粒度分布和粒径分布

实验一 粉尘粒径分布测定

一、实验目的

1.掌握用光散射的方法测定粉尘粒径分布的方法。

2.了解激光粒度分布仪的构造原理及操作方法。

二、实验原理

根据光学衍射和散射原理，光电探测器把检测到的信号转换成相应的电信号，在这些电信号中包含有颗粒粒径大小及分布的信息，电信号经放大后，输入到计算机，计算机根据测得的衍射和散射光能值，求出粒度分布的相关数据，并将全部测量结果打印输出。

图1 激光粒度测试仪原理示意图

三、实验设备

图2 仪器外形结构

A：机械搅拌器 B：样品分散池 C：排水管接口 D：自动进水管接口

E：电源开关 F：交流电源输入端 G：连接串口线

四、操作步骤

1.开仪器和电脑电源，开电源前先检查电源是否正常，接地是否良好；

2.为保证测试的准确性，仪器应预热20~30分钟，再进行测试； 激光器 光学系统 样品池 探测器 信号处理

计算机 打印机

B A

E H F G

C D、正视图 后视图 3.打开水开关；运行桌面快捷文件“JL-1166”；

4.点击“仪器调零”，会出现两种情况：

A.显示“请按空白测试”，表示仪器可以通讯，状态正常；

B.显示“仪器调零请等待”，字没有变化，表示仪器与电脑之间没有通讯，此时：请点击：“系统设置-系统设置”，弹出“选择串口号数”对话框，如果当前串口号数为“1”，修改为“2”，仪器就可以通讯了（也可以运行TZ.exe文件修改）。

5.点击“半自动清洗”，继续点击“循环泵”和“进水”。待样品分散池内无气泡排出，点击“空白测试”，出现“状态正常 请加粉测试”。

注：如果使用环境没有水源，只需在提示自动进水时由人工进水（推荐方法）。也可以选用半自动清洗，由人工进水，往样品分散池内注入三分之二清水，点击“半自动清洗-循环泵”。待样品分散池内无气泡排出，点击“空白测试”，出现“状态正常 请加粉测试”。

6.此时，点击“加粉准备”，在样品池中加入适量粉末（约0.1~0.5g，不同粉体加入量不尽相同，应保证相对加入量显示在50~85之间，另加1~2滴分散剂；

筛网

号規格（μ

m)样品重量

(g)粒径分布

(%)累計平均粒径作圖

1No.1020000.070.140.14403510

2No.1610000.561.12

1.26

3No.257101.12.20

3.46

4No.40

42520.3740.70

44.16

5No.453559.1718.32

62.481

6No.6025011.5423.06

85.5327.38

7No.1201255.6911.37

96.9038.37

8No.230751.032.06

98.96平均

数：7.88

9pass00.521.04

100

50.05100△

空筛网加样品重

量

1488.99489.06测量数据计算数

据测量数据计算数据

2453.28455.4

3447.75458.16

4418.24442.19

5408.09410.820.972993.09650.9731345

6392.81396.13

7378.07382.1538.962710.00148.963748.961270

8370.06372.5838.146310.02448.170348.1687160

pass450.26451.3535.224210.016945.241145.2392190挥发份灰分粒径分布计算

XR计算公式

19.3819.740XR计算公式

19.7520.111计算

粒度和粒度分布的测量

原料药的粒径及粒径分布对制剂的加工性能、稳定性和生物利用度等有重要影响。本文总结了粒径表征的基本概念，及常见测量手段（筛分、激光散射、图像法和沉降法）的原理、优劣和注意事项。

1、粒径的表征方式

对于球形物体，通过直径很容易确定其大小；但对于立方体，则需要更多的参数，如长宽高；而对于形状更为复杂的颗粒体，恐怕没有足够的参数准确描述其大小。但在实际应用中，只要能够描述其相对大小，指导意义就很大了。为了采用简单的参数直观描述颗粒的大小，往往采取等效球体的直径来描述颗粒的大小。这种等效的基础常常是表面积、体积或者投影面积，分别被称为表面积径、体积径或投影径等。此外，还可以等效为具有相同沉降速度的球形粒子，称为斯托克径。我们通过各种检测方法获得的测量值一般都是理论等效值。不同原理的粒度检测设备的使用的等效物理参量不同，在检测同一个不规则颗粒时，得到的测试结果是不相同的，因此将不同测试方法的结果进行比较，可能无法得出具有实际意义的结论。

粉体作为一堆粒子的集合，不同的粒子颗粒大小可能不同，表示粉体粒径的大小可以采用平均粒径。计算每一个颗粒的某一等效粒径，然后采用粒子数目、长度、表面积或粒子体积等参数作为权重计算平均粒径，从而得到不同的平均等效粒径。其中在药学中较为重要的平均径包括表面积加权平均粒径（该值与表面积成负相关）和体积加权平均粒径。

平均粒径无法描述各个颗粒的粒径情况。当就某一粒径范围的粒子数或粒子重量对粒径范围或平均粒径作图，就得到所谓的频率分布曲线，其可以直观的表示粒径分布。另一种表示分布的方式是将超过或低于某一粒径的累积百分数对粒径作图，得到的曲线往往为S形。在实践中，粒径分布对API性质的影响可能超过平均粒径，应当给以充分的重视。

2、粒径及粒径分布的测量

粒径及其分布的测定基于不同的原理有多种测定方法。在中国药典和日本药典中描述了显微法（即本文的“图像法”）、筛分法和激光散射法。美国药典也对对筛分和激光散射法进行了描述。除上述三种药典方法外，沉降法也可用于粒径的表征。下面就对这些方法的特点和注意事项进行介绍。

沉降法测定粒度分布

一 实验目的

1. 用扭力天平测定白土的粒度分布。

2. 掌握粒度分布的数据处理方法。

3. 了解计算机与电子天平联用测绘沉降曲线、拟合曲线方程、研究

粒度分布的原理与方法。

二 实验原理

粒度分布测定是指使一悬浮液中的粒子在重力场作用下而沉降，从

不同时间内的沉降量求得不同半径粒子相对量的分布。它的测定理论根

据是基于斯托克斯(Stokes)定律的力平衡原理：假设半径为r的球形粒

子在重力作用下，在粘度为 η 的均相介质中以速度为υ作等速运动，

则粒子所受到的阻力(摩擦力) f由下式决定： υηrfπ6= (2-78) 由于粒子作等速运动，所以这一摩擦力应等于粒子所受的重力

g)0ρr(π343ρ−，即 grr)(π34π603ρρυη−= (2-79)

式中η 为介质粘度(Pa x s)，υ为粒子沉降速度 (m x s−1 )，ρ 为粒子密度(kg x m−3 )，ρ 0为介质密度 (kg x m−3 )，g为重力加速度(m x s−2 )。

由式(2-79)可得 gvr)(29 0ρρη−= (2-80)

若已知η、ρ、ρ 0，则测定粒子沉降速度υ，就可算得粒子半径r值。

设沉降前不同半径的粒子均匀地分布在介质中，而且半径相同的粒

子沉降速度都相等。若悬浮液中只有一种同样大小的粒子，在沉降天平

中测定该悬浮液在不同时间t内沉降在盘中的粒子质量m，作出的m～t

曲线(沉降曲线)应该是一条通过原点的直线OA，如图2-45(a)所示。当时间至t1时，处在液面的粒子亦已沉降到盘上，即沉降完毕，其总沉降量为mc。此后mc～t即成为平行于横轴的直线。根据盘至液面的距离h

和t1可以算出这种粒子的沉降速度υ： 1th=υ (2-81)

图2-45 简单的沉降曲线

将此式代入式(2-70)，则粒子的半径r： 1)(29

0tghrρρη−= (2-82)

相应的沉降时间为： 21)(29

0rghtρρη

−= (2-83)