u s r e s i nw i t h t h e b e s t e f f e c tw a s s e l e c t e d．T a k i n g t h e a d s o r p t i o n r a t e a n dd e s o r p t i o n r a t e o f l i c oＧr i c e f l a v o n o i d s a s i n d e x e s,f i v e i n f l u e n c i n g f a c t o r sw e r e i n v e s t i g a t e d t h r o u g hd y n a m i c a d s o r p t i o nＧd e s o r p t i o n e x p e r i m e n t s,a n d t h e o p t i m a l p r o c e s s c o n d i t i o n sw e r eo b t a i n e da s f o l l o w s:t h e p H v a l u eo f t h e f e e d l i q u i d w a s４．５,t h em a s s c o n c e n t r a t i o nw a s２m g/m L,a n d t h em a x i m u ml o a d i n g a m o u n t o f７g m a c r o p o r o u s r e s i n w a s n o tm o r e t h a n４０m g;I nt h ee l u t i o ns t a g e,t h e r e s i nc o l u m nw a sw a s h e dw i t h２１．０m Lo f１０％a n d １０．５m Lo f２０％e t h a n o l s o l u t i o n i n t u r n,a n d t h e n e l u t e dw i t h３１．５m Lo f７０％e t h a n o l i n t h e a d s o r p t i o nＧd e s o r p t i o n p r o c e s s a t a f l o wr a t e o f１m L/m i n．A f t e r p u r i f i c a t i o n,t h e y i e l d a n d p u r i t y o fm a c r o p o r o u s r e s i n w e r e５５．８２％a n d１５．７６％r e s p e c t i v e l y,w h i c hw a s３．３１t i m e sh i g h e r t h a nt h a tb e f o r e p u r i f i c a t i o n．A f t e r l i q u i dＧl i q u i d e x t r a c t i o na n d a d s o r p t i o nw i t hm a c r o p o r o u s r e s i n,t h e p u r i t y c a n r e a c h３５．８０％．K e y w o r d s:g l y c y r r h i z a f l a v o n o i d s;m a c r o p o r o u s r e s i n;s e p a r a t i o n７２。

大孔树脂吸附法纯化酸枣仁总黄酮的工艺研究
杜国军;洪婉婷;李占锋;刘禹萱
【期刊名称】《中国调味品》
【年(卷),期】2024(49)1
【摘要】利用7种大孔树脂对酸枣仁的总黄酮进行纯化,依据其吸附能力及解吸能力,选出最佳的大孔树脂型号,研究了上样液浓度、上样速度、上样液体积对大孔树脂吸附率的影响以及洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对大孔树脂解吸率的影响,采用正交试验对酸枣仁总黄酮的纯化工艺进行了优化。

试验结果表明,DM301大孔树脂纯化酸枣仁总黄酮效果最佳,在上样液浓度为0.1 mg/mL、上样速度为1 BV/h、上样液体积为30 mL、洗脱剂为丙酮、洗脱剂浓度为100%、洗脱速度为2 BV/h、洗脱剂体积为55 mL的条件下,获得的酸枣仁总黄酮纯度最高,相较于纯化前提高了约1.1倍。

【总页数】7页(P100-106)
【作者】杜国军;洪婉婷;李占锋;刘禹萱
【作者单位】齐齐哈尔大学食品与生物工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2
【相关文献】
1.大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺的研究
2.AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化茶树根总黄酮、总皂苷工艺研究
3.大孔吸附树脂纯化酸枣仁总皂苷工艺
研究4.大孔树脂吸附法对黄芩总黄酮富集纯化工艺的研究5.大孔吸附树脂法富集纯化荆芥穗总黄酮的工艺研究
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D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶黄酮的特性研究作者：黄莎刘燕梅昌琴杨聆苏紫艳杨娟来源：《食品安全导刊》2022年第10期摘要：为探究D-101大孔吸附树脂纯化沙棘叶提取物总黄酮的最优工艺，通过分光光度法研究了静态吸附与动态吸附两种工艺方式。

结果表明，动态吸附方式优于静态吸附，为最优工艺；动态吸附最优条件为上样浓度0.04 mg·mL-1浸膏、上样体积1 BV、水洗体积3 BV、醇浓度50%、醇洗体积3 BV、上样流速1 BV·h-1、洗脱流速1 BV·h-1，此工艺下动态吸附量为8.04 mg·g-1，吸附率为87.04%，解吸量为8.18 mg·g-1，解吸率为92.00%。

关键词：总黄酮；沙棘；D-101大孔吸附树脂；纯化Study on Purification of Flavonoids from Seabuckthorn Leaves by D-101 Macroporous Adsorption ResinHUANG Sha， LIU Yanmei*， CHANG Qin， YANG Ling， SU Ziyan， YANG Juan（Yibin Product Quality Supervision and Inspection Institute， Yibin 644002， China）Abstract： In order to explore the optimal process of purification of total flavonoids from seabuckthorn leaf extract with D-101 macroporous adsorption resin， static adsorption and dynamicadsorption were studied by spectrophotometry. The results show that the dynamic adsorption is better than the static adsorption， which is the optimal process; The optimal dynamic adsorption conditions are 0.04 mg·mL-1 extract， 1 BV of sample， 3 BV of water washing， 50% of alcohol concentration， 3 BV of alcohol washing， 1 BV·h-1 of sample flow rate， 1 BV·h-1 of elution flow rate. Under this process， the dynamic adsorption amount is 8.04 mg·g-1， the adsorption rate is 87.04%， the desorption amount is 8.18 mg·g-1， and the desorption rate is 92.00%.Keywords： total flavonoids; Hippophae rhamnoides; D-101 macroporous adsorption resin; purification沙棘屬胡颓子科的一种果实，多年生落叶灌木或者小乔木[1]，具有抵御干旱、抵抗寒冷的特性，且生态适应能力较强[2-3]。

《大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究》随着人们对健康和天然药物的日益重视，山楂总黄酮作为一种重要的生物活性物质，被广泛应用于药物和保健品中。

然而，提取山楂总黄酮的工艺一直是一个备受关注的问题。

近年来，大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究备受关注，其具有操作简便、成本低廉、回收率高的优点，受到了学术界和工业界的广泛关注。

在这篇文章中，我们将从四个方面深入探讨大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究。

一、工艺原理大孔吸附树脂是一种高分子材料，具有均匀的孔隙结构和较大的比表面积，能够有效吸附山楂总黄酮。

在富集山楂总黄酮的工艺中，合理选择大孔吸附树脂对于提高富集效率和产品纯度至关重要。

我认为，在工艺研究中，必须对大孔吸附树脂的吸附特性和适用条件进行全面评估，以实现最佳的富集效果。

二、工艺优化在实际生产中，如何优化大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺，是一个关键的问题。

通过对吸附剂浓度、溶剂种类、温度、酸碱度等关键工艺参数进行优化，可以提高富集效率和产品纯度，降低生产成本。

在工艺研究中，我们应该充分考虑各种因素的相互影响，通过设计合理的实验方案进行工艺优化，以实现最佳的经济效益。

三、工艺控制在大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺中，严格的工艺控制是确保产品质量稳定的关键。

我认为在工艺研究中，必须建立完善的工艺控制体系，对关键工艺参数进行在线监测和控制，及时发现和解决问题，以保证产品质量和生产稳定性。

四、工艺应用大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究不仅具有学术意义，更具有广阔的应用前景。

山楂总黄酮作为一种天然的抗氧化剂和保健品成分，具有广泛的应用价值。

通过将大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺应用于实际生产中，可以为山楂总黄酮的生产提供可靠的技术支撑，推动山楂总黄酮产品的发展和应用。

在总结回顾本文的内容时，我们可以看到，大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究涉及到工艺原理、工艺优化、工艺控制和工艺应用等多个方面。

通过系统地探讨这些问题，我们可以更全面、深刻和灵活地理解大孔吸附树脂富集山楂总黄酮的工艺研究。

收稿日期6;修回日期6作者简介薛长晖(6),女,青海人,中国日用化学工业研究院硕士研究生。

大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究薛长晖,王佩维,姚晨之,蒋永红(中国日用化学工业研究院,山西　太原　030001)摘要:通过比较D101-A 、D 138、DM -130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂。

试验结果表明:D -101A 、D 138、DM -130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂。

关键词:吸附剂;黄酮类化合物;大孔树脂;吸附;解吸;吸附动力学;吸附等温线中图分类号:T Q42413 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2003)02-0073-04 处在固体表面的原子,由于周围原子对它的作用力不对称,即原子所受力不饱和,而有剩余力场,可以吸附气体或液体。

固体表面可以对气体或液体进行吸附的现象很早就为人们所发现,并在工业生产中应用此种性能。

对气体在固体表面上的吸附,研究颇多,理论比较成熟,而对固体在溶液中的吸附则较为复杂,迄今为止尚未有完满的理论,因为吸附剂除了吸附溶质以外还可以吸附溶剂。

但是由于溶液中的吸附具有重要的实际意义,人们在长期的实践中也找出了一些规律,层析法就是利用物质中的各组分在不同的物相体系中,表现出吸附、溶解、亲合作用的热力学和动力学性质的差异而达到相互分离。

作者着眼于固体对液体的吸附,探索大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能。

黄酮类化合物(bioflav onlids)可从自然界中的许多植物中提取,苦荞系其中之一。

在分离纯化苦荞粉提取液中黄酮类化合物过程中需要进行柱层析,而填料的选择决定了其分离效果。

由于硅胶具有不可逆吸附性,造成样品的大量损失,而考虑到大孔树脂具有成本低、效率高、稳定性好和容易再生等特点,我们选择了几种吸附树脂,通过吸附试验、解吸试验及对吸附树脂动力学的研究挑选出最适宜的吸附剂,为吸附树脂分离纯化苦荞粉中的黄酮类化合物奠定基础。

大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用及展望一、本文概述中药作为中国传统医学的瑰宝，一直以来在疾病治疗与预防中发挥着重要作用。

然而，中药提取纯化技术的落后，限制了其现代化、国际化的进程。

近年来，随着科技的不断进步，大孔树脂技术作为一种新兴的分离纯化技术，其在中药提取纯化中的应用逐渐受到关注。

本文旨在全面概述大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用现状，分析其在该领域的优势与挑战，并展望其未来的发展前景。

我们将深入探讨大孔树脂技术的基本原理、制备方法及其在中药提取纯化中的具体应用案例，以期为该技术的进一步推广与应用提供参考。

二、大孔树脂技术的基本原理与特点大孔树脂技术是一种基于吸附原理的分离纯化技术，其基本原理在于利用大孔树脂的特殊孔结构和表面性质，对目标成分进行选择性吸附和分离。

大孔树脂具有较大的比表面积和丰富的孔结构，这些孔道能够提供大量的吸附位点，使得树脂能够高效地吸附溶液中的目标成分。

大孔树脂的孔径大小和分布可以通过合成过程中的调控来实现，从而实现对不同大小分子的选择性吸附。

大孔树脂技术的特点主要体现在以下几个方面：大孔树脂具有良好的吸附性能和选择性，能够有效地从复杂体系中分离出目标成分，提高产品的纯度和质量。

大孔树脂的吸附过程通常是物理吸附，不需要使用有机溶剂或化学试剂，因此对环境友好，符合绿色化学的原则。

大孔树脂还具有较好的稳定性和重复使用性，能够在多次使用后仍然保持良好的吸附性能，降低了生产成本。

大孔树脂技术操作简单，易于实现自动化和连续化生产，有利于实现工业化的规模生产。

大孔树脂技术以其独特的吸附性能和选择性，在中药提取纯化中具有重要的应用价值。

通过合理选择和优化大孔树脂的类型和使用条件，可以有效地提高中药提取物的纯度和质量，为中药产业的发展提供有力的技术支持。

三、大孔树脂技术在中药提取纯化中的应用大孔树脂技术，作为一种先进的分离纯化技术，近年来在中药提取纯化领域得到了广泛的应用。

该技术主要利用大孔树脂的高比表面积、良好的吸附性能和可调控的孔径结构，实现对中药中有效成分的高效分离和纯化。

大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性能的研究
薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2003(033)002
【摘要】通过比较D101-A、D138、DM-130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,并研究其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的浓度对吸附性能的影响,以选择最佳的吸附树脂.试验结果表明:D-101A、D138、DM-130大孔树脂和聚酰胺树脂这4种树脂对黄酮类化合物的吸附能力非常接近,都可用来作为黄酮类化合物的吸附剂.
【总页数】4页(P73-76)
【作者】薛长晖;王佩维;姚晨之;蒋永红
【作者单位】中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001;中国日用化学工业研究院,山西,太原,030001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.3
【相关文献】
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2.大孔树脂吸附纯化火龙果茎黄酮类化合物的研究 [J], 戴文娟;郭璇华
3.大孔树脂吸附分离金莲花中黄酮类化合物的研究 [J], 李楠
4.黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究 [J], 周英新;王耘;刘永刚;马群
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农业科学N O N G Y E KE XU E 大孔吸附树脂纯化山楂叶黄酮工艺研究河南农业职业学院周志强马娇豪摘要：对4种大孔吸附树脂纯化山楂叶黄酮效果比较分析，结果显示，D101型大孔吸附树脂对山楂叶黄酮溶液吸附和解吸附效果较好。

对山楂叶黄酮纯化工艺进行研究，确定了最优的纯化工艺条件为：采用上柱流速为2BV/h，样液pH值为4.0为上柱吸附条件，洗脱液为70%的乙醇溶液，洗脱液用量为4BV，解析液流速为2BV/h是解吸附最优条件。

采用D101型大孔吸附树脂纯化后，产品纯度可达94.62%，可用于保健品的分离纯化。

关键词：大孔吸附树脂；山楂叶黄酮；纯化工艺山楂叶含有丰富的氨基酸、微量元素及丰富的维生素，山楂叶中的黄酮类物质具有一定的清除自由基功能，对心血管系统有一定的药理作用。

大孔吸附树脂是近几年发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂，具有价廉、反复利用、吸附容量大等优点，广泛应用于各类黄酮物质的分离纯化，如，山楂黄酮、葛根黄酮、陈皮黄酮、枸杞黄酮、樱桃叶黄酮的分离纯化。

本实验对D101、HPD-200、HPD-500、HPD-600型大孔吸附树脂进行筛选，并对大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的吸附率和解吸率进行研究，为山楂叶黄酮化合物提取提供适宜的分离纯化条件。

一、材料与方法（一）材料与试剂山楂叶：太行山上山楂树落叶前的绿叶；HP－20型大孔吸附树脂购置于日本三菱公司，非极性D－101型大孔吸附树脂购置于天津市海光化工有限公司，HPD－200型大孔吸附树脂、HPD－500型大孔吸附树脂、HPD－600型大孔吸附树脂均由河北沧州宝恩化工有限公司提供。

主要试剂有：蒸馏水（pH7.0～8.0）、NaOH（分析纯）、NaNO2（分析纯）、硝酸铝Al（NO3）3（分析纯）、95％乙醇（分析纯）。

（二）仪器和设备主要食品设备：冷冻干燥机（上海翡诺医药设备有限公司）、真空干燥箱（上海皓庄仪器有限公司）、玻璃树脂柱（3cm×50cm）和7200型分光光度计（上海尼龙柯仪器有限公司）、SHZ－III型循环水真空泵（北京鑫骉腾达仪器设备有限公司）、BT25S型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。