5-GC2010操作规程
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GC-2010操作流程(以FID为例)·准备步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.5Mpa,H2:0.4Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC2010和计算机,双击GCsolution,进入【实时分析】单元,在“登录”界面单击【确定】,连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】,检查仪器状态是否正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】,在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i)、进样装置(SPL)、柱温箱(须略高于检测所需柱温10~20℃)、检测器(FID)、常规参数,通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。
6.【下载】方法至GC2010,进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。
7.调整各部件参数至实验条件,保存方法,【下载】方法至仪器,待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】,测定值在默认误差范围内即可进行检测。
·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”,【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】,进入检测。
3.检测会根据检测器(FID)参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】。
·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】,选择“批处理表—新建”,设好各项参数后,【完成】。
注意:批处理要设置检测器的信号采集结束时间,同时要确保样品全部流出。
2.单击【开始】,保存批处理文件,进入批处理分析。
·关机步骤1.保存上述分析方法,升高柱温20~30℃,进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法,【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降至70℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制,关闭GC2010主机电源。
3.关闭氢气,载气。
按住空压机放水阀几秒钟,放水后关闭空压机。
岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。
该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。
2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件:本文档涉及附件包括:a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释:1、产品规格:指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。
2、离线加载:将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。
3、在线加载:通过与计算机连接,将方法直接加载至GC-2010仪器。
操作指南一、开机顺序1、准备好流路,接好柱子;2、打开气瓶阀门,将减压阀压力调至氮气0.6-0.7MPa、空气和氢气0.2-0.3MPa;3、打开GC电源开关,打开电脑,点击桌面上图标Realtime Analysis,然后选择Ad , 点击确定进入实时分析界面,设置相关的参数(包括:各单元温度、流量、分流比等),下载到GC系统;注意:FID中氢气流量为40-47ml/min,空气为400ml/min,make up为30ml/min。
4、开系统:点击System On;5、等温度和流量达到设定值后点火(可自动点火),待基线平稳后进样测试。
二、关机顺序1、降温,将各单元的温度设为低温(FID将火焰熄灭);2、待各单元温度降到以下条件,即进样口150℃、检测器温度<150℃,柱箱温度接进室温时关闭系统(System Off)、关闭主机电源;4、关闭气瓶阀门,关闭总电源开关。
三、注意事项1、柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上;2、进样口胶垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换;3、因为柱箱温度升温速度比较快,在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设抵一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度;4、气路定期检漏;四、后处理及图谱输出1、点击桌面上图标Postrun Analysis;2、数据分析,根据峰形选择相应的分析常数,直到积分满意为准;3、校准曲线,可在数据处理中将ID表作好,另存方法,在校准曲线功能中打开相应的方法,将相关的标准品的谱图拖至相应的浓度点下,存方法即可完成校准曲线的制作;4、计算,方法有二:A、在数据分析中打开待计算的谱图数据,加载已完成曲线的方法即可;B、将较多量的谱图数据编成批处理文件,将处理的方法更改成已完成曲线的方法,保存批处理文件,运行批处理文件即可。
5、报告的输出,选择好报告模板,将相应的谱图数据加载即可打印输出谱图,或在批处理中将报告模板加入,运行批处理时可陆续打印输出。
GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书一.使用条件1.环境温度:5℃-40℃。
2.相对湿度:5%-90%。
3.周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动。
4.供电电源:推荐的电源电压:115V AC±5%230V AC±5%频率50/60Hz操作电源电压:115V AC±10%230V AC±10%频率50/60Hz二.注意事项1.钢瓶及气源(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。
(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。
(3) 气体钢瓶不能阳光直晒,存放气体钢瓶的地方必须通风良好。
气体钢瓶的温度绝对不能超过40℃,易燃品必须远离钢瓶2 m以上。
(4) 当使用可燃性气体时,5m以内绝对不允许抽烟和使用明火,必须准备好灭火器。
(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定,避免钢瓶摔倒。
只能使用无油压力调节阀,绝对不能使用接触过油的管道,使用完毕,立即关闭钢瓶主阀。
(6) 在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
2.电源电压不稳,需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。
3.进样口(1) 定期更换进样垫。
(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。
4.玻璃衬管(1) 玻璃衬管有两种类型,一种用于分流分析,另一种用于无分流/WBI分析。
根据进样方法选择正确的衬管。
用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析,但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时,要使用无分流衬管。
(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性;用于AOC-20i自动进样器,石英棉正常情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。
(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉,不稳定的化合物可能在这些热的表面发生分解或吸附,这种情况下,请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。
5.分析柱(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度,否则,色谱柱的固定液可能被氧化而失去分离样品的效果。
气相色谱仪GC2010型安全操作及保养规程气相色谱仪(GC)是一种精密仪器,广泛用于化学、生物、食品、医药等领域的分析、检测、测量等方面。
它具有高灵敏度、高分离度、高精度等特点,是研究和生产过程中不可或缺的关键仪器。
然而,由于操作不当或使用不当,GC也可能产生一些安全隐患,为保证仪器的正常、安全使用,特制定本操作及维护规程。
一、GC2010型气相色谱仪的基本构造(1)进样系统:包括进样口、进样针、进样器、进样盖。
(2)分离柱系统:包括分离柱、柱箱(烤箱)、温度计、安全装置。
(3)检测器系统:包括检测器、增益调节电路、数据采集及处理系统。
(4)供气系统:包括载气(氢气、氮气、氦气)、备用瓶、减压阀、过滤器、流量计、接头等。
(5)供电系统:包括电源、控制器、显示器、键盘、打印机、接线板等。
二、GC2010型气相色谱仪的安全操作规程1.电源接地和接线一定要正确,并在开机前,检查供气和检测器系统及仪器各部位是否密封完好,如发现异常及时处理。
2.在仪器运行前,必须学习和掌握气相色谱仪的原理、结构、操作流程、维护方法、安全注意事项和相关应急措施,并在意外情况下能够快速、准确的处置。
3.运用气相色谱时,操作人员应穿着防静电衣、防护手套等安全防护用品,并确保操作区域通风良好;操作前应删除前一次分析的记录,并检查仪器液位、固定件以及分离柱是否固定正确。
4.制定好操作计划,按照仪器的标准操作程序和步骤,进行样品加热、进样、分析、记录等工作。
如操作中发现异常,应立即停机,并在问题解决后,再次根据操作范围,重新开始分析。
5.离开仪器时,要关掉电源,拔掉电源插头;检查进样器、进样口及触点是否清洁,烤箱是否关闭;关闭气源,并排干气路。
三、GC2010型气相色谱仪的保养规程1.定期清洁仪器的各个部件,清洗零件:用专用的清洗剂或试剂纯水清洗。
不要用有机溶剂或酸碱解决。
2.每半年对GC2010产品进行标定,该标定项要包括进样器、分离柱和检测器测量参数。
GC-2010操作指南岛津制作所北京分析中心目录(一)毛细管色谱柱的安装安装色谱柱支架毛细柱的安装毛细柱的安装和卸取(二)进样系统玻璃衬管的类型和石英棉的装填安装玻璃衬管漏气检查(三)基本键操作键的名称和功能背景灯的开关和对比度的调整基本键操作帮助(四)温度的控制设定柱箱的温度程序设定进样口温度设定检测器温度(五)自动流量控制系统(AFC)设置载气流速设置色谱柱载气节约模式设置压力程序设置分流比程序(六)设置检测器参数FID的设置FID的点火过程FID的熄火过程检测器气体的设定TCD的设定(七)设置分析参数和文件管理设置分析参数文件管理文件的重命名文件的初始化分析流路的配置改变显示项目(八)分析流程分析前的准备仪器参数设置开始分析(九)进样和开始分析进样开始分析终止分析(十)系统的启动和停止启动和停止参数列表设置老化参数设置启动程序设置停止程序(十一)监视屏幕[MONIT]的功能火焰的显示改变显示屏幕的放大倍数监控温度流速的监控零点调节(十二)仪器的自诊断设定诊断项目开始诊断停止或退出诊断诊断结果读取日志菜单GC操作日志分析日志参数日志错误日志诊断日志分析计数器冷媒消耗计数器标准安装测试(十三)自动进样器的设定监视AOC状态AOC分析的优先权AOC其余参数设定样品设定AUX APC设定CRG(一) 毛细管色谱柱的安装本章讲解毛细管色谱柱的安装技术安装色谱柱的支架将色谱柱支架安装在如图1.1所示的柱箱内的支撑孔中,缩小柱顶端的宽度,将其插入支撑孔中,通常柱子安装在后方,当装两根柱子时,一个在前,一个在后。
图1.1安装色谱柱的支架毛细柱的安装在毛细柱两端安装石墨压环用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端,压环安装管上标有“S ”或“F ”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。
S :用于测量分流/无分流进样口(SPL )端石墨压环的位置;F :用于测量FID 检测器端石墨压环的位置。
安装安装石墨压环石墨压环石墨压环:(1) 抽出石墨压环的环芯,将色谱柱穿过压环(图1.2)图1.2 装上石墨压环(2) 再将色谱柱穿过压环安装管,并在管口伸出约10mm 的长度,将柱螺母拧紧,使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。
1 目的:建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序,规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。
2 范围:岛津GC-2010气相色谱仪。
3 责任者:QC仪器分析人员。
4 程序:4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器,一个TCD检测器,一个进样口,一个GC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管:确认所选衬管与进样方式相匹配,石英棉位置正确,玻璃衬管的“0”形环没有失效。
4.2.1.2 进样垫准备:约100次进样,需要更换进样垫。
4.2.1.3 色谱柱准备:选择合适色谱柱,安装好。
4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC,连接GC和计算机:双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。
4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定,需结合工作站给出的缺省方法,进行修改,建立一个新的方法,然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时,状态指示灯变绿,此时系统就绪,可以开始分析。
工作站自动进行数据采集,采样完毕,自动进行数据处理并存盘。
4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。
4.2.4.2 选择“报告编辑”项,按需要修改参数后,单击“预览”按钮,可得到新的预览报告,确认无误后,单击“打印”按钮,即可进行报告打印。
4.2.7 实验完毕,关机。
4.2.8 清洁现场,并做好《气相色谱仪使用记录》(R/QC-005)。
一、目的:二、范围:适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、操作:1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。
1.1.2开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。
1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀,调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa,氢气输出压力到0.35 Mpa,并接通流路。
1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
1.2.2参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
设定载气流速,选定柱型,选择检测器,并设定检测器条件。
选择Col,按实验要求设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
点击【FID】图标,按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长,保存方法。
点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System On】开启系统,待检测器温度升到100℃以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件,选择【单次分析】图标,则开始单针进样,选择【批处理开始】图标,则开始进行批进样。
进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
1.2.4数据处理回到主屏,双击【再解析】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
GC-2010气相色谱仪操作规程
1 目的:建立GC2010气相色谱仪的标准操作规程,以保证GC2010气相色谱仪的正确使用。
2 范围:适用于GC2010气相色谱操作的全部行为。
3操作:
开机步骤
3.1 按分析需要更换不同的色谱柱。
3.2 打开空气发生器及氢气发生器电源。
调节氮气瓶的压力为0.6MP。
3.3 待气源设备压力值正常后,打开GC-2010仪器电源开关,待仪器自检结束,打开GCsolution工作站。
3.4 打开“仪器1”,点击“打开方法文件”,选择需要的方法文件,再点击“柱箱”,选择方法相应的色谱柱,点击“下载”,将仪器参数传送至主机,检查参数是否设置正常,点击“开启系统”。
3.5 打开系统后,等待系统参数达到设定范围后点击点火,点火结束后等待“系统就绪”。
3.6 准备就绪后等待仪器稳定,约1-2min
3.7 开始进样:样品进行前处理后,便可进行进样。
3.8 设定好样品信息,点击开始。
进样后按start键,色谱对样品进行分析采集。
3.9 样品分析采集结束后打开“再解析”处理数据。
3.10 进入再解析界面,打开“数据分析”,打开需要处理的谱图文件,开始处理数据。
3.11 处理好数据,如需打印数据,点击“报告文件”打印谱图。
关机操作
点击(关闭系统)等待:SPL1(进样口),FID1(检测器),柱箱降至≤40°,依次关闭:GCsolution工作站,GC-2010仪器电源,氢气发生器,空气发生器和氮气开关阀。
4 维护和保养:
4.1 钢瓶及气源
4.1.1 钢瓶及减压阀要经常检漏。
4.1.2 在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
4.1.3 钢瓶总压<2.0Mpa 时,更换新钢瓶。
4.1.4 定期更换氢气发生器的干燥剂。
4.2 电源
电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
4.3 进样口
4.3.1 定期更换进样垫。
4.3.2 进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
4.3.3 不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
4.4 色谱柱的安装
毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右,再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
4.5 色谱柱的老化
接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
责任人:。