对乙基苯甲酸制备的新方法

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2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸的合成工艺研究

2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸的合成工艺研究刘亚楠;陈迪;万亚珍【摘要】以二氧化硅负载的磷钨酸（ PTA／SiO2）为催化剂，邻苯二甲酸酐和乙基苯为原料，氯苯为溶剂来合成2－（4′－乙基苯甲酰基）苯甲酸（ BEA）。

实验使用FT－IR表征对产物进行了定性分析，结果显示产物中含有BEA；使用紫外—分光光度计对产物进行了定量分析，考察了催化剂用量、反应时间、反应温度对BEA收率的影响。

实验结果表明在m（催化剂）∶m（邻苯二甲酸酐）＝1∶8（质量比），反应温度180℃，反应时间4．0 h的条件下，BEA收率达到54．6％。

%2-(4′-ethylbenzoyl)-benzoic acid ( BEA) are synthesized with silica supported phospho-tungstic acid ( PTA/SiO2 ) as catalyst,phthalic anhydride and ethylbenzene as materials,chlorobenzene as solvent.The product is analyzed by FT-IR,indicating the generation of ing UV-vis spectropho-tometer to analyze the yield of BEA,the effects of catalyst dosage,reaction time,reaction temperature are studied.The experimental result indicates that when m( catalyst)∶m( phthalic anhydride) =1∶8,reac-tion temperature is 180 ℃,reaction time is 4 h,the BEA yield can reach 54.6%.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】3页(P31-33)【关键词】催化反应;负载磷钨酸;2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸【作者】刘亚楠;陈迪;万亚珍【作者单位】郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TQ225.22-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)在工业中主要作为生产2-乙基蒽醌的化工中间体，2-乙基蒽醌除了作为造纸工业中蒽醌法生产双氧水的工作载体，还可用于制备二苯基蒽及其衍生物，也可作为感光化合物生产过程中光聚合的敏化剂，还应用于医药和农药等领域[1-2]。

苯佐卡因制备

浙江大学宁波理工学院基础化学实验论文宁波理工学院基础化学综合实验报告题目局部麻醉剂-苯佐卡因的制备姓名学号分院(系) 生物与化学工程分院专业班级化工与制药工程类指导教师完成日期 2012年5月25日【摘要】：本实验主要介绍了以对甲苯胺为原料。

先用乙酸酰胺化，因为有氨基的存在，不能直接进行氧化反应。

如果直接进行氧化反应会使氨基氧化成硝基。

因此先要保护氨基。

所以要将对甲苯胺酰胺化，然后用高锰酸钾将苯环上的甲基氧化成酸，加盐酸水解，因为接下来的反应对氨基无影响。

水解后得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化条件下，酯化得到对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。

该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来，使学生掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。

关键词：苯佐卡因、对甲苯胺、水解、酯化【引言】:苯佐卡因(Benzocaine),COOC2H5NH2学名对氨基苯甲酸乙酯, 是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88~90摄氏度，沸点：172/2.26kpa，难溶于水，易溶于乙醇，醚，氯仿。

通明火，高热可燃，受高热分解，放出有毒烟气。

燃烧产物：一氧化碳，二氧化碳，氮氧化物。

主要用途[2]：①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。

苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。

苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。

②可以作为紫外线吸收剂。

主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。

中间产物和物理和化学性质[3]：对甲基乙酰苯胺的物理和化学性质：无色针状结晶。

一种磁性虚拟模板分子印迹聚合物及其制备方法、应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011024458.2(22)申请日 2020.09.25(71)申请人江西中医药大学地址 330004 江西省南昌市梅岭大道1688号(72)发明人李斌　陈子龙　杨鑫　刘宏栋　闵建新　(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201代理人何世磊(51)Int.Cl.C08F 292/00(2006.01)C08F 222/14(2006.01)C08F 226/06(2006.01)C08J 9/28(2006.01)B01J 20/26(2006.01)B01J 20/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)B01D 15/08(2006.01)A61K 36/73(2006.01)A61P 3/06(2006.01)C08L 51/10(2006.01)(54)发明名称一种磁性虚拟模板分子印迹聚合物及其制备方法、应用(57)摘要本发明公开了一种磁性虚拟模板分子印迹聚合物，包括以下组分：磁性Fe 3O 4@SiO 2@C＝C纳米微粒，4‑乙烯基吡啶，乙二醇二甲基丙烯酸酯，偶氮二异丁腈。

本发明的产物具备超顺磁性、良好的热稳定性及晶型稳定性。

本发明还提出磁性虚拟模板分子印迹聚合物的制备方法及应用，包括以下步骤：(1)将虚拟模板分子的京尼平苷和4‑乙烯基苯甲酸超声溶解于乙腈中，得到混合物溶液；(2)向所述混合物溶液中加入所述磁性Fe3O4@SiO2@C＝C纳米微粒，得到混合物；(3)向所述混合物中加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，进行聚合反应后静置，得到聚合混合物；(4)对所述聚合混合物进行磁力分离沉降，用洗脱液反复对沉降的固体物质进行洗脱，得到所述磁性虚拟模板分子印迹聚合物。

权利要求书2页说明书7页附图5页CN 112279980 A 2021.01.29C N 112279980A1.一种磁性虚拟模板分子印迹聚合物，其特征在于，包括以下组分：磁性Fe3O4@SiO2@C＝C纳米微粒10-50份，4-乙烯基吡啶10-30份，乙二醇二甲基丙烯酸酯200-300份，偶氮二异丁腈10-20份。

苯甲酸实验室制备方法

苯甲酸实验室制备方法
实验室制备苯甲酸的方法如下：
1. 酸化：将粗品加入反应瓶中，加入浓硫酸进行酸化。

注意控制温度和时间，避免苯甲酸进一步分解。

2. 水洗：用蒸馏水洗涤酸化的产品，以去除多余的硫酸和杂质。

3. 重结晶：将洗涤后的产品重结晶，得到纯度较高的苯甲酸。

4. 干燥：将重结晶后的产品干燥，得到成品苯甲酸。

需要注意的是，该方法需要严格的操作规程和设备条件，以确保产品的质量和安全性。

建议在专业实验室或具有相关资质的机构中进行实验。

同时，请务必遵循安全操作规程，确保人身安全和环境保护。

开环易位聚合法制备功能化聚烯烃研究进展

开环易位聚合法制备功能化聚烯烃研究进展宗志远;邢志强【摘要】The Research progress in preparation of functional polyolefin via ring opening metathesis polymerization in recent years is reviewed in this paper,which covers the preparation and properties of random copolymers,block copolymers and graft copolymers. The catalysts employed in ring opening metathesis polymerization show good tolerance to the functional groups,which can be used to catalyze the polymerization of various monomers to prepare polyolefin containing many functional groups. These resultant polymer materials not only have improved mechanical,surface and thermal properties,but also exhibit excellent optical,dielectric and biological properties due to the introduction of specific functional substituents.%综述了近年来利用开环易位聚合法制备功能化聚烯烃的研究进展,包括无规共聚物、嵌段共聚物和接枝共聚物的制备及其相关性能的研究.开环易位聚合催化剂的耐受性较好,可用于催化多种单体的聚合,从而制备含有多种官能团的聚烯烃,所制聚烯烃具有较为优异的力学性能、表面性能和热性能.通过引入特定功能化取代基还可以赋予聚烯烃优异的光学性能、介电性能、生物性能等.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2018(035)001【总页数】5页(P94-97,102)【关键词】开环易位聚合;功能化聚烯烃;无规共聚物;嵌段共聚物;接枝共聚物【作者】宗志远;邢志强【作者单位】渤海船舶职业学院,辽宁省兴城市 125100;辽宁大学化学院,辽宁省沈阳市 110036【正文语种】中文【中图分类】TQ325.1聚烯烃具有优异的化学稳定性、耐候性、耐老化性能、尺寸稳定性、力学性能等，在食品包装、医疗器械、汽车内饰件、建筑管材、军用和航空航天等领域广泛应用［1-5］。

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内江师范学院学报JOURNAL OF NEIJIANG NORM AL U NIVERSIT Y 第23卷第8期No.8Vol.23简报对乙基苯甲酸制备的新方法汪建红, 王碧*, 朱宇萍*(内江师范学院化学与生命科学学院, 四川内江 641112)摘要:以乙酸酐、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮,并利用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对乙基苯甲酸.考察了制备对乙基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间对对乙基苯乙酮收率的影响和碘仿反应的反应温度、反应时间对产物对乙基苯甲酸的收率的影响.结果表明:制备对乙基苯乙酮的过程中,催化剂用量2.0 1.0,反应温度70 ,反应时间5h,为最为合适的反应条件;制备对乙基苯甲酸的过程中,反应温度70 ,反应时间4h,为最为合适的反应条件.关键词:对乙基苯乙酮;催化剂;碘仿反应;对乙基苯甲酸中图分类号:O622 5文献标识码:A文章编号:1671-1785(2008)08-0110-03对乙基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、农药等的合成.对于对乙基苯甲酸的合成,已经有不少人做过研究,并总结出了一些方法,如乙苯-三氯乙醛法[1-3],苯-乙酸乙酯合成法[4],乙苯-苯酰氯法[5]等.徐新等[6]用乙苯和乙酰氯为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成对乙基苯乙酮.本文在此文献的基础上,以乙酸酐和乙苯为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成了对乙基苯乙酮,并探索了用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对乙基苯甲酸的方法.1 实验部分1.1 仪器与试剂DF-101型集热式恒温加热磁力搅拌器;SHB-B 95型循环水式多用真空泵;2WA -J 型阿贝折射仪;TJ270-30型红外分光光度计.乙基苯,分析纯;三氯化铝,分析纯;乙酸酐,分析纯,盐酸分析纯.1.2 对乙基苯乙酮的制备在反应瓶中加入一定量的无水A lCl 3和约50ml (408mm ol)乙基苯,搅拌,加热,在40 时滴加10ml 乙酸酐(102m mol),并在一定温度下保温一定时间,冷却至室温,然后缓慢倒入到一定量的约10%的H Cl 冰水溶液中(按照n (H Cl) n (AlCl 3)约1 3的比例配制,H Cl 可适当多一点),同时用玻璃棒搅拌,静置分层.取出上层有机相,在分液漏斗中,每次用20ml 水洗涤2次,然后每次取约10m l 10%的碳酸钠溶液(一般1~2次即可)洗涤至中性或弱碱性,最后每次用20m l 水(一般需3次以上)将有机相洗涤至中性,取出上层有机相,用适量无水氯化钙干燥至澄清.减压蒸馏,收取140~146 (约25m mH g 的压力下)馏分,得到无色清液对乙基苯乙酮,n D 101 5291~1 5330cm -1IR 2948cm -1,1461cm -1(-CH 3),2868cm -1,1355cm -1(-CH 2),1680cm -1(-C=O),1603cm -1,1567cm -1(C=C).取约27 5g 碘单质和17 9g 碘化钾(可稍多)配成约100m l 水溶液,装入三颈瓶中.将10 8g 氢氧化钠固体配成的水溶液100ml,加入到三颈瓶中,搅拌,同时取4g 制备好的对乙基苯乙酮用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中;待滴完后,在一定的温度下保110 收稿日期:2008-03-10作者简介:汪建红(1981-),男,四川眉山人,内江师范学院实验师,硕士,主要从事新型材料的制备、结构性能及应用的研究. 通讯作者:王碧.2008年8月汪建红,王碧,朱宇萍:对乙基苯甲酸制备的新方法温一定时间;倒出反应液,分离除去碘仿等不溶于水的杂质,在50~60 的温度条件下,用浓盐酸调节反应液的pH值到弱碱性,静置待其结晶,过滤,烘干得黄色粉末,IR :3440cm-1(-OH),2950cm-1, 1492cm-1(-CH3),2906cm-1,1431cm-1(-CH3), 1660cm-1(-C=O).2 结果与讨论2.1 对乙基苯乙酮的制备2.1.1 催化剂用量的选择催化剂关系到反应进行的程度和效果,实验中比较了催化剂用量对产物对乙基苯乙酮收率的影响.由表1可见,当n(AlCl3) n(乙酸酐)=2.0 1时,产物对乙基苯乙酮的收率最高.催化剂的量继续增加,除了会增加成本外,还会增加对产物的吸附和杂质的产生,导致收率下降.催化剂过量的目的就是为了弥补反应中产生的乙酸导致催化剂AlCl3分解(分解产物易溶于盐酸)而对产物对乙基苯乙酮收率的影响.表1 催化剂AlCl3用量对对乙基苯乙酮收率的影响Table1 Eff ect of the amount of the catalyst AlC l3onthe yield of the p-ethylacetophenonen(AlCl3) n(乙酸酐)收率/%0.9 1 5.31.1 123.11.3 146.61.5 158.81.7 164.92.0 183.12.2 169.7*乙酸酐102mmo l,滴加温度40 ,反应温度70 ,反应时间4h.2.1.2 反应温度的选择反应温度决定着反应进行的速度和规定时间内反应进行的程度.从表2可见,当反应在70 进行时,产物收率最高.温度过低,在规定时间内反应不完全,温度过高则增加了副产物的量,均使产物收率降低.表2 反应温度对对乙基苯乙酮收率的影响Table2 Effect of the reaction temperature on the yield ofp-ethylacetophenone反应温度/ 60708090100收率/%78.583.166.965.465.9 *乙酸酐102mmo l,n(AlCl3) n(乙酸酐)=2.0 1,滴加温度40 ,反应时间4h.2.1.3 反应时间的选择反应时间决定着反应进行的程度.从表3可知,当反应时间为5h时,产物收率最高.反应时间继续增加,除了会造成时间和成本的浪费外,还会增加副产物的量.表3 反应时间对对乙基苯乙酮收率的影响Table3 Eff ect of the reaction time on the yield ofp-ethylacetophenone反应时间/h23456收率/%49.356.483.186.283.3 *乙酸酐102mmol,n(A lCl3) n(乙酸酐)=2 0 1,滴加温度40 ,反应温度70 .2.2 对乙基苯甲酸的制备2.2.1 反应温度的选择反应温度对该反应的进行有较大影响.从表4可看出,在70 时反应进行得较好,随着温度的继续升高,释放出的碘单质的量因超过了反应进行所消耗的量而挥发掉,造成原料的大量浪费,导致反应不能充分完成,产物收率降低.表4 反应温度对对乙基苯甲酸收率的影响Table4 Ef fect of the reaction temperature on the yieldof p-ethylbenzoic acid反应温度/ 4050607080收率/%16.020.324.440.620.3 *对乙基苯乙酮27mmo l,碘单质108mmo l,氢氧化钠270mmo l,反应时间3h.2.2.2 反应时间的选择反应时间决定反应进行的程度.如表5,当反应时间为4h时较为适宜,反应已进行得较为充分,时间继续延长,产物对乙基苯甲酸的收率变化较小,还造成了反应时间和原料的浪费.表5 反应时间对对乙基苯甲酸收率的影响Table5 Eff ect of the reaction time on the yield ofp-ethylbenzoic acid反应时间/h12345收率/% 5.115.240.664.565.5 *对乙基苯乙酮27mmo l,碘单质108mmo l,氢氧化钠270mmo l,反应温度70 .3 结论合成对乙基苯乙酮的最佳条件为:n(AlCl3) n(乙酸酐)=2 0 1,反应温度70 ,反应时间5h;而利用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对乙基苯甲酸的最佳条件为:反应温度70 ,反应时间4h.参考文献:111内江师范学院学报第23卷第8期[1]Paulo M enegheli.M arcos caro li rezende and cesar zuccocabo x ylat ion o f arenes [J ].Sy nt henetic Communica -tio ns,1987,17(4):457-464.[2]钱玲.对乙基苯甲酸的合成[J].江苏化工,2003,31(4):33-35.[3]曹永松,陈声宗.对乙基苯甲酸的合成研究[J].精细化工中间体,2001,31(3):31-32.[4]谭晓军.对乙基苯甲酸的合成[J].化学工程师,2003,98(5):63-64.[5]W illiam S,Emer so n Josef W ,H eyd,et a l.T he use ofliquid phase o xidation for the preparation of nuclearly substituted styene [J].J.Am.Chem.Soc.,1947(69):1905-1906.[6]徐新,徐玉明,张海英.对乙基苯甲酸的合成[J].河南化工,2002(6):15-16.The New Method of Preparation of the p -ethylbenzoic AcidWAN G Jian -hon g,WANG Bi,ZH U Yu -pin g(Co llege o f Chemistr y and L ife Sciences ,N eijiang No rmal U niver sity,N eijiang ,Sichuan 641112,China )Abstract:T he p -ethylaceto pheno ne w as sy nt hesized w ith acet ylated,ethy lbenzene and anhydro us aluminium chlor ide,then w as o x idized to p -ethylbenzo ic acid w ith iodofo rm reactio n.T he inf luence of the reaction conditions,such as t he cataly st a -mo unt,t he r eact ion temper ature and the reactio n t ime,upon the yield of the p -ethy lacetopheno ne w ere inv est igat ed,as well as the influence of the reactio n t em perat ur e,the reactio n t ime of iodofor m r eaction,upon the y ield o f the p -elhylbenzo icacid.T he result show ed that,t he most suitable reactio n conditio n was go t w hen the cataly st dose ratio w as 2 0 1 0,the reaction temper a -tur e was 70 ,and the r eaction time was 5h in the preparat ion of the p -ethylaceto phenone.T he most suitable reaction condition was g ot w hen the reactio n temperature w as 70 ,the reactio n time was 4h in t he preparat ion of the p -et hy lbenzo ic acid.Key words:p -ethy lacetophenone;catalyst;iodofo rm r eaction;p -ethylbenzo ic acid(责任编辑:胡蓉)(上接第65页)[13]王永州,范多旺,金静,等.基于N IOS II 处理器GP S/G SM 车辆监控系统终端设计[J].计算机应用,2007,16(2):26-28.[14]陈广.基于R FID 技术的机动车辆监控系统的架构[J].浙江工业大学学报,2007,35(4):370-374.Application of Vehicle Monitoring System on InformationalizedManagement of Oil and Gas PipelinesYU AN G Yun -don g(Schoo l o f Electro nic Engineer ing Xian Shiy ou U niver sity,Xian,710061,china)Abstract:T he vehicle monito ring system w as applied in rea-l time dynamic monito ring abo ut pipeline distr ibuting ar ea and vehicle o n the pipe lay ing is Sinkiang.T he dynamic mo nitor s o n pipeline distr ibuting ar ea can be used to help manag er impro ve the administr ant efficiency.M eanw hile as the pa rt of pipelines infor mationalized management ,the informat ion of pipeline distr-i bution and the measur e o f super intendence and co nt rol o n vehicle w ill be acquir ed by t he manag er.So the sy stem aims to impro ve the efficiency in manag ing pipe dist ribution,pr ov iding the reference on infor mat ionalized manag ement o f pipelines.Key words :v ehicle monito r sy stem;oil and G as Pipeline;Info rmationization management(责任编辑:胡蓉)112。