大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。

氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。

《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。

1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。

仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。

1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。

氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。

磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。

总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。

充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。

盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。

氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。

氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

不能测定碳氟化物，如氟利昂。

3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m³；测定范围为1~1000mg/m³。

4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。

5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。

5.1盐酸（HCL）:ρ=1.18g/ml。

5.1.1盐酸溶液0.25mol/L：取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。

5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。

5.2氢氧化钠（NaOH）5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。

5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L：将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。

5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。

在冰箱内保存，临用时放至室温再用。

5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。

上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml：称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4（V/V）乙醇定容至标线。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快，固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重，其中氟化物是一种常见的污染物。

氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染，还会对人体健康造成危害。

对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定，对于环境保护和人体健康至关重要。

目前，对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。

下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。

一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态，然后通过相关的化学反应进行测定的方法。

一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物，并在湿液相条件下进行反应。

具体操作步骤如下：1. 将废气通过吸收装置，用硫酸或硝酸吸收氟化物，生成氢氟酸或亚硝酸盐。

2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理，如加入醋酸进行中和。

3. 用标准溶液滴定，测定氟化物的浓度。

湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收，测定结果比较准确；缺点是操作流程较为复杂，需要配备专门的吸收装置和化学品。

1. 将废气通过干燥装置，用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物，形成固态样品。

2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取，得到可测定的液态样品。

干液相法的优点是操作简便，不需要配备吸收装置和化学品，且样品稳定性较好；缺点是提取过程比较繁琐，容易产生误差。

三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。

一般采用离子交换柱对氟化物进行分离，再通过离子色谱仪进行测定。

具体操作步骤如下：2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离，将氟化物与其他离子分离开来。

3. 通过离子色谱仪进行测定，得到氟化物的浓度。

离子色谱法的优点是测定结果准确，分离效果好；缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材，成本较高。

四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。

2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。

3. 将液态样品中的氟化物与电极反应，通过电化学仪器测定氟化物的浓度。

大气固定污染源氟化物的测定离子选择
电极法
本方法适用于测定大气固定污染源有组织排放中的氟化物，但不能测定碳氟化物如氟利昂。

当采样体积为150L时，本方
法的检出限为6×10-2mg/m3，测定范围为1〜1000 mg/m3.
在本标准中，氟化物系指气态氟与尘氟的总和。

气态氟通过使用氟氧化钠溶液吸收，而尘氟则指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。

本方法使用滤筒和氟氧化钠溶液作为吸收液采集尘氟和气态氟。

滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，然后使用氟离子选择电极进行测定。

当溶液的总离子强度为定值且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水。

其中包括盐酸、氢氧化钠、氢氟化钠、溴甲酚绿指示剂和总离子强度缓冲液（TISAB）。

氟化钠标准贮备液为 1.000mg/ml，
而氟化钠标准溶液则是将氟化钠标准贮备液用水稀释成不同浓度的标准溶液。

所有溶液均贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱内保存，临用时放至室温再使用。

固定污染源废气中氟化物的监测摘要：本文主要针对固定污染源废气中氟化物的监测展开了探讨，通过结合具体的实验，对主要仪器与试剂作了详细的阐述，并对实验作了系统的讨论，得出了几点结论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。

关键词：固定污染源；氟化物；监测0 引言随着如今我国废气污染的越为严重，氟化物对人们的健康危害也逐渐加深。

氟化物可通过吸入或皮肤吸收而进入人体，造成氟中毒，因此，加强氟化物排放的监测与控制对保障人体健康具有重要的意义。

基于此，本文就固定污染源废气中氟化物的监测进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。

1 主要仪器与试剂1.1 仪器PXSJ－216型氟离子选择电极；饱和甘汞电极；磁力搅拌器；小型超声波清洗器。

1.2 试剂氢氧化钠溶液；盐酸溶液；氟化物标准贮备液：500mg/L，购置于国家标准物质中心；氟化物标准使用液：临用时，配制成10μg/mL和50μg/mL2种标准使用液。

总离子强度调节缓冲液（TISAB）：称取59.0g柠檬酸钠、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，用盐酸或氢氧化钠调节至pH＝5.5，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

2 实验与讨论实验时，按要求连接好清洗过的氟离子选择电极及甘汞电极，接通电极电位仪，并清洗电极空白至380mV以上。

为方便实验结果对比及描述，本文将《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》（HJ/T67－2001）统称为方法一。

2.1 溶液定容体积及TISAB溶液加入量对测定的影响绘制标准曲线及样品测定时，方法一要求加入标准系列或样品后，调节pH约为5.5后，加入10.0mLTISAB溶液，加水使总体积为40.0mL，摇匀测定。

实际测定分析时发现，定容体积40.0mL不易操作，低浓度点位因定容体积不准确，测量结果易产生偏差，曲线相关线性不够理想，质控样品测量值偏低。

为此，本文将定容体积统一改为50mL，并通过加入不同体积的总离子强度调节缓冲液，验证总离子强度调节缓冲液加入量对测定的影响，实验结果见表1、表2。

环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法HJ480-20091适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。

本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。

当采样体积为6m3时，测定下限为0.9μg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。

GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

氟化物：指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c（HCl）=0.25mol/L]的颗粒态氟化物。

4方法原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。

5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸溶液c（HCl）=2.5mol/L：取1000ml水，加入20.8ml盐酸（优级纯，ρ=1.18g/ml），搅拌均匀。

5.2 氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0mol/L：称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。

5.3 氢氧化钠c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。

5.4 磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。

5.5 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅰ）:称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。

溶解后，加氢氧化钠溶液（5.3）135ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。

5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Ⅱ）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g 钛铁试剂，加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。

六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。

七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。

2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。

3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。

十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。

按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。

氟化物检测标准方法
氟化物的检测标准方法常用的有以下几种：
1. 电位滴定法：该方法利用氟化物与阳离子交换作用后，根据反应后溶液电位的变化来确定氟化物的浓度。

常用的电位滴定法有伏安法和离子选择性电极法。

2. 高压液相色谱法：该方法通过氟化物与铟离子形成络合物，利用色谱柱分离和检测络合物来测定氟化物的浓度。

3. 离子选择性电极法：该方法利用特定的离子选择性电极，根据电极电势与氟离子浓度的关系来测定氟化物的浓度。

4. 气相色谱法：该方法通过将氟化物与外源标准品一起进样，利用气相色谱柱分离和检测氟化物，从而确定氟化物的浓度。

5. 紫外可见光谱法：该方法利用氟化物与特定试剂反应后的吸收光谱来测定氟化物的浓度。

以上只是常见的一些氟化物检测标准方法，具体选择哪种方法要根据具体的实验条件和需要决定。

在实际应用中，需要根据样品的性质和测定要求选择合适的方法，并且根据相应的标准操作来进行检测。

氟化物的测定大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

不能测定碳氟化物，如氟利昂。

3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6xl0-2mg/m3；测定范围为1〜lOOOmg/mJ4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系O5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。

5.1 盐酸(HCL) :p=1.18g/ml。

5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0m 1盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.2氢氧化钠(NaOH)5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠(5.2) 12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。

522氢氧化钠溶液l.Omol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。

5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/nil：称取0.2210g氟化钠(优级纯，于110Z 烘干2小时放在干燥器中冷却至室温)溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。

在冰箱内保存，临用时放至室温再用。

5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5pg/ml、5.0pg/'ml、10.0pg/ml、25.0pg/ml、50.0pg/'ml、100.0j.ig/nil 的标准溶液，临用现配。

上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

5.5漠甲酚绿指示剂O.lg/lOOnil :称取100mg澳甲酚绿于研钵中，加少量1+4 (V/V)乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4 (V/V)乙醇定容至标线。

环境空气氟化物的测定离子选择电极法
测定环境空气中氟化物浓度的常用方法之一是离子选择电极法。

离子选择电极法是一种基于离子选择电极的分析方法，通过测量氟离子的浓度来确定环境空气中的氟化物含量。

离子选择电极是一种专门用于测定特定离子浓度的电极。

对于氟离子测定，常用的是氟离子选择电极。

该电极包含一个与氟离子高度选择性反应的膜。

当氟离子与膜接触时，会产生一种电位变化，通过测量这种电位变化，可以间接测量氟离子的浓度。

离子选择电极法测定氟化物浓度的步骤如下：
1. 准备样品：从环境空气中收集气体样品，并将其转化为溶液样品。

可以使用适当的方法，如萃取、溶解或直接收集气态样品。

2. 电极校准：使用标准氟化物溶液进行电极校准，确定电极的响应特性和测量范围。

3. 测量：将样品溶液放置在离子选择电极中，观察和记录电位变化。

根据电极的响应曲线，计算出氟离子的浓度。

在进行离子选择电极法测定时，应遵循正确的操作规程和质量控制措施，以确保测量结果的准确性和可靠性。

同时，还要注意样品的采集和处理过程中，避免可能引入的干扰物质，以保证测定的准确性。

浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法作者：王雪莉白志远来源：《环球市场》2018年第28期摘要：本文验证了《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法（HJ955-2018）中氟化物的测定在本实验室的可应用型，验证在现有实验环境条件下，离子选择电极法能否准确、精密的测定环境空气氟化物的浓度，所用设备能否满足方法检出限的要求。

关键词：氟化物;线性范围;方法检出限;精密度;准确度《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ955-2018）规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采样/氟离子选择电极法。

适用于环境空气中气态和颗粒物氟化物的测定。

一、仪器设备及药品试剂（一）仪器设备设备名称：离子活度计，型号：PXS-270，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。

（二）药品试剂柠檬酸钠，生产厂家：天津市凯通化学试剂有限公司氯化钠，生产厂家：天津科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠，生产厂家：姜堰市环球试剂厂冰乙酸，生产厂家：天津银晟诚科技有限公司标准溶液：氟化物（1000-9/L）（三）氟化物标准曲线工作溶液准确移取氟化物（1000mg/L）标准溶液1.00mL置于100.00mL的容量瓶中作为中间液浓度10mg/L。

吸取中间液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL与50mL的容量瓶中，加入10mL的TISAB溶液，用水定容到标线，混匀。

转移到100ml的聚乙烯烧杯中，配制成以下氟标准系列（见表1）。

将清洗干净的氟离子电极及参比电极插入待测液中测定。

待读数稳定后读取电位响应值。

以氟含量（μg）的对数为横坐标，其对应的电位值（mv）为纵坐标建立标准曲线。

二、验证实验内容及结果（一）线性范围I.线性标准溶液配制：同1.32.从低浓度到高浓度依次测定，得到6中不同浓度对应的电位值，以氟含量（μg）目的对数为横坐标，其对应的电位值（mV）为纵坐标建立标准曲线。

可接受标准：r≥0.999。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化的进程和城市化的发展，环境污染已经成为了人们关注的焦点。

而固定污染源废气中的氟化物是环境污染中比较严重的问题之一。

氟化物的排放不仅会对大气环境造成影响，还会对人们的健康和生活造成影响。

对固定污染源废气中氟化物的监测和测定显得尤为重要。

在环境监测中，对固定污染源废气中氟化物的测定方法一直是一个备受关注的课题。

本文将介绍一种现代化的、高效准确的固定污染源废气氟化物测定方法。

一、氟化物的来源和危害氟化物是一种具有强氧化性的无机化合物，广泛存在于自然界中。

随着工业化的快速发展，人类活动导致氟化物大量排放至大气中，形成固定污染源废气。

氟化物的来源主要包括化肥生产、铁、钢、铝等金属冶炼、磷肥生产、硼砂生产等工业过程。

固定污染源废气中的氟化物排放对环境和人类健康造成的危害主要有以下几个方面：1. 氟化物在大气中具有很强的腐蚀性，对植被产生直接的危害。

氟化物能够通过气态、颗粒态等方式进入植被内部，影响植被的生长发育，导致植被凋零、死亡。

3. 大气中的氟化物还容易与水蒸气结合形成氢氟酸和氟化氢等物质，对人体造成腐蚀作用。

由于氟化物对环境和人类健康产生的危害，对固定污染源废气中的氟化物进行准确监测和测定，具有重要的现实意义。

在环境监测中，对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定，具有重要的现实意义。

由于氟化物在固定污染源废气中的浓度往往较低，因此需要一种高灵敏度、高准确度的测定方法。

近年来，随着科学技术的快速发展，固定污染源废气氟化物的测定方法也得到了很大的改进。

以下是一种现代化的、高效准确的固定污染源废气氟化物测定方法：1. 样品采集与准备首先需对固定污染源废气中的氟化物进行样品采集，并进行准备。

样品采集时需要使用专用的氟化物采样器，并在固定污染源废气排放口附近采集样品。

采集后的氟化物样品需要经过适当的处理与准备，以便后续的分析测定。

2. 氟化物的萃取与富集将经过处理与准备的氟化物样品进行萃取与富集。

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1.目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格2.适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。

不能测定碳氟化物，如氟利昂。

3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.2 样品的采集和保存污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。

若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。

采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。

注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。

采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。

采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。

采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。

吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。

编号做好记录。

采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。

样品常温下可保存一周。

4.1.3 分析步骤取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。

1范El1H适用绽圈*怫雇遺用于大吒閒定污鞭課宥赠駅排敏中城化詢的蜡定*不赛欄定碳氯址物.如就利昂中12醐定范■当釆祥悻积为150 1>叭检出限为3X10-1 mg/m*!挪定稚團为Ei 吨/卅■2刖用标癮下列标冷所包含的条文*理过在本标麻中引用而椅成为平掾推的正式条文.本标醋出版时円所示版本均为有效.所育棕准榔会校慘订・輕用獻标淮的备方.竝捧讨擾用下列标雇量新版本前可能性.GB 16297—1995大吒转聚豹莓合排族毎准GB/T 16167-19^囲定海舉飒排吒中覧粒物的测定和眾嶽灣染鞫采样方法.3 JEA辄化物原指吒态和与尘武的总札車标准中的吒左氛用氮*(此钠壽叢段收.尘鼠擀榕于盐敲博液的与權粒输共存的MitW-4原理ttffiSIK.董«1化摘轉療为靈《E權举集空薫《)丸态氛.越謝捕第尘嶽和那分乜盍MU用建・!»■ 覆靜涪制备成试样，用氛福子选择电械测定*当蒂帧的总聞子强度为定值而且足妨大时.其电枫电件与溶痕中勲离于港度的対数成塩性芜系.5试拥本标椎所用总刑除另蓿说軀外均为分析轨试剂.所用水为畫*(子水.51 盐毅(HClh p-Lia^/ml5-1.1 0- 25 mal/L取21.0 ml (S>L)用1 J&OOml.5-1.2 LOnwl/L取84. Qml fttt (5. i)用水fl释剥 1 000 ml ・5*2 MM+ttt <NaOH)乐2J 0,3 mt>l/L<$ 2> li s»于水井黑务至】OOOmL柞为事收浪*5 2 2氢氛化钳隔港l.T/L辖氢軌毗衲(5>a)40g#T水井獰畀戛I 000mL5-3範化齣标准監备Wl-Q(M}m«/ml務瞰0*221 Ogftltffi (优级纯* Tll«V^TzhjR«：T*ft中祷却至靈说)博・于出移人1的ml容■瓶中*用本定容至标线、JT存于聚乙烯廨中.在冰箱内保存丫格用时放至35齟再用.5・4鼻优俯拯准濬液梅lUt摘标推芒备猿（5^3）用水5上起Anh WO越伽h跖0舲伽L 加血、WGG何/tn!前标詹洛Sb临用现配*上筑翩淒均上特于豪乙晞"中•S5 澳甲Oa j/lOO ml称取100m«m甲幡傑于瞬暮帜加少11+4（V//）乙尊研*務人lOGmlMlfi^.刖1+4 （V/V>乙潇定容至标SL £6总廣予强鷹規冲滾CT1SAO称取5乩0总柠■啟怕（Na^iOr * 2H^»> 20・Qic構靛怦（KNO^.代于I <XX）曲烧林中・M 购0«1木辭解・加*审齢味攜示刻特・5） Imi,用払敲（5.D （ft 11 ml? ■节至»*»««转愛为厭毎邑为止，此时pH为忆5左右*移人i OCOml 用水齋萍至标聂・•匀P6 &H-施实验畫仪H和6-1熠尘釆样勰&2惆吒采样龄63輒离子逸择电摄EM整和甘瑕电按6-5毬力搗捋髀，用集乙烯包震的搅粹子&6大■冲奇氏脈收瓶250 ml刻度SJ备乳玻菴唳收粗刻址&a豪乙热銀料烧杯50ml, 150ml6-9謀子牺度计或精密醸度忖<0- i mV）6-10小孤超声濯清栓罟7样品的羅豪列慨存M样晶的農H帝枭鼻中尘氛和吒恋氣共衣时，尘采样方医进行標速果样・tt^**F的出口申聪三个満有跖ml菠收锻的犬整冲击武戰收帕分駅捕龔尘飢和弋态烈・若轻染滅宇只存症吒菊H时”町来用甥冗采样方tfc •程采样*岀口弟联刑〒發押覘ml吸临械的參孔璇板股收瓶，lU0^5-2-&L/min的it建鬻集5~酣mm釆樺音与更收瓶之间的麗接管・并座犀■甑*性；连揍書也可第阳豪兀烯量畀■相・監・・来牌点赅昌1采样点怛设■及擁作歩鼻，按5/T 1机昇一19飾I閒定污总源槽乂中锁粒轲的圈定和吒蕴质握输采樟方搓，有关规定进行.采徉農衣和划・・ftGB I於殊一19鶉*大气內集物隊合捧施标植*有关無矗进打・r?样品的保再秦样蜡求后，暮眸前軾出，编号岳敲人奇煥沽审的莽IL中*井按采样荽求・嶽好记最"中的释品全郁转移更豪乙帰瓶中，并用少童;K聽谦三状製收療・WHIR井人豪乙坤厕中・編号樹奸记录* 釆挥書与连携昏先用50询吸牧植诵・孤0撓慢*再ffitOOml水神枕•全聲并人聚乙坤羸中・■9怪好迅址* ffflffar可保弄一用*8分析步・8・T较曲■贱的堆划車&牛捕min乙掃#£杯・标准系列，也可AU8真韩样品制”不得疗于甫个点.雄廉乙烯烧杯申咨放人一根檢押子・加人三溝溟甲罰绿権禾剂（6.S）,用益酸幡犧＜5- K2）调节pHiK*憧鮮殺刚刚变为益维色曲止I此时濬藏前阳值为乩3庄右"加i ISAB^® 1^00mb加水使总休釈为40. 0 ml t STB力搅样器上，箱人按要求已清徒好的就离子选舞电戡更甘汞电扱&从低到高敏度侬抚测定.希个祥品搅拌数仔和待读顒战定后〔即每弁悴电摄电伦变忙芈于Q 1 rjiV）,厝止饶拌*移賈1負却谀取堂伏值’用半对薇室标纸*克等晾耶标表示厳伏值*对数卑标衷示氣含最（憾几绘制校笊曲蜿*或作克线凰亘.取得网口力程.电极的实际斜率：温廃在如7那｛之间’ #［离子诫匮邯改变M曾，电械电5S±2mV t &2禅品的测定2；1气嘉紙样品測定8^11痹瓏收翹中的禅朋番齐览瘪后灣圧’覩据哝度犬小霧取适量輛〜埼诫总拝品于劇ml楽乙婵銓杯中.旅一根攪拌子*加人三蒲濮甲屬攔fiS示剤（Z •隹搅捋下淌即盐靛晦液（5- U2）玻H氧化葡廨液（5- 2.2）.魄落癥刚刚转变为蓝嫌包的卩H值为乳5左右人再加人10 ml总离子强虞缥冲械（5. 6人加水梗总佯积为40- 0沁” M下劇定同狡准曲毀的型制（S＜lh渎就壹伏值石，可征校幕曲绞上査出射应的氛古金（心.减提据固归方程计算嶽書域・韻定释甜时与蛙制楼准曲线时涅度之差不应趙过土rc.* &Z1.2将采样管及梵迩接管的林洗浹进行定容厨测宜，测定网（&氐1・1匚MT3空白«W移碇专样品等量的氯毓化钠吸枚港＜5- 2+ i） T 50 ml聚乙烯烧杯中，加人①5 ml. j（化钠标准请攏OAQ戸時讨几測室商（8^.1, |\计尊出的«■含鳖咸减去.5咫.8- 2-14总禺Id与& 2.1.2测宦的載霄耳之和滅去空白直为气态祗含疑如在a-^2圭亂禅品测览埒献乘琏晴秆孃滤禽剪底丘寓月巾讯小块*骨于1阳ml聚乙晞烧杯中+加人同曲盐戲灣液隊仁lh JBJft审itfc趙皺血九或用纂乙烯檸充分慢动敖1U小时启用宛性躺堆虐入1 Oft ml寧量瓶申亠用水洗激聚乙烯饶杯遁这爾毬漁蚪〜耐伙，洗稀液并人春就瓶中+用欢庭祁至悔我，揭匀，转移至蘿乙嫦販札程据粧度大小移取适鷲临~箱mi）试样于50 ml礎乙澤饶样申*啟一根攬捷予.触入三需澳甲酯鎌推示剂（5,5人在搅拌下潘加It戲涪溢C5.1.1）簞氮氧化様［辭離i5.Z2）t使霹輝隔圉转变为昨色Ot时瞬灌鮒P H fl［为$.£左右）•再加入H ml总淘尹强度勰冲嶽血的血水値总体积为M Q 以下测定同（B.frVp,8 2 3空白徉品專冋船号空口懑简t至少2支）岡2.2）方注社理《制备成空白龍简试样，按尘療试祥£氐玄烈进打割定・计彝出帘白韓衢的亀肯盘d （將儿耗」蔷帽的空白世昭、本屣倩參莊・5计JT3.1眼產的计HMJ气緘和蛭橄uL空白朋殆出d佃訴X*俪真I i略吨卅）=［椒H x£氏札即一詢定时新取舗湧搜申狷d册V—mU^ ml；齐一號Bt躲騎福療体凤讪叫——林准状或下的来样休札山和緞*搁8翩口购T越個樂溝源触捕曲爛就％篩栾販耕一方尉中強10耶分（采細觸d—空白澹胃的氧含趴%订2 fiOSt昭O2$MUMOGBH1洲-1娥伙耶翰豁排們也艙关条款蚯赫速囂10常密度与准确度定含絮i!^陋號麗样品IM tn实聆室內相时插准倫蹇为1・仍《。

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间：2018-12-04T12:58:36.093Z 来源：《健康世界》2018年22期作者：钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院（无锡市职业病研究所）江苏无锡 214000摘要：职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。

结合实际工作经验，本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。

关键词：工作场所空气中的氟化物；影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素，一般多以氟化物形式存在。

以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。

工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘，可经呼吸道和食道侵入人体。

氟化氢腐蚀性极强。

工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg／m3，超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空气呼吸器。

紧急事态处理或撤离时，建议佩戴氧气或空气呼吸器。

另外应注意对皮肤的防护。

对产生含氟粉尘的岗位，应要求作业人员佩戴专用口罩。

为防止含氟气体或粉尘聚集，工作场所应加强通风和设备的密闭性，同时作业人员应建立健康监护档案。

目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样，氟离子选择电极法来测定。

本法操作要求较严格，从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等，以及现场样品的采集、滤膜的运输等等，整个过程都会对最终的检测结果产生影响。

本文就浅谈一下这些影响因素。

一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。

二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。

氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。

三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。

收稿日期:2003-10-13固定源排气中离子选择电极法测定氟化物时的几点建议王杰平,何　燕,曾菊红　(嵩明县环境监测站,云南嵩明651700)摘　要:固定源排气中氟化物测定结果与采样系统加热与否,采气流量大小和分析过程中样品pH 值调节的准确性等因素有较大的关系,通过对比实验,不加热和采样流量大使监测结果偏低,pH 调节不当使结果偏高。

关键词:固定源;氟化物;离子选择电极法中图分类号:X83 文献标识码:B 文章编号:1006—947X (2004)增-0217-021　引言在标准分析方法H J/T 67-2001《大气固定污染源　氟化物的测定　离子选择电极法》中对既有尘氟又有气氟的采用烟尘采样方法进行等速采样,在采样管的出口串联吸收瓶分别捕集尘氟和气氟;对只有气氟的,用烟气采样方法,以015～210L/min 的流量进行采样[1,2,3]。

而按照G B16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》[4]中,对气氟的采样加热温度进行了规定,即加热温度应控制在120℃～160℃之间。

为了较好地把握采样和分析方法中的关键技巧,确保测定结果的准确可靠,在对嵩明县××电解铝厂的固定源排气的测定中,进行了对比实验。

2　实验该厂电解铝排气的除尘系统采用电捕沥青烟器、吸氟器、袋式除尘器3级除尘装置,烟气温度为42℃,烟气流速为18124m/s ,烟气含湿量为2172%。

211　实验的设计根据采样时采样管加热与不加热、烟尘采样方法与烟气采样方法时采样流量的大小不同,实验室分析中对样品pH 值调节是肉眼观察调节还是用pH 计调到pH 约为515这些要求,分3组进行试验,每组实验进行10次,采样条件及分析条件一致。

212　实验结果21211　采样时加热与不加热采集气氟时采样管加热到120℃以上和未加热,其结果统计见表1,假设加热时的吸收效率为100%。

表1　采样管加热和不加热实验结果采样方式实验结果(mg/m 3[标态])范围均值吸收效率(%)加热11701～2115211983100未加热01976～11032110045016由表1可见,因加热采样可防止水汽凝结,保证了气氟吸收的效率;未加热时的吸收效率仅为5016%,使监测结果出现负偏差。