甲醛方法验证报告
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方法验证报告
项目名称:甲醛
方法名称:乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的:
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)的要求,以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告,以满足检验要求。
二、职责:
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证,根据实验室数据填写相关检测原始记录,并形成方法验证报告。
三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂:
1、紫外分光光度计;
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器
五、人员
六、符合性指标:
1、线性相关:标准曲线相关系数r≥0.9990
2、方法检出限:MDL:0.05mg/L
3、精密度:RSD≤1.3%-5.4%
4、准确度:加标回收率为80%~120%
七、确认方式:
☑线性相关;☑方法检出限;☑重复性测试;☑加标回收试验
八、检测要点简述:
取6支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液(5.00ug/ml),用水稀释定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液2.5ml,混匀,置于(60±2)℃水浴加热15min,取出冷却至室温,在414nm波长下,用1cm比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以甲醛含量为横坐标,校正吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,用标准曲线定量。
九、试验数据:
1、标准曲线的测定
(1)试验过程:
按标准方法配制标准系列并按标准方法处理,并绘制标准曲线。
(2)试验数据:
标准曲线(扣除空白吸光度绘制)
(3) 标准曲线测定结果
表9-1 标准曲线的制作结果
(4) 标准曲线绘制图
图9-1 标准曲线绘制
回归方程y = 0.0101 x + 0.0017
相关系数r =0.99998
2、合成水样测定结果表及方法检出限的计算
空白试验中未检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤,对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行(≥7)次平行测定。计算次平行测定的标准偏差,按公式(A.2)和公式(A.3)计算方法检出限。
MDL 值计算出来后,需判断其合理性。
对于针对单一组分的分析方法,如果样品浓度超过计算出的方法检出限10 倍,或者样品浓度低于计算出的方法检出限,则都需要调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后,将前一批测定的方差(即S2)与本批测定的方差相比较,较大者记为S2A,较小者记为S2B。若S2A/S2B>3.05,则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差,再次调整样品浓度重新测定。若S2A/S2B<3.05,则按下列公式计算方法检出限:
MDL =t (v A+v B,0.99) × S p
式中
:v A ——方差较大批次的自由度,n A -1;
v B ——方差较小批次的自由度,n B -1;
S P ——组合标准偏差;
t ——自由度为v A +v B ,置信度为 99%时的t 分布可参照表9-2t 值表取值。
对于针对多组分的分析方法,一般要求至少有 50%的被分析物样品浓度在 3~5 倍计算出的方法检出限的范围内,同时,至少 90%的被分析物样品浓度在 1~10 倍计算出的方法检出限的范围内,其余不多于 10%的被分析物样品浓度不应超过 20倍计算出的方法检出限。若满足上述条件,说明用于测定 MDL 的初次样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与 MDL 比值不在 3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在 3~5 之间。选择比值在 3~5 之间的 MDL 作为该化合物的 MDL 。
表9-2 t 值表
表9-3 合成水样测定结果及方法检测限的计算结果
B
A B
B A A p v v S v S v S ++=
22
3、精密度的测定结果
表9-4地表水测定结果
表9-5工业废水测定结果
说明:1测定均值n
X
X n
i i
∑==
1
2标准偏差()
1
1
2
--=
∑=n X X
S n
i i
3变异系数(精密度)V=
%100⨯X
S
4、准确度的测定结果
表9-6 准确度测定结果
1、计算说明 %100-⨯=
加标量
试样测定值
加标试样测定值加标回收率
十、评价与验证结论 1.评价
根据《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。 1.1 最低检出限评价
《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)测定测定水